CN115215977A - 一种多营养元素功能性保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保水剂技术领域，提出了一种多营养元素功能性保水剂及其制备方法。所述多营养元素功能性保水剂，包括具有粘合性能的腐植酸‑丙烯酰胺保水剂，还包括大量元素，所述大量元素包括磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素，所述具有粘合性能的腐植酸‑丙烯酰胺保水剂具有如下结构式：
通过上述技术方案，解决了相关技术中的保水剂作用单一，只能对作物具有保水作用，不能为作物生长提供养分的问题。
Description
技术领域
本发明涉及保水剂技术领域，具体的，涉及一种多营养元素功能性保水剂及其制备方法。
背景技术
保水剂是一类功能高分子化合物，具有保水改土、抗旱节水、无毒无害、无污染的特性，是新型的抗旱节水材料。保水剂可反复吸水、释水，在农业上被人们比喻为“微型水库”。
目前国内外的保水剂主要是丙烯酸系吸水性树脂，有丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联吸水性树脂和淀粉接枝丙烯酸盐共聚交联吸水性树脂。但是现有的丙烯酸系高吸水性树脂存在以下缺点：对作物的作用单一，只能对作物具有保水作用，不含有作物生长所需的营养元素，不能为作为提供养分。
因此，开发一种既能对作物具有保水作用又能为作物提供养分的多营养元素功能性保水剂，是当下保水剂研究的重要方向。
发明内容
本发明提出一种多营养元素功能性保水剂及其制备方法，解决了相关技术中的保水剂作用单一，只能对作物具有保水作用，不能为作物生长提供养分的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明提出了一种具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，具有如下结构式：
作为进一步的技术方案，由以下方法制备得到：在干燥剂和催化剂I作用下，腐植酸与1-丁烯醇酯化反应，得到改性腐植酸，再在引发剂和催化剂II作用下，改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯自由基聚合反应，得到具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，其反应式如下：
作为进一步的技术方案，所述1-丁烯醇与腐植酸的质量比为1-3：1，所述改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯的质量比为1：(5-10)：(0.1-0.3)，所述干燥剂与催化剂的质量比为1：3；所述引发剂的用量为所述改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯总质量的0.3％-0.5％，所述催化剂II的用量为所述改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯总质量的1％-3％。
作为进一步的技术方案，所述干燥剂为硫酸钙，所述催化剂I为交换树脂，所述引发剂为过硫酸铵，所述催化剂II为四甲基乙二胺，所述交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
作为进一步的技术方案，所述自由基聚合反应还加入螯合剂，所述螯合剂为乙二胺四乙酸，所述螯合剂的用量为所述改性腐植酸质量的10％。
作为进一步的技术方案，所述酯化反应的反应温度为40-60℃，反应时间为2-5小时；所述自由基聚合反应的反应温度为60-70℃，反应时间为0.5-2小时。
作为进一步的技术方案，所述自由基聚合反应的反应温度为65℃，反应时间为1小时。
本发明还提出了一种多营养元素功能性保水剂，包括所述具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，还包括大量元素，所述大量元素包括磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素。
作为进一步的技术方案，所述腐植酸-丙烯酰胺保水剂和所述大量元素的质量比为1：(2-4)。
作为进一步的技术方案，所述大量元素中，磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素的质量比为1：2：3。
本发明还提出了所述一种多营养元素功能性保水剂的制备方法，将磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素混合，得到大量元素混合肥，将具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂与大量元素混合肥混合，得到混合物；将混合物放置10-30min，得到多营养元素功能性保水剂。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，保水剂包括具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，还包括磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素等大量元素，不仅对作物具有保水作用，而且还可以为作物生长提供氮、磷、钾等所必需的大量元素，即为植物既提供水分也能提供养分的双重作用，降低了成本，又节省了劳动力。更重要的是，在保水剂吸水之后，氮、磷、钾等所必需的大量元素溶解在水中，有利用植物快速吸收，提高了大量元素的利用率，促进了植物的生长。
2、本发明中，腐植酸-丙烯酰胺保水剂是先以腐植酸为原料，先通过酯化反应在腐植酸上引入双键单体，得到改性腐植酸，再将改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯通过自由基聚合得到，腐植酸是一种天然的植物营养剂，具有多种官能团，尤其多羧酸结构具有保水功能，也有改良土壤的特点，而丙烯酰胺中的亲水基团(-CONH2)，具有吸水速率快，吸水倍率大的优点，是保水剂的“微型水库”，既可以提供水分，也为养分的溶解提供了条件，甲基丙烯酸甲酯具有良好的粘合性能，可以通过物理共混的方式与磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素等结合在一起，使得大量元素更容易被作物吸收，形成了一种双重功能的保水剂，节省劳动力，提高了大量元素的利用率，也更易作物的吸收，为农作物的生长提供了保水供养的双重作用，节省了劳动力，而且使用方便，可以定量投放，既可以根据不同的作物配置不同比例的大量元素，也可根据作物在不同生长时期配置不同比例的大量元素，达到植物生长效果最优化。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1的具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒的红外光谱图；
图2为本发明实施例1的具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
称取40g DMF作溶剂，在三口瓶中加入1g腐植酸和1g 1-丁烯醇，室温下充分搅拌，使其溶解，加入1g CaSO4和1g弱碱性阴离子交换树脂，升温至40℃下回流2小时，经抽滤、洗涤、干燥，所得黑色固体为改性腐植酸。
称取40g水作溶剂，在三口瓶中加入1g改性腐植酸、5g丙烯酰胺和0.1g甲基丙烯酸甲酯，加入0.1g乙二胺四乙酸、0.183g过硫酸铵和0.061g四甲基乙二胺，升温至65℃，搅拌反应1小时，经烘箱60℃烘干，粉碎，所得产物为具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒。
对得到的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒进行红外和核磁检测，检测结果如图1、2所示，
图1中红外谱图显示：3363cm-1和3192cm-1为-NH2的反对称和对称伸缩振动，说明酰胺基团没有被破坏；1650cm-1为羰基C＝O的伸缩振动，并没有发生位移，说明没有C＝C双键，即单体聚合成功，1260cm-1为C-O-C非对称伸缩振动，第一吸收，说明3-丁烯醇通过酯化反应对腐殖酸改性成功；2823cm-1为甲基丙烯酸甲酯中-CH3的反对称伸缩振动。
图2中核磁共振氢谱图显示：1H NMR(300MHz，DMSO)：δ8.10(s，H)，7.21(s，2H)，4.14(t，2H)，3.64(s，3H)，2.44(q，2H)，1.60～1.35(m，500H)，1.27(s，4H)，1.21(d，3H)，0.89(t，4H)ppm。
将磷酸二氢钾、硝酸钾、尿素按质量比1：2：3混配，得到大量元素混合肥，将1g具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与2g大量元素混合肥混合均匀，在潮湿密封的容器中放置10分钟，使腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与大量元素混合肥粘合在一起，最终得到多营养元素功能性保水剂。
实施例2
称取40g DMF作溶剂，在三口瓶中加入1g腐植酸和2g 1-丁烯醇，室温下充分搅拌，使其溶解，加入1g CaSO4和2g弱碱性阴离子交换树脂，升温至50℃下回流3小时，经抽滤、洗涤、干燥，所得黑色固体为改性腐植酸。
称取40g水作溶剂，在三口瓶中加入1g改性腐植酸、6g丙烯酰胺和0.2g甲基丙烯酸甲酯，加入0.1g乙二胺四乙酸、0.288g过硫酸铵和0.144g四甲基乙二胺，升温至65℃，搅拌反应1小时，经烘箱60℃烘干，粉碎，所得产物为具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒。
将磷酸二氢钾、硝酸钾、尿素按质量比1：2：3混配，得到大量元素混合肥，将1g具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与3g大量元素混合肥混合均匀，在潮湿密封的容器中放置20分钟，使腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与大量元素混合肥粘合在一起，最终得到多营养元素功能性保水剂。
实施例3
称取40g DMF作溶剂，在三口瓶中加入1g腐植酸和3g 1-丁烯醇，室温下充分搅拌，使其溶解，加入1g CaSO4和3g弱碱性阴离子交换树脂，升温至60℃下回流4小时，经抽滤、洗涤、干燥，所得黑色固体为改性腐植酸。
称取40g水作溶剂，在三口瓶中加入1g改性腐植酸、7g丙烯酰胺和0.3g甲基丙烯酸甲酯，加入0.1g乙二胺四乙酸、0.415g过硫酸铵和0.249g四甲基乙二胺，升温至65℃，搅拌反应1小时，经烘箱60℃烘干，粉碎，所得产物为具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒。
将磷酸二氢钾、硝酸钾、尿素按质量比1：2：3混配，得到大量元素混合肥，将1g具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与3g大量元素混合肥混合均匀，在潮湿密封的容器中放置30分钟，使腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与大量元素混合肥粘合在一起，最终得到多营养元素功能性保水剂。
实施例4
称取40g DMF作溶剂，在三口瓶中加入1g腐植酸和1g 1-丁烯醇，室温下充分搅拌，使其溶解，加入1g CaSO4和2g弱碱性阴离子交换树脂，升温至60℃下回流5小时，经抽滤、洗涤、干燥，所得黑色固体为改性腐植酸。
称取40g水作溶剂，在三口瓶中加入1g改性腐植酸8g丙烯酰胺和0.1g甲基丙烯酸甲酯，加入0.1g乙二胺四乙酸、0.455g过硫酸铵和0.273g四甲基乙二胺，升温至65℃，搅拌反应1小时，经烘箱60℃烘干，粉碎，所得产物为具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒。
将磷酸二氢钾、硝酸钾、尿素按质量比1：2：3混配，得到大量元素混合肥，将1g具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与2g大量元素混合肥混合均匀，在潮湿密封的容器中放置30分钟，使腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与大量元素混合肥粘合在一起，最终得到多营养元素功能性保水剂。
实施例5
称取40g DMF作溶剂，在三口瓶中加入1g腐植酸和2g 1-丁烯醇，室温下充分搅拌，使其溶解，加入1g CaSO4和1g弱碱性阴离子交换树脂，升温至40℃下回流5小时，经抽滤、洗涤、干燥，所得黑色固体为改性腐植酸。
称取40g水作溶剂，在三口瓶中加入1g改性腐植酸、9g丙烯酰胺和0.1g甲基丙烯酸甲酯，加入0.1g乙二胺四乙酸、0.505g过硫酸铵和0.202g四甲基乙二胺，升温至65℃，搅拌反应1小时，经烘箱60℃烘干，粉碎，所得产物为具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒。
将磷酸二氢钾、硝酸钾、尿素按质量比1：2：3混配，得到大量元素混合肥，将1g具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与3g大量元素混合肥混合均匀，在潮湿密封的容器中放置30分钟，使腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与大量元素混合肥粘合在一起，最终得到多营养元素功能性保水剂。
实施例6
称取40g DMF作溶剂，在三口瓶中加入1g腐植酸和3g 1-丁烯醇，室温下充分搅拌，使其溶解，加入1g CaSO4和2g弱碱性阴离子交换树脂，升温至60℃下回流4小时，经抽滤、洗涤、干燥，所得黑色固体为改性腐植酸。
称取40g水作溶剂，在三口瓶中加入1g改性腐植酸、10g丙烯酰胺和0.3g甲基丙烯酸甲酯，加入0.1g乙二胺四乙酸、0.452g过硫酸铵和0.339g四甲基乙二胺，升温至65℃，搅拌反应1小时，经烘箱60℃烘干，粉碎，所得产物为具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒。
将磷酸二氢钾、硝酸钾、尿素按质量比1：2：3混配，得到大量元素混合肥，将1g具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与3g大量元素混合肥混合均匀，在潮湿密封的容器中放置20分钟，使腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒与大量元素混合肥粘合在一起，最终得到多营养元素功能性保水剂。
对比例1
称取40g DMF作溶剂，在三口瓶中加入1g腐植酸和3g 1-丁烯醇，室温下充分搅拌，使其溶解，加入1g CaSO4和2g弱碱性阴离子交换树脂，升温至60℃下回流4小时，经抽滤、洗涤、干燥，所得黑色固体为改性腐植酸。
称取40g水作溶剂，在三口瓶中加入1g改性腐植酸、10g丙烯酰胺和0.3g甲基丙烯酸甲酯，加入0.1g乙二胺四乙酸、0.452g过硫酸铵和0.339g四甲基乙二胺，升温至65℃，搅拌反应1小时，经烘箱60℃烘干，粉碎，所得产物为具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒。
对比例2
将磷酸二氢钾、硝酸钾、尿素按质量比1：2：3混配，得到大量元素混合肥。
性能测试
1、吸水性能
在烧杯中加入过量去离子水，分别称取实施例1-6的多营养元素功能性保水剂0.1g(记为m1)加入烧杯中，室温静置48h，使样品吸水充分溶胀后，用100目筛子过滤至无水滴下为止，称重(记为m2)。按照如下公式计算保水剂的吸水倍率：吸水倍率(g/g)＝(m2-m1)/m1，计算结果如下表所示：
表1实施例1-6的多营养元素功能性保水剂的吸水倍率
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 吸水倍率(g/g) | 305 | 352 | 375 | 325 | 338 | 382 |
2、应用性能
实验方法：在500mL玻璃杯中放入300g的土基质，加自来水各50mL，将黄豆放在土基质下约1～2cm处，放在可以见到阳光的窗边，观察发芽所需要的天数。
实验设置6个实验组，2个对照组、1个空白对照组：实验组1-6在加自来水前先在土基质下约3～4cm处分别加入0.3g实施例1-6的一种多营养元素功能性保水剂，对照组1在加自来水前先在土基质下约3～4cm处加入对比例1的腐植酸-丙烯酰胺保水剂颗粒，对照组2在加自来水前先在土基质下约3～4cm处加入对比例2的大量元素混合肥，空白对照组不做处理。
实验结果如下表所示：
从表1-2中可以看出，本发明实施例1-6的多营养元素功能性保水剂不仅具有良好的保水性能，吸水倍率在305-382g/g，还具有能为植物提供大量养分，缩短了作物发芽时间，如将黄豆的发芽天数由6天缩短至1-2天，大大提高了大量元素的利用率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，其特征在于，具有如下结构式：
2.根据权利要求1所述的一种具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，其特征在于，由以下方法制备得到：在干燥剂和催化剂I作用下，腐植酸与1-丁烯醇酯化反应，得到改性腐植酸，再在引发剂和催化剂II作用下，改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯自由基聚合反应，得到具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂。
3.根据权利要求2所述的一种具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，其特征在于，所述1-丁烯醇与腐植酸的质量比为1-3：1，所述改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯的质量比为1：(5-10)：(0.1-0.3)，所述干燥剂与催化剂的质量比为1：3；所述引发剂的用量为所述改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯总质量的0.3％-0.5％，所述催化剂II的用量为所述改性腐植酸与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯总质量的1％-3％。
4.根据权利要求2所述的一种具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，其特征在于，所述干燥剂为硫酸钙，所述催化剂I为交换树脂，所述引发剂为过硫酸铵，所述催化剂II为四甲基乙二胺。
5.根据权利要求2所述的一种具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，其特征在于，所述自由基聚合反应还加入螯合剂，所述螯合剂为乙二胺四乙酸。
6.根据权利要求2所述的一种具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，其特征在于，所述酯化反应的反应温度为40-60℃，反应时间为2-5小时；所述自由基聚合反应的反应温度为60-70℃，反应时间为0.5-2小时。
7.一种多营养元素功能性保水剂，其特征在于，包括权利要求1-6任意一项所述具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂，还包括大量元素，所述大量元素包括磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素。
8.根据权利要求7所述的一种多营养元素功能性保水剂，其特征在于，所述腐植酸-丙烯酰胺保水剂和所述大量元素的质量比为1：(2-4)。
9.根据权利要求7所述的一种多营养元素功能性保水剂，其特征在于，所述大量元素中，磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素的质量比为1：2：3。
10.根据权利要求7-9任意一项所述的一种多营养元素功能性保水剂的制备方法，其特征在于，将磷酸二氢钾、硝酸钾和尿素混合，得到大量元素混合肥，将具有粘合性能的腐植酸-丙烯酰胺保水剂与大量元素混合肥混合，得到混合物；将混合物放置10-30min，得到多营养元素功能性保水剂。
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