CN115999184A - 一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用。所述静态结晶装置包括装置本体、换热器和温度控制单元，所述装置本体的筒体外壁侧设置有筒体夹套；所述换热器设置在所述装置本体内部，所述换热器上设置有第一换热媒介入口和第一换热媒介出口；所述筒体夹套一侧设置有第二换热媒介入口，与所述第二换热媒介入口相对的一侧设置有第二换热媒介出口；所述温度控制单元包括第一温度控制器和第二温度控制器，所述第一温度控制器设置在所述第一换热媒介入口和所述第一换热媒介出口之间，所述第二温度控制器设置在所述第二换热媒介入口和所述第二换热媒介出口之间。本发明可显著提高结晶及发汗过程的效率，并明显降低静态结晶过程的能耗。

Description

一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用

技术领域

本发明涉及静态结晶技术领域，具体涉及一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用。

背景技术

结晶是一种常用的化工分离手段，结晶的过程可根据组分间的熔点差异来进行分离提纯，并最终获得目标产品。结晶主要包括蒸发结晶、溶剂结晶和熔融结晶。其中的熔融结晶过程不需要溶剂，避免了溶剂回收步骤，不仅更为环保，而且避免了对产品质量的影响，尤其适合于产品纯度要求高的分离过程。

熔融结晶工艺进一步包括悬浮熔融结晶和层式熔融结晶。其中，悬浮熔融结晶的晶体是在搅拌状态下悬浮于结晶溶液中，需要通过离心分离或过滤等手段进行晶体和结晶母液的分离。层式熔融结晶的晶体则是直接附着在冷却界面上的，可直接与母液分离，不仅避免了机械分离过程对晶体颗粒的破损影响，而且避免了高熔点物系在固液分离时容易出现的分离困难、物料堵塞、产品损失等问题，特别适合于高熔点物系的结晶分离。根据结晶层周围熔融液的流动状态，层式熔融结晶又进一步包括降膜结晶和静态结晶。

近年来，随着食品、医药、材料等领域的不断发展，特别是高端化学品研究的不断深入，对产品纯度的要求越来越高。因此，熔融结晶工艺，特别是静态结晶工艺的使用越来越广泛。然而，传统的静态结晶过程中，结晶及发汗效率较低，不仅结晶温度较低、发汗温度较高，而且往往需要对结晶母液及发汗汗液进行二次结晶，以提高整个结晶过程的效率，不仅导致工艺更为复杂，设备及操作成本增加，能耗也更大。

CN103754848A公开了一种U型管静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸，该技术方案是以食品级磷酸液体为原料酸，将晶种加在U型结晶管壁上，U型结晶管内通入冰盐水冷却原料酸，将原料酸装入反应槽中，晶体开始由U型结晶管表面向外生长，待晶层重量达到原料酸重量的30～40％时，停止通入并排尽U型管内的冰盐水，排出液相；开启加热系统，使U型结晶管内部的温度呈梯度缓慢上升，晶层逐渐熔融，进行四级发汗；最后调节磷酸的温度及浓度制得成品电子级磷酸。本方案操作简单，能耗低，产品纯度高，产品回收率高，是一种可以应对电子级磷酸产品升级要求的、有工业应用价值的生产方法，具有较好的经济效益。然而，固体晶种的加入一方面操作十分不便，不利于工业生产，更重要的是，它无法保证结晶过程的均匀性，非常容易出现局部结晶的情况，对后续的发汗及最终的产品质量都有着很大的影响。

CN102502530A公开了静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法，该方法是将高纯电子级硫酸降温结晶产生晶种；在套管式结晶器内加入原料硫酸降温并加入原料质量0.2％～5％的硫酸晶种，以逐级降温的方式进行结晶，结晶完成后，进行养晶。将残液放出，再逐级升温进行发汗，发汗结束后，将发汗液放出，再升温，将晶体熔解出，得到一次结晶产品。将所得一次结晶液重复上述操作进行二次静态熔融结晶，得到二次结晶产品，质量可达MOS至BV-Ⅲ级。本发明生产的电子级硫酸可达MOS级至BV-Ⅲ级。然而，由于静态结晶器中含有大量换热元件，如翅片或换热管，需要通过合理的辅助手段才能保证晶浆加入的均匀性；另外，还必须先通过外部制冷以制备晶浆，以及通过泵等动力设备加入晶浆并使物料循环，势必产生更多的能量能耗。

因此，现有的静态结晶方法存在结晶效率低、发汗效率低和能耗高的缺陷，基于此，本发明旨在提供一种新型的静态结晶装置，并通过调控合理有效的工艺方法，从根本上提高结晶效率和发汗效率，进而提高整个静态结晶过程的效率。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用，本发明提供的装置和方法结晶效率高、发汗效率高，且能耗低。

本发明第一方面提供了一种静态结晶装置，包括装置本体、换热器和温度控制单元，所述装置本体的筒体外壁侧设置有筒体夹套；

所述换热器设置在所述装置本体内部，所述换热器上设置有第一换热媒介入口和第一换热媒介出口；

所述筒体夹套一侧设置有第二换热媒介入口，与所述第二换热媒介入口相对的一侧设置有第二换热媒介出口；

所述温度控制单元包括第一温度控制器和第二温度控制器，所述第一温度控制器设置在所述第一换热媒介入口和所述第一换热媒介出口之间，所述第二温度控制器设置在所述第二换热媒介入口和所述第二换热媒介出口之间。

本发明的发明人发现，传统的静态结晶装置中没有设置外部夹套，只在换热器内通入换热媒介，待结晶原料在降温结晶的过程中，冷量逐渐由换热器向外围扩散，并逐渐分散至整个结晶装置中，导致结晶过程的过饱和度太大，需要降至更低的结晶温度才能产生晶体，因此结晶效率很低、能耗也很高。同样的，在发汗过程中，随着热量的向外扩散，换热器与装置本体的壁面间的换热温差较小，发汗效率较低，导致产品质量较差，为了提高产品产量，通常需要提高发汗温度或延长发汗时间让晶体中残留的杂质“发汗”渗出，导致发汗过程能耗更高。

本发明提供的静态结晶装置，通过在装置外部设置夹套，并严格控制其中换热媒介和待结晶物料的结晶温度、换热媒介和结晶后晶体的发汗温度之间的温度差，能够有效提高结晶效率、发汗效率和产品质量，并降低能耗。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述装置本体的上部设置有待结晶物料入口，所述装置本体的下部设置有物料出口。其中，结晶过程剩余的母液、发汗过程的汗液和发汗后晶体产品的熔融液均可自物料出口排出。在本发明的不同实施方式中，所述装置本体上还可以设置氮气入口和压力测量口。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述待结晶物料在送入所述装置本体之前，先经由原料换热器进行换热，以控制其加入装置本体时的温度。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述装置本体的底部外壁侧还设置有筒底夹套，所述筒底夹套的一侧设置有第三换热媒介入口，与所述第三换热媒介入口相对侧设置有第三换热媒介出口。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述温度控制单元还包括第三温度控制器，所述第三温度控制器设置在所述第三换热媒介入口和所述第三换热媒介出口之间。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，当所述筒体夹套中的第二换热媒介与所述筒底夹套中的第三换热媒介为相同的换热媒介时，所述第二温度控制器还设置在所述第三换热媒介入口和所述第三换热媒介出口之间。

在本发明的不同实施方式中，筒体夹套中的第二换热媒介和筒底夹套中的第三换热媒介可以相同，也可以不同，当筒体夹套和筒底夹套中采用相同的换热媒介，且换热媒介温度相同时，通过控制不同阀门的闭合，同时利用第二温度控制器控制第二换热媒介和第三换热媒介的温度。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，在所述第二换热媒介入口和所述第二温度控制器之间的管路上设置有第一控制阀。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，在所述第三换热媒介入口和所述第二温度控制器之间的管路上设置有第二控制阀。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，在所述第三换热媒介入口和所述第三温度控制器之间的管路上设置有第三控制阀。

在本发明的不同实施方式中，通过控制第一控制阀、第二控制阀和第三控制阀的开启和闭合方式，控制不同温度控制器进行工作。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述换热器选自至少一组翅片和/或至少一组换热管。

根据本发明所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述换热器上设置有支撑组件，用于固定所述换热器上形成的晶体，防止晶体在发汗过程中从翅片或换热管表面滑落。

本发明第二方面提供了一种利用上述的静态结晶装置进行的静态结晶方法，所述结晶方法包括步骤：

步骤A、将待结晶物料送入所述装置本体中；

步骤B、向所述筒体夹套内通入第二换热媒介，并开启所述第二温度控制器控制所述第二换热媒介的温度高于所述待结晶物料的结晶温度；

步骤C、向所述换热器中通入第一换热媒介，并开启所述第一温度控制器控制所述换热器内降温，使得所述换热器外壁表面析出晶体；

步骤D、排出结晶过程剩余的母液，并通过所述第二温度控制器控制所述第二换热媒介的温度低于所述换热器的初始发汗温度；

步骤E、通过所述第一温度控制器调整所述第一换热媒介的温度，使得汗液从结晶后的晶体层中发汗析出。

本发明提供的静态结晶方法，有效改进了传统静态结晶装置在结晶过程中的径向温度梯度，可以显著缩小静态结晶装置中待结晶物料的过饱和度，使之能在更高的温度下结晶，进而有效降低结晶过程需要的冷量，提高结晶效率，降低成本。并且，若进一步对结晶母液进行二次结晶以提高整个静态结晶工艺的收率，进而提高产能并降低成本，此时结晶效率的提高则有助于显著降低结晶母液在二次结晶时消耗的冷量，即显著降低结晶过程的能耗。

进一步地，本发明提供的静态结晶方法中，能够有效改善步骤D和步骤E的发汗过程中的径向温度梯度，避免因换热器与装置本体壁面间的温差不足而导致的汗液渗出困难的问题，提高发汗效率，进而可以采用更低的发汗温度达到相同的发汗效果。不仅能够保证所得到晶体的产品质量，还降低了发汗过程中换热器所需的热量消耗，即降低发汗过程的能耗。

根据本发明所述的静态结晶方法的一些实施方式，步骤E之后还包括：所述汗液从结晶后的晶体层中发汗析出后，将所述汗液从装置本体底部的物料出口排出。进一步地，在发汗过程结束后，将装置本体中的剩余晶体熔化，并从装置本体底部的物料出口排出，获得合格产品。

根据本发明所述的静态结晶方法的一些实施方式，步骤B还包括：向筒底夹套内通入第三换热媒介，并开启所述第三温度控制器控制所述第三换热媒介的温度高于所述待结晶物料的结晶温度。

根据本发明所述的静态结晶方法的一些实施方式，步骤D还包括：通过所述第三温度控制器控制所述第三换热媒介的温度不低于所述换热器的终点发汗温度。

根据本发明所述的静态结晶方法的一些实施方式，步骤B还包括：向筒底夹套内通入第三换热媒介，所述第三换热媒介和所述第二换热媒介相同，并通过所述第二温度控制器控制所述第三换热媒介的温度高于所述待结晶物料的结晶温度。

在本发明的不同实施方式中，并不限制第一换热媒介、第二换热媒介和第三换热媒介的具体物料选择，根据不同的物料和不同物料的结晶和发汗温度范围的控制，可以选择不同的换热媒介。例如，在本发明的一些实施方式中，第一换热媒介、第二换热媒介和第三换热媒介可以相同或不同，各自独立地选自水、乙醇、乙二醇和导热油中的至少一种。

根据本发明所述的静态结晶方法的一些实施方式，步骤A中还包括：所述待结晶物料经原料换热器换热后再送入所述装置本体中，优选地，送入所述装置本体的待结晶物料的温度比初始结晶温度高0.5～2℃。其中，由于原料换热器内物料强制循环，换热效率显著高于静态结晶装置，采用原料换热器预冷待结晶原料可显著降低初结晶点前的冷量消耗，进而降低后续结晶过程的能耗。

根据本发明所述的静态结晶方法的一些实施方式，步骤B中，控制所述第二换热媒介和所述第三换热媒介的温度比所述待结晶物料的初始结晶温度高5～15℃。

根据本发明所述的静态结晶方法的一些实施方式，步骤D中，控制所述第二换热媒介的温度比所述换热器的初始发汗温度低7～15℃。

根据本发明所述的静态结晶方法的一些实施方式，步骤D中，控制所述第三换热媒介的温度比所述换热器的终点发汗温度高0～5℃。

根据本发明所述的静态结晶方法的优选实施方式，步骤B和步骤C的结晶过程中，筒体夹套中的第二换热媒介和筒底夹套中的第三换热媒介的温度可以相同，也可以不同。优选地，控制筒体夹套中的第二换热媒介和筒底夹套中的第三换热媒介的温度相同，并均利用第二温度控制器对其进行温度控制，能够进一步降低设备控制和操作成本。

根据本发明所述的静态结晶方法的具体实施方式，步骤B和步骤C的结晶过程中，控制筒体夹套和筒底夹套内换热媒介的温度恒定，即控制为恒温操作，并且，控制筒体夹套中的第二换热媒介和筒底夹套中的第三换热媒介的温度均高于装置本体中待结晶物料的初始结晶温度。具体地，控制筒体夹套中的第二换热媒介和筒底夹套中的第三换热媒介的温度比待结晶物料的初始结晶温度高5～15℃。

根据本发明所述的静态结晶方法的具体实施方式，步骤D和步骤E的发汗过程中，控制筒体夹套和筒底夹套内换热媒介的温度恒定，即控制为恒温操作，并且，控制筒体夹套中的第二换热媒介的温度低于换热器的初始发汗温度，筒底夹套中的第三换热媒介的温度高于换热器的终点发汗温度。具体地，控制筒体夹套中的第二换热媒介的温度比换热器的初始发汗温度低7～15℃，同时，控制筒底夹套中的第三换热媒介的温度比换热器的终点发汗温度高0～5℃。

根据本发明所述的静态结晶方法的具体实施方式，在结晶过程和发汗过程中，控制筒体夹套内第二换热媒介的温度可变，即控制为变温操作。其中，在步骤B和步骤C的结晶过程中，控制筒体夹套中第二换热媒介与装置本体中待结晶物料之间保持一定的温度差，以能实现物料在更高温度结晶的结晶过程。在步骤D和步骤E的发汗过程中，控制筒体夹套中第二换热媒介与装置本体中结晶晶体之间保持一定的温度差，以能实现晶体层在更低温度发汗的发汗过程。

因此，本发明提供的静态结晶方法，不仅保证了结晶和发汗过程的温度差，同时又尽可能地减少了筒体夹套和筒底夹套中的能量消耗，进而降低结晶和发汗过程的能耗。

本发明第三方面提供了一种上述的静态结晶装置或上述的静态结晶方法在结晶提纯中的应用。但并不限于此。

根据本发明所述的应用的优选实施方式，所述应用尤其适用于碳酸乙烯酯、均四甲苯、对二氯苯、2,6-二异丙基萘、乙交酯和丙交酯等高熔点物料的结晶提纯过程，也适合于对二甲苯等低熔点物料的结晶提纯过程。

本发明的有益效果：

本发明提供的静态结晶装置和静态结晶方法，通过对筒体夹套的温度控制，提高了结晶效率和发汗效率，并且可以采用更低的发汗温度，配合筒底夹套的合理控温，保障了汗液及晶体熔化后的顺利排出。同时，采用筒体夹套和筒底夹套双夹套的方式，可以避免结晶装置中采用单夹套时，需要整个夹套温度均高于终点发汗温度时导致的更多热量消耗，使得本发明的技术方案能够进一步地降低整个静态结晶过程的能耗。

进一步地，本发明提供的静态结晶装置和静态结晶方法，采用筒体夹套和筒底夹套双夹套的方式，并且在静态结晶方法中，限定了结晶过程中筒体夹套和筒底夹套内换热媒介的温度高于待结晶物料的结晶温度，还限定了发汗过程中，筒体夹套内换热媒介的温度低于初始发汗温度，筒底夹套内换热媒介的温度高于终点发汗温度，使得在结晶过程和发汗过程中，均能有效改善结晶装置内的径向温度梯度，提高结晶过程及发汗过程的效率，并且使得降温结晶过程中的结晶温度更高、升温发汗过程中的发汗温度更低，进而减少结晶过程所需的冷量及发汗过程所需的热量，降低能耗。同时，结晶效率及发汗效率的提高，能够显著降低结晶母液与发汗汗液二级结晶过程中的冷量消耗，大大降低整个静态结晶工艺的能耗。

本发明提供的静态结晶装置和结晶方法适用于多种物料的结晶提纯，优选地，所述待结晶物料可以为碳酸乙烯酯、均四甲苯、对二氯苯、2,6-二异丙基萘、乙交酯、丙交酯等高熔点物料以及对二甲苯等低熔点物料。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的静态结晶装置的结构示意图。

附图标记说明：

1、装置本体；2、筒体夹套；3、筒底夹套；4、换热器；5、支撑组件；6、待结晶物料入口；7、物料出口；8、第二换热媒介入口；9、第二换热媒介出口；10、第三换热媒介入口；11、第三换热媒介出口；12、热电偶；13、第一控制阀；14、第二控制阀；15、第三控制阀；16、第一温度控制器；17、第二温度控制器；18、第三温度控制器；19、原料换热器；

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。

【实施例1】

如图1所示，本实施例提供的静态结晶装置包括装置本体1、设置在装置本体1内部空腔内的换热器4、温度控制单元和原料控制器19。

温度控制单元包括第一温度控制器16、第二温度控制器17和第三温度控制器18。

装置本体1的上部设置有待结晶物料入口6，底部设置有物料出口7。装置本体1的内部空腔内设置有热电偶12。装置本体1的筒体外壁侧设置有筒体夹套2，装置本体1的底部外壁侧设置有筒底夹套3。

换热器4上设置有第一换热媒介入口和第一换热媒介出口，换热器4表面还设置有支撑组件5。

筒体夹套2一侧的下部设置有第二换热媒介入口8，相对侧的上部设置有第二换热媒介出口9。筒底夹套3的一侧设置有第三换热媒介入口10，相对侧设置有第三换热媒介出口11。

第一温度控制器16设置在第一换热媒介入口和第一换热媒介出口之间。第二温度控制器17设置在第二换热媒介入口8、第三换热媒介入口10和第二换热媒介出口9、第三换热媒介出口11之间。第三温度控制器18设置在第三换热媒介入口10和第三换热媒介出口11之间。

在第二换热媒介入口8和第二温度控制器17之间的管路上设置有第一控制阀13。在第三换热媒介入口10和第二温度控制器17之间的管路上设置有第二控制阀14。在第三换热媒介入口10和第三温度控制器18之间的管路上设置有第三控制阀15。

【实施例2】

利用实施例1所示的静态结晶装置对粗丙交酯溶液进行结晶提纯，以下操作过程中的第一换热媒介、第二换热媒介和第三换热媒介均采用导热油。

具体的结晶提纯过程为：

粗丙交酯溶液经原料换热器19预冷至34℃，经待结晶物料入口6送入装置本体1中，其中的换热器4采用翅片，翅片间设置有支撑组件5。

关闭第二控制阀14，打开第一控制阀13和第三控制阀15，通过第二温度控制器17控制筒体夹套2内第二换热媒介的温度为45℃，并通过第三温度控制器18控制筒底夹套3内第三换热媒介的温度为45℃。同时，第一温度控制器16对翅片内的第一换热媒介进行程序控温。当翅片内第一换热媒介的温度为20℃、装置本体1空腔内温度为32.89℃时，翅片上开始附着晶体。持续降温，当第一换热媒介的温度为5℃、装置本体1空腔内温度为20.72℃时，排出母液。根据重量分析得出，粗丙交酯的结晶率为70.28％。

对上述过程得到的粗晶进行发汗，关闭第二控制阀14，打开第一控制阀13和第三控制阀15，通过第二温度控制器17控制筒体夹套2内第二换热媒介的温度为22℃，通过第三温度控制器18控制筒底夹套3内第三换热媒介的温度为40℃。同时，通过第一温度控制器16控制翅片内第一换热媒介的初始发汗温度为30℃，终点发汗温度为37℃。发汗过程结束后，根据重量分析得出，粗丙交酯晶体的发汗率为58.19％。

【实施例3】

与实施例2的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为碳酸乙烯酯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表1所示。

本实施例所得到的碳酸乙烯酯的结晶率为81.53％，碳酸乙烯酯晶体的发汗率为50.14％。

【实施例4】

与实施例2的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为乙交酯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表1所示。

本实施例所得到的乙交酯的结晶率为72.45％，乙交酯晶体的发汗率为49.62％。

【实施例5】

与实施例2的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为2,6-二异丙基萘原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表1所示。

本实施例所得到的2,6-二异丙基萘的结晶率为75.23％，2,6-二异丙基萘晶体的发汗率为49.25％。

【实施例6】

与实施例2的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为均四甲苯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表1所示。

本实施例所得到的均四甲苯的结晶率为66.82％，均四甲苯晶体的发汗率为55.38％。

【实施例7】

与实施例2的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为对二氯苯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表1所示。

本实施例所得到的对二氯苯的结晶率为62.80％，对二氯苯晶体的发汗率为51.47％。

【实施例8】

与实施例2的操作过程相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为对二甲苯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表1所示。

本实施例所得到的对二甲苯的结晶率为60.39％，对二甲苯晶体的发汗率为50.51％。

【对比例1】

本对比例与实施例2的不同之处在于，本对比例采用的静态结晶装置上，没有设置筒体夹套和筒底夹套。

粗丙交酯溶液经原料换热器预冷至34℃，经待结晶物料入口送入装置本体中，其中的换热器采用翅片，翅片间设置有支撑组件。

通过外部的温度控制器对翅片内的换热媒介进行程序控温，控温速率与实施例2的过程相同。当翅片内换热媒介的温度为2℃、装置本体空腔内温度为16.92℃时，翅片上开始附着晶体。持续降温，当换热媒介的温度为-5℃、装置本体空腔内温度为12.37℃时，排出母液。根据重量分析得出，粗丙交酯的结晶率为55.46％。

对上述过程得到的粗晶进行发汗，通过外部温度控制器控制翅片内换热媒介的初始发汗温度为30℃，终点发汗温度为37℃，与实施例2的过程相同。发汗过程结束后，根据重量分析得出，粗丙交酯晶体的发汗率为48.35％。并且，在相同的发汗速率下，继续提高发汗温度，当终点发汗温度为41℃时，粗丙交酯晶体的发汗率为58.11％。

【对比例2】

与对比例1的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为碳酸乙烯酯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表2所示。

本对比例所得到的碳酸乙烯酯的结晶率为73.25％，碳酸乙烯酯晶体的发汗率为40.39％，继续提高发汗温度，当终点发汗温度为38.3℃时，碳酸乙烯酯晶体的发汗率为49.86％。

【对比例3】

与对比例1的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为乙交酯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表2所示。

本对比例所得到的乙交酯的结晶率为61.70％，乙交酯晶体的发汗率为39.97％，继续提高发汗温度，当终点发汗温度为82℃时，乙交酯晶体的发汗率为49.44％。

【对比例4】

与对比例1的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为2,6-二异丙基萘原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表2所示。

本对比例所得到的2,6-二异丙基萘的结晶率为64.09％，2,6-二异丙基萘晶体的发汗率为41.23％，继续提高发汗温度，当终点发汗温度为70℃时，2,6-二异丙基萘晶体的发汗率为49.08％。

【对比例5】

与对比例1的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为均四甲苯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表2所示。

本对比例所得到的均四甲苯的结晶率54.14％，均四甲苯晶体的发汗率为47.62％，继续提高发汗温度，当终点发汗温度为79℃时，均四甲苯晶体的发汗率为55.31％。

【对比例6】

与对比例1的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为对二氯苯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表2所示。

本对比例所得到的对二氯苯的结晶率为50.56％，对二氯苯晶体的发汗率为43.58％，继续提高发汗温度，当终点发汗温度为54℃时，对二氯苯晶体的发汗率为51.29％。

【对比例7】

与对比例1的操作程序相同，不同之处在于：将粗丙交酯溶液原料替换为对二甲苯原料，结晶提纯过程的温度控制条件如下表2所示。

本对比例所得到的对二甲苯的结晶率为50.13％，对二甲苯晶体的发汗率为41.45％，继续提高发汗温度，当终点发汗温度为14℃时，对二甲苯晶体的发汗率为50.30％。

表1

	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7	实施例8
							原料温度℃	38	67	68.5	65.5	52	12.5
结晶过程
							筒体温度℃	42	80	72	78	58	15
筒底温度℃	42	80	72	75	56	15
							初始结晶点
第一换热媒介温度℃	35	57	65	60	47	5
							装置本体内温度℃	36.35	65.05	66.96	64.93	50.90	9.95
结晶终点
							第一换热媒介温度℃	17	41	52	40	39	-10
装置本体内温度℃	19.10	52.78	54.28	47.44	45.20	0.98
							结晶率％	81.53	72.45	75.23	66.82	62.80	60.39
发汗过程
							筒体温度℃	28	60	56	62	40	0
筒底温度℃	39	85	71	80	54	13.5
							初始发汗温度℃	35	75	63	72	49	10
终点发汗温度℃	36.8	80	67	77	52.5	12.5
							发汗率％	50.14	49.62	49.25	55.38	51.47	50.51

表2

通过对比实施例2和对比例1，对比例1中采用不含双夹套结构的立式结晶装置，初始结晶温度大幅降低，降低了15.97℃，消耗了更多的冷量，同时，在更低的结晶温度下，结晶率不仅没有增加，反而较实施例2减少了14.82％，结晶效率明显更低，此时要达到相同的结晶率，需要继续降低温度，导致冷量的消耗继续增大。另外，对比例1中结晶率的减少也导致结晶母液中的丙交酯含量明显增多，进而导致结晶母液二级结晶时冷量大幅增加。因此，对比例1相比实施例2的能耗还将显著增大。

同样地，对比例1相对于实施例2，采用不含双夹套结构的立式结晶装置，在相同的发汗温度下，丙交酯的发汗效率更低，发汗率减少了9.84％，导致剩余晶体的产品质量下降，此时要达到相同的发汗率，或者需要继续提高发汗温度(增加了4℃)或延长发汗时间，或者需要对残留晶体继续结晶、发汗以提高晶体质量，导致消耗更多的热量。也就是说，对比例1中采用不含双夹套结构的立式结晶装置进行发汗时，比实施例2的能耗增大。

综上，通过实施例2-8与对比例1-7之间的对比可以明显发现，本发明不仅可以显著提高结晶及发汗过程的效率，还可以明显降低静态结晶过程的能耗。

以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种静态结晶装置，包括装置本体、换热器和温度控制单元，所述装置本体的筒体外壁侧设置有筒体夹套；

所述换热器设置在所述装置本体内部，所述换热器上设置有第一换热媒介入口和第一换热媒介出口；

所述筒体夹套一侧设置有第二换热媒介入口，与所述第二换热媒介入口相对的一侧设置有第二换热媒介出口；

所述温度控制单元包括第一温度控制器和第二温度控制器，所述第一温度控制器设置在所述第一换热媒介入口和所述第一换热媒介出口之间，所述第二温度控制器设置在所述第二换热媒介入口和所述第二换热媒介出口之间。

2.根据权利要求1所述的静态结晶装置，其特征在于，所述装置本体的底部外壁侧还设置有筒底夹套，所述筒底夹套的一侧设置有第三换热媒介入口，与所述第三换热媒介入口相对侧设置有第三换热媒介出口。

3.根据权利要求2所述的静态结晶装置，其特征在于，所述温度控制单元还包括第三温度控制器，所述第三温度控制器设置在所述第三换热媒介入口和所述第三换热媒介出口之间；和/或，

当所述筒体夹套中的第二换热媒介与所述筒底夹套中的第三换热媒介为相同的换热媒介时，所述第二温度控制器还设置在所述第三换热媒介入口和所述第三换热媒介出口之间。

4.根据权利要求3所述的静态结晶装置，其特征在于，在所述第二换热媒介入口和所述第二温度控制器之间的管路上设置有第一控制阀；和/或，

在所述第三换热媒介入口和所述第二温度控制器之间的管路上设置有第二控制阀；和/或，

在所述第三换热媒介入口和所述第三温度控制器之间的管路上设置有第三控制阀。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的静态结晶装置，其特征在于，所述换热器选自至少一组翅片和/或至少一组换热管；和/或，

所述换热器上设置有支撑组件，用于固定所述换热器上形成的晶体。

6.一种利用权利要求1-5中任意一项所述的静态结晶装置进行的静态结晶方法，其特征在于，所述结晶方法包括步骤：

步骤A、将待结晶物料送入所述装置本体中；

步骤B、向所述筒体夹套内通入第二换热媒介，并开启所述第二温度控制器控制所述第二换热媒介的温度高于所述待结晶物料的结晶温度；

步骤C、向所述换热器中通入第一换热媒介，并开启所述第一温度控制器控制所述换热器内降温，使得所述换热器外壁表面析出晶体；

步骤D、排出结晶过程剩余的母液，并通过所述第二温度控制器控制所述第二换热媒介的温度低于所述换热器的初始发汗温度；

步骤E、通过所述第一温度控制器调整所述第一换热媒介的温度，使得汗液从结晶后的晶体层中发汗析出。

7.根据权利要求6所述的静态结晶方法，其特征在于，步骤B还包括：向筒底夹套内通入第三换热媒介，并开启所述第三温度控制器控制所述第三换热媒介的温度高于所述待结晶物料的结晶温度；和/或，

步骤D还包括：通过所述第三温度控制器控制所述第三换热媒介的温度不低于所述换热器的终点发汗温度。

8.根据权利要求6或7所述的静态结晶方法，其特征在于，步骤B还包括：向筒底夹套内通入第三换热媒介，所述第三换热媒介和所述第二换热媒介相同，并通过所述第二温度控制器控制所述第三换热媒介的温度高于所述待结晶物料的结晶温度。

9.根据权利要求6-8中任意一项所述的静态结晶方法，其特征在于，步骤A中还包括：所述待结晶物料经原料换热器换热后再送入所述装置本体中，优选地，送入所述装置本体的待结晶物料的温度比初始结晶温度高0.5～2℃；和/或，

步骤B中，控制所述第二换热媒介和所述第三换热媒介的温度比所述待结晶物料的初始结晶温度高5～15℃；和/或，

步骤D中，控制所述第二换热媒介的温度比所述换热器的初始发汗温度低7～15℃；和/或，

步骤D中，控制所述第三换热媒介的温度比所述换热器的终点发汗温度高0～5℃。

10.一种权利要求1-5中任意一项所述的静态结晶装置或权利要求6-9中任意一项所述的静态结晶方法在结晶提纯中的应用，优选为在碳酸乙烯酯、均四甲苯、对二氯苯、2,6-二异丙基萘、乙交酯、丙交酯和对二甲苯结晶提纯中的应用。

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