CN116002647A - 一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法 - Google Patents
一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116002647A CN116002647A CN202310044640.1A CN202310044640A CN116002647A CN 116002647 A CN116002647 A CN 116002647A CN 202310044640 A CN202310044640 A CN 202310044640A CN 116002647 A CN116002647 A CN 116002647A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron
- red mud
- ferric phosphate
- phosphoric acid
- bayer process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 70
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 239000005955 Ferric phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 229940032958 ferric phosphate Drugs 0.000 title claims abstract description 44
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 44
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017119 AlPO Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005956 Metaldehyde Substances 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- GKKDCARASOJPNG-UHFFFAOYSA-N metaldehyde Chemical compound CC1OC(C)OC(C)OC(C)O1 GKKDCARASOJPNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003750 molluscacide Substances 0.000 description 1
- 230000002013 molluscicidal effect Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法，属于固废资源的回收利用技术领域。制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：(1)将高铁拜耳法赤泥加入磷酸混合酸溶液中，加热搅拌反应，过滤，得到滤渣；(2)将滤渣烘干后进行熔融析出，析出熔液即为所述磷酸铁。本发明的制备方法流程短，操作简单，可以实现磷酸铁的高效制取。
Description
技术领域
本发明涉及固废资源的回收利用技术领域，特别是涉及一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法。
背景技术
磷酸铁是主要用于制造磷酸铁锂电池的材料，也可用作催化剂及制造陶瓷等。同时磷酸铁还是有机农业中批准使用的为数不多几种灭螺剂之一，与以前使用的四聚乙醛不同，它对宠物和野生动物无毒。在钢和金属制造工艺中有使用这种材料。将磷酸铁粘合到金属表面，可以防止金属被进一步氧化。
目前对于高铁拜耳法赤泥中铁的回收及磷酸铁的制备主要集中在以下方法：一般采用酸浸加沉淀的方法从赤泥中制备FePO4，首先将Fe(III)浸出，再加入磷酸调节pH值使磷酸铁沉淀出来，但此类方法流程较长。也有利用氧化铁的磁性进行磁选的方法从赤泥中回收铁，但是磁选无法将一些磁性弱的氧化铁选出，造成铁的回收率较低。还可以利用酸性溶液进行浸出，然后采用对铁选择性高的萃取剂进行萃取的方法，但是此方法成本过高。
发明内容
本发明的目的是提供一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法，以解决现有技术中存在的问题，利用其浸出渣中各组分的熔点不同，熔析出磷酸铁(浸出渣中磷酸铁的熔点最低)。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一：一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：
(1)将高铁拜耳法赤泥加入磷酸混合酸溶液中，加热搅拌反应，过滤，得到含有二水磷酸铁的滤渣(浸出渣)；
赤泥加入磷酸混合酸溶液中，使赤泥中的氧化铁转化为磷酸铁残留在浸出渣，钠、铝等组分转化为可溶盐进入浸出液中，其余Si、Ca、Ti等组分不溶进入浸出渣中。
(2)将滤渣烘干后进行熔融析出(FePO4被熔析出来)，析出熔液即为所述磷酸铁。
进一步地，所述磷酸混合酸溶液由强酸、磷酸和水组成；所述磷酸和强酸的摩尔比为1:(1～2)。
进一步地，所述磷酸混合酸溶液中H+的摩尔浓度为4～14mol/L；所述强酸为硝酸、盐酸或硫酸。
进一步地，步骤(1)中，所述高铁拜耳法赤泥和磷酸混合酸溶液的质量/体积比为1g:(5～12)mL。
进一步地，步骤(1)中，所述加热搅拌反应的温度为60～90℃，时间为4～10h，搅拌速度为300～700r/min。
进一步地，步骤(2)中，所述烘干的温度为60℃，时间为12h。
进一步地，步骤(2)中，所述熔融析出的温度为1050℃～1400℃，时间为20～90min。
将高铁拜耳法赤泥加入磷酸混合酸溶液中，进行酸浸，得到固体(滤渣)和液体，固体主要是磷酸铁、磷酸铝、二氧化硅、二氧化钛、磷酸钙等，液体主要是钠、铝等可溶盐的硝酸盐(氯化物、硫酸盐)溶液。
本发明的技术方案之二：一种上述制备磷酸铁的方法制备的磷酸铁。
本发明公开了以下技术效果：
本发明的制备方法流程短，操作简单，可以实现磷酸铁的高效制取。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备磷酸铁的流程图；
图2为本发明实施例1中熔析产物的XRD图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明以下实施例采用的高铁拜耳法赤泥的主要成分见表1。
表1高铁拜耳法赤泥的主要成分
| 元素 | Fe | <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | Na | Ca | Al | Ti |
| 质量含量％ | 21 | 14.36 | 6.08 | 7.77 | 9.16 | 3.086 |
本发明以下实施例的滤渣中的组分及熔点见表2。
表2滤渣中的组分及熔点
| 组分 | <![CDATA[FePO<sub>4</sub>]]> | <![CDATA[AlPO<sub>4</sub>]]> | <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[TiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[Ca<sub>3</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | CaO |
| 熔点/℃ | 1000 | 1460 | 1600 | 1855 | 1670 | 2054 | 1565 | 2572 |
本发明以下实施例采用的硝酸(15.2mol/L)、盐酸(12mol/L)、硫酸(18.4mol/L)、磷酸(14.7mol/L)为分析纯。
实施例1
一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法：
(1)磷酸混合酸溶液的配制：取30mL磷酸和44mL硝酸(nH3PO4：HNO3＝1:1.5)加水配制成200mL混合溶液，得到磷酸混合酸溶液(H+摩尔浓度为9.96mol/L)。
(2)在200mL磷酸混合酸溶液中加入20g高铁拜耳法赤泥(固液比为1:10)，然后在温度为80℃的水浴锅中搅拌反应5h，转速400r/min，反应结束后过滤，得到滤液和滤渣(浸出渣)。
(3)将滤渣在温度为60℃的烘干箱烘干12h，然后置于坩埚中，在温度为1100℃的条件下熔融30min，得到熔融磷酸铁与不熔固相，待熔融磷酸铁冷却后破碎、细磨，得到磷酸铁粉末(熔析产物)，制备流程图见图1，熔析产物的XRD图见图2。
实施例2
一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法：
(1)磷酸混合酸溶液的配制：取30mL磷酸和55mL盐酸(nH3PO4：HCl＝1:1.5)加水配制成200mL混合溶液，得到磷酸混合酸溶液(H+摩尔浓度为9.92mol/L)。
(2)在140mL磷酸混合酸溶液中加入20g高铁拜耳法赤泥(固液比为1:7)，然后在温度为70℃的水浴锅中搅拌反应8h，转速450r/min，反应结束后过滤，得到滤液和滤渣(浸出渣)。
(3)将滤渣在温度为60℃的烘干箱烘干12h，然后置于坩埚中，在温度为1200℃的条件下熔融40min，得到熔融磷酸铁与不熔固相，待熔融磷酸铁冷却后破碎、细磨，得到磷酸铁粉末。
实施例3
一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法：
(1)磷酸混合酸溶液的配制：取30mL磷酸和25mL硫酸(nH3PO4：H2SO4＝1:1)加水配制成200mL混合溶液，得到磷酸混合酸溶液(H+摩尔浓度为11.22mol/L)。
(2)在160mL磷酸混合酸溶液中加入20g高铁拜耳法赤泥(固液比为1:8)，然后在温度为90℃的水浴锅中搅拌反应6h，转速500r/min，反应结束后过滤，得到滤液和滤渣(浸出渣)。
(3)将滤渣在温度为60℃的烘干箱烘干12h，然后置于坩埚中，在温度为1250℃的条件下熔融40min，得到熔融磷酸铁与不熔固相，待熔融磷酸铁冷却后破碎、细磨，得到磷酸铁粉末。
实施例4
一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法：
(1)磷酸混合酸溶液的配制：取30mL磷酸和58mL硝酸(nH3PO4：HNO3＝1:2)加水配制成200mL混合溶液，得到磷酸混合酸溶液(H+摩尔浓度为11.02mol/L)。
(2)在120mL磷酸混合酸溶液中加入10g高铁拜耳法赤泥(固液比为1:12)，然后在温度为80℃的水浴锅中搅拌反应10h，转速350r/min，反应结束后过滤，得到滤液和滤渣(浸出渣)。
(3)将滤渣在温度为60℃的烘干箱烘干12h，然后置于坩埚中，在温度为1050℃的条件下熔融90min，得到熔融磷酸铁与不熔固相，待熔融磷酸铁冷却后破碎、细磨，得到磷酸铁粉末。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，步骤(2)具体为：在200mL磷酸混合酸溶液中加入20g高铁拜耳法赤泥(固液比为1:10)，然后在温度为120℃的水浴锅中搅拌反应5h，反应结束后过滤，得到滤液和滤渣(浸出渣)。
本发明中加热搅拌反应的最适温度为60～90℃，加热搅拌反应的温度高于90℃铁的浸出率会有所升高，造成铁进入溶液中的损失增加，但是容易过滤；加热搅拌反应的温度低于60℃，可溶杂质元素的浸出会有所降低，也会影响熔融过程中磷酸铁的纯度，并且过滤较困难。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，步骤(3)中具体为：将滤渣在温度为60℃的烘干箱烘干12h，然后置于坩埚中，在温度为1200℃的条件下熔融120min，得到熔融磷酸铁与不熔固相，待熔融磷酸铁冷却后破碎、细磨，得到磷酸铁粉末。
熔融时间延长消耗过多热量，并且增加磷酸铁与不熔渣的接触时间，会导致熔融磷酸铁中夹杂不熔渣的量增加，降低磷酸铁的纯度。
效果例1
测定实施例1～4及对比例1～2制备的磷酸铁粉末的纯度，并计算磷酸铁的析出率，结果见表3。
磷酸铁的析出率＝(磷酸铁粉末中铁的摩尔量/高铁拜耳法赤泥铁的摩尔量)×100。
表3
从表3中可以看出，实施例2～3中磷酸铁析出率低于实施例1，是因为在浸出阶段高铁赤泥中铁转化为磷酸铁的转化率不是很高，约75～85％，导致析出率偏低。对比例1中由于浸出温度过高，其中少量铁浸出到浸出液中，导致渣中铁含量即磷酸铁含量比实施例1中低，所以总体析出率降低；对比例2中由于熔析温度过高、熔析时间过长，增加磷酸铁与不熔渣的接触时间，导致熔融磷酸铁中夹杂不熔渣的量增加，因此磷酸铁的纯度大大降低。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高铁拜耳法赤泥加入磷酸混合酸溶液中，加热搅拌反应，过滤，得到滤渣；
(2)将滤渣烘干后进行熔融析出，析出熔液即为所述磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磷酸混合酸溶液由强酸、磷酸和水组成；所述磷酸和强酸的摩尔比为1:(1～2)。
3.根据权利要求2所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述磷酸混合酸溶液中H+的摩尔浓度为4～14mol/L；所述强酸为硝酸、盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高铁拜耳法赤泥和磷酸混合酸溶液的质量/体积比为1g:(5～12)mL。
5.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热搅拌反应的温度为60～90℃，时间为4～10h，搅拌速度为300～700r/min。
6.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烘干的温度为60℃，时间为12h。
7.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述熔融析出的温度为1050℃～1400℃，时间为20～90min。
8.一种权利要求1～7任一项所述的制备磷酸铁的方法制备的磷酸铁。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310044640.1A CN116002647A (zh) | 2023-01-30 | 2023-01-30 | 一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310044640.1A CN116002647A (zh) | 2023-01-30 | 2023-01-30 | 一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116002647A true CN116002647A (zh) | 2023-04-25 |
Family
ID=86019058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310044640.1A Pending CN116002647A (zh) | 2023-01-30 | 2023-01-30 | 一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116002647A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116395695A (zh) * | 2023-05-10 | 2023-07-07 | 昆明理工大学 | 一种利用赤泥制备磷酸盐的方法 |
| CN117049490A (zh) * | 2023-08-15 | 2023-11-14 | 中国铝业股份有限公司 | 一种拜耳法赤泥制备磷酸铁联产硅铝复合填料的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020123422A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-09-05 | Wagh Arun S. | Chemically bonded phosphate ceramics of trivalent oxides of iron and manganese |
| JP2005097069A (ja) * | 2002-09-19 | 2005-04-14 | Natoo Kenkyusho:Kk | 常温水硬性の処理材、処理材の活用利用方法、処理材で改質処理されている改質処理品ならびに処理材で加工調製されている無機質成型品 |
| CN1697785A (zh) * | 2002-08-27 | 2005-11-16 | 娜维奥技术投资有限公司 | 废水处理、分离、除臭和再利用的方法 |
| CN111252750A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-09 | 曲靖市德方纳米科技有限公司 | 由磷铝矿渣制备磷酸铁和氧化铝的方法 |
| CN112981100A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-06-18 | 中兴环保投资(广西)有限公司 | 赤泥全湿法综合利用方法 |
| CN113279048A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-20 | 北京科技大学 | 一种含铁渣制备高纯磷酸铁的方法 |
-
2023
- 2023-01-30 CN CN202310044640.1A patent/CN116002647A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020123422A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-09-05 | Wagh Arun S. | Chemically bonded phosphate ceramics of trivalent oxides of iron and manganese |
| CN1697785A (zh) * | 2002-08-27 | 2005-11-16 | 娜维奥技术投资有限公司 | 废水处理、分离、除臭和再利用的方法 |
| JP2005097069A (ja) * | 2002-09-19 | 2005-04-14 | Natoo Kenkyusho:Kk | 常温水硬性の処理材、処理材の活用利用方法、処理材で改質処理されている改質処理品ならびに処理材で加工調製されている無機質成型品 |
| CN111252750A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-09 | 曲靖市德方纳米科技有限公司 | 由磷铝矿渣制备磷酸铁和氧化铝的方法 |
| CN112981100A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-06-18 | 中兴环保投资(广西)有限公司 | 赤泥全湿法综合利用方法 |
| CN113279048A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-20 | 北京科技大学 | 一种含铁渣制备高纯磷酸铁的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LIU XIAOLONG等: "Red mud recycling by Fe and Al recovery through the hydrometallurgy method: a collaborative strategy for aluminum and iron industry", ENVIRONMENTAL SCIENCE AND POLLUTION RESEARCH, vol. 30, 19 January 2023 (2023-01-19), pages 43377 - 43386 * |
| 郑雅思: "用黄磷生产副产物磷铁制备磷酸铁的工艺研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑, no. 5, 15 May 2021 (2021-05-15), pages 015 - 69 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116395695A (zh) * | 2023-05-10 | 2023-07-07 | 昆明理工大学 | 一种利用赤泥制备磷酸盐的方法 |
| CN117049490A (zh) * | 2023-08-15 | 2023-11-14 | 中国铝业股份有限公司 | 一种拜耳法赤泥制备磷酸铁联产硅铝复合填料的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116002647A (zh) | 一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法 | |
| RU2562989C1 (ru) | Способ приготовления оксида ванадия | |
| CN108751259B (zh) | 一种含钨废料生产偏钨酸铵的方法及其装置 | |
| CN103397209B (zh) | 一种高钙高磷钒渣提钒的方法 | |
| CN109666789B (zh) | 一种利用钒铬渣和碳酸锰制备五氧化二钒的方法 | |
| CN104928475B (zh) | 一种含稀土的铝硅废料的回收方法 | |
| CN103276218B (zh) | 一种从含钒电解铝渣灰中回收钒的方法 | |
| CN114684801B (zh) | 一种利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法 | |
| CN110790312B (zh) | 利用含钨废料制备仲钨酸铵的方法 | |
| CN111020234A (zh) | 利用含钨废料制备apt的方法 | |
| CN108754186A (zh) | 含钒溶液制备钒化合物的方法 | |
| CN111020235A (zh) | 从含钨废料回收钨的方法 | |
| CN112662896A (zh) | 一种钛矿制备富钛料的方法 | |
| US4278463A (en) | Process for recovering cobalt | |
| CN101684525B (zh) | 含钒磷铁提钒的方法 | |
| CN113184821B (zh) | 一种利用含铁渣制备磷酸铁的方法 | |
| CN110306065A (zh) | 一种钒渣制备偏钒酸铵的方法 | |
| CN103395825B (zh) | 一种利用炼钢电炉烟尘生产纳米氧化锌的方法 | |
| GB2194941A (en) | Process for recovering vanadium values | |
| CN113957262B (zh) | 一种钒铬浸出液无铵沉钒的方法 | |
| JP3102331B2 (ja) | Ｎｉ廃触媒からの有価金属回収方法 | |
| CN113186403B (zh) | 一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法 | |
| CN114988382A (zh) | 一种废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法 | |
| CN106892455A (zh) | 钒化物的绿色清洁制备方法 | |
| CN110951970A (zh) | 从含钒底流渣中回收钒的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |