CN116003822B - 一种多孔型微颗粒土壤调理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农业技术领域，提出了一种多孔型微颗粒土壤调理剂及其制备方法，由改性腐植酸、聚丙烯酸和微硅粉组成，所述改性腐植酸为腐植酸经1‑丁烯醇改性得到。通过上述技术方案，解决了现有技术中土壤改良剂导致资源浪费、土壤污染以及对土壤改良效果差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及农业技术领域，具体的，涉及一种多孔型微颗粒土壤调理剂及其制备方法。
背景技术
近年来，大量无机肥料的大量施用，不仅造成土壤板结和养分有效性的降低，而且土壤中还增加了许多重金属(铝、铅、铜等)，从而严重抑制农作物的生长。传统的土壤改良剂主要包括石灰矿物、农业废弃物、工业废弃物等，大量而频繁的使用传统的土壤改良剂不仅导致资源消耗大，而且还容易导致二次污染、次生盐渍化和复酸化。此外，石灰矿物等传统改良剂的溶解度较低，往往只能改良土壤表层，对土表下层的改良作用有限，从而不能有效缓解农作物根区。
发明内容
本发明提出一种多孔型微颗粒土壤调理剂及其制备方法，解决了相关技术中土壤改良剂导致资源浪费、土壤污染以及对土壤改良效果差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种改性腐植酸，所述改性腐植酸为腐植酸经1-丁烯醇改性得到，结构式如下：
一种改性腐植酸的制备方法，包括以下步骤：
A1、将腐植酸和1-丁烯醇加入到二甲基甲酰胺中；
A2、加入干燥剂、催化剂I，在60-80℃反应，得到改性腐植酸。
作为进一步技术方案，所述A1中1-丁烯醇的质量为腐植酸质量的1-4倍。
作为进一步技术方案，所述A2中反应为回流反应，反应时间为2-5h。
作为进一步技术方案，所述A2中干燥剂与催化剂I的质量比为1:1-3。
作为进一步技术方案，所述干燥剂为CaSO4。
作为进一步的技术方案，所述催化剂I为二氧化锰。
本发明还包括一种多孔型微颗粒土壤调理剂，由改性腐植酸、聚丙烯酸和微硅粉组成。
一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将权利要求1所述的改性腐植酸和丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、螯合剂、引发剂、催化剂II和水混合后在75-85℃反应，得到产物I；
S2、将微硅粉和水混合，通入氮气，升温至30-50℃，加入产物I，继续搅拌，得到产物II；
S3、产物II经干燥、造粒，得到多孔型微颗粒土壤调理剂。
作为进一步技术方案，所述S1中螯合剂的质量为改性腐植酸质量的10％。
作为进一步技术方案，所述S1中改性腐植酸、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的质量比为1:(1-4):(0.2-0.5)。
作为进一步技术方案，还包括如下技术特征中的至少一项：
所述S1中引发剂为改性腐植酸、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯总质量的3-5％；
所述S1中催化剂II为改性腐植酸、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯总质量的2％-4％；
所述S1中反应时间为0.5-1.5h；
所述S2中反应时间为1-3h。
作为进一步技术方案，所述S2中硅粉和水的质量为比1：(1-4)。
作为进一步的技术方案，所述S1中螯合剂为乙二胺四乙酸。
作为进一步的技术方案，所述S1中催化剂II为三乙烯二胺。
作为进一步的技术方案，所述S1中引发剂为过硫酸铵。
作为进一步的技术方案，所述造粒具体为圆盘研磨挤压造粒。
将改性腐植酸、聚丙烯酸和微硅粉通过混合的方式形成土壤调理剂，首先，不能形成微颗粒，在储存运输过程中，会板结；其次，当作为一种土壤调理剂时，仅仅通过混合的方式，相当于一种分散的状态，不能很好的起到改良土壤的作用，当通过圆盘造粒做成微颗粒时，微颗粒作为一种支撑可以使土壤疏松，利于植物根部进行呼吸，聚丙烯酸和腐植酸可以同时发挥作用，促进作物的生长。
一种多孔型微颗粒土壤调理剂的合成路线为：
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明制备过程中得到了一种多孔型微颗粒土壤调节剂，可以改善土壤的保水性和透气性，土壤调节剂的多孔型结构不仅可以作为一种“微型水库”，防止土层中水分的蒸发，而且可以为植物根部储存氧气，有利用植物根部的生长。
2、本发明土壤调节剂中的聚丙烯酸高分子可以明显增加土壤的水稳定性，使其土壤的抗水蚀能力增加，减少水土流失，聚丙烯酸的亲水基团也可以防止土壤中的水分蒸发或过度蒸腾。腐植酸的结构是弱酸-碱体系，包括羧酸-羧酸盐，酚酸-酚酸盐缓冲体系，所以在很宽的pH范围内具有很高的缓冲能力；并且腐植酸不仅在一定温度和浓度下，可以形成团粒结构，在土壤中起到稳定的支撑作用，防止土壤板结，而且还可以和一些重金属进行络合，吸附在多孔中，防止重金属污染。
3、改性腐植酸和聚丙烯酸作为大分子聚合物，两者不容易相互聚并，本发明以微硅粉作为改性腐植酸和聚丙烯酸支撑的中心，形成微颗粒内部多级空心结构，应用在土壤中，不仅可以改善土壤的保水性和透气性，而且可以起到调节土壤的盐碱性，保墒增温，为植物提供良好的生长发育环境。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1制备得到的多孔型微颗粒土壤调理剂放大100倍的SEM图；
图2为实施例1制备得到的多孔型微颗粒土壤调理剂的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
称取100g二甲基甲酰胺、2g腐植酸和2g 1-丁烯醇置于三口烧瓶A中，室温下充分搅拌后，加入0.1g CaSO4和0.1g二氧化锰，升温至60℃回流2h，经抽滤、洗涤、干燥，得到改性腐植酸。
在三口瓶B中加入2g上述制备得到的改性腐植酸、2g丙烯酸、0.4g甲基丙烯酸甲酯、0.2g乙二胺四乙酸、0.132g过硫酸铵、0.088g三乙烯二胺和100g水，升温至80℃，搅拌反应1h，停止反应后，冷却至室温，经抽真空去气泡，得到产物I。
在三口瓶C中加入10g微硅粉和10g水，通入30分钟氮气，升温至30℃，将上述得到的产物I用恒压漏斗分多次缓慢加入至三口瓶C中，搅拌1h，停止搅拌后，冷却至室温，得产物II，将产物II抽真空烘干后，再经圆盘研磨挤压造粒，得到一种多孔型微颗粒土壤调理剂。
实施例2
称取100g二甲基甲酰胺、2g腐植酸和4g 1-丁烯醇置于三口烧瓶A中，室温下充分搅拌后，加入0.1g CaSO4和0.2g二氧化锰，升温至70℃回流3h，经抽滤、洗涤、干燥，得到改性腐植酸。
在三口瓶B中加入2g上述制备得到的改性腐植酸、4g丙烯酸、0.6g甲基丙烯酸甲酯、0.2g乙二胺四乙酸、0.264g过硫酸铵、0.198g三乙烯二胺和100g水，升温至80℃，搅拌反应1h，停止反应后，冷却至室温，经抽真空去气泡，得到产物I。
在三口瓶C中加入10g微硅粉和2g水，通入30分钟氮气，升温至40℃，将上述得到的产物I用恒压漏斗分多次缓慢加入至三口瓶C中，搅拌2h，停止搅拌后，冷却至室温，得产物II，将产物II抽真空烘干后，再经圆盘研磨挤压造粒，得到一种多孔型微颗粒土壤调理剂。
实施例3
称取100g二甲基甲酰胺、2g腐植酸和6g 1-丁烯醇置于三口烧瓶A中，室温下充分搅拌后，加入0.1g CaSO4和0.3g二氧化锰，升温至80℃回流4h，经抽滤、洗涤、干燥，得到改性腐植酸。
在三口瓶B中加入2g上述制备得到的改性腐植酸、6g丙烯酸、0.8g甲基丙烯酸甲酯、0.2g乙二胺四乙酸、0.44g过硫酸铵、0.352g三乙烯二胺和100g水，升温至80℃，搅拌反应1h，停止反应后，冷却至室温，经抽真空去气泡，得到产物I。
在三口瓶C中加入10g微硅粉和30g水，通入30分钟氮气，升温至50℃，将上述得到的产物I用恒压漏斗分多次缓慢加入至三口瓶C中，搅拌3h，停止搅拌后，冷却至室温，得产物II，将产物II抽真空烘干后，再经圆盘研磨挤压造粒，得到一种多孔型微颗粒土壤调理剂。
实施例4
称取100g二甲基甲酰胺、2g腐植酸和8g 1-丁烯醇置于三口烧瓶A中，室温下充分搅拌后，加入0.1g CaSO4和0.3g二氧化锰，升温至60℃回流5h，经抽滤、洗涤、干燥，得到改性腐植酸。
在三口瓶B中加入2g上述制备得到的改性腐植酸、8g丙烯酸、1g甲基丙烯酸甲酯、0.2g乙二胺四乙酸、0.33g过硫酸铵、0.22g三乙烯二胺和100g水，升温至80℃，搅拌反应1h，停止反应后，冷却至室温，经抽真空去气泡，得到产物I。
在三口瓶C中加入10g微硅粉和40g水，通入30分钟氮气，升温至30℃，将上述得到的产物I用恒压漏斗分多次缓慢加入至三口瓶C中，搅拌1h，停止搅拌后，冷却至室温，得产物II，将产物II抽真空烘干后，再经圆盘研磨挤压造粒，得到一种多孔型微颗粒土壤调理剂。
实施例5
称取100g二甲基甲酰胺、2g腐植酸和2g 1-丁烯醇置于三口烧瓶A中，室温下充分搅拌后，加入0.1g CaSO4和0.2g二氧化锰，升温至70℃回流2h，经抽滤、洗涤、干燥，得到改性腐植酸。
在三口瓶B中加入2g上述制备得到的改性腐植酸、2g丙烯酸、1g甲基丙烯酸甲酯、0.2g乙二胺四乙酸、0.25g过硫酸铵、0.2g三乙烯二胺和100g水，升温至80℃，搅拌反应1h，停止反应后，冷却至室温，经抽真空去气泡，得到产物I。
在三口瓶C中加入10g微硅粉和20g水，通入30分钟氮气，升温至40℃，将上述得到的产物I用恒压漏斗分多次缓慢加入至三口瓶C中，搅拌3h，停止搅拌后，冷却至室温，得产物II，将产物II抽真空烘干后，再经圆盘研磨挤压造粒，得到一种多孔型微颗粒土壤调理剂。
实施例6
称取100g二甲基甲酰胺、2g腐植酸和8g 1-丁烯醇置于三口烧瓶A中，室温下充分搅拌后，加入0.1g CaSO4和0.3g二氧化锰，升温至80℃回流5h，经抽滤、洗涤、干燥，得到改性腐植酸。
在三口瓶B中加入2g上述制备得到的改性腐植酸、8g丙烯酸、1g甲基丙烯酸甲酯、0.2g乙二胺四乙酸、0.55g过硫酸铵、0.33g三乙烯二胺和100g水，升温至80℃，搅拌反应1h，停止反应后，冷却至室温，经抽真空去气泡，得到产物I。
在三口瓶C中加入10g微硅粉和40g水，通入30分钟氮气，升温至50℃，将上述得到的产物I用恒压漏斗分多次缓慢加入至三口瓶C中，搅拌2h，停止搅拌后，冷却至室温，得产物II，将产物II抽真空烘干后，再经圆盘研磨挤压造粒，得到一种多孔型微颗粒土壤调理剂。
实施例7
与实施例1相比，实施例7的不同之处在于制备产物I时的反应温度为75℃，反应时间为1.5h。
实施例8
与实施例相比，实施例8的不同之处在于制备产物I时的反应温度为85℃，反应时间为0.5h。
对比例1
将2g腐殖酸、2g聚丙烯酸、10g微硅粉混合后得到土壤调理剂。
试验例
(1)对实施例1制备得到的土壤调理剂进行SEM和红外光谱测试
图1为实施例制备得到的土壤调理剂放大100倍的SEM图，图2为实施例1制备得到的土壤调理剂的红外谱图，从红外谱图中可以得到，1670cm-1为羰基C＝O的伸缩振动，并没有发生位移，说明没有C＝C双键，即单体聚合成功，1210cm-1为C-O-C非对称伸缩振动，第一吸收，说明3-丁烯醇酯化反应改性腐植酸成功，1550cm-1为-COO-的反对称伸缩振动；3110cm-1为聚丙烯酸中-OH的伸缩振动，说明在经过研磨挤压造粒之后，腐植酸和聚丙烯酸结构没有被破坏。
(2)测定实施例1-8及对比例1中土壤调理剂的效果
测定方法：从农田中取土基质置于花盘中，在花盘中土基质平面下5-6cm处加入土壤调理剂3g后加入水50mL，将玉米种子放置在土基质平面下5-6cm处，培养过程自然光照射，并设置不添加土壤调理剂的对照组，观察发芽所需的天数，分别测定实施例1-8及对比例1中土壤调理剂的效果，测定结果见表1。
表1测定结果
| 发芽天数(d) | |
| 实施例1 | 1.5 |
| 实施例2 | 2 |
| 实施例3 | 1 |
| 实施例4 | 2 |
| 实施例5 | 2.5 |
| 实施例6 | 1.5 |
| 实施例7 | 1.5 |
| 实施例8 | 2 |
| 对照组 | 4 |
| 对比例1 | 3 |
与实施例1相比，对比例1仅为将腐殖酸、聚丙烯酸和微硅粉通过混合的方式形成土壤调理剂，结果对比例1的发芽天数多于实施例1，原因可能在于当腐殖酸、聚丙烯酸和微硅粉仅通过混合的方式制备土壤调理剂时，相当于一种分散的状态，不能很好的起到改良土壤的作用，因而导致发芽天数多于实施例1。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将改性腐植酸和丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、螯合剂、引发剂、催化剂II和水混合后在75-85℃反应，得到产物I；所述改性腐植酸为腐植酸经3-丁烯-1-醇改性得到，结构式如下：
S2、将微硅粉和水混合，通入氮气，升温至30-50℃，加入产物I，继续搅拌，得到产物II；
S3、产物II经干燥、造粒，得到多孔型微颗粒土壤调理剂；
所述S1中改性腐植酸、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的质量比为1:（1-4）:（0.2-0.5）。
2.根据权利要求1所述的一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法，其特征在于，所述改性腐殖酸的制备方法，包括以下步骤：
A1、将腐植酸和3-丁烯-1-醇加入到二甲基甲酰胺中；
A2、加入干燥剂、催化剂I，在60-80℃反应，得到改性腐植酸。
3.根据权利要求2所述的一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法，其特征在于，所述A1中3-丁烯-1-醇的质量为腐植酸质量的1-4倍。
4.根据权利要求2所述的一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法，其特征在于，所述A2中反应为回流反应，反应时间为2-5h。
5.根据权利要求2所述的一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法，其特征在于，所述A2中干燥剂与催化剂I的质量比为1:1-3。
6.根据权利要求1所述的一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
所述S1中引发剂为改性腐植酸、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯总质量的3-5%；
所述S1中催化剂II为改性腐植酸、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯总质量的2%-4%；
所述S1中反应时间为0.5-1.5h；
所述S2中反应时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法，其特征在于，所述S2中微硅粉和水的质量为比1：（1-4）。
8.根据权利要求1~7中任意一项所述的一种多孔型微颗粒土壤调理剂的制备方法制备得到的多孔型微颗粒土壤调理剂。
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