CN115975496B - 一种uv固化压制成型涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种UV固化压制成型涂料，涉及涂料技术领域，按照重量份数计，包括如下组分：有机无机杂化丙烯酸酯30‑50份；聚氨酯丙烯酸酯10‑20份；环氧丙烯酸酯20‑30份；丙烯酸活性稀释剂10‑20份；光引发剂1‑5份；助剂0.5‑1份。本发明提供的UV固化压制成型涂料，制备的UV涂层与光学功能膜的基材附着力好，制备的光学功能膜图型复制率高，且具有优异的耐溶剂性、耐候性、低收缩性、弹性和抗开裂性，避免UV涂层出现弯曲开裂现象。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种UV固化压制成型涂料。
背景技术
随着电子电器行业的发展，在电子电器行业的生产应用中,有很多场景需要用到光学功能膜；很多应用领域中的光学功能膜上都需要设置一些规则的立体图形，譬如，LCD显示器中背光源的棱镜片(正三棱锥)，防眩光膜上的中空微球型等。
现有的光学功能膜的制备方法，通常以PET膜等作为基材，在该基材上涂布UV涂料，并通过设置有相应立体图形的成型辊在涂布后的涂层上压制出相应的图案，再通过紫外光对压制后的涂层进行照射、固化，得到具有相应立体图案的光学功能膜。由于UV涂料只需紫外光照射就可固化，很适合边用刻制好的模板边压制边固化成型的高效生产方式，成品的图型复制率可达99％以上。
但是现有的UV涂料用于光学功能膜后，制备的UV涂层抗弯曲性能差，易于出现弯曲开裂现象，影响光学功能膜的使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决现有的UV涂料用于光学功能膜后制备的UV涂层易于出现弯曲开裂现象的问题，本发明提供一种UV固化压制成型涂料，通过各组分的协同作用，提供一种具有优异的低收缩性和弹性的涂料体系，使得制备的涂料用于光学功能膜后，在保证光学功能膜上图形复制率的同时，避免UV涂层开裂，解决了现有技术中UV涂料用于光学功能膜后制备的UV涂层易于出现弯曲开裂现象的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种UV固化压制成型涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
可选地，所述有机无机杂化丙烯酸酯按照如下方法制备：
S1：将正硅酸乙酯加入装有漏斗的锥形瓶中，在室温下，边搅拌边滴加用盐酸酸化过的乙醇与水的混合液，滴加完后继续反应，得到纳米SiO2溶胶A；
S2：将KH570缓慢滴入纳米SiO2溶胶A中，用磁力搅拌均匀后陈化，得到SiO2溶胶B；
S3：将聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、抗氧化剂、对甲氧基苯酚加入三口烧瓶中，升温至45-50℃，滴加己二异氰酸酯，反应2-3h，测定-NCO值；当-NCO值达到一半时，加入甲基丙烯酸羟乙酯，缓慢升温至75-80℃，反应3-4h，测定-NCO含量＜0.2％即停止反应，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；
S4：将制备的改性聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、Tween 80加入装有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，剧烈搅拌得混合溶液，再向混合混合溶液滴入SiO2溶胶B，剧烈搅拌直至体系均匀透明，得到有机无机杂化丙烯酸酯。
可选地，步骤S1中正硅酸乙酯、水、乙醇、盐酸的质量比为1：6：6：0.06；步骤S2中KH570与步骤S1中正硅酸乙酯的质量比为4：21。
可选地，步骤S3中聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、抗氧化剂、对甲氧基苯酚、己二异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为100：0.1：0.2：0.1：65：30。
可选地，步骤S4中改性聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、Tween 80、SiO2溶胶B的质量比为40：1：0.2：8。
可选地，所述聚氨酯丙烯酸酯为六官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。
可选地，所述环氧丙烯酸酯为双酚A型环氧丙烯酸酯。
可选地，所述丙烯酸活性稀释剂为己二酸二丙烯酸酯和三羟甲基三丙烯酸酯按质量比1:1组成的混合物。
可选地，所述光引发剂选自酰基膦氧化物与α-羟基酮衍生物的至少一种。
可选地，所述助剂选自消泡剂、润湿剂、流平剂中的至少一种。
本发明的有益效果是：
本发明提供的UV固化压制成型涂料，制备的UV涂层与光学功能膜的基材附着力好，制备的光学功能膜图型复制率高，且具有优异的耐溶剂性、耐候性、低收缩性、弹性和抗开裂性，避免UV涂层出现弯曲开裂现象。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明中UV固化压制成型涂料的使用过程示意图。
图中：1-PET膜；2-UV涂层；3-成型辊。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术中UV涂料用于光学功能膜后制备的UV涂层易于出现弯曲开裂现象的问题，本发明提供一种UV固化压制成型涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
本发明通过引入有机无机杂化丙烯酸酯，通过与聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯以及丙烯酸活性稀释剂协同作用，使得制备的涂料体系具有优异的低收缩性、弹性以及抗开裂性，从而能够得到物理、化学性能优异的光学功能膜；通过该涂料制备的光学功能膜，可压制5-500μm厚的图型，保证500μm厚的涂层不开裂和轻微翘曲，图型与模板复制率可达99％以上。
本发明提供的UV固化压制成型涂料，制备的UV涂层与光学功能膜的基材附着力好，制备的光学功能膜图型复制率高，且具有优异的耐溶剂性、耐候性、低收缩性、弹性和抗开裂性，避免UV涂层出现弯曲开裂现象。
具体的，本发明中UV固化压制成型涂料的使用过程参见图1所示，首先在PET膜1上涂布本发明提供的UV固化压制成型涂料，通过雕刻有棱形的金属模板，即成型辊3挤压涂层，得到相应的立体图形后，再通过紫外光照射固化，即可得到具有立体图形的UV涂层2。
现有技术中，通常通过在传统的油墨或涂料制备技术中，添加纳米材料，制备纳米改性的油墨或涂料，来提高和改善油墨或涂料的耐磨性、耐刮伤性、硬度、强度、光透射均匀性、抗老化、抗菌等性能，但由于纳米粒子在有机介质中难以均匀分散，直接添加纳米材料后制备的涂料性能不均一，且稳定性差。
本发明通过以有机无机杂化丙烯酸酯的形式在体系中引入无机组分，有利于使得无机组分在体系中均匀分布，提高体系性能的均一性；同时，通过无机组分结合于丙烯酸酯分子中，有利于提高无机分子在体系中的结合力，从而提高体系性能的稳定持久性。
本发明优选有机无机杂化丙烯酸酯按照如下方法制备：
S1：将正硅酸乙酯加入装有漏斗的锥形瓶中，在室温下，边搅拌边滴加用盐酸酸化过的乙醇与水的混合液，滴加完后继续反应，得到纳米SiO2溶胶A；
S2：将KH570缓慢滴入纳米SiO2溶胶A中，用磁力搅拌均匀后陈化，得到SiO2溶胶B；
S3：将聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、抗氧化剂、对甲氧基苯酚加入三口烧瓶中，升温至45-50℃，滴加己二异氰酸酯，反应2-3h，测定-NCO值；当-NCO值达到一半时，加入甲基丙烯酸羟乙酯，缓慢升温至75-80℃，反应3-4h，测定-NCO含量<0.2％即停止反应，得到改性聚氨酯丙烯酸酯(PUA)，该改性聚氨酯丙烯酸酯的粘度为1000-1500cps(25℃)；
S4：将制备的改性聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、Tween 80加入装有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，剧烈搅拌得混合溶液，再向混合混合溶液滴入SiO2溶胶B，剧烈搅拌直至体系均匀透明，得到有机无机杂化丙烯酸酯(PUA/SiO2杂化丙烯酸酯)。
本发明提供的有机无机杂化丙烯酸酯，通过以正硅酸乙酯为原料制备SiO2溶胶A，进一步通过KH570对SiO2溶胶A进行处理，提高SiO2溶胶与涂料体系的混合均匀性，提高与有机组分的结合力，向涂料体系引入无机组分；再进一步以步骤S3中各原料来制备改性聚氨酯丙烯酸酯，结合其它组分的协同作用，使得制备的涂料体系具有优良的耐候性、耐溶剂性、低收缩性、弹性和抗开裂性，避免UV涂层出现弯曲开裂现象。
本发明优选步骤S3中的聚碳酸酯二醇的粘度范围为65-120(cp/75℃)；本发明进一步优选聚碳酸酯二醇为分子量为500的日本宇部PH-50。
本发明优选步骤S1中正硅酸乙酯、水、乙醇、盐酸的质量比为1：6：6：0.06；步骤S2中KH570与步骤S1中正硅酸乙酯的质量比为4：21；步骤S3中聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、抗氧化剂、对甲氧基苯酚、己二异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为100：0.1：0.2：0.1：65：30；步骤S4中改性聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、Tween 80、SiO2溶胶B的质量比为40：1：0.2：8。
本发明优选聚氨酯丙烯酸酯为六官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，并进一步优选为湛新化学EB1290N；优选环氧丙烯酸酯为双酚A型环氧丙烯酸酯，并进一步优选为长兴化学621-100；优选丙烯酸活性稀释剂为己二酸二丙烯酸酯和三羟甲基三丙烯酸酯按质量比1:1组成的混合物；优选光引发剂选自酰基膦氧化物与α-羟基酮衍生物的至少一种，并进一步优选光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比10:1组成的混合物；优选助剂选自消泡剂、润湿剂、流平剂中的至少一种，并进一步优选助剂由消泡剂tego 920、润湿剂tego rad2100、流平剂tego rad2300按质量比1：1：2组成的混合物。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
在无特别说明的情况下，本发明各实施例以及对比例中的有机无机杂化丙烯酸酯按照如下方法制备：
S1：按正硅酸乙酯：水：乙醇：盐酸＝1：6:6:0.06配比称量，将称好的21g正硅酸乙酯加入滴有漏斗的锥形瓶中，在室温下，边搅拌边滴加用盐酸酸化过的乙醇与水的混合液，滴加完后继续反应12h，得到纳米SiO2溶胶A；
S2：取4g KH570缓慢滴入纳米SiO2溶胶A中，用磁力搅拌均匀后陈化24h，得到SiO2溶胶B；
S3：取100g分子量为500的日本宇部PH-50于三口烧瓶，加入0.1g二月桂酸二丁基锡，0.2gBTH抗氧化剂，0.1g对甲氧基苯酚，升温至45-50℃，滴加己二异氰酸酯65g，反应2-3h，测定-NCO值，当-NCO值达到之前一半时，加入30g甲基丙烯酸羟乙酯，缓慢升温至75-80℃，反应3-4h，测定-NCO含量<0.2％即停止反应，得到改性聚氨酯丙烯酸酯，粘度为1000-1500cps(25℃)；
S4：称步骤S3制备的改性聚氨酯丙烯酸酯40g，光引发剂1173 1g，Tween80 0.2g加入装有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，剧烈搅拌得混合溶液，再向混合混合溶液滴入8gSiO2溶胶B，剧烈搅拌直至体系均匀透明为止，得到有机无机杂化丙烯酸酯。
在无特别说明的情况下，本发明各实施例以及对比例中的聚氨酯丙烯酸酯为湛新化学EB1290N，环氧丙烯酸酯为长兴化学621-100，丙烯酸活性稀释剂为己二酸二丙烯酸酯和三羟甲基三丙烯酸酯按质量比1:1组成的混合物，光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比10:1组成的混合物，助剂由消泡剂tego 920、润湿剂tego rad2100、流平剂tego rad2300按质量比1：1：2组成的混合物。
实施例1
本实施例提供一种UV固化压制成型涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
实施例2
本实施例提供一种UV固化压制成型涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
实施例3
本实施例提供一种UV固化压制成型涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
对比例1
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例中的两官改性聚氨酯为市售长兴化学DR-250。
对比例2
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例中的两官改性聚氨酯为广东科田新材料2102。
对比例3
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例中的两官改性聚氨酯为广东科田新材料2102。
对比例4
本对比例与实施例1的区别为，以自制丙烯酸酯Ⅰ替代有机无机杂化丙烯酸酯，自制丙烯酸酯Ⅰ按照如下方法制备：
S1：按正硅酸乙酯：水：乙醇：盐酸＝1：6:6:0.06配比称量，将称好的21g正硅酸乙酯加入滴有漏斗的锥形瓶中，在室温下，边搅拌边滴加用盐酸酸化过的乙醇与水的混合液，滴加完后继续反应12h，得到纳米SiO2溶胶A；
S2：取4g KH570缓慢滴入纳米SiO2溶胶A中，用磁力搅拌均匀后陈化24h，得到SiO2溶胶B；
S3：取100g陶氏化学的聚醚二元醇1000LM于三口烧瓶，加入0.1g二月桂酸二丁基锡，0.2gBTH抗氧化剂，0.1g对甲氧基苯酚，升温至45-50℃，滴加己二异氰酸酯65g，反应2-3h，测定-NCO值，当-NCO值达到之前一半时，加入30g甲基丙烯酸羟乙酯，缓慢升温至75-80℃，反应3-4h，测定-NCO含量<0.2％即停止反应，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；
S4：称步骤S3制备的改性聚氨酯丙烯酸酯40g，光引发剂1173 1g，Tween80 0.2g加入装有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，剧烈搅拌得混合溶液，再向混合混合溶液滴入8gSiO2溶胶B，剧烈搅拌直至体系均匀透明为止，得到自制丙烯酸酯Ⅰ。
对比例5
本对比例与实施例1的区别为，以自制丙烯酸酯Ⅱ替代有机无机杂化丙烯酸酯，自制丙烯酸酯Ⅱ按照如下方法制备：
S1：按正硅酸乙酯：水：乙醇：盐酸＝1：6:6:0.06配比称量，将称好的21g正硅酸乙酯加入滴有漏斗的锥形瓶中，在室温下，边搅拌边滴加用盐酸酸化过的乙醇与水的混合液，滴加完后继续反应12h，得到纳米SiO2溶胶A；
S2：取4g KH570缓慢滴入纳米SiO2溶胶A中，用磁力搅拌均匀后陈化24h，得到SiO2溶胶B；
S3：取100g日本旭化成T5650E于三口烧瓶，加入0.1g二月桂酸二丁基锡，0.2gBTH抗氧化剂，0.1g对甲氧基苯酚，升温至45-50℃，滴加己二异氰酸酯65g，反应2-3h，测定-NCO值，当-NCO值达到之前一半时，加入30g甲基丙烯酸羟乙酯，缓慢升温至75-80℃，反应3-4h，测定-NCO含量<0.2％即停止反应，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；
S4：称步骤S3制备的改性聚氨酯丙烯酸酯40g，光引发剂1173 1g，Tween80 0.2g加入装有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，剧烈搅拌得混合溶液，再向混合混合溶液滴入8gSiO2溶胶B，剧烈搅拌直至体系均匀透明为止，得到自制丙烯酸酯Ⅰ。
对比例6
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
对比例7
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
对比例8
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例中的聚氨酯丙烯酸酯为长兴化学6145-100。
对比例9
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例中的环氧丙烯酸酯为长兴化学大豆油改性环氧6261。
对比例10
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例中的丙烯酸活性稀释剂为己二酸二丙烯酸酯。
对比例11
本对比例提供一种UV涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例中的丙烯酸活性稀释剂为三羟甲基三丙烯酸酯。
性能测试
将上述实施例和对比例按比例配制成涂料，用辊涂的方式涂覆于日本东丽产的PET膜上，通过雕刻的棱型金属模板挤压涂层，固化分离再固化，获得UV固化光学功能膜，其物理、化学性能测试如下表1：
表1
从上述表格中数据看出，本发明各实施例制备的UV涂料用于光学功能膜后，具有优异的图形复制率、耐溶剂性、耐候性以及抗开裂性，UV涂层不易于弯曲开裂。
对比例1与实施例1相比，以市售长兴化学DR-250替代自制的有机无机杂化丙烯酸酯；制备的UV涂层耐溶剂性、耐候性以及耐弯曲性均稍有变差。
对比例2与实施例1相比，以广东科田新材料2102替代自制的有机无机杂化丙烯酸酯；制备的UV涂层耐溶剂性、耐候性均明显变差，同时耐弯曲性也稍有变差。
对比例3与实施例1相比，以广东科田新材料2102替代自制的有机无机杂化丙烯酸酯，同时添加纳米二氧化硅来引入无机组分；制备的UV涂层耐溶剂性、耐候性均明显变差，同时耐弯曲性也稍有变差。
对比例4与实施例1相比，自制丙烯酸酯制备过程中，以聚醚二元醇1000LM替代日本宇部PH-50，制备的UV涂层虽然具有较好的耐弯曲性能，但是耐溶剂性、耐候性均明显变差。
对比例5与实施例1相比，自制丙烯酸酯制备过程中，以聚碳酸酯二醇日本旭化成T5650E替代日本宇部PH-50，制备的UV涂层虽然具有较好的耐弯曲性能，但是耐溶剂性、耐候性均稍有变差。
对比例6与实施例1相比，增加了有机无机杂化丙烯酸酯的添加量，制备的UV涂层耐溶剂性能变差。
对比例7与实施例1相比，减少了有机无机杂化丙烯酸酯的添加量，制备的UV涂层耐候性变差。
对比例8与实施例1相比，以六官聚氨酯丙烯酸酯长兴化学6145-100替代湛新化学EB1290N，制备的UV涂层图形复制性明显变差。
对比例9与实施例1相比，以长兴化学大豆油改性环氧6261替代长兴化学621-100，制备的UV涂层耐溶剂性以及耐侯性均有所变差。
对比例10与实施例1相比，丙烯酸活性稀释剂仅选用己二酸二丙烯酸酯，制备的UV涂层耐候性变差。
对比例11与实施例1相比，丙烯酸活性稀释剂仅选用三羟甲基三丙烯酸酯，制备的UV涂层耐弯曲性能变差。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.一种UV固化压制成型涂料，其特征在于，按照重量份数计，包括如下组分：
有机无机杂化丙烯酸酯 30-50份；
聚氨酯丙烯酸酯 10-20份；
环氧丙烯酸酯 20-30份；
丙烯酸活性稀释剂 10-20份；
光引发剂 1-5份；
助剂 0.5-1份；
所述有机无机杂化丙烯酸酯按照如下方法制备：
S1：将正硅酸乙酯加入装有漏斗的锥形瓶中，在室温下，边搅拌边滴加用盐酸酸化过的乙醇与水的混合液，滴加完后继续反应，得到纳米SiO2溶胶A；
S2：将 KH570缓慢滴入纳米SiO2溶胶A中，用磁力搅拌均匀后陈化，得到SiO2溶胶B；
S3：将聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、抗氧化剂、对甲氧基苯酚加入三口烧瓶中，升温至45-50℃，滴加己二异氰酸酯，反应2-3h，测定-NCO值；当-NCO值达到一半时，加入甲基丙烯酸羟乙酯，缓慢升温至75-80℃，反应3-4h，测定-NCO含量<0.2%即停止反应，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；
S4：将制备的改性聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、Tween 80 加入装有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，剧烈搅拌得混合溶液，再向混合混合溶液滴入SiO2溶胶B，剧烈搅拌直至体系均匀透明，得到有机无机杂化丙烯酸酯；
所述聚氨酯丙烯酸酯为六官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；
所述环氧丙烯酸酯为双酚A型环氧丙烯酸酯；
所述丙烯酸活性稀释剂为己二酸二丙烯酸酯和三羟甲基三丙烯酸酯按质量比1:1组成的混合物。
2.如权利要求1所述的UV固化压制成型涂料，其特征在于，步骤S1中正硅酸乙酯、水、乙醇、盐酸的质量比为1：6：6：0.06；步骤S2中 KH570与步骤S1中正硅酸乙酯的质量比为4：21。
3.如权利要求2所述的UV固化压制成型涂料，其特征在于，步骤S3中聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、抗氧化剂、对甲氧基苯酚、己二异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为100：0.1：0.2：0.1：65：30。
4.如权利要求2所述的UV固化压制成型涂料，其特征在于，步骤S4中改性聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、Tween 80 、SiO2溶胶B的质量比为40：1：0.2：8。
5.如权利要求1-4任一项所述的UV固化压制成型涂料，其特征在于，所述光引发剂选自酰基膦氧化物与α-羟基酮衍生物的至少一种。
6.如权利要求1-4任一项所述的UV固化压制成型涂料，其特征在于，所述助剂选自消泡剂、润湿剂、流平剂中的至少一种。
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2023
- 2023-02-07 CN CN202310094994.7A patent/CN115975496B/zh active Active
Patent Citations (5)
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