CN115991457A - 一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置及回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置及回收方法，属于回收处理氯化蒸馏废酸技术领域，用以解决现有技术中氯化蒸馏废酸中盐酸回收对设备要求高、能耗高、容易堵塞设备无法在工业上广泛应用的问题。该装置包括废酸供给器、解析塔、换热器、浓盐酸储罐、吸收塔、加盐器和稀盐酸储罐，废酸供给器、解析塔、换热器、浓盐酸储罐和吸收塔依次连接，加盐器的出料口与解析塔连接，稀盐酸储罐的进液口和出液口均与吸收塔连接。本发明可用于氯化蒸馏废酸中盐酸的回收。
Description
技术领域
本发明属于回收处理氯化蒸馏废酸技术领域，尤其涉及一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置及回收方法。
背景技术
氯化浸出蒸馏是生产锗的重要工序之一，锗精矿中的锗通过氯化浸出生成四氯化锗，利用其挥发性质再经蒸馏使其与大部分的杂质分离。由于锗精矿中含有大量杂质，在氯化浸出中要消耗大量的盐酸，进而会产生的大量废酸，如果不处理直接排放，会对环境造成严重的污染，极大的污染水和土壤。
现有对废酸的回收浓缩通常采用变压精馏工艺或加盐萃取精馏工艺。其中，变压精馏工艺是依据盐酸水溶液恒沸物的压力敏感性，通过增大或减小操作压力使得盐酸水溶液的共沸组成发生变化，从而达到改变盐酸浓度的目的，变压精馏工艺的工艺简单，仅仅通过压力改变，而无需加入其他物质，便能够达到提浓盐酸的目的，但是，此种工艺对设备的压力和温度耐受能力要求高，耗能高，在实际生产过程中无法达到最佳的经济效益；加盐萃取精馏工艺是通过往盐酸溶液中加入盐，利用盐效应改变盐酸～水体系中HCl和H2O的汽液相平衡，增大HCl在水溶液里的相对挥发度，从而破除共沸点，达到提浓盐酸的目的，但是，此种工艺容易堵塞设备，无法在工业上广泛应用。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置及回收方法，用以解决现有技术中氯化蒸馏废酸中盐酸回收对设备要求高、能耗高、容易堵塞设备无法在工业上广泛应用的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的。
本发明提供了一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，包括废酸供给器、解析塔、换热器、浓盐酸储罐、吸收塔、加盐器和稀盐酸储罐，废酸供给器、解析塔、换热器、浓盐酸储罐和吸收塔依次连接，加盐器的出料口与解析塔连接，稀盐酸储罐的进液口和出液口均与吸收塔连接。
进一步地，还包括用于为解析塔提供热量的热源以及用于为解析塔提供负压环境的真空泵。
进一步地，真空泵与稀盐酸储罐连接。
进一步地，还包括设于解析塔中的搅拌组件以及用于驱动搅拌组件转动的搅拌电机。
进一步地，搅拌组件设于解析塔的底部，且搅拌组件的转动轴与解析塔的轴线重合。
进一步地，还包括用于监测解析塔内温度的温度监测器。
进一步地，温度监测器设于解析塔的底部。
进一步地，还包括用于监测解析塔与换热器之间压差的真空表。
进一步地，真空表设于解析塔与换热器的连接管路上。
本发明还提供了一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法，采用上述回收装置对氯化蒸馏废酸中盐酸进行回收。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一。
A)本发明提供的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置通过同时设置加盐器和真空泵，将变压精馏工艺和加盐萃取精馏工艺相结合，通过向氯化蒸馏废酸中加入盐，并结合负压环境，使氯化蒸馏废酸中的盐酸以气体形式解析出来，再经过换热器和吸收塔得到浓盐酸和稀盐酸，使得氯化蒸馏废酸得到了高效回收复用，并且回收的盐酸浓度、杂质含量等方面均满足盐酸复用的指标要求，具有能耗低、操作简单、运行成本低等优势，具有积极的推广意义和显著的应用价值。对于变压精馏工艺来说，与加盐萃取精馏工艺相结合，使得工艺中的操作压力要求变低，降低工艺成本的同时，工艺的安全性也会增加，对于加盐萃取精馏工艺来说，减压蒸馏也会使得加盐萃取精馏中的盐效应更加突出，盐酸解析效果更好，从而能够大大降低对设备要求和所需能耗，达到废酸的零排放以及来减轻环境污染和工业成本。
B)本发明提供的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，一方面，向盐酸-水体系中加盐，盐效应会对盐酸-水体系的汽液平衡造成十分显著的影响，从而改变HCl-H2O组分之间的相对挥发度，破坏原有的恒沸组成，且因为盐的不挥发性，经过蒸发结晶可重复利用在回收工艺中，不会产生副产物造成二次污染，解决了回收处理氯化蒸馏废酸的技术难题；另一方面，进行减压蒸馏是基于不同压力下盐酸的共沸点的差异，通过改变精馏压力达到进一步脱吸HCl的目的；再一方面，加盐器仅与解析塔连接，在回收过程中，盐只加入到解析釜中，不在回收装置内循环流通，从而不存在堵塞管道的问题。
C)本发明提供的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，通过在换热器之后设置吸收塔以及与吸收塔构成循环回路的稀盐酸储罐，采用稀盐酸作为吸收塔中的吸收液，未发生冷凝的盐酸气体进入吸收塔后，会被吸收塔中喷淋的稀盐酸所吸收，并与吸收液(即稀盐酸)一起循环至稀盐酸储罐中，从而能够得到浓度不断增加的盐酸溶液，有效提高未发生冷凝的盐酸气体的转化效率。在未发生冷凝的盐酸气体的吸收过程中，刚开始阶段解吸出来的盐酸气体量比较大，而且作为吸收液的稀盐酸的浓度较低，吸收操作的传质推动力较大，从而吸收速率较快。随着吸收的进行，稀盐酸的浓度不断增大，解吸过程的放缓，吸收操作也随之变缓，最终得到吸收平衡的吸收液。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例一提供的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置的结构示意图。
附图标记：
1-废酸供给器；2-搅拌电机；3-热源；4-解析塔；5-加盐器；6-温度计；7-真空表；8-换热器；9-浓盐酸储罐；10-稀盐酸储罐；11-吸收塔；12-输送泵；13-真空泵；14-连接段；15-调节段。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本发明的一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
本实施例提供了一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，参见图1，包括废酸供给器1、解析塔4(例如，密封式解析塔)、换热器8(例如，管式换热器)、浓盐酸储罐9、吸收塔11、加盐器5和稀盐酸储罐10，其中，废酸供给器1、解析塔4、换热器8、浓盐酸储罐9和吸收塔11依次连接，加盐器5的出料口与解析塔4连接，稀盐酸储罐10的进液口和出液口均与吸收塔11连接。
可以理解的是，为了能够保证解析塔4中的温度和压力，促进氯化蒸馏废酸中盐酸的解析，上述氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置还包括用于为解析塔4提供热量的热源3以及用于为解析塔4提供负压环境的真空泵13。
为了方便控制整个环境的负压状态，示例性地，真空泵13与稀盐酸储罐10连接，需要说明的是，真空泵13采用短管与稀盐酸储罐10中稀盐酸上方的空间连接，基本上不会影响输送泵12对稀盐酸的输送。
实施时，采用上述氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置的回收方法，包括如下步骤：
步骤1：收集氯化蒸馏废酸，通过废酸供给器1将1t的氯化蒸馏废酸供入解析塔4中；
向吸收塔11下方的稀盐酸储罐10中加入质量浓度为10～15％的稀盐酸50～100kg；
步骤2：通过加盐器5向解析塔4中加入盐(例如，氯化镁/氯化钙)；
步骤3：开启真空泵13和热源3，控制解析塔4内的压力达到操作压力并保压，同时控制解析塔4内的温度达到操作温度并保温，氯化蒸馏废酸在保压和保温过程中发生解析，得到盐酸气体；
步骤4：盐酸气体经过换热器8，部分盐酸气体发生冷凝得到浓盐酸，并留在浓盐酸储罐9中；
步骤5：稀盐酸储罐10中的稀盐酸供入吸收塔11中，剩余的未发生冷凝的盐酸气体经过浓盐酸储罐9后进入吸收塔11中经过稀盐酸的喷淋和吸收，进入稀盐酸储罐10中，完成氯化蒸馏废酸中盐酸的回收。
需要说明的是，在氯化蒸馏废酸的回收过程中，吸收塔11下的稀盐酸不断吸收剩余的未发生冷凝的盐酸气体，待处理完全，冷凝液以及稀盐酸储罐10中的吸收液即为氯化蒸馏废酸回收复用的盐酸溶液。其中，所回收的冷凝液中盐酸的质量浓度为30～35％，所回收的稀盐酸储罐10中稀盐酸的质量浓度为20～25％。
与现有技术相比，本实施例提供的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置通过同时设置加盐器5和真空泵13，将变压精馏工艺和加盐萃取精馏工艺相结合，通过向氯化蒸馏废酸中加入盐，并结合负压环境，使氯化蒸馏废酸中的盐酸以气体形式解析出来，再经过换热器8和吸收塔11得到浓盐酸和稀盐酸，使得氯化蒸馏废酸得到了高效回收复用，并且回收的盐酸浓度、杂质含量等方面均满足盐酸复用的指标要求，具有能耗低、操作简单、运行成本低等优势，具有积极的推广意义和显著的应用价值。对于变压精馏工艺来说，与加盐萃取精馏工艺相结合，使得工艺中的操作压力要求变低，降低工艺成本的同时，工艺的安全性也会增加，对于加盐萃取精馏工艺来说，减压蒸馏也会使得加盐萃取精馏中的盐效应更加突出，盐酸解析效果更好，从而能够大大降低对设备要求和所需能耗，达到废酸的零排放以及来减轻环境污染和工业成本。
具体来说，一方面，向盐酸-水体系中加盐，盐效应会对盐酸-水体系的汽液平衡造成十分显著的影响，从而改变HCl-H2O组分之间的相对挥发度，破坏原有的恒沸组成，且因为盐的不挥发性，经过蒸发结晶可重复利用在回收工艺中，不会产生副产物造成二次污染，解决了回收处理氯化蒸馏废酸的技术难题；另一方面，进行减压蒸馏是基于不同压力下盐酸的共沸点的差异，通过改变精馏压力达到进一步脱吸HCl的目的；再一方面，加盐器5仅与解析塔4连接，在回收过程中，盐只加入到解析釜中，不在回收装置内循环流通，从而不存在堵塞管道的问题。
同时，通过在换热器8之后设置吸收塔11以及与吸收塔11构成循环回路的稀盐酸储罐10，采用稀盐酸作为吸收塔11中的吸收液，未发生冷凝的盐酸气体进入吸收塔11后，会被吸收塔11中喷淋的稀盐酸所吸收，并与吸收液(即稀盐酸)一起循环至稀盐酸储罐10中，从而能够得到浓度不断增加的盐酸溶液，有效提高未发生冷凝的盐酸气体的转化效率。在未发生冷凝的盐酸气体的吸收过程中，刚开始阶段解吸出来的盐酸气体量比较大，而且作为吸收液的稀盐酸的浓度较低，吸收操作的传质推动力较大，从而吸收速率较快。随着吸收的进行，稀盐酸的浓度不断增大，解吸过程的放缓，吸收操作也随之变缓，最终得到吸收平衡的吸收液。
为了能够实现从稀盐酸储罐10至吸收塔11的供液，上述稀盐酸储罐10与吸收塔11的连接管路上设有输送泵12，采用输送泵12提供稀盐酸流动的动力，使得稀盐酸能够顺利供入吸收塔11中。
为了能够监测解析塔4中的压力和/或温度，上述氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法还包括用于监测解析塔4内温度的温度监测器(例如，温度计6)和/或用于监测实验环境压力的真空表7，示例性地，温度监测器设于解析塔4的地步，真空表7设于解析塔4与换热器8的连接管路上。
为了能够促进盐与氯化蒸馏废酸之间的混合，上述氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法还包括设于解析塔4中的搅拌组件以及用于驱动搅拌组件转动的搅拌电机2，搅拌电机2的输出轴与搅拌组件固定连接。
考虑到盐为固体，加入解析塔4后会沉入解析塔4的底部，因此，上述搅拌组件设于解析塔4的底部，且搅拌组件的转动轴与解析塔4的轴线重合，从而能够有利于搅拌的均匀性。
对于搅拌组件的结构，具体来说，其搅拌轴以及与搅拌轴固定连接的搅拌叶轮，搅拌叶轮包括沿搅拌轴周向布置的多个搅拌叶片。
为了能够提高搅拌组件的搅拌效率，上述搅拌电机2为往复电机，搅拌叶片包括沿逐渐远离搅拌轴的方向依次连接段14和调节段15，连接段14的一端与连接轴固定连接，连接轴的另一端与调节段15弹性转动连接。这样，一方面，通过往复电机带动连接段14和调节段15同时具有周向转动和轴向直线运动，能够在一定的高度范围内对解析塔4内的空间进行充分地搅拌。另一方面，由于调节段15与连段弹性转动连接，往复电机带动调节段15和连接段14向下运动切换至向上运动的过程中，在最低点处，由于惯性的作用，调节段15会与连接段14的运动方向相反，也就是说，调节段15会继续向下运动一段距离，对解析塔4最底部的盐和氯化蒸馏废酸进行搅动，促进两者的混合；往复电机带动调节段15和连接段14向上运动切换至向下运动的过程中，在最高点处，由于惯性的作用，调节段15会继续向上运动一端距离，从而能够带动解析得到的盐酸气体加速脱离氯化蒸馏废酸，提高盐酸气体的脱出速度。
为了能够进一步促进盐酸气体加速脱离氯化蒸馏废酸，上述连接段14和调节段15上均开设产气孔，通过产气孔的设置，在搅拌叶片的转动过程中，能够有效增加氯化蒸馏废酸的扰动，进一步促进盐酸气体加速脱离氯化蒸馏废酸。
实施例二
本实施例提供了一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法，采用实施例一提供的回收装置对氯化蒸馏废酸中盐酸进行回收。
与现有技术相比，本实施例提供的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法的有益效果与实施例一提供的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置的有益效果基本相同，在此不一一赘述。
具体来说，上述氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法包括如下步骤：
步骤1：收集氯化蒸馏废酸，通过废酸供给器将1t的氯化蒸馏废酸供入解析塔中；
向吸收塔下方的稀盐酸储罐中加入质量浓度为10～15％的稀盐酸50～100kg；
步骤2：通过加盐器向解析塔中加入盐(例如，氯化镁/氯化钙)；
步骤3：开启真空泵、热源和搅拌电机，控制解析塔内的压力达到操作压力并保压，同时控制解析塔内的温度达到操作温度并保温，氯化蒸馏废酸在保压和保温过程中发生解析，得到盐酸气体；
步骤4：盐酸气体经过换热器，部分盐酸气体发生冷凝得到浓盐酸，并留在浓盐酸储罐中；
步骤5：稀盐酸储罐中的稀盐酸供入吸收塔中，剩余的未发生冷凝的盐酸气体经过浓盐酸储罐后进入吸收塔中经过稀盐酸的喷淋和吸收，进入稀盐酸储罐中，完成氯化蒸馏废酸中盐酸的回收。
值得注意的是，盐的加入量会对解析塔中的氯化蒸馏废酸造成影响，因此，上述步骤2中，每吨氯化蒸馏废酸中，盐的加入量为250～350Kg。这样，将盐的加入量限定在上述范围内，能够在有效节约盐的加入量的基础上，保证氯化蒸馏废酸的解析率，从而能够进一步提高氯化蒸馏废酸中盐酸的回收率。
示例性地，为了能够进一步降低上述氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法的能耗，同时促进氯化蒸馏废酸的解析，上述步骤3中，解析塔内的操作压力为0.7～0.9atm，保压时间为3～4h，操作温度为80～100℃，保温时间为3～4h。需要说明的是，与变压精馏相比，上述操作压力、保压时间、操作温度和保温时间的要求都更低，不仅能够进一步降低上述氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法的能耗，有效降低对设备的要求，还能够便于对氯化蒸馏废酸的处理和回收利用，提高氯化蒸馏废酸的回收效果。
为了能够能够促进盐与氯化蒸馏废酸之间的混合，上述步骤3中搅拌电机的转速为100-800rpm。
为了能够保证冷凝效果，上述步骤4中，换热器的出口温度为15～25℃。
同样值得注意的是，稀盐酸的吸收流速、稀盐酸的供给时间均会对吸收塔中未冷凝的盐酸气体的吸收造成影响，因此，示例性地，上述步骤5中，稀盐酸供入吸收塔的流率为25～50kg/h，供给时间为3～4h。这样，将稀盐酸供入吸收塔的流率和供给时间限定在上述范围内，能够在有效节约稀盐酸的使用量的基础上，保证对未冷凝的盐酸气体的吸收率，从而能够进一步提高氯化蒸馏废酸中盐酸的回收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，包括废酸供给器、解析塔、换热器、浓盐酸储罐、吸收塔、加盐器和稀盐酸储罐，所述废酸供给器、解析塔、换热器、浓盐酸储罐和吸收塔依次连接，所述加盐器的出料口与解析塔连接，所述稀盐酸储罐的进液口和出液口均与吸收塔连接。
2.根据权利要求1所述的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，还包括用于为解析塔提供热量的热源以及用于为解析塔提供负压环境的真空泵。
3.根据权利要求2所述的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，所述真空泵与稀盐酸储罐连接。
4.根据权利要求1所述的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，还包括设于解析塔中的搅拌组件以及用于驱动搅拌组件转动的搅拌电机。
5.根据权利要求4所述的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，所述搅拌组件设于解析塔的底部，且搅拌组件的转动轴与解析塔的轴线重合。
6.根据权利要求1所述的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，还包括用于监测解析塔内温度的温度监测器。
7.根据权利要求6所述的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，所述温度监测器设于解析塔的底部。
8.根据权利要求1所述的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，还包括用于监测解析塔与换热器之间压差的真空表。
9.根据权利要求8所述的氯化蒸馏废酸中盐酸的回收装置，其特征在于，所述真空表设于解析塔与换热器的连接管路上。
10.一种氯化蒸馏废酸中盐酸的回收方法，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项所述的回收装置对氯化蒸馏废酸中盐酸进行回收。
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