CN116003372A - 一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。本发明通过将碳酸乙烯酯与特定的氟化剂直接进行反应，减少副反应，提高反应效率。所述氟代碳酸乙烯酯的制备方法包括如下步骤：（1）采用三氟甲基次氟酸酯气体与碳酸乙烯酯进行氟化反应制备氟代碳酸乙烯酯，得到反应液，待反应液中碳酸乙烯酯原料量至0.1%以下时，停止反应；（2）将反应液加除酸剂处理后过滤，滤液进行降温结晶，除水，得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。本发明制备得到的氟代碳酸乙烯酯不需要精馏，通过降温结晶即可实现提纯，产品纯度大于99.95%，且反应转化率大于99%，具有很好的社会价值和经济价值，适合产业化生产及推广应用。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
背景技术
随着市场对锂离子电池需求量的增加，对锂离子电池性能的要求也越来越严格。电解液是锂离子电池中的重要组成部分，是决定锂离子电池性能的重要因素。氟代碳酸乙烯酯是目前使用较为广泛的电解液添加剂，在提高电池性能方面起着非常重要的作用。
目前，氟代碳酸乙烯酯最常见的制备方法主要是卤素交换法和直接氟化法。卤素交换法是将氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂进行卤素取代反应合成氟代碳酸乙烯酯，早期的卤素交换法多采用高活性氟化钾作为氟化试剂，对原料分散性要求高，所需溶剂量大，生产时间长，并且多数反应需要加催化剂催化反应，反应最后会产生大量的固体废渣，生产效率低。
现有技术中也对卤素交换法进行了改进，例如，授权公告号为CN105968083B的中国专利公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，通过采用氯代碳酸乙烯酯原料与氟化氢液体在微通道反应器中进行反应，然后减压精馏就可以得到产物，此方法虽然可以提升反应效率，但是依然存在较多副反应，不仅影响反应效率，而且还需要对废气进行回收，增加了生产工序。
现有技术中，所采用的直接氟化法是将碳酸乙烯酯与氟气直接反应，此方法存在选择性差、副反应较多等一系列问题。为此，需要进一步对氟代碳酸乙烯酯的制备方法进行改进。
基于现有技术中存在的问题，发明人通过对氟化剂进行筛选，直接将碳酸乙烯酯与特定的氟化剂进行反应，减少副反应，从而提高反应效率，以期实现提高氟代碳酸乙烯酯产物产率和纯度的目的。
发明内容
本发明目的在于提供一种选择性单一、副反应少、生产效率高的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，通过将碳酸乙烯酯与特定的氟化剂直接进行反应，减少副反应，提高反应效率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用三氟甲基次氟酸酯气体与碳酸乙烯酯进行氟化反应制备氟代碳酸乙烯酯，得到反应液，待反应液中碳酸乙烯酯原料量至质量分数为0.1%以下时，停止反应；
（2）将反应液加除酸剂处理后过滤，滤液进行降温结晶，除水，得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。
本发明氟代碳酸乙烯酯的制备过程主要反应式为：
。
具体的，步骤（1）中碳酸乙烯酯与三氟甲基次氟酸酯的摩尔比为1:（1.0～1.2），优选为1：（1.05～1.1）。
具体的，步骤（1）中碳酸乙烯酯与三氟甲基次氟酸酯的反应温度为40～80℃，优选为40～60℃。
具体的，步骤（1）中反应结束后进行氮气吹扫收集副产物和尾气。
进一步的，步骤（1）中得到的副产物采用冷凝的方式进行回收，步骤（1）中副产物为三氟甲醇，冷凝温度为-10℃～10℃，优选为-5～5℃。
具体的，步骤（1）中反应后尾气为过量三氟甲基次氟酸酯，采用碱液进行吸收，吸收得到的尾气可以用于二级氟化反应；所述碱液为5%的氢氧化钠水溶液。
进一步的，二级氟化的氟化温度为40～80℃，优选为50～70℃。
具体的，步骤（2）中所述除酸剂为金属氧化物、有机碱或碳酸盐类，优选为有机碱，进一步优选为三乙胺。
具体的，步骤（2）中反应液与除酸剂的质量比为（180～195）：1。
具体的，步骤（2）中结晶温度为-5～17℃，优选为0～15℃，进一步优选为5～12℃；结晶时间为2～7h，优选为3～6h，进一步优选为4～5h。
具体的，步骤（2）中采用干燥剂进行除水；干燥剂优选为分子筛、二氧化硅、氧化铝中的一种或多种，进一步优选为分子筛；更进一步的，除水时采用锂化分子筛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法反应过程不使用溶剂和催化剂，选用三氟甲基次氟酸酯作为氟化试剂对高纯碳酸乙烯酯进行直接氟化，因三氟甲基次氟酸酯氟化活性低，只有一个可进行氟代的位置，氟代反应进行过程中可以发生的副反应很少，副产物仅为三氟甲醇，沸点很低，只有22.4℃，可通过冷凝直接回收，有效解决现有技术中直接氟化存在的问题，提高了原料利用率。
2、反应结束后，反应液无色，其残留的氟化剂和副产物为气体，氮气吹扫可得到99.8%以上的粗品，尾气可用于二级氟化，二级氟化的产物可再次作为一级氟化的原料。
3、本发明制备得到的氟代碳酸乙烯酯不需要精馏，通过降温结晶即可实现提纯，产品纯度大于99.95%，且反应转化率大于99%，具有很好的社会价值和经济价值，适合产业化生产及推广应用。
附图说明
图1为本发明所述氟代碳酸乙烯酯的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行，所使用的原料、试剂没有特殊说明均为常规市售产品。
以下实施例中高纯碳酸乙烯酯含量≥99.99%，水分≤10ppm，EG乙二醇≤10ppm。
三氟甲基次氟酸酯纯度≥98%。
实施例1
一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，具体步骤如下；
（1）向聚四氟乙烯反应釜中加入200g高纯碳酸乙烯酯（产品常温是固体，需升温至＞35℃将其化料为液体），升温至40℃，通入248g三氟甲基次氟酸酯气体（流速为21.36L/h）进行反应，得到反应液，控制反应温度在40～60℃，整个反应过程由气相色谱仪监控（气相色谱主要监控原料碳酸乙烯酯剩余含量及产物氟代碳酸乙烯酯主含量），待反应液中碳酸乙烯酯含量在0.1%（质量分数）以下时停止反应，反应时长2.5h；反应后采用氮气吹扫，副产物为193.1g三氟甲醇，并在0℃温度下进行冷凝回收，剩余尾气为过量三氟甲基次氟酸酯用于二级氟化（二级氟化的目的是第一级没有反应的原料在第二级充分反应完全）；
（2）在240.7g反应液中加入1.3g三乙胺进行除酸反应，并过滤，过滤后滤液于低温冷冻设备中梯度降温（梯度降温的温度依次是25℃、20℃、15℃、10℃、5℃），然后在5～7℃温度下结晶4h，升温化料后过锂化分子筛除水，除水至水分10ppm以下，得到纯度99.95%氟代碳酸乙烯酯235.6g，总收率97.82%。
实施例2
一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，具体步骤如下；
（1）向聚四氟乙烯反应釜中加入200g高纯碳酸乙烯酯（产品常温是固体，需升温至＞35℃将其化料为液体），升温至40℃，通入255g三氟甲基次氟酸酯气体（流速为21.36L/h）进行反应，得到反应液，控制反应温度在40～60℃，整个反应过程由气相色谱仪监控（气相色谱主要监控原料碳酸乙烯酯剩余含量及产物氟代碳酸乙烯酯主含量），待反应液中碳酸乙烯酯含量在0.1%（质量分数）以下时停止反应，反应时长2.5h；反应后采用氮气吹扫，副产物为193.3g三氟甲醇，并在-5℃温度下进行冷凝回收，剩余尾气为过量三氟甲基次氟酸酯用于二级氟化；
（2）在240.8g反应液中加入1.3g三乙胺进行除酸反应，并过滤，过滤后滤液于低温冷冻设备中梯度降温（梯度降温的温度依次是25℃、20℃、15℃、10℃、5℃），然后在5～7℃温度下结晶4.5h，升温化料后过锂化分子筛除水，除水至水分10ppm以下，得到纯度99.96%氟代碳酸乙烯酯236.1g，总收率98.02%。
实施例3
一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，具体步骤如下；
（1）向聚四氟乙烯反应釜中加入400g高纯碳酸乙烯酯（产品常温是固体，需升温至＞35℃将其化料为液体），升温至40℃，通入520g三氟甲基次氟酸酯气体（流速为21.36L/h）进行反应，得到反应液，控制反应温度在40～60℃，整个反应过程由气相色谱仪监控（气相色谱主要监控原料碳酸乙烯酯剩余含量及产物氟代碳酸乙烯酯主含量），待反应液中碳酸乙烯酯含量在0.1%（质量分数）以下时停止反应，反应时长2.5h；反应后采用氮气吹扫，副产物为193.3g三氟甲醇，并在-5℃温度下进行冷凝回收，剩余尾气为过量三氟甲基次氟酸酯用于二级氟化；
（2）在481.4g反应液中加入2.5g三乙胺进行除酸反应，并过滤，过滤后滤液于低温冷冻设备中梯度降温（梯度降温的温度依次是25℃、20℃、15℃、10℃、5℃），然后在5～7℃温度下结晶5h，升温化料后过锂化分子筛除水，除水至水分10ppm以下，得到纯度99.98%氟代碳酸乙烯酯474.1g，总收率98.4%。
对比例1
对比例1中氟代碳酸乙烯酯的合成方法，采用氟气作为氟化试剂，与实施例1的区别仅在于：向步骤（1）的200g高纯碳酸乙烯酯原料中通入76.3L氟气（具体采用20%工业氟氮混合气，其中氟体积分数为20%，气体流速为30.5L/h）进行氟化反应，控制反应温度在40～60℃，整个反应过程由气相色谱仪监控，反应2.5h后停止反应；结果表明（采用行业标准《HGT 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯》进行测定）得到的反应液中除了含有45.2%（质量百分比）的产物氟代碳酸乙烯酯外，还有4.80%（质量百分比）的1,2-二氟代碳酸乙烯酯，反应效率低；
然通过降温至-20℃进行结晶，得到145.6g混合物，其中包括52.3%（质量百分比）的氟代碳酸乙烯酯、6.10%（质量百分比）的1,2-二氟代碳酸乙烯酯和41.53%（质量百分比）的碳酸乙烯酯，经检测，未达到氟代碳酸乙烯酯产品纯度≥99.95%的要求。
对比例2
对比例2中氟代碳酸乙烯酯的合成方法，采用N-氟代双苯磺酰胺作为氟化试剂，与实施例1的区别仅在于：向步骤（1）的200g高纯碳酸乙烯酯原料中752g N-氟代双苯磺酰胺（固体、白色晶体）进行氟化反应，控制反应温度在40～60℃，整个反应过程由气相色谱仪监控，反应2.5h后停止反应，结果表明得到的反应液中碳酸乙烯酯含量为83.4%；
通过降温至-20℃进行结晶，得到71.4g反应物，经测定（采用行业标准《HGT 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯》进行测定），其中氟代碳酸乙烯酯含量为33.6%（质量百分比），剩余主要为碳酸乙烯酯，未达到氟代碳酸乙烯酯产品纯度≥99.95%的要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用三氟甲基次氟酸酯气体与碳酸乙烯酯进行氟化反应制备氟代碳酸乙烯酯，得到反应液，待反应液中碳酸乙烯酯原料量至质量分数为0.1%以下时，停止反应；
（2）将反应液加除酸剂处理后过滤，滤液进行降温结晶，除水，得到氟代碳酸乙烯酯产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳酸乙烯酯与三氟甲基次氟酸酯的摩尔比为1:（1.0～1.2）。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳酸乙烯酯与三氟甲基次氟酸酯的反应温度为40～80℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中反应结束后进行氮气吹扫收集副产物和尾气。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中得到的副产物采用冷凝的方式进行回收，步骤（1）中副产物为三氟甲醇，冷凝温度为-10℃～10℃。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中反应后尾气为过量三氟甲基次氟酸酯。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述除酸剂为金属氧化物、有机碱或碳酸盐类。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中反应液与除酸剂的质量比为（180～195）：1。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中结晶温度为-5～17℃；结晶时间为2～7h。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中采用干燥剂进行除水。
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