CN116004086A - 一种基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，属于防腐蚀涂层制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：制备负载BTA的ZIF‑67、负载BTA的ZIF‑7或负载BTA的ZIF‑8，将负载BTA的ZIF‑67、负载BTA的ZIF‑7或负载BTA的ZIF‑8作为填料添加到EP涂层中。本发明的有益之处在于：制备方法工艺简便、缓蚀剂负载量高，制备得到的自修复防腐蚀涂层防腐性能及自修复性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种防腐蚀涂层的制备方法，具体涉及一种基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，属于防腐蚀涂层制备技术领域。
背景技术
有机涂层具有良好的物理屏蔽作用，被广泛应用于金属材料的腐蚀防护。然而，有机涂层在使用过程中不可避免的会受到各种外界条件侵害，从而产生破损、开裂。如果没有及时、有效的修复有机涂层，这些缺陷会使有机涂层对金属基体的防护作用显著降低。目前，破损的有机涂层主要通过人工进行修补或更换，不尽工艺繁琐，而且造价昂贵。
自修复防腐蚀涂层是解决上述问题的一种有效手段，该类涂层同时具备防腐蚀与自行修复破损的能力，有利于延长涂层服役寿命，降低维护维修成本。制备自修复防腐蚀涂层的方法之一是向涂层内部添加存储了缓蚀剂或自愈剂的微容器或纳米容器。当涂层受到外界环境因素的影响而产生破损时，腐蚀介质通过裂纹向涂层内部扩散，微容器或纳米容器会响应环境刺激从而释放缓蚀剂或自愈剂，可以修复受损区域，从而减缓金属基体的腐蚀过程。
中国专利CN107556865A（镁合金表面自修复防腐蚀涂层的制备方法）公开了一种镁合金表面自修复防腐蚀涂层的制备方法，其选用苯并三氮唑、六次甲基四胺、2-巯基苯并噻唑或钼酸钠作为缓蚀剂，选用具有介孔结构的ZrO2作为载体，先制备得到具有介孔结构的ZrO2载体，再将ZrO2载体加到缓蚀剂溶液中，搅拌浸渍一段时间（12h）后，离心分离，沉淀经水洗、干燥，得到负载有缓蚀剂的ZrO2载体，最后将负载有缓蚀剂的ZrO2载体与树脂混合，搅拌，固化，最终制备得到镁合金表面自修复防腐蚀涂层。
上述中国专利申请涉及的镁合金表面自修复防腐蚀涂层的制备方法，由于ZrO2载体的制备与缓蚀剂的负载是分步进行的，所以缓蚀剂负载量较低、缓蚀剂释放性能较差。由于缓蚀剂释放性能较差，所以制备得到的镁合金表面自修复防腐蚀涂层无法实现长效防腐。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，该制备方法工艺简便、缓蚀剂负载量高，制备得到的自修复防腐蚀涂层防腐性能及自修复性能良好。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
Step1：制备负载BTA的ZIF-67、负载BTA的ZIF-7或负载BTA的ZIF-8；
Step2：将负载BTA的ZIF-67、负载BTA的ZIF-7或负载BTA的ZIF-8作为填料添加到EP涂层中。
优选的，在Step1中，制备负载BTA的ZIF-67的方法具体如下：
（1）称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，用10mL甲醇溶解BTA，得到BTA溶液；
（2）称取1.2g六水合硝酸钴和2.2g苯并咪唑，分别溶解在25mL甲醇中，得到硝酸钴溶液和苯并咪唑溶液；
（3）将硝酸钴溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌20min，将苯并咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；
（4）将混合溶液静置2h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤6次；
（5）将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-67。
优选的，在Step1中，制备负载BTA的ZIF-7的方法具体如下：
（1）称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，用10mL甲醇溶解BTA，得到BTA溶液；
（2）称取1g六水合硝酸锌和2.2g苯并咪唑，分别溶解在25mL甲醇中，得到硝酸锌溶液和苯并咪唑溶液；
（3）将硝酸锌溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌30min，将苯并咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；
（4）将混合溶液静置48h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤4次；
（5）将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-7。
优选的，在Step1中，制备负载BTA的ZIF-8的方法具体如下：
（1）称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，用10mL甲醇溶解BTA，得到BTA溶液；
（2）称取1g六水合硝酸锌和2.5g 2-甲基咪唑，分别溶解在25mL甲醇中，得到硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液；
（3）将硝酸锌溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌20min，将2-甲基咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；
（4）将混合溶液静置24h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤6次；
（5）将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-8。
优选的，在Step2中，将负载BTA的ZIF-67、ZIF-7或ZIF-8作为填料添加到EP涂层中的方法具体如下：
（1）分别称取11.4g双酚A二缩水甘油醚、7.3g新戊二醇二缩水甘油醚和11.4g聚酰胺置于250mL烧杯中；
（2）分别量取60mL二甲苯和25mL正丁醇加入到上述烧杯中，搅拌5min；
（3）称取1g 负载BTA的ZIF-67、负载BTA的ZIF-7或负载BTA的ZIF-8置于10mL甲醇中，超声分散20min，之后加入到上述烧杯中，再超声分散2h，得到有机涂层料液；
（4）用涂布棒将有机涂层料液涂覆在基材的表面，将涂覆完毕的基材放入烘箱中，先在80℃固化2h，然后在40℃继续固化24h，即可在基材上制备出含有负载BTA的ZIF-67、负载BTA的ZIF-7或负载BTA的ZIF-8的自修复防腐蚀涂层。
本发明的有益之处在于：
（1）ZIFs制备与BTA负载是同步进行的，所以制备工艺更简单、缓蚀剂负载量更高；
（2）由于缓蚀剂负载量较高且易于释放，所以制备得到的涂层具有较好的自修复作用；
（3）ZIFs材料与EP涂层的相容性较好，所以BTA@ZIFs易于在涂层中分散。
（4）BTA@ZIFs易于在涂层中分散，所以制备得到的涂层BTA缓蚀效率提高。
附图说明
图1是BTA@ZIF-67、BTA@ZIF-7和BTA@ZIF-8释放BTA的性能测试结果图；
图2是浸泡0.5h后各涂层样品的EIS测试结果图；
图3是浸泡72h后各涂层样品的EIS测试结果图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
一、制备负载BTA的ZIFs
沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIFs）属于晶体多孔化合物，由于其具有比表面积大、孔隙率高、结构易功能化、微孔尺寸可调、热稳定性好、化学稳定性高等特点，故本发明选用其作为负载缓蚀剂的载体。
苯并三氮唑（BTA）是目前常用于碳钢等金属材料防腐的缓蚀剂，BTA分子中带有孤电子对的N原子能够与Fe原子形成Fe-N配位键，从而使BTA分子吸附在碳钢表面形成保护膜。
将负载BTA的ZIFs作为填料添加到环氧树脂（EP）涂层中，一方面ZIFs与EP涂层相容性较好，可提高BTA在涂层中的添加量，从而提高BTA的缓蚀性能，另一方面可使BTA分子逐步释放，从而实现涂层的自修复性能。
1、制备负载BTA的ZIF-67
称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，向烧杯中加入10mL甲醇使BTA溶解，得到BTA溶液；称取1.2g六水合硝酸钴，溶解在25mL甲醇中，得到硝酸钴溶液；称取2.2g苯并咪唑，溶解在25mL甲醇中，得到苯并咪唑溶液；先将硝酸钴溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌20min，再将苯并咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；将混合溶液静置2h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤6次；最后，将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-67，记作BTA@ZIF-67。
2、制备负载BTA的ZIF-7
称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，向烧杯中加入10mL甲醇使BTA溶解，得到BTA溶液；称取1g六水合硝酸锌，溶解在25mL甲醇中，得到硝酸锌溶液；称取2.2g苯并咪唑，溶解在25mL甲醇中，得到苯并咪唑溶液；先将硝酸锌溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌30min，再将苯并咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；将混合溶液静置48h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤4次；最后，将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-7，记作BTA@ZIF-7。
3、制备负载BTA的ZIF-8
称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，向烧杯中加入10mL甲醇使BTA溶解，得到BTA溶液；称取1g六水合硝酸锌，溶解在25mL甲醇中，得到硝酸锌溶液；称取2.5g 2-甲基咪唑，溶解在25mL甲醇中，得到2-甲基咪唑溶液；先将硝酸锌溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌20min，再将2-甲基咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；将混合溶液静置24h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤6次；最后，将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-8，记作BTA@ZIF-8。
经检测，BTA@ZIF-67、BTA@ZIF-7和BTA@ZIF-8释放BTA的性能如图1所示。
由图1可知：三种ZIFs材料（ZIF-67、ZIF-7、ZIF-8）负载的BTA释放量均随时间的延长而增加，并且在200min左右达到最大释放量。这说明ZIFs材料负载的缓蚀剂能够缓慢释放，有助于实现涂层的长效防腐及自修复。
二、将负载BTA的ZIFs作为填料添加到环氧树脂（EP）涂层中
使用4cm×6cm×0.3cm的碳钢片作为涂布自修复防腐蚀涂层的基材（以下简称碳钢基材）。
1、将BTA@ZIF-67作为填料添加到EP涂层中
按照摩尔比1:1:1分别称取11.4g双酚A二缩水甘油醚、7.3g新戊二醇二缩水甘油醚和11.4g聚酰胺（固化剂）置于250mL烧杯中；分别量取60mL二甲苯（溶剂）和25mL正丁醇（溶剂）加入到上述烧杯中，使用玻璃棒搅拌10min；称取1g BTA@ZIF-67置于10mL甲醇中，超声分散10min，之后加入到上述烧杯中，再超声分散2h，得到有机涂层料液；用涂布棒将有机涂层料液涂覆在碳钢基材的表面，将涂覆完毕的碳钢基材放入烘箱中，先在80℃固化2h，然后在40℃继续固化24h，即可在碳钢基材上制备出含有BTA@ZIF-67的自修复防腐蚀涂层，得到的样品记为涂层样品1。
2、将BTA@ZIF-7作为填料添加到EP涂层中
按照摩尔比1:1:1分别称取11.4g双酚A二缩水甘油醚、7.3g新戊二醇二缩水甘油醚和11.4g聚酰胺（固化剂）置于250mL烧杯中；分别量取60mL二甲苯（溶剂）和25mL正丁醇（溶剂）加入到上述烧杯中，使用玻璃棒搅拌5min；称取1g BTA@ZIF-7置于10mL甲醇中，超声分散20min，之后加入到上述烧杯中，再超声分散2h，得到有机涂层料液；用涂布棒将有机涂层料液涂覆在碳钢基材的表面，将涂覆完毕的碳钢基材放入烘箱中，先在80℃固化2h，然后在40℃继续固化24h，即可在碳钢基材上制备出含有BTA@ZIF-7的自修复防腐蚀涂层，得到的样品记为涂层样品2。
3、将BTA@ZIF-8作为填料添加到EP涂层中
按照摩尔比1:1:1分别称取11.4g双酚A二缩水甘油醚、7.3g新戊二醇二缩水甘油醚和11.4g聚酰胺（固化剂）置于250mL烧杯中；分别量取60mL二甲苯（溶剂）和25mL正丁醇（溶剂）加入到上述烧杯中，使用玻璃棒搅拌10min；称取1g BTA@ZIF-8置于10mL甲醇中，超声分散10min，之后加入到上述烧杯中，再超声分散2h，得到有机涂层料液；用涂布棒将有机涂层料液涂覆在碳钢基材的表面，将涂覆完毕的碳钢基材放入烘箱中，先在80℃固化2h，然后在40℃继续固化24h，即可在碳钢基材上制备出含有BTA@ZIF-8的自修复防腐蚀涂层，得到的样品记为涂层样品3。
三、测试自修复防腐蚀涂层的防护性能
使用刻刀在制备得到的涂层样品1、涂层样品2和涂层样品3的表面分别划出一道宽度为1mm、长度为5mm、深度接触到碳钢基材的划痕。
将带有上述划痕的涂层样品1、涂层样品2和涂层样品3浸泡在3.5wt.% NaCl溶液中，使用CS310电化学测试系统（武汉科斯特仪器股份有限公司）测试不同浸泡周期（0.5h、72h）各涂层样品的电化学阻抗谱（EIS）。
不同浸泡周期各涂层样品的EIS测试结果如图2和图3所示。
由图2可知：浸泡0.5h后，涂层样品1（EP+BTA@ZIF-67）、涂层样品2（EP+BTA@ZIF-7）和涂层样品3（EP+BTA@ZIF-8）的涂层阻抗非常接近。
由图3可知：浸泡72h后，涂层样品1（EP+BTA@ZIF-67）、涂层样品2（EP+BTA@ZIF-7）和涂层样品3（EP+BTA@ZIF-8）的涂层阻抗明显大于空白涂层样品（空白EP）的涂层阻抗，说明涂层样品1、涂层样品2和涂层样品3的防护性能更好，证明含有负载BTA的ZIFs的涂层具有较好的自修复作用。
需要说明的是，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明技术方案所引伸出的显而易见变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (5)
1.一种基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：制备负载BTA的ZIF-67、负载BTA的ZIF-7或负载BTA的ZIF-8；
Step2：将负载BTA的ZIF-67、负载BTA的ZIF-7或负载BTA的ZIF-8作为填料添加到EP涂层中。
2.根据权利要求1所述的基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，在Step1中，制备负载BTA的ZIF-67的方法具体如下：
（1）称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，用10mL甲醇溶解BTA，得到BTA溶液；
（2）称取1.2g六水合硝酸钴和2.2g苯并咪唑，分别溶解在25mL甲醇中，得到硝酸钴溶液和苯并咪唑溶液；
（3）将硝酸钴溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌20min，将苯并咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；
（4）将混合溶液静置2h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤6次；
（5）将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-67。
3.根据权利要求1所述的基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，在Step1中，制备负载BTA的ZIF-7的方法具体如下：
（1）称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，用10mL甲醇溶解BTA，得到BTA溶液；
（2）称取1g六水合硝酸锌和2.2g苯并咪唑，分别溶解在25mL甲醇中，得到硝酸锌溶液和苯并咪唑溶液；
（3）将硝酸锌溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌30min，将苯并咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；
（4）将混合溶液静置48h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤4次；
（5）将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-7。
4.根据权利要求1所述的基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，在Step1中，制备负载BTA的ZIF-8的方法具体如下：
（1）称取0.1g BTA置于100mL烧杯中，用10mL甲醇溶解BTA，得到BTA溶液；
（2）称取1g六水合硝酸锌和2.5g 2-甲基咪唑，分别溶解在25mL甲醇中，得到硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液；
（3）将硝酸锌溶液缓慢加入到盛有BTA溶液的烧杯中，搅拌20min，将2-甲基咪唑溶液也加入到烧杯中，搅拌20min，得到混合溶液；
（4）将混合溶液静置24h，之后离心收集沉淀，用甲醇洗涤6次；
（5）将沉淀置于烘箱中60℃干燥24h，得到负载BTA的ZIF-8。
5.根据权利要求1所述的基于ZIFs的自修复防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，在Step2中，将负载BTA的ZIF-67、ZIF-7或ZIF-8作为填料添加到EP涂层中的方法具体如下：
（1）分别称取11.4g双酚A二缩水甘油醚、7.3g新戊二醇二缩水甘油醚和11.4g聚酰胺置于250mL烧杯中；
（2）分别量取60mL二甲苯和25mL正丁醇加入到上述烧杯中，搅拌5min；
（3）称取1g 负载BTA的ZIF-67、负载BTA的ZIF-7或负载BTA的ZIF-8置于10mL甲醇中，超声分散20min，之后加入到上述烧杯中，再超声分散2h，得到有机涂层料液；
（4）用涂布棒将有机涂层料液涂覆在基材的表面，将涂覆完毕的基材放入烘箱中，先在80℃固化2h，然后在40℃继续固化24h，即可在基材上制备出含有负载BTA的ZIF-67、负载BTA的ZIF-7或负载BTA的ZIF-8的自修复防腐蚀涂层。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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