CN116003275A - 利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，包括以下步骤：S1、味精末次母液水解得到酸性水解产物和碱性水解产物；S2、水解产物混合；S3、向混合水解产物中滴加月桂酰氯进行反应；S4、使用电渗析除盐装置对反应产物进行除盐处理；S5、经活性炭脱色、固液分离、真空浓缩，得到低盐月桂酰谷氨酸钠。其优点是：1)首次提出将味精末次母液用于生产低盐月桂酰谷氨酸钠，为味精末次母液提供了一种新的回收利用方向；2)原料来源绿色安全，成本低；3)以水为溶剂，减少溶剂对环境的影响；4)采用电渗析除盐技术，其废水量比膜分离技术少70～80％，无机盐去除效率更高，产品杂质更少。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基酸型表面活性剂生产工艺，尤其是一种月桂酰谷氨酸钠生产工艺。
背景技术
月桂酰基谷氨酸钠做为一种氨基酸型表面活性剂，不仅具备良好的洗涤性能、乳化性能、发泡力、润湿力分散等，同时还有良好的温和性、生物降解性、安全性。月桂酰基谷氨酸钠传统工艺常用丙酮等有机溶剂做催化剂，因此需要去除溶剂，对环境有一定的影响，产品应用推广有一定局限性。
在食品级味精(一水谷氨酸钠)精制过程中，其生产工序是用谷氨酸钠溶液经过多次循环脱色与浓缩结晶，该工艺最终产生的副产母液即为本发明所述的“味精末次母液”，味精末次母液中含有大量无机盐杂质和焦谷氨酸钠，导致其难以处理，目前对味精末次母液主要是通过盐酸水解回收工业级或饲料级低附加值谷氨酸，处理后废水量大且氨氮、氯化钠或氯化铵含量高，废水处理成本高。
发明内容
为解决味精末次母液缺乏有效处理方式的问题，本发明提供了一种利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法。
本发明所采用的技术方案是：利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，包括以下步骤：
S1、将一部分味精末次母液在酸性条件下水解，另一部分味精末次母液在碱性条件下水解，分别得到酸性水解产物和碱性水解产物；
S2、将所述酸性水解产物和碱性水解产物进行混合，通过调整所述酸性水解产物和碱性水解产物的混合比例，使混合后物料的pH为9～11，得到混合水解产物；
S3、检测所述混合水解产物中的谷氨酸钠含量，根据检测结果向所述混合水解产物中滴加月桂酰氯进行反应，同时用碱性调节剂调节反应体系pH，反应完成后得到反应产物；
S4、使用电渗析除盐装置对所述反应产物进行除盐处理，得到高纯中间品；
S5、所述高纯中间品依次经活性炭脱色、固液分离、真空浓缩，得到低盐月桂酰谷氨酸钠。
本方法用味精末次母液为原料，先将味精末次母液在酸性和碱性条件下进行水解，再把两种条件下的水解产物混合成pH为9-11综合母液，通过检测谷氨酸钠含量，将综合母液与月桂酰氯在一定条件下合成月桂酰基谷氨酸钠；利用电渗析技术除盐，最后用活性炭吸附脱色，板框过滤，真空浓缩，得到含低盐的月桂酰基谷氨酸钠产品。
本领域技术人员容易理解的，本发明所述电渗析除盐装置是由若干对阴阳极膜相间堆叠而成的膜堆，阴极膜仅能允许阴离子通过，阳极膜仅能允许阳离子通过，在特定电压电场作用下离子半径较小的盐离子通过膜间存在微小的液体通道分别穿过阴极膜和阳极膜，而不带电的分子物质或离子半径较大的离子则不能穿过阴阳极膜而留在淡液中。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述酸性条件的pH为0～1.0，调节pH所用酸为31％盐酸；所述碱性条件的pH大于14(氢氧化钠浓度为1.5～2.5mol/L)，调节pH所用碱为30％或50％氢氧化钠溶液。更佳的，步骤S1中水解温度为95～105℃，水解时间为2～3h。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述月桂酰氯的滴加总量为：混合水解产物中的谷氨酸钠与月桂酰氯的摩尔比为1:0.95～1.0。更佳的，步骤S3中的反应条件为：反应体系pH为9～10，月桂酰氯滴加时间控制在3～5小时滴加完毕，月桂酰氯滴加完毕后控制温度在15～25℃保持反应4～6h，然后升温至70～80℃反应1.5～3小时，调节PH为7～9。其中，所述碱性调节剂可以选择10％氢氧化钠溶液。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中电渗析除盐的处理终点为：所述高纯中间品的无机盐杂质的质量百分比含量不高于0.5％。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述固液分离方式为板框过滤，过滤过程中pH控制在7～9。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中浓缩终点为：所述低盐月桂酰谷氨酸钠的活性物质量百分比含量达到28.0％～35.0％。
本发明还公开了一种低盐月桂酰谷氨酸钠，其即是由本发明的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法所制得。
本发明的有益效果是：1)首次提出将味精末次母液用于生产低盐月桂酰谷氨酸钠，为味精末次母液提供了一种新的回收利用方向；2)用味精末次母液作为原料，其来源绿色安全，原料成本低，绿色生产高附加值产品；解决了味精生产工序末次母液处理的问题，实现“废物循环绿色利用”，降低生产成本；3)以水为溶剂，减少溶剂对环境的影响；4)采用电渗析除盐技术，其废水量比膜分离技术少70～80％，无机盐去除效率更高(将产品中的钙，镁，钠盐除去，产品含盐量更低)，产品杂质更少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
按照如下方法合成低盐月桂酰谷氨酸钠：
S1、将一部分味精末次母液在pH为1.0的酸性条件下水解，另一部分味精末次母液在氢氧化钠1.5mol/L的碱性条件下水解，水解温度均为95℃，水解时间均为3h，水解结束分别得到酸性水解产物和碱性水解产物；上述水解中调节pH所用试剂分别为为盐酸和氢氧化钠溶液；
S2、将所述酸性水解产物和碱性水解产物进行混合，通过调整所述酸性水解产物和碱性水解产物的混合比例，使混合后物料的pH为9.5，得到混合水解产物；
S3、按照混合水解产物中的谷氨酸钠与月桂酰氯的摩尔比为1:1.0的比例向所述混合水解产物中滴加月桂酰氯进行反应，月桂酰氯滴加时间控制在4小时滴加完毕，同时用氢氧化钠溶液调节反应体系pH为9.8，月桂酰氯滴加完毕后控制温度在20℃保持反应6h，然后升温至70℃反应2小时，反应完成后得到反应产物，调节pH为8.2；
S4、使用电渗析除盐装置对所述反应产物进行除盐处理，得到高纯中间品，所述高纯中间品的无机盐杂质的质量百分比含量为0.08％；
S5、所述高纯中间品依次经活性炭脱色、板框过滤后，真空浓缩至所述低盐月桂酰谷氨酸钠的活性物质量百分比含量达到28.1％，得到低盐月桂酰谷氨酸钠。
对所得低盐月桂酰谷氨酸钠的成分进行检测，结果见表1。
实施例二：
按照如下方法合成低盐月桂酰谷氨酸钠：
S1、将一部分味精末次母液在pH为0.5的酸性条件下水解，另一部分味精末次母液在氢氧化钠2.0mol/L的碱性条件下水解，水解温度均为100℃，水解时间均为2.5h，水解结束分别得到酸性水解产物和碱性水解产物；上述水解中调节pH所用试剂分别为为盐酸和氢氧化钠溶液；
S2、将所述酸性水解产物和碱性水解产物进行混合，通过调整所述酸性水解产物和碱性水解产物的混合比例，使混合后物料的pH为10.0，得到混合水解产物；
S3、按照混合水解产物中的谷氨酸钠与月桂酰氯的摩尔比为1:0.98的比例向所述混合水解产物中滴加月桂酰氯进行反应，月桂酰氯滴加时间控制在3.5小时滴加完毕，同时用氢氧化钠溶液调节反应体系pH为10.2，月桂酰氯滴加完毕后控制温度在25℃保持反应5h，然后升温至75℃反应1.5小时，反应完成后得到反应产物，调节PH为7.8；
S4、使用电渗析除盐装置对所述反应产物进行除盐处理，得到高纯中间品，所述高纯中间品的无机盐杂质的质量百分比含量为0.28％；
S5、所述高纯中间品依次经活性炭脱色、板框过滤后，浓缩至所述低盐月桂酰谷氨酸钠的活性物质量百分比含量达到32.7％，得到低盐月桂酰谷氨酸钠。
对所得低盐月桂酰谷氨酸钠的成分进行检测，结果见表1。
实施例三：
按照如下方法合成低盐月桂酰谷氨酸钠：
S1、将一部分味精末次母液在pH为0.5的酸性条件下水解，另一部分味精末次母液在氢氧化钠2.5mol/L的碱性条件下水解，水解温度均为105℃，水解时间均为2h，水解结束分别得到酸性水解产物和碱性水解产物；上述水解中调节pH所用试剂分别为为盐酸和氢氧化钠溶液；
S2、将所述酸性水解产物和碱性水解产物进行混合，通过调整所述酸性水解产物和碱性水解产物的混合比例，使混合后物料的pH为10.1，得到混合水解产物；
S3、按照混合水解产物中的谷氨酸钠与月桂酰氯的摩尔比为1:0.97的比例向所述混合水解产物中滴加月桂酰氯进行反应，月桂酰氯滴加时间控制在4.0小时滴加完毕，同时用氢氧化钠溶液调节反应体系pH为9.7，月桂酰氯滴加完毕后控制温度在20℃保持反应4h，然后升温至75℃反应2小时，反应完成后得到反应产物，调节PH为8.5；
S4、使用电渗析除盐装置对所述反应产物进行除盐处理，得到高纯中间品，所述高纯中间品的无机盐杂质的质量百分比含量为0.36％；
S5、所述高纯中间品依次经活性炭脱色、板框过滤后，浓缩至所述低盐月桂酰谷氨酸钠的活性物质量百分比含量达到34.8％，得到低盐月桂酰谷氨酸钠。
对所得低盐月桂酰谷氨酸钠的成分进行检测，结果见表1。
表1实施例低盐月桂酰谷氨酸钠的重点指标检测结果表
由表1可以看出，采用本发明的方法所制得的低盐月桂酰谷氨酸钠，控制活性物在28.0～35.0％之间，其氯化钠含量明显优于市购竞品，活性物含量可大于30％，但在32.7以上，其色泽会偏高，故保持活性物在28.0～32.0％之间，其色泽相对较好(小于80APHA)。目前市面上多为固体产品，是通过重结晶而得，氯化钠含量较低，但能耗高。
Claims (10)
1.利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，包括以下步骤：
S1、将一部分味精末次母液在酸性条件下水解，另一部分味精末次母液在碱性条件下水解，分别得到酸性水解产物和碱性水解产物；
S2、将所述酸性水解产物和碱性水解产物进行混合，通过调整所述酸性水解产物和碱性水解产物的混合比例，使混合后物料的pH为9～11，得到混合水解产物；
S3、检测所述混合水解产物中的谷氨酸钠含量，根据检测结果向所述混合水解产物中滴加月桂酰氯进行反应，同时用碱性调节剂调节反应体系pH，反应完成后得到反应产物；
S4、使用电渗析除盐装置对所述反应产物进行除盐处理，得到高纯中间品；
S5、所述高纯中间品依次经活性炭脱色、固液分离、真空浓缩，得到低盐月桂酰谷氨酸钠。
2.根据权利要求1所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，其特征在于：步骤S1中所述酸性条件的pH为0～1.0，调节pH所用试剂为盐酸；所述碱性条件的pH大于14，调节pH所用试剂为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求2所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，其特征在于：步骤S1中水解温度为95～105℃，水解时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，其特征在于：步骤S3中所述月桂酰氯的滴加总量为：混合水解产物中的谷氨酸钠与月桂酰氯的摩尔比为1:0.95～1.0。
5.根据权利要求4所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，其特征在于：步骤S3中的反应条件为：反应体系pH为9～10，月桂酰氯滴加时间控制在3～5小时滴加完毕，月桂酰氯滴加完毕后控制温度在15～25℃保持反应4～6h，然后升温至70～80℃反应1.5～3h，反应结束调整中间品pH为7～9。
6.根据权利要求5所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，其特征在于：所述碱性调节剂为氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，其特征在于：步骤S4中电渗析除盐的处理终点为：所述高纯中间品的无机盐杂质的质量百分比含量不高于0.5％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，其特征在于：步骤S5中所述固液分离方式为板框过滤。
9.根据权利要求1～7中任一项所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法，其特征在于：步骤S5中浓缩终点为：所述低盐月桂酰谷氨酸钠的活性物质量百分比含量达到28.0％～35.0％。
10.由权利要求1～9中任一项所述的利用味精末次母液合成低盐月桂酰谷氨酸钠的工艺方法制得的低盐月桂酰谷氨酸钠。
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