CN115975500A - 一种绝缘高导热防腐涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种绝缘高导热防腐涂层及其制备方法，涉及太阳能热泵防腐涂层技术领域。本发明通过聚苯硫醚树脂、由摩尔含量为35%/65%‑15%/85%之间的间位/对位二氯苯单体聚合得到的聚芳硫醚和高电阻高导热的与聚苯硫醚具有良好相容性的氟化石墨烯的配合使用，可以快速获得附着力、绝缘性、导热性优异，耐高温和耐溶剂性能佳的聚芳硫醚涂层，可以满足太阳能热泵表面绝缘高导热防腐涂层的性能要求。所提供的聚芳硫醚涂层可以快速加工得到，在常见气体氛围下均易于加工，制备工艺简单，具有大规模工业化生产前景。

Description

一种绝缘高导热防腐涂层及其制备方法

技术领域

本发明属于热泵防腐涂层技术领域，尤其涉及太阳能热泵防腐涂层技术领域，具体涉及一种绝缘高导热防腐涂层及其制备方法。

背景技术

太阳能能源是来自地球外部天体的能源（主要是太阳能）人类所需能量的绝大部分都直接或间接地来自太阳。正是各种植物通过光合作用把太阳能转变成化学能在植物体内贮存下来。煤炭、石油、天然气等化石燃料也是由古代埋在地下的动植物经过漫长的地质年代形成的。它们实质上是由古代生物固定下来的太阳能。此外，水能、风能、等也都是由太阳能转换来的。

太阳能辅助热泵通常是指作为太阳能热利用系统辅助装置的热泵系统，包括独立辅助热泵和以太阳辐射热能作为蒸发器热源的热泵。这类热泵多数以供热为主，涉及建筑采暖、生活热水供应以及工业用热等应用领域，对太阳能集热温度要求不高，而且具有灵活多样的系统形式、合理的经济技术性能和良好的商业实用化前景。并且，此类热泵同样适用于水源、空气源等。

开式吸收式热泵具有结构简单、低品位热能驱动、省电等优点，推广利用该技术，对解决目前面临的城市热源不足及提高工业能源利用效率具有重要意义。吸收式热泵的工质对一般采用吸水性好的 LiBr 溶液、氨水溶液，目前也拓展到吸湿性能良好的盐溶液，包括 CaCl₂、LiCl 等，属于强电解质溶液，金属在其中会发生电化学腐蚀。同时由于系统是开式循环，溶液容氧量高，溶液对金属的腐蚀比闭式系统严重，设备腐蚀问题不容忽视；并且开式热泵的吸收器或发生器工作在大气环境中，因此会增加机组中的不凝性气体，从而影响传热能力，又加剧了材料的腐蚀。当材料因腐蚀剥落，造成溶液的污染，又容易堵塞设备，对热泵进行防腐保护具有紧迫性和必要性。

聚苯硫醚简称PPS，是分子主链中带有苯硫基的热塑性树脂，是热塑性高分子材料中稳定性最高的树脂之一，具有优良的绝缘性、耐温性、硬度、耐化学腐蚀性、耐磨性、尺寸稳定性、阻燃性、均衡的物理机械性能和较好的加工性能，聚苯硫醚绝缘、防腐涂层被广泛应用于新能源组件、电子电器、化学工程、航空航天等领域的表面保护。常规的PPS与金属结合的加工方法是嵌件注塑工艺，然而注塑工艺制备的PPS层一般较厚，并且挤出机造粒和注塑工艺一般不适合超硬填料（如金刚石、氧化铝）的添加，较难得到导热性、硬度和耐磨性均较高的绝缘层，因此不能很好的发挥绝缘、防腐、耐候等保护作用。

专利（CN207350842U）公开了一种承压式太阳能热泵，其结构包括防风脚、支撑杆、桶托板、电热器插孔、硅胶圈、排气孔、保温装置、水箱内胆、承压储水箱、防尘圈、真空管、尾托架、撑档。所述保温装置由感应器、防腐涂层、不锈钢坚固带、工作钢管、反射层、保温材料组成。其有益效果为设有保温装置，布置灵活，太阳能光热产生热水经露天管道，通过感应器感应温度，提高集热效率，能够节能降耗，改善采暖及用水舒适性，不锈钢坚固带有效地解决保温材料容易损坏及保温装置容易松脱缺陷问题，提高热水器保温装置的使用寿命。

专利（CN202432890U）公开了一种防腐蚀热泵套管换热器，所述换热器由外向内依次设有保温外层、外套管和内置管，所述内置管的外表面设有防腐蚀涂层；优点在于：空调水流通过换热器的过程中与铜质管道完全不接触，从而无法腐蚀内部铜质管道，使之达到可靠、耐用的效果；应用到热泵机组安全性提高、使用寿命延长、故障率降低、可靠性更高，适用于各种套管式换热的热泵机组。

专利（CN114702898A）公开了一种金属表面耐磨耐腐蚀的聚苯硫醚涂层及其制备方法，该聚苯硫醚涂层，按重量百分比计，原料组成包括：多孔聚苯硫醚粉末45-80％；导热耐磨填料10-35％；含氟树脂10-20％；所述多孔聚苯硫醚粉末的平均孔径为600-1200nm；所述含氟树脂的D50＝130-500nm。该聚苯硫醚涂层，原料配方简单，涂层兼具优异的涂层附着力、耐磨性与耐腐蚀性，尤其是耐强氧化性的酸腐蚀，特别适用于换热器板片、化工生产反应釜、管道内壁等的表面强化与防护。

硕士论文（纳米改性聚苯硫醚的结晶行为与防腐涂料的制备研究，朱怀远）利用纳米SiO₂和聚苯硫醚经喷涂和高温处理（350℃、40min）制各了一种新型粉末涂料，纳米填料的加入改善了熔体的流动性，克服了热塑化阶段的流挂现象，消除了涂层形成过程中的针孔、空穴，制备的涂层具有较强的抗冲击能力、优异的耐酸碱腐蚀能力和优良的耐磨擦性能等性能。

专利（CN212413087U）公开了一种防腐蚀效果好的太阳能板用支架，包括蹲座，所述蹲座顶部的左侧安装有左支架，所述蹲座顶部的右侧安装有右支架，所述左支架和右支架的顶部均安装有安装架，所述左支架和右支架的表面均涂设有防腐层，所述防腐层包括氟碳涂料层、硅酸锌涂料层和改性聚苯硫醚涂料层。该实用新型通过蹲座、左垫板、左支架、安装架、右支架、右垫座、防腐层、氟碳涂料层、硅酸锌涂料层和改性聚苯硫醚涂料层的配合使用，达到了防腐蚀效果好的优点，解决了现有的太阳能板用支架在使用时防腐蚀效果不好造成的使用问题。

博士论文（“氟化石墨烯/聚合物功能涂层的防腐性能研究”，杨政清）公开了工业换热设备表面的防腐涂层主要面临如下难题：防腐性能好的涂层传热性能差，传热性能好的涂层防腐性能差。腐蚀是造成换热设备失效的主要原因，而传热性能影响设备的工作效率，制备具有优异防腐性能并兼顾良好传热性能的防护涂层是腐蚀与防护领域的热点课题之一。

氟化石墨烯（简写为FG）作为石墨烯的衍生物，继承了石墨烯的二维结构，同时具有优异的抗渗透性能、良好的绝缘性、疏水性和较高的导热系数。基于以上特性，提出以全氟改性控制石墨烯导电性和部分氟化改性调控石墨烯氧还原反应(ORR)活性两种策略来抑制石墨烯的电化学腐蚀促进效应，同时大大提高涂层的屏蔽腐蚀防护性能，揭示了氟化石墨烯的腐蚀促进效应的抑制机理。绝缘的全氟化石墨烯阻断了全氟化石墨烯与铜之间的电偶腐蚀，涂层划伤后不会导致铜基体的腐蚀加速，通过控制导电性能够有效地抑制腐蚀促进效应。在PVB涂层中仅添加0.3wt.％的PFG填料即可显著提高涂层的气密性和屏蔽防腐性能，涂层的腐蚀实验寿命由5天延长至90天以上。针对换热器涂层的防腐和传热性能兼容性差的问题，基于FG的绝缘、屏蔽、疏水、导热和低表面能特性，构建了导热、防腐、疏水及强化冷凝传热的FG/DH22C复合功能涂层。FG/DH22C涂层的导热系数由0.174提高到0.237W/(m·K)；90℃的天然气冷凝液浸泡实验结果表明，FG/DH22C涂层的实验寿命由15天延长至90天以上，基体的平均腐蚀速率降低3个数量级；FG/DH22C涂层的接触角由83.5°提高到129.9°，表面能由41.6mJ/m²降低至29.76mJ/m²；FG/DH22C涂层的冷凝传热系数提高至1.30倍。氟化石墨烯不仅增强了涂层的防腐性能，而且协同强化了冷凝传热过程。

热泵具有防腐蚀需求，热泵工质相接触的材质要求良好的导热性，聚苯硫醚涂层常被用于具有防腐、绝缘、耐候等要求的技术领域，氟化石墨烯则可用于工业换热设备表面的防腐涂层，增强涂层的防腐性能，而且协同强化传热过程。但是，现有技术通常通过静电喷涂技术再加高温流平技术制备外观较好和性能优异的PPS涂层。一般来说，因为PPS涂层在高温流平之后的冷却阶段后会发生结晶行为，导致涂层发生一定程度的收缩，容易出现裂纹，不能很好的发挥绝缘、防腐、耐候等保护作用。要解决该问题，需要将PPS涂层进行长时间的高温流平，以促进PPS在高温空气氛围下发生分子链的交联反应，减小涂层在冷却阶段的结晶倾向和结晶度，制备出外观较好和性能优异的PPS涂层。而长时间的高温流平，会对太阳能热泵的使用性能带来不利影响。因此，有必要提供可快速加工、减少高温流平时间，同时具有优异的防腐性能、高导热性能、绝缘性能的聚芳硫醚涂层，其可用于热泵的表面防腐。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种绝缘高导热防腐涂层及其制备方法。所提供的绝缘高导热防腐涂层可以快速加工得到，在常见气体氛围下均易于加工，并且制备得到的涂层不开裂，附着力和绝缘性优异，耐高温和耐溶剂性能佳，并具有高导热系数，可以满足太阳能热泵表面绝缘高导热防腐涂层的性能要求。此外，本发明的涂层制备工艺简单，具有大规模工业化生产前景。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

第一方面，本发明提供了一种绝缘高导热防腐涂层，其包括底漆、过渡层和面漆，其中，底漆按重量份数包括以下组分：

聚苯硫醚树脂40-60份；

聚芳硫醚树脂40-60份；

石墨烯衍生物1-20份；

过渡层按重量份数包括以下组分：

聚苯硫醚树脂60-80份；

聚芳硫醚树脂20-40份；

石墨烯衍生物1-20份；

面漆按重量份数包括以下组分：

聚苯硫醚树脂90-100份；

聚芳硫醚树脂0-10份；

石墨烯衍生物1-20份；

所述聚芳硫醚树脂由间位/对位二氯苯单体聚合得到，间位/对位二氯苯单体摩尔含量为35%/65%-15%/85%；所述石墨烯衍生物选自氧化石墨烯和/或氟化石墨烯。

其中，聚苯硫醚树脂作为基体材料保证了复合材料涂层的粘结力、流平性、绝缘性和耐温性，由摩尔含量为35%/65%-15%/85%之间的间位/对位二氯苯单体聚合得到的聚芳硫醚的结晶度很低，可以抑制整个涂层的结晶收缩。氟化石墨烯，由于有较强的C-F键能，具有良好的化学稳定性和热稳定性。氟化石墨烯在400℃以下无明显分解，且有效电阻高，在350℃时仍达到1GΩ。氟化石墨烯具有高度疏水性，但与聚芳硫醚具有相似的溶解趋势，添加在聚芳硫醚中，具有很好的相容性。单层石墨烯具有约5300 W/m/K的超高导热系数，由于氟化作用，导热系数有所下降，但理论计算表明，全氟化石墨烯的固有理论导热系数可达石墨烯的约35%，即1800W/m/K。

通过以上材料的配合使用，可以快速获得附着力、绝缘性、导热性和耐腐蚀性优异的聚芳硫醚涂层，并且制备工艺简单，熔融流平过程中不受气体氛围的影响，在有氧和惰性氛围内均可获得性能良好的聚芳硫醚涂层。

所述聚芳硫醚树脂采用所限定摩尔含量的间位/对位二氯苯单体通过常规工艺聚合得到。例如，可参照现有技术CN112574414A 的制备工艺。优选的，采用如下工艺：

步骤一：向反应釜中加入硫源、碱性物质与N-甲基吡咯烷酮，升温至180-210℃进行脱水反应，得到中间产物；

步骤二、继续向反应釜中加入所限定摩尔含量的间位/对位二氯苯单体与N-甲基吡咯烷酮，并加入有机一元酸，于210-280℃进行缩聚反应得到聚芳硫醚浆料，再经后处理得到聚芳硫醚树脂。

在一项优选的实施方案中，所述石墨烯衍生物为氟化石墨烯，所述氟化石墨烯为单层或多层纳米片，其用量为8-25份。

第二方面，本申请还提供了一种绝缘高导热防腐涂层的制备方法，包括如下步骤：

1）按配方称取底漆的原料，共混、烘干得底漆复配细粉，备用；

2）按配方称取过渡层的原料，共混、烘干得过渡层复配细粉，备用；

3）按配方称取面漆的原料，共混、烘干得面漆复配细粉，备用；

4）将步骤1）得到的底漆复配细粉喷涂到金属基材表面，熔融流平、冷却，得到喷有底漆的金属基材；

5）将步骤2）得到的过渡层复配细粉喷涂到步骤4）得到的喷有底漆的金属基材表面，熔融流平、冷却，得到喷有至少一个过渡层的金属基材；

6）将步骤3）得到的面漆复配细粉喷涂到步骤5）制备得到的喷有过渡层的金属基材表面，熔融流平、冷却，完成涂层制备。

在一项优选的实施方案中，所述金属基材选自不锈钢、铝合金、碳钢、铜中的一种或多种。

在某些优选的实施方案中，喷涂工艺选自静电喷涂工艺和火焰喷涂工艺。所述静电喷涂工艺为：设定压缩空气气压0.4-0.9MPa，压缩空气流量50-300L/min，静电喷涂电压1-5kV，电流50-200mA，环境温度20-30℃。

在一项优选的实施方案中，步骤1）、步骤2）和步骤3）的共混条件为高速混合机100-2000rpm混合5-40分钟。

在一项优选的实施方案中，步骤4）、步骤5）和步骤6）的熔融流平温度为310-370℃，熔融流平时间为3-15分钟，在空气、惰性气体或真空氛围中熔融流平。所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气。

在一项优选的实施方案中，步骤4）、步骤5）和步骤6）的冷却方式选自自然冷却或程序降温。

在一项优选的实施方案中，聚苯硫醚树脂和聚芳硫醚树脂的中位粒径D50为30-100μm，更优选为50-70μm。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

1.本发明通过聚苯硫醚树脂、由摩尔含量为35%/65%-15%/85%之间的间位/对位二氯苯单体聚合得到的聚芳硫醚和高电阻高导热的与聚苯硫醚具有良好相容性的氟化石墨烯的配合使用，可以快速获得附着力、绝缘性优异、耐高温和耐溶剂性能佳的聚芳硫醚涂层，可以满足热泵表面绝缘高导热防腐涂层的性能要求，尤其是太阳能热泵。

2.本发明所提供的聚芳硫醚涂层可以快速加工得到，在常见气体氛围下均易于加工，制备工艺简单，具有大规模工业化生产前景。

具体实施方式

值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，对其来源不做具体限定。

氟化石墨烯FC（F:C=1.1:1）粉末由江苏常州昂星高级碳材料有限公司制备。

实施例1（含有两个过渡层配方）

绝缘高导热防腐涂层的制备

步骤1)：将中位粒径D5050-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101），与中位粒径D50 50-70μm间位/对位二氯苯单体摩尔含量为15%/85%的聚芳硫醚、氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：40份、60份、10份，高速混合机600rpm混合15分钟。该涂层配方作为底漆，烘干后备用，将PPS复配细粉装入静电喷涂粉罐，盖上盖子，连接好静电喷枪以及送粉管路。

步骤2)：将粒径D5050-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101），与粒径D50 50-70μm间位/对位二氯苯单体摩尔含量为15%/85%的聚芳硫醚、氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：65份、35份、10份，高速混合机600rpm混合15分钟。该涂层配方作为过渡层（1），烘干后备用。

步骤3)：将粒径D5050-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101），与粒径D50 50-70μm间位/对位二氯苯单体摩尔含量为15%/85%的聚芳硫醚、氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：80份、20份、10份，高速混合机600rpm混合15分钟。该涂层配方作为过渡层（2），烘干后备用。

步骤4)：将粒径D5050-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101）与氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：100份、10份，该涂层配方作为面漆，烘干后备用。

步骤5)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷涂底漆配方粉到304不锈钢板片表面（表面温20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有底漆的不锈钢板片。

步骤6)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷涂过渡层（1）配方粉到喷有底漆的不锈钢板片（表面温度20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有过渡层（1）的不锈钢板片。

步骤7)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷涂过渡层（2）配方粉到喷有过渡层（1）的不锈钢板片表面（表面温度20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有过渡层（2）的不锈钢板片。

步骤8)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷面漆配方粉到喷有过渡层（2）的不锈钢板片表面（表面温度20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却。

步骤9)：待冷却到环境温度，完成涂层制备。

实施例2（只有一个过渡层配方）

绝缘高导热防腐涂层的制备

步骤1)：将粒径D50 50-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101），与粒径D50 50-70μm间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚、氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：50份、50份、15份，高速混合机600rpm混合15分钟。该涂层配方作为底漆，烘干后备用，将PPS复配细粉装入静电喷涂粉罐，盖上盖子，连接好静电喷枪以及送粉管路。

步骤2)：将粒径D50 50-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101），与粒径D50 50-70μm间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚、氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：70份、30份、15份，高速混合机600rpm混合15分钟。该涂层配方作为过渡层（1），烘干后备用。

步骤3)：将粒径D50 50-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101）与氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：100份、15份，该涂层配方作为面漆，烘干后备用。

步骤4)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷涂底漆配方粉到304不锈钢板片表面（表面温20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有底漆的不锈钢板片。

步骤5)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷涂过渡层（1）配方粉到喷有底漆的不锈钢板片表面（表面温度20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有过渡层（1）的不锈钢板片。

步骤6)：重复一次步骤5，得到喷有二层过渡层（1）的不锈钢板片。

步骤7)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷面漆配方粉到喷有二层过渡层（1）的不锈钢板片表面（表面温度20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却。

步骤8)：待冷却到环境温度，完成涂层制备。

实施例3（氮气氛围中加热）

绝缘高导热防腐涂层的制备

步骤1)：将粒径D50 50-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101），与粒径D5050-70μm间位/对位二氯苯单体摩尔含量为35%/65%的聚芳硫醚、氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：60份、40份、20份，高速混合机600rpm混合15分钟。该涂层配方作为底漆，烘干后备用，将PPS复配细粉装入静电喷涂粉罐，盖上盖子，连接好静电喷枪以及送粉管路。

步骤2)：将粒径D50 50-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101），与粒径D50 50-70μm间位/对位二氯苯单体摩尔含量为35%/65%的聚芳硫醚、氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：70份、30份、20份，高速混合机600rpm混合15分钟。该涂层配方作为过渡层（1），烘干后备用。

步骤3)：将粒径D50 50-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101）与氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：100份、20份，该涂层配方作为面漆，烘干后备用。

步骤4)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷涂底漆配方粉到304不锈钢板片表面（表面温20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，氮气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有底漆的不锈钢板片。

步骤5)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷涂过渡层（1）配方粉到喷有底漆的不锈钢板片表面（表面温度20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，氮气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有过渡层（1）的不锈钢板片。

步骤6)：重复一次步骤5，得到喷有二层过渡层（1）的不锈钢板片。

步骤7)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷面漆配方粉到304不锈钢板片表面（表面温度20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，氮气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却。

步骤8)：待冷却到环境温度，完成涂层制备。

对比例1

底漆、过渡层和面漆均不添加间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚，步骤4）-步骤7）中烘箱为空气氛围，其他同实施例2。所得涂层冷却后结晶，涂层开裂。

对比例2

底漆、过渡层和面漆均不添加间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚，步骤4）-步骤7）中烘箱为空气氛围， 每次熔融流平时间增加为40min，其他同实施例2。所得涂层冷却后涂层完好，但耗时较长。

对比例3

底漆、过渡层和面漆均不添加间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚，步骤4）-步骤7）中烘箱为氮气氛围，其他同实施例2。所得涂层冷却后结晶，涂层开裂。

对比例4

底漆、过渡层和面漆均不添加间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚，步骤4）-步骤7）在氮气氛围的烘箱中流平，每次熔融流平时间增加为40min，其他同实施例2。所得涂层冷却后结晶，涂层开裂。

对比例5

底漆、过渡层和面漆均不添加聚苯硫醚，并将聚苯硫醚的用量加至间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚上，即底漆、过渡层和面漆组成为间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚100份、氟化石墨烯FC 15份，步骤4）-步骤7）在空气氛围的烘箱中流平，其他同实施例2。所得聚芳硫醚涂层，不开裂，涂层较完好，但涂层耐温性差，涂层在甲苯、丙酮、DMF等有机溶剂明显溶胀。

对比例6

底漆配方变成75份聚苯硫醚+25份聚芳硫醚+氟化石墨烯FC 15份，过渡层配方变成85份聚苯硫醚+15份聚芳硫醚+氟化石墨烯FC 15份，和面漆配方变成100份聚苯硫醚+0份聚芳硫醚+氟化石墨烯FC 15份，其他同实施例2。聚苯硫醚含量偏高。冷却后结晶程度仍较高，底漆与金属底板之间相对的收缩变形较大，涂层开裂，但开裂程度较小。

对比例7

底漆配方、过渡层配方和面漆配方都变成30份聚苯硫醚+70份聚芳硫醚+氟化石墨烯FC 15份，其他同实施例2。聚苯硫醚含量偏低，涂层不开裂，涂层较完好，但涂层耐温性差，涂层在甲苯、丙酮、DMF等有机溶剂明显溶胀。

对比例8

底漆、过渡层和面漆均添加间位/对位二氯苯单体摩尔含量为10%/90%的聚芳硫醚（代替间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚），其他同实施例2。涂层开裂，但开裂程度较小。

对比例9

底漆、过渡层和面漆均添加间位/对位二氯苯单体摩尔含量为50%/50%的聚芳硫醚（代替间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚），其他同实施例2。涂层表面外观较好。涂层的耐温性较低，软化温度较低。

对比例10（没有过渡层配方）

绝缘高导热防腐涂层的制备

步骤1)：将粒径D50 50-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101），与粒径D50 50-70μm间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚、氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：50份、50份、15份，高速混合机600rpm混合15分钟。该涂层配方作为底漆，烘干后备用，将PPS复配细粉装入静电喷涂粉罐，盖上盖子，连接好静电喷枪以及送粉管路。

步骤2)：将粒径D50 50-70μm的PPS细粉（NHU-PPS-DT101）和氟化石墨烯FC按照以下重量比例共混：100份、15份，该涂层配方作为面漆，烘干后备用。

步骤3)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷涂底漆配方粉到304不锈钢板片表面（表面温20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有底漆的不锈钢板片。

步骤4)：设定压缩空气气压0.6MPa，压缩空气流量100L/min，静电喷涂电压3kV，电流100mA，环境温度20-30℃。静电喷面漆配方粉到喷有底漆的不锈钢板片表面（表面温度20℃-60℃）至表面全部被粉体覆盖。将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融流平5min。将带涂层的不锈钢板片转移常温环境中自然冷却，得到喷有面漆的不锈钢板片。

步骤5)：重复两次步骤4。

步骤6)：待冷却到环境温度，完成涂层制备。

试验例

对实施例1-3、对比例1-10分别制备的涂层样品进行检测试验，结果见表1：

膜厚：用ST9332涂层测厚仪测定。

涂层附着力：参照标准GB-T 9286-1998，油漆涂层附着力测定法测定。

电火花测试：电火花测试仪进行检测，直流电电压2kV和4kV，出现电火花即判定涂层不合格。

维卡软化温度：参照标准GB-T 1633-2000，热塑性塑料软化温度(VST)的测定。油浴升温，升温速率：50℃/h，负荷为10N，不锈钢基体的厚度为3mm，测试涂层的厚度为550-600μm之间。本文中，维卡测试仪顶针的位移量达到50μm时的温度被判定为涂层的维卡软化温度。

溶剂溶胀测试：DMF溶剂中，常温浸泡7天，涂层尺寸30*60mm，测试涂层浸泡前后的重量变化。

导热系数测试：ASTM E 1461，激光导热仪，圆柱片状样品，直径12.7±0.1mm，样品厚度400-450μm。

表1

从表1可以看出，本发明实施例1-3可快速获得不开裂、附着力、导热系数高和绝缘性优异、耐高温和耐溶剂性能佳的涂层。

对比例1底漆、过渡层和面漆均不添加间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚，在与实施例2同样的工艺下得到的涂层开裂。比较实施例2和对比例1可以看出，间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚的添加可以改善涂膜的形态、附着性和绝缘性。

对比例2-4底漆、过渡层和面漆均不添加间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚，其中，对比例2静电喷涂工艺需要确保在空气氛围的烘箱中高温长时间流平交联PPS分子链，才能到达相类似的抑制涂层的结晶度的效果，而对比例3-4在惰性气体保护的烘箱中流平，无法得到较好的涂层，其得到的涂层开裂，即使对比例4在高温长时间流平，亦是如此。比较实施例2和对比例2-4可以看出，间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚的添加，可以有效降低熔融流平的时间，加速加工涂层，并且可以在惰性氛围内得到良好的涂层。

对比例5底漆、过渡层和面漆均不添加聚苯硫醚，只采用100份的间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚，在空气氛围的烘箱中流平，所得聚芳硫醚涂层，不开裂，涂层较完好，但涂层耐温性差，涂层在甲苯、丙酮、DMF等有机溶剂明显溶胀。可见，只采用100份的间位/对位二氯苯单体摩尔含量为25%/75%的聚芳硫醚制备涂层，无法制备得到综合性能均较好的涂层。通过实施例2、对比例1和对比例5可以看出，采用聚苯硫醚树脂和由摩尔含量为35%/65%-15%/85%之间的间位/对位二氯苯单体聚合得到的聚芳硫醚和的配合使用，才能获得综合性能优异的涂层。

对比例6-7改变了聚苯硫醚和聚芳硫醚的配比，其得到的涂层综合性能不佳。可见，聚苯硫醚和聚芳硫醚的用量对涂层的性能具有较大的影响，聚苯硫醚用量过高，涂层易开裂，聚芳硫醚用量过高，耐温性和耐溶剂性不佳。

对比例8-9采用不同间位/对位二氯苯单体摩尔含量的聚芳硫醚，其得到的涂层综合性能不佳。其中，对比例8间位/对位二氯苯单体摩尔含量为10%/90%的聚芳硫醚的结晶度仍较高，涂层开裂，但开裂程度较小；对比例9间位/对位二氯苯单体摩尔含量为50%/50%的聚芳硫醚的熔点太低，涂层表面外观较好，但涂层的耐温性较低，软化温度较低。可见，聚芳硫醚中间位/对位二氯苯的配比对涂层的性能具有较大的影响，聚芳硫醚中间位/对位二氯苯的配比需要在所限定范围内，才能获得综合性能较佳的涂层。

对比例10无过渡层，喷涂二次面漆，所得的涂层绝缘性较实施例1-3差，且耐DMF性能变差。可见，过渡层对涂层的综合性能影响较大。

最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种绝缘高导热防腐涂层，其特征在于，所述绝缘高导热防腐涂层包括底漆、过渡层和面漆，其中，底漆按重量份数包括以下组分：

聚苯硫醚树脂40-60份；

聚芳硫醚树脂40-60份；

石墨烯衍生物1-20份；

过渡层按重量份数包括以下组分：

聚苯硫醚树脂60-80份；

聚芳硫醚树脂20-40份；

石墨烯衍生物1-20份；

面漆按重量份数包括以下组分：

聚苯硫醚树脂90-100份；

聚芳硫醚树脂0-10份；

石墨烯衍生物1-20份；

所述聚芳硫醚树脂由间位/对位二氯苯单体聚合得到，间位/对位二氯苯单体摩尔含量为35%/65%-15%/85%；所述石墨烯衍生物选自氧化石墨烯和/或氟化石墨烯。

2.如权利要求1所述的绝缘高导热防腐涂层，其特征在于，所述石墨烯衍生物为氟化石墨烯，所述氟化石墨烯为单层或多层纳米片，其用量为8-25份。

3.如权利要求1-2任一项所述的绝缘高导热防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）按配方称取底漆的原料，共混、烘干得底漆复配细粉，备用；

2）按配方称取过渡层的原料，共混、烘干得过渡层复配细粉，备用；

3）按配方称取面漆的原料，共混、烘干得面漆复配细粉，备用；

4）将步骤1）得到的底漆复配细粉喷涂到金属基材表面，熔融流平、冷却，得到喷有底漆的金属基材表面；

5）将步骤2）得到的过渡层复配细粉喷涂到步骤4）得到的喷有底漆的金属基材表面，熔融流平、冷却，得到喷有至少一个过渡层的金属基材；

6）将步骤3）得到的面漆复配细粉喷涂到步骤5）制备得到的喷有过渡层的金属基材表面，熔融流平、冷却，完成涂层制备。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述金属基材选自不锈钢、铝合金、碳钢、铜中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂工艺为静电喷涂工艺。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述静电喷涂工艺为：设定压缩空气气压0.4-0.9MPa，压缩空气流量50-300L/min，静电喷涂电压1-5kV，电流50-200mA，环境温度20-30℃。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1）、步骤2）和步骤3）的共混条件为高速混合机100-2000rpm混合5-40分钟。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤4）、步骤5）和步骤6）的熔融流平温度为310-370℃，熔融流平时间为3-15分钟，在空气、惰性气体或真空氛围中熔融流平；所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气；步骤4）、步骤5）和步骤6）的冷却方式选自自然冷却或程序降温。

9.根据权利要求1所述的绝缘高导热防腐涂层，其特征在于，所述聚苯硫醚树脂和聚芳硫醚树脂的中位粒径D50为30-100μm。

10.根据权利要求9所述的绝缘高导热防腐涂层，其特征在于，所述聚苯硫醚树脂和聚芳硫醚树脂的中位粒径D50为50-70μm。