CN116005005A - 一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法 - Google Patents

一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从废锂离子电池黑粉中选择性浸出及回收锂的方法，所述浸出方法为：将废锂离子电池黑粉与浓硫酸均匀混合后进行高温焙烧反应。得到的焙烧产物经水浸、固液分离后得到含锂浸出液和滤渣。向含锂浸出液中加入过量饱和Na2CO3溶液，沉淀得到Li2CO3，实现了废锂离子电池黑粉中锂的选择性提取。金属氧化物经浸出纯化后可用于制备正极材料前驱体。基于此浸出方法，本发明提供了一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性回收方法。所述方法避免了现有技术对浸出液复杂的分离提纯步骤，具有流程短、锂的浸出率高、浸出时间短、成本低、无二次污染等优点，实现了废锂离子电池黑粉中锂的选择性回收和负极石墨的闭环循环利用。

Description

一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法
技术领域
本发明涉及一种选择性浸出及回收方法，具体涉及一种在一种或两种及以上正极材料中含有镍、钴或锰等的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法。
背景技术
随着新能源汽车使用量爆发式的增长，动力电池的使用量越来越大，大量的锂离子电池需要进行回收处理。通过对废锂离子电池的拆解，可以得到相应的产品：金属外壳、铝箔片、铜箔片以及塑料隔膜等，对它们进行分类回收将有利于资源的再生循环。此外，随着矿物资源的开采使用，我们逐渐面临稀缺金属资源短缺和重金属环境污染的困境，其中废锂离子电池的不规范处理，不仅造成重大的环境污染，还造成了大量稀缺金属的流失。而废锂离子电池是典型的“城市矿产”，其中含有的钴和锂属于战略金属，因此回收处理废锂离子电池具有经济和社会环保双重效益。
目前对废锂离子电池的回收，主要有湿法冶金、火法冶金、机械化学法和生物冶金等技术。湿法回收工艺通常是利用无机酸和还原剂将黑粉中的有价金属浸出，然后从溶液中回收。该方法简单，但需要处理大量酸性废水，且还原剂成本高。火法工艺主要是通过高温焙烧的方法将高价态的金属还原成低价态金属，然后通过水或其他溶剂浸出，获得相应的金属盐溶液，该方法一般需要较高的焙烧温度，能耗较高。机械化学法是通过球磨等物理手段对原料进行活化，然后再通过浸出获得有价金属的溶液，该方法对设备的要求较高，造成的噪音污染也不容忽视。生物冶金虽然绿色环保，但不利于工业化大规模使用。
现有技术将火法与湿法冶金工艺相结合，利用火法冶金工艺适应性强的特点，缩短并简化操作流程，选择合理的还原剂和还原温度，同时采用湿法冶金选择性好的优点，实现有价金属的分离和纯化。如中国专利CN106129511B将简单破碎的整电池与碳还原剂混合，进行还原焙烧处理，焙烧产物采用CO2碳化水浸，得到碳酸氢锂水溶液，用于制备碳酸锂产品；水浸渣采用氧化酸浸或氧化氨浸浸出其中的钴、镍、锰等有价金属，经萃取、净化后制取相应的化合物产品。该方法有效的解决了传统工艺净化分离工序复杂、锂的回收困难等问题，实现了锂的选择性浸出。但是该方法的原料为简单破碎的整电池，里面含有大量铁、铝、铜等杂质元素，在后续钴、镍、锰有价金属的提取上仍然需要萃取、净化。且该方法采用烟煤、褐煤等碳质还原剂，容易引入新的杂质。
中国专利CN112079369A向废锂离子电池黑粉、碳质还原剂中加入氯化剂，混匀后无氧焙烧，得到的焙砂主要成分为LiCl、MnCl2等。水浸过滤，往滤液中加入H2SO4，过滤得到CaSO4和滤液。然后往滤液中加入NaOH，过滤得到Mn(OH)2和滤液。再往滤液中加入Na2CO3，过滤得到电池级碳酸锂。该方法实现了优先提锂，及协同回收锰元素。但是该方法选用氯化剂进行焙烧，导致后续水浸过程仍然需要进行锂、锰元素的分离。
中国专利CN108767354A将废锂离子电池正极材料与焙烧剂硫酸铵或硫酸氢铵混合低温焙烧，得到焙烧物料。将焙烧物料进行水浸，分离得到碳以及浸出液，向浸出液中加入沉淀剂，并通入含NH3烟气调节pH，沉淀出镍、钴、锰等元素。过滤分离得到含锂浸出液，向浸出液中加入碳酸铵沉锂，过滤得到碳酸锂。该技术采用硫酸盐作为焙烧剂，将金属高价氧化物转化为水溶性的硫酸盐，焙烧料直接用水浸，避免了酸碱的使用，实现了有价金属的短程绿色回收。但是该技术将镍、钴、锰、锂等元素全部转化成了水溶性的硫酸盐，难以实现锂的选择性浸出和短程分离回收。
总之，到目前为止还没有一种能够实现废锂离子电池黑粉中锂的选择性提取和金属闭环循环的低成本短程回收技术。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种在一种或两种及以上正极材料中含有镍、钴或锰等的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，所述废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法包括如下步骤：
(1)、将废锂离子电池拆解至电池单体，经放电、破碎、分选后得到富含正极活性材料的黑粉，接着将该黑粉加入浓硫酸，混合均匀后高温焙烧，反应完成后取出焙烧产物，经研磨后得到焙烧黑粉；
(2)、向步骤(1)得到的焙烧黑粉中加入水，在25℃～70℃下搅拌浸出，反应完成后固液分离过滤，得到含锂浸出液和滤渣，该滤渣的主要成分为负极石墨以及金属氧化物；
(3)、向步骤(2)得到的含锂浸出液中加入饱和碳酸钠溶液，沉淀碳酸锂，经多次洗涤、烘干后得到电池级碳酸锂；
(4)、将步骤(2)得到的滤渣洗涤、烘干，经酸溶并过滤后得到滤液和主要成分为负极石墨的浸出残渣；
(5)、将步骤(4)得到的滤液收集，加入相应的金属盐进行组分调控，可用于制备正极活性材料前驱体；
(6)、将步骤(4)得到的浸出残渣经深度除杂、洗涤、烘干后得到再生石墨，作为高温焙烧添加剂循环利用。
在本发明的具体实施例子中，步骤(1)中焙烧过程的电池黑粉与浓硫酸的摩尔比为(0.5～1.5)：1，焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为60～150min，碳含量为10～20％。
在本发明的具体实施例子中，步骤(2)中，水浸过程固液比为300g/L，搅拌速率为100～500rpm，反应温度为25℃～70℃，浸出时间为30～90min。
在本发明的具体实施例子中，步骤(3)中添加饱和碳酸钠沉淀时间为60～180min。
在本发明的具体实施例子中，步骤(3)中，洗涤碳酸锂的水温度为60～80℃。
在本发明的具体实施例子中，步骤(4)中，通过酸溶能有效溶解滤渣中的镍、钴、锰等金属，经固液分离得到的浸出残渣的主要成分是负极石墨。
在本发明的具体实施例子中，步骤(5)中，根据滤液中的元素组成及含量，通过添加相应的金属盐调节滤液中金属离子浓度，得到前驱体溶液。
在本发明的具体实施例子中，所述废锂离子电池黑粉具体涉及一种或两种及以上以正极活性材料中含镍、钴或锰等元素的废锂离子电池为原料生产的黑粉。
本发明的积极进步效果在于：(1)本发明采用高温焙烧—水浸体系回收废锂离子电池黑粉中有价金属，最优条件下Ni、Co、Mn、Li的浸出率分别为1.01％、1.48％、2.82％和92.09％，采用此方法实现了锂的选择性回收和负极石墨的闭环循环利用；所用试剂少，降低了处理成本；避免了现有技术对浸出液中各种金属进行分离提纯的复杂步骤。
(2)本发明提供的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，无需将黑粉中的负极石墨与正极活性材料分离，解决了黑粉短程高效再利用的难题。
(3)本发明提供的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，从废锂离子电池黑粉物理化学特性入手，整个回收过程清洁，无二次污染，可有效提高正负极材料回收利用率，降低了材料回收成本，具有广阔的产业化应用前景。
附图说明
图1为本发明从废锂离子电池黑粉中选择性浸出及回收锂的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
图1为本发明从废锂离子电池黑粉中选择性浸出及回收锂的工艺流程图，如图1所示，本发明提供的从废锂离子电池黑粉中选择性浸出及回收锂的工艺，具体步骤如下：一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，所述废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法包括如下步骤：
(1)、将废锂离子电池拆解至电池单体，经放电、破碎、分选后得到富含正极活性材料的黑粉，接着将该黑粉加入浓硫酸，混合均匀后高温焙烧，反应完成后取出焙烧产物，经研磨后得到焙烧黑粉；
(2)、向步骤(1)得到的焙烧黑粉中加入水，在25℃～70℃下搅拌浸出，反应完成后固液分离过滤，得到含锂浸出液和滤渣，该滤渣的主要成分为负极石墨以及金属氧化物；
(3)、向步骤(2)得到的含锂浸出液中加入饱和碳酸钠溶液，沉淀碳酸锂，经多次洗涤、烘干后得到电池级碳酸锂；
(4)、将步骤(2)得到的滤渣洗涤、烘干，经酸溶并过滤后得到滤液和主要成分为负极石墨的浸出残渣；
(5)、将步骤(4)得到的滤液收集，加入相应的金属盐进行组分调控，可用于制备正极活性材料前驱体；
(6)、将步骤(4)得到的浸出残渣经深度除杂、洗涤、烘干后得到再生石墨，作为高温焙烧添加剂循环利用。
步骤(1)中焙烧过程的电池黑粉与浓硫酸的摩尔比为(0.5～1.5)：1，焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为60～150min，碳含量为10～20％。
步骤(2)中，水浸过程固液比为300g/L，搅拌速率为100～500rpm，反应温度为25℃～70℃，浸出时间为30～90min。
步骤(3)中添加饱和碳酸钠沉淀时间为60～180min。
步骤(3)中，洗涤碳酸锂的水温度为60～80℃。
步骤(4)中，通过酸溶能有效溶解滤渣中的镍、钴、锰等金属，经固液分离得到的浸出残渣的主要成分是负极石墨。
步骤(5)中，根据滤液中的元素组成及含量，通过添加相应的金属盐调节滤液中金属离子浓度，得到前驱体溶液。
步骤(5)中根据滤液中的元素组成及含量中的滤液中主要离子包括Ni2+、Co2+、Mn2 +，其含量依据黑粉中各金属元素含量的变化而变化，可通过测定滤液中Ni2+、Co2+、Mn2+离子浓度，然后根据测量结果和分子式LiNixCoyMn1-x-yO2，向滤液中加入镍盐、钴盐或锰盐中的一种或至少两种，以调节滤液中Ni、Co和Mn元素中一种或至少两种元素的含量，使Ni、Co、和Mn的摩尔比符合分子式LiNixCoyMn1-x-yO2中Ni、Co和Mn的摩尔比，得到前驱体溶液。添加的镍盐、钴盐和锰盐可以为硝酸镍、硝酸钴和硝酸锰。
废锂离子电池黑粉具体涉及一种或两种及以上以正极活性材料中含镍、钴或锰等元素的废锂离子电池为原料生产的黑粉。
实施例1
一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法具体步骤如下：
(1)、样品中金属及碳含量的测定
取0.1g左右干燥样品置于消解罐中，然后加入6mL浓盐酸和2mL浓硝酸以及2mL去离子水，然后将消解罐置于微波消解仪中。消解后定容到100mL后将溶液分别稀释10倍和100倍。然后采用美国热电(ThermoFisher Scientific)公司的ICP-OES(ICAP700)定量测定金属组分的含量，采用华诺电子科技有限公司的CHN-8000B碳氢氮元素分析仪测量样品中的碳含量。结果如表1所示。
表1 废锂离子电池黑粉中的主要成分
元素 Li Ni Co Mn C
含量(wt.％) 5.41 25.85 10.04 13.08 9.73
(2)、硫化焙烧—水浸体系浸出有价金属锂
取黑粉5g，置于陶瓷坩埚中，加入浓硫酸搅拌均匀，控制黑粉与浓硫酸的摩尔比为0.5：1，控制碳含量(wt.％)为20％，盖上陶瓷盖子置于马弗炉中进行高温焙烧实验。将混合均匀后的样品在空气气氛下升温至700℃后，保温一段时间120min。将焙烧的实验样品用去离子水在合适的条件下浸出，浸出固液比为50g/L，搅拌速率为400rpm，浸出温度为25℃，浸出时间为30min。采用真空抽滤分离含锂滤液和滤渣，滤渣用超纯水洗涤，将洗涤液加入滤液中，采用ICP-OES测量滤液中金属离子的含量。滤渣于100℃下干燥24h后称重，取0.1g消解后，采用ICP-OES测定消解液中金属离子的浓度。采用以下公式计算Ni、Co、Mn、Li的浸出率。黑粉中的碳不溶出，仍留在浸出渣中，故后续实验不考虑黑粉中碳的浸出影响。
Figure BDA0004051514800000071
式中：LEM：金属M的浸出率
CL：浸出液中金属的浓度(由ICP测得)
VL：浸出液的体积
mZ：滤渣的质量(于80℃下干燥24h后称量)
W：滤渣中金属的质量分数
CZ：消解液中金属的浓度(由ICP测得)
m：滤渣的称量数
得到高温焙烧—水浸体系下有价金属Li的浸出率高达92.09％，而有价金属Ni、Co、Mn的浸出率分别为1.01％、1.48％和2.82％，即实现了废锂离子电池黑粉中锂的高效、选择性浸出。
(3)、碳酸锂回收
浸出后得到的含锂滤液及洗涤液收集，加入饱和碳酸钠溶液，沉淀出碳酸锂，过滤洗涤，烘干，得到碳酸锂。浸出后得到的滤渣经洗涤、烘干后，添加硫酸溶液溶解，过滤分离后得到滤液和浸出残渣，向滤液中加入镍、钴或锰盐进行组分调控，用于制备正极活性物质前驱体。分离出的负极石墨可用作高温焙烧过程中的添加剂。
实施例2
本实施例的一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中高温焙烧实验的电池黑粉与浓硫酸的摩尔比为1：1，碳含量(wt.％)为15％，焙烧温度为600℃，保温时间60min。水浸实验的搅拌速率为100rpm，浸出温度为50℃，浸出时间为60min。测得高温焙烧—水浸体系下有价金属Li的浸出率达89.65％，而有价金属Ni、Co、Mn的浸出率分别为1.02％、1.44％和2.76％，即实现了废锂离子电池黑粉中锂的高效、选择性浸出。
实施例3
本实施例的一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中焙烧实验的电池黑粉与浓硫酸的摩尔比为1.5：1，碳含量(wt.％)为10％，焙烧温度为500℃，保温时间150min。水浸实验的搅拌速率为500rpm，浸出温度为70℃，浸出时间为90min。测得高温焙烧—水浸体系下有价金属Li的浸出率达86.07％，而有价金属Ni、Co、Mn的浸出率分别为1.00％、1.31％和2.17％，即实现了废锂离子电池黑粉中锂的高效、选择性浸出。
对比例1
本对比例的一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中高温焙烧步骤省略，直接将黑粉用去离子水在合适的条件下浸出。测得有价金属Li的浸出率为9.21％，而有价金属Ni、Co、Mn的浸出率分别为0.29％、0.34％和0.29％。此时无法实现锂的高效浸出，因此高温焙烧步骤为后续实现水浸提供了可能。
对比例2
本对比例的一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中加入浓硫酸步骤省略，直接将黑粉置于马弗炉中进行高温焙烧实验。测得有价金属Li的浸出率为8.87％，而有价金属Ni、Co、Mn的浸出率分别为0.06％、0.01％和0.05％。此时无法实现锂的高效浸出，焙烧过程选用浓硫酸作为焙烧添加剂是本发明的关键。
对实施例1～3中锂、镍、钴和锰元素的浸出率数据总结如表2所示。
表2不同实施例下锂、镍、钴和锰元素的浸出率数据
Figure BDA0004051514800000091
Figure BDA0004051514800000101
由上表可知，向废锂离子电池黑粉中加入浓硫酸做焙烧剂，能有效实现锂的选择性浸出，和锂的短程高效回收，且不会向浸出液中引入其他杂质离子。这有效解决了黑粉中正、负极活性材料分离难的问题，实现了废锂离子电池黑粉中全组分的回收利用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，其特征在于：所述废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法包括如下步骤：
(1)、将废锂离子电池拆解至电池单体，经放电、破碎、分选后得到富含正极活性材料的黑粉，接着将该黑粉加入浓硫酸，混合均匀后高温焙烧，反应完成后取出焙烧产物，经研磨后得到焙烧黑粉；
(2)、向步骤(1)得到的焙烧黑粉中加入水，在25℃～70℃下搅拌浸出，反应完成后固液分离过滤，得到含锂浸出液和滤渣，该滤渣的主要成分为负极石墨以及金属氧化物；
(3)、向步骤(2)得到的含锂浸出液中加入饱和碳酸钠溶液，沉淀碳酸锂，经多次洗涤、烘干后得到电池级碳酸锂；
(4)、将步骤(2)得到的滤渣洗涤、烘干，经酸溶并过滤后得到滤液和主要成分为负极石墨的浸出残渣；
(5)、将步骤(4)得到的滤液收集，加入相应的金属盐进行组分调控，可用于制备正极活性材料前驱体；
(6)、将步骤(4)得到的浸出残渣经深度除杂、洗涤、烘干后得到再生石墨，作为高温焙烧添加剂循环利用。
2.根据权利要求1所述的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，其特征在于：步骤(1)中焙烧过程的电池黑粉与浓硫酸的摩尔比为(0.5～1.5)：1，焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为60～150min，碳含量为10～20％。
3.根据权利要求1所述的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，其特征在于：步骤(2)中，水浸过程固液比为300g/L，搅拌速率为100～500rpm，反应温度为25℃～70℃，浸出时间为30～90min。
4.根据权利要求1所述的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，其特征在于：步骤(3)中添加饱和碳酸钠沉淀时间为60～180min。
5.根据权利要求1所述的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，其特征在于：步骤(3)中，洗涤碳酸锂的水温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，其特征在于：步骤(4)中，通过酸溶能有效溶解滤渣中的镍、钴、锰等金属，经固液分离得到的浸出残渣的主要成分是负极石墨。
7.根据权利要求1所述的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，其特征在于：步骤(5)中，根据滤液中的元素组成及含量，通过添加相应的金属盐调节滤液中金属离子浓度，得到前驱体溶液。
8.根据权利要求1所述的废锂离子电池黑粉中锂的选择性浸出及回收方法，其特征在于：所述废锂离子电池黑粉具体涉及一种或两种及以上以正极活性材料中含镍、钴或锰等元素的废锂离子电池为原料生产的黑粉。
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