CN116003919B - 一种与α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂快速粘合TPV材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种与α‑氰基丙烯酸乙酯胶粘剂快速粘合TPV材料，组分包括：PP树脂、EPDM橡胶、石蜡油、硫化剂、硫化促进剂、粘合改质剂。本发明TPV材料在具有较好挤出外观的同时，与α‑氰基丙烯酸乙酯胶粘剂粘合速度快且粘合强度高。
Description
技术领域
本发明属于热塑性弹性体领域，特别涉及一种易与胶粘剂快速粘合TPV材料。
背景技术
动态硫化热塑性硫化橡胶(TPV-PP/EPDM)具有优异的耐低温、良好的触感、高温压缩永久变形低、耐热耐候性能好、光泽度低等优点，被广泛用于汽车内饰和外饰件。其中有些制件需与金属骨架或TPV材料自身粘合，传统的方法是先对TPV表面处理，然后粘合双面胶粘合进行固定，此工艺复杂且粘合力小，在存放或运输过程中常有脱落等问题。
α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂粘合剂是一种可快速粘合的胶粘剂，但由于TPV-PP/EPDM极性较弱与α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂粘合效果差且粘合速度慢，从而影响粘合效果和粘合安装效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种与α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂快速粘合TPV材料。
本发明的一种TPV材料，按重量份数，组分包括：
其中PP树脂为低熔指PP树脂，按照ISO 1133-1-2011标准，在230℃，2.16kg条件下的熔融指数≤1g/10min；
本发明中，低熔指PP树脂的熔融指数可以为0.1g/10min、0.15g/10min、0.2g/10min、0.25g/10min、0.3g/10min、0.35g/10min、0.4g/10min、0.45g/10min、0.5g/10min、0.55g/10min、0.6g/10min、0.65g/10min、0.7g/10min、0.75g/10min、0.8g/10min、0.85g/10min、0.9g/10min、0.95g/10min、1g/10min等。
所述EPDM橡胶为高乙烯EPDM橡胶，其中乙烯质量百分含量≥60％；按照ASTM-D3900-2017采用红外光谱法进行测试；
本发明中EPDM橡胶为高乙烯EPDM橡胶，其中乙烯质量百分含量可以为60％、62％、64％、66％、68％、70％、72％、74％、76％、78％、80％等。
所述粘合改质剂为长碳链胺、聚乙二醇、咪唑类化合物中的一种或几种；其中所述长碳链胺中碳链长度不小于10碳；聚乙二醇的数均分子量大于或等于4000。
优选地，所述PP树脂，按照ISO 1133-1-2011标准，在230℃，2.16kg条件下的熔融指数≤0.5g/10min。
优选地，所述EPDM橡胶中的乙烯质量百分含量为62～69％。
优选地，所述石蜡油为不含多环芳烃的高闪点石蜡油，开口闪点≥260℃。
所述开口闪电可以为260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃等。进一步优选地，所述石蜡油的开口闪电260-280℃。
优选地，所述硫化剂为过氧化物类硫化剂；过氧化物类硫化剂为过氧化异丙基碳酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、双叔丁基过氧化异丙苯中的一种或几种优选地，所述硫化促进剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、二苯甲烷马来酰亚胺中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂可以是抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1790、抗氧剂168或、抗氧剂DLTP抗氧剂626中的一种或几种。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂与三嗪类光稳定剂以重量比(2-3)：(1-2)复配的混合物。
其中所述受阻胺类光稳定剂可以为光稳定剂622、光稳定剂944、光稳定剂783、光稳定剂3853、光稳定剂292、光稳定剂123中的一种或几种；所述三嗪类光稳定剂为UV-234、UV-236、UV-237中的一种或几种。
优选地，所述长碳链胺中碳链长度大于16碳；聚乙二醇的数均分子量6000-8000；
优选地所述咪唑类化合物二甲基咪唑。
进一步优选地，所述二甲基咪唑为2-甲基-5-硝基咪唑。
优选地，所述粘合改质剂为咪唑类化合物与长碳链胺、聚乙二醇中的一种或两种的混合物。进一步优选地，所述咪唑类化合物与长碳链胺的质量比为(1-3):1；咪唑类化合物与聚乙二醇的质量比为(1-3):1；所述咪唑类化合物与长碳链胺、聚乙二醇的质量比(2-6):1:1。优选地，按重量份数，组分包括：
本发明的一种所述TPV材料的制备方法，包括：
(1)将低熔指PP树脂、EPDM橡胶、抗氧剂、光稳定剂、粘合改质剂混合后加至双螺杆挤出机的主喂料口，在双螺杆挤出机的第3节螺筒加入石蜡油总用量的40～50％，第5节螺筒加入石蜡油总用量的50～60％，熔融混合、挤出造粒，得到TPV一步料；
(2)将上述TPV一步料、硫化促进剂混合后加至双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的第4节螺筒加入硫化剂，经动态硫化熔融混合挤出造粒，得到所述TPV材料。
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比≥56:1，更优选择螺杆长径比60：1；
所述步骤(1)中双螺杆挤出机的螺杆转速为350～450r/min，熔融混合温度为120～180℃。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机的螺杆转速为400～500r/min，熔融混合温度为120～200℃。
本发明的一种所述TPV材料在汽车内外饰材料、建筑材料或日常用品中的应用。
本发明通过低熔指PP树脂、高乙烯EPDM橡胶、粘合改质剂等组分的互相配合，制得了挤出性能稳定、外观良好且可采用α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂快速粘合TPV材料。其中高乙烯含量的EPDM在过氧化物硫化过程中会形成交联网络，聚乙烯部分也得到了一定程度的交联，可提高材料的熔体强度，有利于提高材料挤出外观，表现为挤出麻点少。
TPV材料自身极性弱与极性的α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂界面相容性差，粘合改质剂长碳链胺、聚乙二醇分子链含极性和非极性基团，与TPV具有良好的相容，既可提高TPV的极性又可提高TPV材料与α-氰基丙烯酸乙酯的界面粘相容性和界面粘合性；而粘合改质剂如咪唑类化合物的加入可催化促进α-氰基丙烯酸乙酯粘合剂的粘合速度，可以快速粘合，减少固化时间。同时加入相容性好的粘合改质剂长碳链胺或聚乙二醇和促进粘合速度粘合改质剂如咪唑类化合物，共同配合，作为粘合改质剂整体，同时提高材的粘合强度和粘合固化速度。
有益效果
本发明TPV材料在具有较好挤出外观的同时，与α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂粘合速度快且粘合强度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
表1原料来源
平行实施例和对比例中采用的抗氧剂和光稳定剂为同一市售产品。
二、实施例和对比例的制备方法
(1)将低熔指PP树脂、高乙烯EPDM橡胶、抗氧剂、光稳定剂、粘合改质剂混合后加至双螺杆挤出机的主喂料口，在双螺杆挤出机的第3节螺筒加入石蜡油总用量的40％，第5节螺筒加入石蜡油总用量的60％，熔融混合、挤出造粒，得到TPV一步料；双螺杆挤出机的螺杆转速为350～450r/min，熔融混合温度为120～180℃；
(2)将上述TPV一步料、硫化促进剂混合后加至双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的第4节螺筒加入硫化剂，经动态硫化熔融混合挤出造粒，得到所述TPV材料；双螺杆挤出机的螺杆转速为400～500r/min，熔融混合温度为120～200℃；
其中所述双螺杆挤出机的螺杆长径比60:1。
三、测试标准和方法
挤出外观：采用哈克挤出机，210℃挤出宽度为80mm，厚度为1mm片材，取片长度为50mm，评估片材表面大于0.3mm的粒点数量。
固化速度：在挤出片上面涂敷厚度0.1mm的α-氰基丙烯酸乙酯粘合剂牌号495，3M公司生产，测试粘合剂固化时间。
TPV粘合TPV拉伸强度：采用万能试验机，将一片TPV涂敷厚度0.1mm的α-氰基丙烯酸乙酯粘合剂，然后同另一片TPV材料粘合，固化合后测试180度剥离力的测试。
表2为实施例的配比(重量份)
表3实施例配比(重量份)
表4为对比例的配比(重量份)
表5为实施例的性能效果数据
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 挤出外观 | 2 | 12 | 6 | 12 | 10 | 6 | 5 | 10 | 15 | 2 | 2 | 2 |
| 固化时间(S) | 10 | 10 | 10 | 10 | 11 | 18 | 16 | 16 | 14 | 11 | 9 | 10 |
| 粘合TPV强度/MPa | 4.5 | 4.4 | 4.4 | 4.3 | 3.9 | 3.8 | 3.6 | 3.8 | 3.6 | 5.2 | 5.6 | 5.3 |
表6为实施例的性能效果数据
表7为对比例的性能效果数据
根据表5-6的测试结果，本发明各实施例中粘合改质剂如长碳链胺和聚乙二醇的加入可提高TPV材料与α-氰基丙烯酸乙酯的界面粘相容性和界面粘合性，而粘合改质剂如咪唑的加入可催化促进α-氰基丙烯酸乙酯粘合剂的粘合速度，可以快速粘合，减少固化时间。同时加入促相容性的粘合改质剂长碳链胺或聚乙二醇和促进粘合速度粘合改质剂如咪唑，可以协同作用，同时提高材的粘合强度和粘合固化速度。从而制备的挤出性能稳定、外观良好且可采用α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂快速粘合TPV材料。
对比例1中采用PP树脂的熔融指数为2g/10min，挤出外观差。对比例2中采用低乙烯EPDM橡胶，乙烯质量含量小于60％，挤出外观较差。对比例3中采用不添加促进粘合速度的粘合改质剂，固化时间较长。对比例4为粘合改质剂大剂量的加入，挤出外观边差。对比例5中采用无橡胶的材料方案，挤出外观差。对比例6中采用低分子量PEG-3000材料，固化时间长，粘度差。对比1-6样品制备标TPV材料的挤出外、粘合强度和粘合速度不能满足要求。
Claims (10)
1.一种TPV材料，其特征在于，按重量份数，组分包括：
其中PP树脂为低熔指PP树脂，在230℃，2.16kg条件下的熔融指数≤1g/10min；
所述EPDM橡胶为高乙烯EPDM橡胶，其中乙烯质量百分含量≥60％；
所述粘合改质剂为长碳链胺、聚乙二醇、咪唑类化合物中的一种或几种；其中所述长碳链胺中碳链长度不小于15碳；所述聚乙二醇的数均分子量大于或等于4000；其中所述咪唑类化合物为咪唑和/或2-甲基-5-硝基咪唑。
2.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述PP树脂在230℃，2.16kg条件下的熔融指数≤0.5g/10min。
3.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述EPDM橡胶中的乙烯质量百分含量为62～69％。
4.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述硫化剂为过氧化物类硫化剂；所述硫化促进剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、二苯甲烷马来酰亚胺中的一种或几种；
所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂与三嗪类光稳定剂以重量比(2-3)：(1-2)复配。
5.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述长碳链胺中碳链长度不小于16碳；聚乙二醇的数均分子量6000-8000。
6.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述粘合改质剂为咪唑类化合物与长碳链胺、聚乙二醇中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求6所述TPV材料，其特征在于，所述咪唑类化合物与长碳链胺的质量比为(1-3):1，咪唑类化合物与聚乙二醇的质量比为(1-3):1或所述咪唑类化合物与长碳链胺、聚乙二醇的质量比(2-6):1:1。
8.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，按重量份数，组分包括：
9.一种权利要求1所述TPV材料的制备方法，包括：
(1)将低熔指PP树脂、EPDM橡胶、抗氧剂、光稳定剂、粘合改质剂混合后加至双螺杆挤出机的主喂料口，在双螺杆挤出机的第3节螺筒加入石蜡油总用量的40-50％，第5节螺筒加入石蜡油总用量的50-60％，熔融混合、挤出造粒，得到TPV一步料；
(2)将上述TPV一步料、硫化促进剂混合后加至双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的第4节螺筒加入硫化剂，经动态硫化熔融混合挤出造粒，得到所述TPV材料。
10.一种权利要求1所述TPV材料在汽车内外饰材料、建筑材料或日常用品中的应用。
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