CN115975416A - 反射调温墙体涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反射调温墙体涂料及其制备方法，该涂料包括纳米二氧化钛粉、聚苯胺/石墨烯复合凝胶、相变材料、催化剂、导热材料、纤维粉、植物胶、石灰粉、硅藻土粉、乳化剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂、防水剂。本发明的相变材料能够对热能进行存储和释放来达到调温效果，在很大程度上防止了涂料因高温而出现的鼓包或开裂现象，并且相变材料是吸附负载在聚苯胺/石墨烯复合凝胶的三维多孔结构中的，单宁酸改性蒙脱土能够增强聚乙二醇在三维多孔结构中的吸附能力，能够防止相变材料外渗的现象，让其有效发挥相变潜能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑涂料技术领域，更具体地说，是涉及一种反射调温墙体涂料及其制备方法。
背景技术
相变材料在相转变过程中不断进行吸热或放热保持温度恒定，即具有储能和恒温作用的特性，因而可为节能材料被应用于建筑材料中，其节能效果优于传统的保温隔热材料。但是现有的涂料是将相变材料与涂料其他组分简单混合的，存在相变材料外渗的现象，不能有效发挥其相变潜能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供一种反射调温墙体涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种反射调温墙体涂料，由以下按重量份数计的原料组成：
纳米二氧化钛粉6～12份；聚苯胺/石墨烯复合凝胶20～30份；相变材料8～10份；催化剂0.5～3份；导热材料10～15份；纤维粉5～8份；植物胶10～15份；石灰粉30～45份；硅藻土粉10～15份；乳化剂2～8份；分散剂2～10份；润湿剂2～10份；增稠剂2～10份；消泡剂3～12份；成膜助剂10～15份；防水剂2～6份。
作为优选的，所述聚苯胺/石墨烯复合凝胶为主要由石墨烯与聚苯胺以双交联方式复合而成且带三维多孔结构的凝胶。
作为优选的，所述相变材料主要由单宁酸改性蒙脱土与聚乙二醇复合而成，所述相变材料吸附负载在聚苯胺/石墨烯复合凝胶的三维多孔结构中。
作为优选的，所述导热材料为石墨粉、氮化硼或其组合；所述催化剂为三亚乙基二胺或二月桂酸二丁烯锡。
作为优选的，所述植物胶为瓜尔胶、阿拉伯胶或其组合；所述纤维粉由木质纤维与聚丙烯纤维复合而成。
作为优选的，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷、二甲基硅油或聚氧丙烯甘油醚；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
作为优选的，所述分散剂为苯乙烯-马来酸酐钠盐、十二烷基磺酸钠或聚丙烯酸钠；所述防水剂为线型聚硅氧烷乳液；所述成膜助剂为十二碳醇酯、乙二醇丁醚或丙二醇乙醚。
本发明的第二方面提供了一种反射调温墙体涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将相变材料加入到聚苯胺/石墨烯复合凝胶中，加热搅拌反应，之后超声分散，得到混合分散液；
(2)在混合分散液中加入催化剂高速搅拌，升温至80℃～100℃，继续反应至少30分钟；
(3)将步骤(2)的反应溶液冷却至常温后放入反应釜中，加入纳米二氧化钛粉、导热材料、纤维粉、石灰粉、硅藻土粉和分散剂，以800～1000rpm的转速搅拌20～40分钟；
(4)将转速降低为500～600rpm，加入植物胶、乳化剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂和防水剂，继续搅拌60～90分钟，制得反射调温墙体涂料。
作为优选的，所述聚苯胺/石墨烯复合凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)将过氧化氢加入到氧化石墨烯分散液中，在氮气保护下加热反应，温度控制在100℃～180℃，反应时间为30～60分钟，冷却至室温，得到多孔石墨烯水凝胶；对氧化石墨烯进行过氧化氢溶液水热处理能够得到多孔石墨烯水凝胶，石墨烯的表面会被刻蚀出许多孔隙通道。
2)将聚苯胺加入到多孔石墨烯水凝胶中，并滴入引发剂，在50℃～80℃温度下搅拌30～60分钟。
作为优选的，所述引发剂为过二硫酸铵、偶氮二异丁腈和二丁基硼酸丁酯的混合物。
作为优选的，所述相变材料的制备方法包括以下步骤：
A、将单宁酸、蒙脱土和硅烷偶联剂溶于去离子水中，在50℃～80℃温度下搅拌反应60～90分钟，过滤，在索氏提取器中纯化1～3小时后进行干燥，研磨；
B、将研磨后得到的产物和聚乙二醇在50℃～70℃温度下反应，并加入醇类扩链剂，真空干燥，得到相变材料。
作为优选的，所述蒙脱土为钠基蒙脱土、钙基蒙脱土或镁基蒙脱土。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的相变材料能够对热能进行存储和释放来达到调温效果，在很大程度上防止了涂料因高温而出现的鼓包或开裂现象，并且相变材料是吸附负载在聚苯胺/石墨烯复合凝胶的三维多孔结构(石墨烯中的孔隙通道)中的，单宁酸改性蒙脱土能够增强聚乙二醇在三维多孔结构中的吸附能力，能够防止相变材料外渗的现象，让其有效发挥相变潜能。
2、本发明主要由单宁酸改性蒙脱土与聚乙二醇复合而成，具有较高的相变焓，具有稳定的调温范围，并且单宁酸改性蒙脱土能够为涂层提供较好的腐蚀防护效果。
3、本发明添加了纳米二氧化钛粉作为反射材料，通过相变材料和反射材料的结合使用，使得涂料的降温效果更好。
4、本发明不添加空心微球作为隔热，避免其影响涂料的热传导系数，并且特意添加了导热材料，改善热量传导至相变材料的效果和相变材料的放热效果，提高了相变材料的蓄放热的反应速度。
5、本发明的纤维粉由木质纤维与聚丙烯纤维复合而成，能够更好地防止涂料开裂，提高涂料的抗开裂性能。
6、本发明的引发剂为过二硫酸铵、偶氮二异丁腈和二丁基硼酸丁酯的混合物，能够减缓凝胶化速度，有利于相变材料吸附负载在聚苯胺/石墨烯复合凝胶的三维多孔结构中。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种反射调温墙体涂料，由以下按重量份数计的原料组成：
纳米二氧化钛粉6份；聚苯胺/石墨烯复合凝胶20份；相变材料8份；催化剂0.5份；导热材料10份；纤维粉5份；植物胶10份；石灰粉45份；硅藻土粉10份；乳化剂2份；分散剂2份；润湿剂02份；增稠剂2份；消泡剂3份；成膜助剂10份；防水剂2份。
其中，导热材料为石墨粉，催化剂为三亚乙基二胺，植物胶为瓜尔胶，纤维粉由木质纤维与聚丙烯纤维复合而成。润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，增稠剂为羟乙基纤维，消泡剂为聚醚改性硅氧烷，乳化剂为十二烷基硫酸钠，分散剂为苯乙烯-马来酸酐钠盐，防水剂为线型聚硅氧烷乳液，成膜助剂为十二碳醇酯。
反射调温墙体涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)将相变材料加入到聚苯胺/石墨烯复合凝胶中，加热搅拌反应，之后超声分散，得到混合分散液；
(2)在混合分散液中加入催化剂高速搅拌，升温至80℃，继续反应至少30分钟；
(3)将步骤(2)的反应溶液冷却至常温后放入反应釜中，加入纳米二氧化钛粉、导热材料、纤维粉、石灰粉、硅藻土粉和分散剂，以800rpm的转速搅拌40分钟；
(4)将转速降低为500rpm，加入植物胶、乳化剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂和防水剂，继续搅拌90分钟，制得反射调温墙体涂料。
聚苯胺/石墨烯复合凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)将过氧化氢加入到氧化石墨烯分散液中，在氮气保护下加热反应，温度控制在100℃，反应时间为60分钟，冷却至室温，得到多孔石墨烯水凝胶；
2)将聚苯胺加入到多孔石墨烯水凝胶中，并滴入引发剂，在50℃温度下搅拌60分钟。
引发剂为过二硫酸铵、偶氮二异丁腈和二丁基硼酸丁酯的混合物。
相变材料的制备方法包括以下步骤：
A、将单宁酸、蒙脱土和硅烷偶联剂溶于去离子水中，在50℃温度下搅拌反应90分钟，过滤，在索氏提取器中纯化3小时后进行干燥，研磨；
B、将研磨后得到的产物和聚乙二醇在50℃温度下反应，并加入醇类扩链剂，真空干燥，得到相变材料。
其中，蒙脱土为钠基蒙脱土。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种反射调温墙体涂料，由以下按重量份数计的原料组成：
纳米二氧化钛粉10份；聚苯胺/石墨烯复合凝胶15份；相变材料9份；催化剂2份；导热材料12份；纤维粉6份；植物胶12份；石灰粉40份；硅藻土粉12份；乳化剂5份；分散剂5份；润湿剂5份；增稠剂6份；消泡剂8份；成膜助剂12份；防水剂4份。
导热材料为氮化硼，催化剂为二月桂酸二丁烯锡，植物胶为阿拉伯胶，纤维粉由木质纤维与聚丙烯纤维复合而成。润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；增稠剂为羟丙基纤维素；消泡剂为二甲基硅油；乳化剂为十二烷基硫酸钠。分散剂为十二烷基磺酸钠；防水剂为线型聚硅氧烷乳液；成膜助剂为乙二醇丁醚。
反射调温墙体涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)将相变材料加入到聚苯胺/石墨烯复合凝胶中，加热搅拌反应，之后超声分散，得到混合分散液；
(2)在混合分散液中加入催化剂高速搅拌，升温至90℃，继续反应至少30分钟；
(3)将步骤(2)的反应溶液冷却至常温后放入反应釜中，加入纳米二氧化钛粉、导热材料、纤维粉、石灰粉、硅藻土粉和分散剂，以900rpm的转速搅拌30分钟；
(4)将转速降低为550rpm，加入植物胶、乳化剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂和防水剂，继续搅拌70分钟，制得反射调温墙体涂料。
聚苯胺/石墨烯复合凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)将过氧化氢加入到氧化石墨烯分散液中，在氮气保护下加热反应，温度控制在120℃，反应时间为40分钟，冷却至室温，得到多孔石墨烯水凝胶；
2)将聚苯胺加入到多孔石墨烯水凝胶中，并滴入引发剂，在60℃温度下搅拌45分钟。
引发剂为过二硫酸铵、偶氮二异丁腈和二丁基硼酸丁酯的混合物。
相变材料的制备方法包括以下步骤：
A、将单宁酸、蒙脱土和硅烷偶联剂溶于去离子水中，在65℃温度下搅拌反应75分钟，过滤，在索氏提取器中纯化2小时后进行干燥，研磨；
B、将研磨后得到的产物和聚乙二醇在65℃温度下反应，并加入醇类扩链剂，真空干燥，得到相变材料。
其中，蒙脱土为钙基蒙脱土。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种反射调温墙体涂料，由以下按重量份数计的原料组成：
纳米二氧化钛粉12份；聚苯胺/石墨烯复合凝胶30份；相变材料10份；催化剂3份；导热材料15份；纤维粉8份；植物胶15份；石灰粉30份；硅藻土粉15份；乳化剂8份；分散剂10份；润湿剂10份；增稠剂2～10份；消泡剂12份；成膜助剂15份；防水剂6份。
导热材料为石墨粉和氮化硼；催化剂为三亚乙基二胺。植物胶为瓜尔胶和阿拉伯胶；纤维粉由木质纤维与聚丙烯纤维复合而成。润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；增稠剂为羟丙基纤维素；消泡剂为聚聚氧丙烯甘油醚；乳化剂为十二烷基硫酸钠。分散剂为聚丙烯酸钠；防水剂为线型聚硅氧烷乳液；成膜助剂为丙二醇乙醚。
反射调温墙体涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)将相变材料加入到聚苯胺/石墨烯复合凝胶中，加热搅拌反应，之后超声分散，得到混合分散液；
(2)在混合分散液中加入催化剂高速搅拌，升温至100℃，继续反应至少30分钟；
(3)将步骤(2)的反应溶液冷却至常温后放入反应釜中，加入纳米二氧化钛粉、导热材料、纤维粉、石灰粉、硅藻土粉和分散剂，以1000rpm的转速搅拌20分钟；
(4)将转速降低为600rpm，加入植物胶、乳化剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂和防水剂，继续搅拌60分钟，制得反射调温墙体涂料。
聚苯胺/石墨烯复合凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)将过氧化氢加入到氧化石墨烯分散液中，在氮气保护下加热反应，温度控制在180℃，反应时间为30分钟，冷却至室温，得到多孔石墨烯水凝胶；
2)将聚苯胺加入到多孔石墨烯水凝胶中，并滴入引发剂，在80℃温度下搅拌30分钟。
引发剂为过二硫酸铵、偶氮二异丁腈和二丁基硼酸丁酯的混合物。
相变材料的制备方法包括以下步骤：
A、将单宁酸、蒙脱土和硅烷偶联剂溶于去离子水中，在80℃温度下搅拌反应60分钟，过滤，在索氏提取器中纯化1小时后进行干燥，研磨；
B、将研磨后得到的产物和聚乙二醇在70℃温度下反应，并加入醇类扩链剂，真空干燥，得到相变材料。
其中，蒙脱土为镁基蒙脱土。
表一、性能测试结果：
综上所述，本发明的相变材料能够对热能进行存储和释放来达到调温效果，在很大程度上防止了涂料因高温而出现的鼓包或开裂现象，并且相变材料是吸附负载在聚苯胺/石墨烯复合凝胶的三维多孔结构中的，单宁酸改性蒙脱土能够增强聚乙二醇在三维多孔结构中的吸附能力，能够防止相变材料外渗的现象，让其有效发挥相变潜能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种反射调温墙体涂料，其特征在于，由以下按重量份数计的原料组成：
纳米二氧化钛粉6～12份；聚苯胺/石墨烯复合凝胶20～30份；相变材料8～10份；催化剂0.5～3份；导热材料10～15份；纤维粉5～8份；植物胶10～15份；石灰粉30～45份；硅藻土粉10～15份；乳化剂2～8份；分散剂2～10份；润湿剂2～10份；增稠剂2～10份；消泡剂3～12份；成膜助剂10～15份；防水剂2～6份；
所述聚苯胺/石墨烯复合凝胶为主要由石墨烯与聚苯胺以双交联方式复合而成且带三维多孔结构的凝胶；
所述相变材料主要由单宁酸改性蒙脱土与聚乙二醇复合而成，所述相变材料吸附负载在聚苯胺/石墨烯复合凝胶的三维多孔结构中。
2.根据权利要求1所述的反射调温墙体涂料，其特征在于，所述导热材料为石墨粉、氮化硼或其组合；所述催化剂为三亚乙基二胺或二月桂酸二丁烯锡。
3.根据权利要求1所述的反射调温墙体涂料，其特征在于，所述植物胶为瓜尔胶、阿拉伯胶或其组合；所述纤维粉由木质纤维与聚丙烯纤维复合而成。
4.根据权利要求1所述的反射调温墙体涂料，其特征在于，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；所述增稠剂为羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷、二甲基硅油或聚氧丙烯甘油醚；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的反射调温墙体涂料，其特征在于，所述分散剂为苯乙烯-马来酸酐钠盐、十二烷基磺酸钠或聚丙烯酸钠；所述防水剂为线型聚硅氧烷乳液；所述成膜助剂为十二碳醇酯、乙二醇丁醚或丙二醇乙醚。
6.一种权利要求1～5中任一项所述的反射调温墙体涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将相变材料加入到聚苯胺/石墨烯复合凝胶中，加热搅拌反应，之后超声分散，得到混合分散液；
(2)在混合分散液中加入催化剂高速搅拌，升温至80℃～100℃，继续反应至少30分钟；
(3)将步骤(2)的反应溶液冷却至常温后放入反应釜中，加入纳米二氧化钛粉、导热材料、纤维粉、石灰粉、硅藻土粉和分散剂，以800～1000rpm的转速搅拌20～40分钟；
(4)将转速降低为500～600rpm，加入植物胶、乳化剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂和防水剂，继续搅拌60～90分钟，制得反射调温墙体涂料。
7.根据权利要求6所述的反射调温墙体涂料的制备方法，其特征在于，所述聚苯胺/石墨烯复合凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)将过氧化氢加入到氧化石墨烯分散液中，在氮气保护下加热反应，温度控制在100℃～180℃，反应时间为30～60分钟，冷却至室温，得到多孔石墨烯水凝胶；
2)将聚苯胺加入到多孔石墨烯水凝胶中，并滴入引发剂，在50℃～80℃温度下搅拌30～60分钟。
8.根据权利要求7所述的反射调温墙体涂料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过二硫酸铵、偶氮二异丁腈和二丁基硼酸丁酯的混合物。
9.根据权利要求6所述的反射调温墙体涂料的制备方法，其特征在于，所述相变材料的制备方法包括以下步骤：
A、将单宁酸、蒙脱土和硅烷偶联剂溶于去离子水中，在50℃～80℃温度下搅拌反应60～90分钟，过滤，在索氏提取器中纯化1～3小时后进行干燥，研磨；
B、将研磨后得到的产物和聚乙二醇在50℃～70℃温度下反应，并加入醇类扩链剂，真空干燥，得到相变材料。
10.根据权利要求9所述的反射调温墙体涂料的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土为钠基蒙脱土、钙基蒙脱土或镁基蒙脱土。
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