CN105820440A - 一种高性能pp/epdm热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体及其制备方法。一种高性能PP‑EPDM热塑性弹性体，其特征在于由下列重量份的原材料组成：聚丙烯100份；三元乙丙橡胶20～60份；过氧化物硫化剂1～5份；交联助剂5～15份；阻燃剂1～10份；偶联剂5～15份；氧化镁20～60份；填充油10～20份。本发明的高性能PP‑EPDM热塑性弹性体用于制造的车外饰件具有以下优点：成品重量轻，抗冲击强度高，韧性与刚性得到很好平衡并且表面漆膜附着性好。

Description

一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体及其制备方法。
【背景技术】
聚丙烯(PP)是产量仅次于聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)而位于第三位的通用大品种塑料。它具有密度小、力学均衡性好、耐化学腐蚀、易加工、热变形温度高、价廉等突出特点。PP是汽车塑料中用量最大，增长最快的合成树脂，主要用作保险杠、挡泥板、导流板、仪表板、方向盘、蓄电池壳、门内板、冷却风扇、风扇护罩、灯壳、制动器油槽、分电器盒，以及装饰布等。PP的主要缺点有低温脆性和收缩率大，着色性差、耐侯性差，因而限制了其使用范围。采用共混改性投资少、见效快。改善PP的耐冲击性及低温脆性的最有效措施就是将橡胶或热塑性弹性体掺入PP中去，利用橡胶或弹性体微粒来吸收部分冲击能，并作为应力集中剂来诱发和抑制裂纹增长，使PP的脆性断裂转变为延性断裂。PP与苯乙烯一丁二稀一苯乙烯嵌段共聚物(SBS)，顺丁胶(BR)、乙一丙一二烯烃三元共聚物(EPDM)共混，均使共混体系的冲击强度、断裂伸长率及脆化温度有了大幅度的提高。EPDM与PP在结构上相似，溶解度参数相近，相容性好且对PP的透明性损害也较少，又易进行动态硫化，因而它的改性效果较SBS及EPR为好。在PP中加入橡胶或热塑性弹性体进行改性，总以降低材料刚性、强度和使用温度作为代价。对PP的增强与增韧似乎成了一对难以调和的矛盾，但近年开展的PP/弹性体/填料的三元共混体系的研究为PP实现增强增韧改性开辟了新的路径。
现时汽车工业对汽车外饰件的材料性能要求主要有：1)高流动性，满足流程长、壁薄、结构较复杂的外饰件的成型要求。2)低的热膨胀系数和良好的尺寸稳定性，以适应零缝隙设计的要求以及在较宽的环境温度范围内制品不变形、不翘曲。3)高的抗冲击性能，尤其是耐低温冲击性，同时保持良好的韧性与刚性平衡。在满足使用强度要求的前提下，要求壁更薄，质量更轻、成本更低。
因此急需开发出一种高性能PP-EPDM热塑性弹性体，满足汽车外饰件的上述要求。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种用于汽车外饰件的高性能PP/EPDM热塑性弹性体及其制备方法。
本发明的一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体是通过以下技术方案实现的：
一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体，其特征在于由下列重量份的原材料组成：
所述过氧化物硫化剂是双二五硫化剂。
所述交联助剂是二乙烯基苯。
所述阻燃剂是道康宁公司的RM4-7105。
所述偶联剂是二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。
所述填充油是白环烷油。
一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、按上述重量配比称好原料，PP、EPDM分别在80℃下烘干处理2小时；
b、偶联剂对氧化镁粉料进行表面改性，再与三元乙丙橡胶在密炼机中充分混合；
c、将过氧化物硫化剂、交联助剂和填充油在高速混合机内充分混合；
d、将b所得物料和c所得物料与20～50％的聚丙烯混合，经双螺杆挤出机在170～200℃，剪切速率为470s-1下动态硫化挤出、冷却、干燥、造粒；
e、将d所得物料与其余聚丙烯在混合机充分混合，经双螺杆挤出机在170～200℃，剪切速率为470s-1下动态硫化挤出，冷却、干燥、造粒。
对于PP/EPDM共混体系，双二五硫化剂DBPH的硫化效果最好，并且DBPH具备热稳定性好，无味，不喷霜，硫化后分解产物也没有气味等优点。
二乙烯基苯DVB作为交联助剂与DBPH、填充油充分混合后与PP、EPDM熔融混合体在双螺杆挤出机实现动态硫化。在过氧化物作用下，DVB可以使PP形成有效交联，当DVB第二个双键反应后所形成的偶合扩链，DVB偶合扩链作用使PP降解进一步得到抑制，而且随着DVB用量增加，交联程度不断增大，有更多的PP大分子自由基得到稳定，同时也形成了更多的偶合扩链，共混体系的力学性能有所提高。上述反应能生成部分β晶型PP，反应挤出产物的冲击性能显著提高。
Dow Corning(道康宁公司)的RM4-7105硅粉改性树脂在配方中加入，用于改善其加工性能和耐燃性，所显示的优点包括降低热释放率，减少烟雾及有毒气体的释放，提高抗冲击强度性能及改善加工过程，挤出力矩变小，并可降低挤出品表面之粗糙度，可恢复因无机填料减低的力学性能。
使用经表面活化处理的氧化镁无机刚性粒子的增韧效果十分显著并且可解决PP体系收缩率大和表面漆膜附着性差的缺点。通过密炼机将经表面活化的无机刚性粒子与EPDM充分混合分散均匀，再进行动态硫化构建“沙袋结构”的PP/EPDM/无机刚性粒子共混体系实现良好的增强、增韧目标。
对于PP/EPDM改性体系，采用动态硫化技术比简单共混改性有着强化增韧和降低粘度两大优点，从而使共混物具有好的加工流动性能，又具有高的韧性。为了有效控制PP在动态硫化过程中的降解，保证EPDM应有的交联度，采用二次挤出法进行动态硫化。二次挤出法中的EPDM经过了两次熔融挤出，所受到的剪切作用2倍于一次挤出法，因而二次挤出法中的EPDM交联充分，交联EPDM颗粒粒径小而均匀，在PP基体中的分布也均匀，所以改性材料表现为抵抗外应力的能力增加。PP与EPDM共混后，体系的冲击强度显著增大；但同时体系的弯曲强度、拉伸强度、热变形温度等有不同程度降低。采用二次挤出共混法能在原增韧的基础上有效提高共混体系的冲击强度，以30％PP与EPDM混合的方案制得的试样冲击强度最高，与一次挤出共混法相比冲击强度提高了44％。二次挤出制得的共混体系既保证了EPDM的硫化交联及分散成核，又最大限度地避免了过氧化物对PP的降解作用。
本发明的高性PP/EPDM热塑性弹性体用于制造的车外饰件具有以下优点：成品重量轻，抗冲击强度高，韧性与刚性得到很好平衡并且表面漆膜附着性好。
【具体实施方式】
以下通过实施例来进一步说明本发明，这些实施例对本发明不起限制作用。
过氧化物硫化剂是双二五硫化剂。交联助剂是二乙烯基苯。阻燃剂是道康宁公司的RM4-7105。偶联剂是二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。填充油是白环烷油。
实施例1
高性能PP/EPDM热塑性弹性体的制备方法：
a、按重量配比称好原料，聚丙烯/三元乙丙橡胶/过氧化物硫化剂/交联助剂/阻燃剂/偶联剂/氧化镁/填充油＝100/28/1/5/8/10/35/10的配比，PP、EPDM分别在80℃下烘干处理2小时；
b、在高速混合机中，将偶联剂二硬脂酰氧异丙基铝酸酯与MgO粉料充分混合，经表面活化后无机刚性粒子，与EPDM在密炼机中充分混合；
c、过氧化物硫化剂DBPH、交联助剂DVB和填充油在高速混合机内充分混合，
d、步骤b和c的物料再与20％的PP，经双螺杆挤出机在170～200℃，剪切速率为470s-1下动态硫化挤出，冷却、干燥、造粒；
e、步骤d的物料与其余的PP在混合机充分混合，经双螺杆挤出机在170～200℃，剪切速率为470s-1下挤出，冷却、干燥、造粒；
f、将粒料经注塑机在温度170～210℃，压力8O～100MPa下注塑成样件。
实施例2
步骤d中PP首混用量为30％，其余同实施例1。
实施例3
步骤d中PP首混用量为40％，其余同实施例1。
实施例4
步骤d中PP首混用量为50％，其余同实施例1。
样件性能测试结果如表1。
表1
通过试验二次挤出法不同PP首次投放比例对比一次挤出法确定最佳投料顺序方案。二次挤出首混30％PP与EPDM混合的方案制得的试样冲击强度最高，与一次挤出共混法相比冲击强度提高了44％。
实施例5
高性能PP/EPDM热塑性弹性体，由下列重量份的原材料组成：PP：100份；EPDM：20份；过氧化物硫化剂DBPH：1份；交联助剂DVB：6份；阻燃剂D.C.RM4-7105：7份；偶联剂二硬脂酰氧异丙基铝酸酯：8份；MgO：25份；填充油：12份。
实施例6
高性能PP/EPDM热塑性弹性体，由下列重量份的原材料组成：PP：100份；EPDM：25份；过氧化物硫化剂DBPH：1份；交联助剂DVB：7份；阻燃剂D.C.RM4-7105：8份；偶联剂二硬脂酰氧异丙基铝酸酯：9份；MgO：28份；填充油：14份。
实施例7
高性能PP/EPDM热塑性弹性体，由下列重量份的原材料组成：PP：100份；EPDM：30份；过氧化物硫化剂DBPH：1.5份；交联助剂DVB：8份；阻燃剂D.C.RM4-7105：9份；偶联剂二硬脂酰氧异丙基铝酸酯：10份；MgO：30份；填充油：15份。
实施例8
高性能PP/EPDM热塑性弹性体，由下列重量份的原材料组成：PP：100份；EPDM：28份；过氧化物硫化剂DBPH：1.5份；交联助剂DVB：7份；阻燃剂D.C.RM4-7105：8份；偶联剂二硬脂酰氧异丙基铝酸酯：12份；MgO：35份；填充油：16份。
实施例9
高性能PP/EPDM热塑性弹性体，由下列重量份的原材料组成：PP：100份；EPDM：33份；过氧化物硫化剂DBPH：2份；交联助剂DVB：10份；阻燃剂D.C.RM4-7105：10份；偶联剂二硬脂酰氧异丙基铝酸酯：15份；MgO：40份；填充油：18份。
实施例5-9的高性能PP/EPDM热塑性弹性体的制备方法：
a、按重量配比称好原料，PP、EPDM分别在80℃下烘干处理2小时；
b、在高速混合机中，将偶联剂二硬脂酰氧异丙基铝酸酯与MgO粉料充分混合，经表面活化后无机刚性粒子，与EPDM在密炼机中充分混合；
c、过氧化物硫化剂DBPH、交联助剂DVB和填充油在高速混合机内充分混合，
d、步骤b和c的物料再与30％的PP，经双螺杆挤出机在170～200℃，剪切速率为470s-1下动态硫化挤出，冷却、干燥、造粒；
e、步骤d的物料与70％的PP在混合机充分混合，经双螺杆挤出机在170～200℃，剪切速率为470s-1下挤出，冷却、干燥、造粒；
f、将粒料经注塑机在温度170～210℃，压力8O～100MPa下注塑成样件。
样件性能测试见表2。
生产设备检测仪器：高速加热混合机SHR-10A；双螺杆挤出机SHJ-65；密炼机PHK-075R；注塑机HYT500C；万能制样机TWZY-24；万能电子拉力试验机AG-10TA；简支梁冲击试验机XJJ-5D；熔体流动速率仪XRL-400A；附着力测定仪QFZ-II。
样件性能测试标准：GBT 24149.1-2009塑料汽车用聚丙烯(PP)专用料；拉伸屈服应力应变性能按国家标准：GB/T 1040.2-2006测试；弯曲性能按国家标准GB/T 9341-2008测定；冲击性能按国家标准GB/T 1043.1-2008测定；熔体质量流动速率按国家标准GB/T3682-2000测定；负荷变形温度按GB/T 1634.2-2004测定；模塑收缩率按GB/T 17037.4-2003测定；表面漆膜附着性按国家标准GB/T1720-1989测定。
表2
实例7制得样品的缺口冲击强度最高，表明其韧性最好，远高于GB/T 24149.1-2009国家标准中相关PP类型指标：缺口冲击强度23℃/kJ·m-2≥35；-30℃/kJ·m-2≥3.5样品的抗冲击性能最优，尤其是耐低温冲击性。另外从熔体质量流动速率/g·(10min)-1、模塑收缩率/％、拉伸屈服应力/MPa、弯曲模量/MPa等几个测试指标可见实例7样品具备高流动性，低的热膨胀系数和良好的尺寸稳定性，同时保持良好的韧性与刚性平衡，表面漆膜附着性好。

Claims (6)

1.一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体，其特征在于由下列重量份的原材料组成：
聚丙烯 100份；
三元乙丙橡胶 20～60份；
过氧化物硫化剂 1～5份；
交联助剂 5～15份；
阻燃剂 1～10份；
偶联剂 5～15份；
氧化镁 20～60份；
填充油 10～20份。
2.如权利要求1所述的一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体，其特征在于：所述过氧化物硫化剂是双二五硫化剂。
3.如权利要求1所述的一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体，其特征在于：所述交联助剂是二乙烯基苯。
4.如权利要求1所述的一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体，其特征在于：所述阻燃剂是道康宁公司的RM4-7105。
5.如权利要求1所述的一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体，其特征在于：所述偶联剂是二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。
6.如权利要求1至5任一所述的一种高性能PP/EPDM热塑性弹性体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、按权利要求1的重量配比称好原料,PP、EPDM分别在80℃下烘干处理2小时；
b、偶联剂对氧化镁粉料进行表面改性，再与三元乙丙橡胶在密炼机中充分混合；
c、将过氧化物硫化剂、交联助剂和填充油在高速混合机内充分混合；
d、将b所得物料和c所得物料与20～50％的聚丙烯混合，经双螺杆挤出机在170～200℃，剪切速率为470s-1下动态硫化挤出、冷却、干燥、造粒；
e、将d所得物料与其余聚丙烯在混合机充分混合，经双螺杆挤出机在170～200℃，剪切速率为470s-1下动态硫化挤出，冷却、干燥、造粒。
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