CN115990478A - 用于co和voc催化分解的单原子催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了催化剂材料技术领域的用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：熔盐配置：选择低熔点、高沸点、无腐蚀性、无毒性的碱金属盐作为熔盐，可选氯化锂、氯化钾、氯化钠、硝酸锂、硝酸钾、硝酸钠，可选以上一种或多种，前驱体：选择过渡金属盐的醋酸盐、氯化盐、硝酸盐、乙酰丙酮盐作为前驱体，预处理：将对应的前驱体与熔盐混合，研磨或球磨均匀后，转移至耐热容器中，该用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，结构设计合理，该方法所选用的熔盐和金属盐前驱体廉价易得，熔融盐可循环利用，热解过程操作简单，具有很好的经济性和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂材料技术领域，具体为用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，人们的健康意识逐渐提高，我国居民对于有害气体污染的认识也越来越深刻。其中，一氧化碳（CO）是一种无色、无味、高毒的常见有害气体，多由含碳物质不完全燃烧产生。CO能与血液中的血红蛋白结合形成碳氧血红蛋白，比氧和血红蛋白形成氧合血红蛋白的结合力强200-300倍，同时碳氧血红蛋白的解离速度仅有氧合血红蛋白的1/3600。CO中毒会导致组织缺氧，引发大脑、心脏、肝脏、肾脏等多脏器的损伤，引起头晕头痛、全身无力、恶心呕吐、意识不清等中毒症状。若不及时脱离这个环境，症状将加重，出现昏迷、脑缺氧等，严重者可能面临致残甚至死亡。此外，另一种常见的有害气体是挥发性有机化合物。VOC是指在室温下饱和蒸气压大于70.91Pa，常压下沸点小于260℃，且在常温条件下存在于空气中的具有较强挥发性的有机化合物，其中主要包含苯系物、醛类、酚类等。大多数VOC有毒，会损害呼吸道、中枢神经和重要脏器。在高浓度突然作用下，会造成急性中毒，甚至死亡。部分VOC具有强致癌性、强致畸作用和生殖系统毒性。
目前，可通过催化剂实现CO和VOC的催化氧化，将其转化为无害的二氧化碳和水，实现CO和VOC的无害降解。相关技术使用的催化剂按组分可分为贵金属和非贵金属两类。但是，市面上现有的非贵金属组分的催化剂通常为单一组分或者多组分混合的非贵金属氧化物，通常需要较高的温度才可以实现较好的催化活性，室温和低温下催化氧化活性较差。因此，非贵金属组分的催化剂受限于温度条件，难以满足实际环境尤其是家庭环境的使用。贵金属组分的催化剂多为负载型催化剂，贵金属活性组分以纳米颗粒的形式负载到廉价非贵金属氧化物基底上。贵金属组分催化剂具有较好的低温催化活性，但是贵金属纳米颗粒内部原子不参与催化反应，原子利用率低，活性较差且成本高昂。此外，市面现有的催化剂在催化氧化反应过程中，有毒化学物质易积聚导致催化剂毒化失活，严重影响催化剂的使用寿命。因此，亟需开发高活性、低成本、抗毒化能力强、高稳定性的室温或者低温催化剂，为此我们提出了用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：选择低熔点、高沸点、无腐蚀性、无毒性的碱金属盐作为熔盐，可选氯化锂、氯化钾、氯化钠、硝酸锂、硝酸钾、硝酸钠，可选以上一种或多种。
前驱体：选择过渡金属盐的醋酸盐、氯化盐、硝酸盐、乙酰丙酮盐作为前驱体。
预处理：将对应的前驱体与熔盐混合，研磨或球磨均匀后，转移至耐热容器中。
热解处理：将前驱体与熔盐的混合物在空气氛围下高温处理。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心或过滤分离固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到单原子催化剂。
优选的，步骤二所述的
a)铂盐可选氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸钾、乙酰丙酮铂；
b)钯盐可选氯化钯、四氯钯酸钠、四氯钯酸钾、六氯钯酸钠、六氯钯酸钾、乙酰丙酮钯；
c)铱盐可选氯化铱、氯铱酸钠、氯铱酸钾、氯铱酸铵、乙酰丙酮铱；
d)钌盐可选氯化钌、乙酰丙酮钌；
e)金盐可选氯金酸、氯金酸钠、氯金酸钾；
f)钛盐可选钛酸四丁酯、四氯化钛；
g)铝盐可选氯化铝、硝酸铝、醋酸铝、乙酰丙酮铝；
h)锆盐可选氯化锆、硝酸锆、醋酸锆、乙酰丙酮锆；
i)铬盐可选氯化铬、硝酸铬、醋酸铬、乙酰丙酮铬；
j)铈盐可选氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、乙酰丙酮铈；
k)钴盐可选氯化钴、硝酸钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴；
l)铜盐可选氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、乙酰丙酮铜；
m)镍盐可选氯化镍、硝酸镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍；
n)锌盐可选氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、乙酰丙酮锌；
金属前驱体可选以上一种或多种。
优选的，步骤四所述的升温速率5-40℃/min，处理温度200-800℃，保温时间0.5-3h。
优选的，步骤五所述的洗涤催化剂的盐水，可进行干燥分离，得到的熔盐和蒸馏水可重复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，贵金属活性原子以单个原子形式分散到非贵金属氧化物载体中，催化剂具有活性高、稳定性好等优点，可实现室温、低温条件下CO和VOC的催化氧化降解。贵金属活性组分不易团聚，原子利用率极高，可以有效降低催化剂中贵金属的用量，降低催化剂成本。催化剂采用熔盐法制备，在热处理过程中，金属前驱体溶解在熔盐中，有效提高金属前驱体组分的流动性和迁移率，加快催化剂合成的动力学过程，增加前驱体组分之间的接触面积，生成的催化剂原子分散性、均一性好。同时，相较于传统固相热扩散法，该方法热解处理过程所需的温度和时间可以明显降低和缩短，极大地节约能耗和成本。熔化的熔盐起到类似模板和表面活性剂的作用，可以有效限制催化剂的粒径，防止催化剂团聚，并且在催化剂表面构建大量微孔，有效增大催化剂的比表面积，提高反应活性。熔融盐也为金属离子提供了特殊的晶面吸附和生长取向，制备的催化剂具有更好的各向异性，暴露大量缺陷位和高指数晶面，可以有效提高催化剂的抗毒化性能和稳定性。此外，该方法催化剂合成速率可控、生长速率和粒径可调，温度越高催化剂生长速率越快，保温时间延长可以进一步增大催化剂的粒径。在降温过程中，熔盐凝固后，奥斯瓦尔德熟化不再发生，冷却速率对于催化剂尺寸几乎没有影响。催化剂表面的熔盐易去除，可以得到表面洁净的催化剂，催化位点不受遮挡，有效提高反应时空收率。综上所述，该方法所选用的熔盐和金属盐前驱体廉价易得，熔融盐可循环利用，热解过程操作简单，具有很好的经济性和应用前景。
附图说明
图1为实施例一催化剂的透射电镜图像；
图2为实施例二催化剂的透射电镜图像；
图3为实施例三催化剂的透射电镜图像；
图4为实施例四催化剂的透射电镜图像；
图5为实施例五催化剂的透射电镜图像；
图6为实施例一催化剂的X射线衍射图谱；
图7为实施例二催化剂的X射线衍射图谱；
图8为实施例三催化剂的X射线衍射图谱；
图9为实施例四催化剂的X射线衍射图谱；
图10为实施例五催化剂的X射线衍射图谱；
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的氯化锂、氯化钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯铂酸、硝酸铈作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以10℃/min的升温速率至300℃，保温时间0.5h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，即可得到Pt/CeO2单原子催化剂。
将本实施例制备催化剂置于透射电子显微镜下观察，如图1所示；
将本实施例制备催化剂进行X射线衍射表征，如图6所示，可以看到CeO2峰，无金属Pt及其氧化物峰；
性能测试：取一定量的本实施例制备的Pt/CeO2单原子催化剂置于直径为2mm的玻璃管内的砂芯上进行催化性能测试；以氩气为底气，甲醛50ppm，一氧化碳1000ppm的标准气体以50mL/min的速度送至玻璃管内与Pt/CeO2单原子催化剂进行反应，再通过玻璃管到达气相色谱检测仪中，再由气相色谱检测仪检测尾气中残留甲醛和一氧化碳的含量。检测结果表明，本实施例中制备的Pt/CeO2单原子催化剂在室温条件下对50ppm甲醛的催化分解的效率为98.3%，对1000ppm一氧化碳的催化分解效率为99.1%；
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的氯化锂、氯化钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯金酸，钛酸四丁酯作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以15℃/min的升温速率至400℃，保温时间1.0h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到Au/TiO2单原子催化剂。
将本实施例制备催化剂置于透射电子显微镜下观察，如图2所示；
将本实施例制备催化剂进行X射线衍射表征，如图7所示，可以看到TiO2峰，无金属Au及其氧化物峰；
性能测试：取一定量的本实施例制备的Au/TiO2单原子催化剂置于直径为2mm的玻璃管内的砂芯上进行催化性能测试；以氩气为底气，甲醛50ppm，一氧化碳1000ppm的标准气体以50mL/min的速度送至玻璃管内与Au/TiO2单原子催化剂进行反应，再通过玻璃管到达气相色谱检测仪中，再由气相色谱检测仪检测尾气中残留甲醛和一氧化碳的含量。检测结果表明，本实施例中制备的Au/TiO2单原子催化剂在室温条件下对50ppm甲醛的催化分解的效率为98.1%，对1000ppm一氧化碳的催化分解效率为98.3%；
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的硝酸锂、硝酸钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯化钯，硝酸铜作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以20℃/min的升温速率至500℃，保温时间1.0h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到Pd/CuO单原子催化剂。
将本实施例制备催化剂置于透射电子显微镜下观察，如图3所示；
将本实施例制备催化剂进行X射线衍射表征，如图8所示，可以看到CuO峰，无金属Pd及其氧化物峰；
性能测试：取一定量的本实施例制备的Pd/CuO单原子催化剂置于直径为2mm的玻璃管内的砂芯上进行催化性能测试；以氩气为底气，甲醛50ppm，一氧化碳1000ppm的标准气体以50mL/min的速度送至玻璃管内与Pd/CuO单原子催化剂进行反应，再通过玻璃管到达气相色谱检测仪中，再由气相色谱检测仪检测尾气中残留甲醛和一氧化碳的含量。检测结果表明，本实施例中制备的Pd/CuO单原子催化剂在室温条件下对50ppm甲醛的催化分解的效率为97.6%，对1000ppm一氧化碳的催化分解效率为98.5%；
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的氯化锂、氯化钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯化铱，氯化镍作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以20℃/min的升温速率至600℃，保温时间2.0h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到Ir/NiO单原子催化剂。
将本实施例制备催化剂置于透射电子显微镜下观察，如图4所示；
将本实施例制备催化剂进行X射线衍射表征，如图9所示，可以看到NiO峰，无金属Ir及其氧化物峰；
性能测试：取一定量的本实施例制备的Ir/NiO单原子催化剂置于直径为2mm的玻璃管内的砂芯上进行催化性能测试；以氩气为底气，甲醛50ppm，一氧化碳1000ppm的标准气体以50mL/min的速度送至玻璃管内与Ir/NiO单原子催化剂进行反应，再通过玻璃管到达气相色谱检测仪中，再由气相色谱检测仪检测尾气中残留甲醛和一氧化碳的含量。检测结果表明，本实施例中制备的Ir/NiO单原子催化剂在室温条件下对50ppm甲醛的催化分解的效率为98.2%，对1000ppm一氧化碳的催化分解效率为98.7%；
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的硝酸锂、硝酸钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯化钯，氯化锆作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以30℃/min的升温速率至700℃，保温时间2.5h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到Pd/ZrO2单原子催化剂。
将本实施例制备催化剂置于透射电子显微镜下观察，如图5所示；
将本实施例制备催化剂进行X射线衍射表征，如图10所示，可以看到ZrO2峰，无金属Pd及其氧化物峰；
性能测试：取一定量的本实施例制备的Pd/ZrO2单原子催化剂置于直径为2mm的玻璃管内的砂芯上进行催化性能测试；以氩气为底气，甲醛50ppm，一氧化碳1000ppm的标准气体以50mL/min的速度送至玻璃管内与Pd/ZrO2单原子催化剂进行反应，再通过玻璃管到达气相色谱检测仪中，再由气相色谱检测仪检测尾气中残留甲醛和一氧化碳的含量。检测结果表明，本实施例中制备的Pd/ZrO2单原子催化剂在室温条件下对50ppm甲醛的催化分解的效率为98.6%，对1000ppm一氧化碳的催化分解效率为99.2%；
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的氯化锂、氯化钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯化钌，硝酸铬作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以30℃/min的升温速率至750℃，保温时间2.0h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到Ru/Cr2O3单原子催化剂。
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的硝酸锂、硝酸钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯化铱，硝酸铝作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以20℃/min的升温速率至700℃，保温时间2.5h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到Ir/Al2O3单原子催化剂。
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的氯化锂、氯化钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯化钌，醋酸锌作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以20℃/min的升温速率至800℃，保温时间3.0h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到Ru/ZnO单原子催化剂。
实施例
本发明提供技术方案：用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
熔盐配置：称取一定量的硝酸锂、硝酸钾作为熔盐；
前驱体：称取一定量的氯铂酸钾，乙酰丙酮钴作为前驱体；
预处理：将称取的前驱体与熔盐混合一起研磨均匀后转移至坩埚中。
热解处理：之后在空气氛围下以30℃/min的升温速率至700℃，保温时间2.5h。
分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心分离得到固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到Pt/CoO单原子催化剂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (4)
1.用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：熔盐配置：选择低熔点、高沸点、无腐蚀性、无毒性的碱金属盐作为熔盐，可选氯化锂、氯化钾、氯化钠、硝酸锂、硝酸钾、硝酸钠，可选以上一种或多种；
步骤二：前驱体：选择过渡金属盐的醋酸盐、氯化盐、硝酸盐、乙酰丙酮盐作为前驱体；
步骤三：预处理：将对应的前驱体与熔盐混合，研磨或球磨均匀后，转移至耐热容器中；
步骤四：热解处理：将前驱体与熔盐的混合物在空气氛围下高温处理；
步骤五：分离、纯化：将产物加水溶解其中的熔盐，离心或过滤分离固相催化剂，多次重复洗涤、分离步骤，产物烘干，得到单原子催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤二所述的
a)铂盐可选氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸钾、乙酰丙酮铂；
b)钯盐可选氯化钯、四氯钯酸钠、四氯钯酸钾、六氯钯酸钠、六氯钯酸钾、乙酰丙酮钯；
c)铱盐可选氯化铱、氯铱酸钠、氯铱酸钾、氯铱酸铵、乙酰丙酮铱；
d)钌盐可选氯化钌、乙酰丙酮钌；
e)金盐可选氯金酸、氯金酸钠、氯金酸钾；
f)钛盐可选钛酸四丁酯、四氯化钛；
g)铝盐可选氯化铝、硝酸铝、醋酸铝、乙酰丙酮铝；
h)锆盐可选氯化锆、硝酸锆、醋酸锆、乙酰丙酮锆；
i)铬盐可选氯化铬、硝酸铬、醋酸铬、乙酰丙酮铬；
j)铈盐可选氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、乙酰丙酮铈；
k)钴盐可选氯化钴、硝酸钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴；
l)铜盐可选氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、乙酰丙酮铜；
m)镍盐可选氯化镍、硝酸镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍；
n)锌盐可选氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、乙酰丙酮锌；
金属前驱体可选以上一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤四所述的升温速率5-40℃/min，处理温度200-800℃，保温时间0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的用于CO和VOC催化分解的单原子催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤五所述的洗涤催化剂的盐水，可进行干燥分离，得到的熔盐和蒸馏水可重复使用。
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