CN114015311B - 一种隔热保温涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隔热保温涂料，组分中包含一种复合相变材料，以聚乙二醇为相变核心材料，形成氮化硼气凝胶与聚氨酯结构互穿三维网络结构的多孔固‑固相变材料。各组分分布均匀，多孔骨架结构稳定。多孔空间结构具有一定的隔热效果，多孔骨架导热性能好，有利于提高相变材料的蓄放热速率，实现调温保温作用。另使用少量空心玻璃微球，提高隔热保温效果，添加纳米二氧化钛，提高反射隔热作用。制备的隔热保温涂料性能稳定、隔热保温效果好。

Description

一种隔热保温涂料
技术领域
本发明属于装修材料技术领域，具体涉及一种隔热保温涂料。
背景技术
建筑能耗在整个能源消耗中占比达30％以上，其中又以取暖和降温的能耗为主。因此，建筑隔热保温是建筑节能的一个重要研究方向，而建筑内外墙隔热保温涂料也一直是行业研究的热门。
中国专利CN 108219562 B公开了一种太阳光热反射隔热保温水包砂多彩环保涂料及其制备方法，经胶体溶液、凝胶溶液、造粒基础漆和成品漆四阶段形成。采用水性丙烯酸共聚物分散体为主体，添加陶瓷空心微珠阻隔渗透进墙体残留的太阳光辐射能，提高了涂料的隔热保温性能。其中添加较大量的天然彩砂、陶瓷空心微珠等颗粒物质，对涂料厚度、耐磨性、渗透性和稳定性有影响，可能造成涂膜表面不均匀，且易脱落。
中国专利CN 102604500 B公开了一种相变隔热保温内墙涂料及其制备方法。其组成为：弹性乳液、水、分散剂、润湿剂、增稠剂、防腐剂、空心聚氨酯微球、纳米二氧化钛、不透明聚合物、和水。其中，空心聚氨酯微球内包覆了聚乙二醇，利用聚乙二醇在不同温度下发生相变产生放热和吸热的物理变化从而实现对温度的调节，同时纳米二氧化钛对光反射的作用又起到辐射隔热的作用，所述的空心膨胀微球以及不透明聚合物的存在降低了传导系数。综合相变，辐射，传导三种隔热保温机理，特别适用于室内隔热保温涂料。实际上，利用空心膨胀微球导热慢的特点，可以起到物理隔热效果，但另一方面，由于微球外壳导热慢，内核聚乙二醇自身导热系数也不高，导致聚乙二醇相变材料蓄放热的反应速度减慢，影响其对温度的调节作用。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种隔热保温涂料。本发明的构思如下，制备一种特殊的固-固相变材料，为多孔结构，通过提高多孔骨架的导热性能，使热量主要通过多孔骨架传导，多孔空间结构中热量更低。同时，多孔骨架中相变材料的蓄放热效果好，热量吸收快，热量传导距离缩短，整体导热系数下降。调温和隔热效果结合，实现更优的恒温保温效果。
本发明所述隔热保温涂料，包括以下组分：
丙烯酸酯类乳液、复合相变材料、填料、空心玻璃微球、增稠剂、成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、水。
优选的，所述隔热保温涂料，包括以下重量份的组分：
60-80份丙烯酸酯类乳液、20-30份复合相变材料、40-50份填料、2-5份空心玻璃微球、2-3份增稠剂、2-4份成膜助剂、2-3份分散剂、2-3份润湿剂、2-3份消泡剂、80-100份水。
所述成膜助剂为十二碳醇酯、乙二醇丁醚、丙二醇乙醚中的任意一种。
所述填料由重质碳酸钙和纳米二氧化钛按照重量比(3-5):(5-7)组成。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述润湿剂为吐温、司盘、甘油聚氧乙烯醚中的任意一种。
所述增稠剂为羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素中的任意一种。
所述消泡剂为二甲基硅油、聚氧丙烯甘油醚、聚醚改性硅油中的任意一种。
所述复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将导热材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散，得到导热材料分散液；
S2.将相变核心材料加入导热材料分散液中，加热搅拌均匀，得到混合液A；
S3.将羟乙基纤维素、交联剂水溶液加入混合液A中，加热搅拌反应，得到交联液；
S4.向交联液中滴加多异氰酸酯，滴加完毕，搅拌反应1-2h，然后加入催化剂，高速搅拌3-5min，得到聚合液；
S5.聚合液迅速转移至模具，在40-60℃抽真空干燥2-3h，然后在70-80℃常压固化并烘干至恒重，粉碎并过筛，得到复合相变材料。
优选的，所述复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照料液比1g:(70-90)mL将导热材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，200-400W、25-35kHz超声分散5-10h，得到导热材料分散液；
S2.50-60℃水浴条件下，按照料液比1g:(6-12)mL将相变核心材料加入导热材料分散液中，以500-800rpm转速搅拌20-40min，得到混合液A；
S3.500-800rpm转速搅拌下，按照重量比1:(4-6):(40-60)将羟乙基纤维素、0.5-0.8wt％的交联剂水溶液加入混合液A中，40-60℃下，以500-800rpm转速搅拌10-20min，得到交联液；
S4.200-300rpm转速搅拌下，按照重量份计，向300-500份交联液中滴加4-8份多异氰酸酯，滴加完毕，保持转速继续搅拌1-2h，然后加入0.03-0.06份催化剂，调节转速为800-1000rpm搅拌20-40s，得到聚合液；
S5.聚合液迅速转移至模具，在40-60℃抽真空干燥2-3h，真空度为10-20Pa，然后在70-80℃常压固化并烘干至恒重，粉碎并过200-500目筛，得到复合相变材料。
所述导热材料为氮化硼、羟基化氮化硼中的任意一种。
氮化硼分散于聚乙二醇中，加入交联剂，形成凝胶，对聚乙二醇有包覆作用。凝胶生成速度较为缓慢，因此，凝胶过程中，随后加入的多异氰酸酯与聚乙二醇发生聚合反应生成聚氨酯多孔结构。凝胶和聚合反应同时进行，抽真空干燥后，最终形成气凝胶与聚氨酯结构互穿三维网络结构的多孔固-固相变材料。
氮化硼气凝胶结构与聚氨酯结构、聚乙二醇结构相互穿插、均匀分散在固-固相变材料多孔骨架中，提高了多孔骨架的导热性能。而多孔空间结构具有隔热效果，热量主要通过多孔骨架传导。单纯使用多异氰酸酯与聚乙二醇制备聚氨酯骨架的相变材料时，不仅多孔骨架的热传导效果差，聚氨酯基团的形成还导致参与相变的聚乙二醇减少，相变材料蓄放热效果差；本发明利用氮化硼交联凝胶对聚乙二醇进行一定包覆，使相变核心材料聚乙二醇结构在制备的固-固相变材料中含量占比更高。尤其是高导热氮化硼与相变核心材料聚乙二醇结构关系紧密，相变材料对热量的吸收快、利用率高，蓄放热效果好，使相变材料调温保温效果更优秀。
多孔骨架中聚氨酯结构将固-液相变材料聚乙二醇转变为固-固相变材料，有效改善相变过程液漏问题的发生。且相较于单纯使用导热效果差的聚氨酯对聚乙二醇进行封装，本发明制备的固-固相变材料的相变蓄放热效率更高；相较于单纯使用高导热系数的氮化硼气凝胶对聚乙二醇进行吸附封装，本发明制备的固-固相变材料的隔热保温效果更优。
优选的，所述导热材料为羟基化氮化硼。
所述羟基化氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
K1.超声处理：按照料液比1g:(120-150)mL将氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，200-400W、35-55kHz超声分散10-15h，3000-4000rpm离心，去上清液，烘干，得到氮化硼片层；
K2.羟基化：按照料液比1g:(25-40)mL将氮化硼片层加入4-6mol/L的氢氧化钠水溶液中，70-100℃、400-600rpm转速搅拌20-30h，然后在8000-10000rpm离心，水洗至中性，烘干，得到羟基化氮化硼。
超声剥离氮化硼，得到尺寸更均一的氮化硼片层，然后利用氮化硼片层边缘缺陷残留的羟基与氨基，进行羟基化表面改性，提高分散性和与其他有机物的结合能力，有利于形成更均匀的导热网络结构，性能更优。凝胶和聚合反应同时进行的过程中，氮化硼表面羟基也吸引多异氰酸酯与之结合。羟基化氮化硼对多异氰酸酯有所消耗，进一步提高相变核心材料聚乙二醇结构在制备的固-固相变材料中的含量。
所述相变核心材料为有机相变材料。
有机相变材料具有过冷度小、相变潜热较大、热稳定性好的优点，但传热能力较差。
优选的，所述相变核心材料为聚乙二醇；所述聚乙二醇分子量在2000-6000。
所述交联剂为聚乙烯醇。
聚乙烯醇作为交联剂与氮化硼形成凝胶骨架，聚乙烯醇还有助于氮化硼对聚乙二醇的吸附。
所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。
所述催化剂为三乙醇胺、三乙胺、三亚乙基二胺、二月桂酸二丁烯锡、辛酸亚锡中的至少一种。
优选的，所述催化剂由三乙醇胺和二月桂酸二丁烯锡按照重量比1:(15-20)组成。
该反应体系中，异氰酸基与聚乙二醇、氮化硼表面羟基和水都能反应生成聚氨酯结构。叔胺类催化剂对异氰酸基/水的反应催化速率高，有机锡类催化剂对异氰酸基/水的反应催化速率低，但对异氰酸基/羟基的反应催化速率高。本发明聚氨酯反应以异氰酸基/羟基反应体系为主，但异氰酸基/羟基反应体系的链增长速度快、凝胶速度快、黏度上升快，不利于与氮化硼的交联凝胶同步发生，形成互穿结构。而异氰酸基/水反应体系生成CO2气体，影响链增长速率，但能有效降低体系粘度。二者混合作为催化剂使用，形成结构更加理想的互穿三维网络结构的多孔结构。
本发明所述隔热保温涂料的制备方法，包括如下步骤：
在低速搅拌下，将成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、水混合均匀，然后在高速搅拌下，加入填料混合均匀，再在中速搅拌下，加入丙烯酸酯类乳液、复合相变材料、空心玻璃微球、增稠剂，搅拌均匀后，出料，得到隔热保温涂料。
本发明的有益效果：本发明隔热保温涂料，包含一种复合相变材料，以聚乙二醇为相变核心材料，形成氮化硼气凝胶与聚氨酯结构互穿三维网络结构的多孔固-固相变材料。对氮化硼进行羟基化改性，提高多孔骨架结构的紧密性，并合理使用聚氨酯反应催化剂，使产物中各组分分布均匀，多孔骨架结构稳定。多孔空间结构具有一定的隔热效果，多孔骨架导热性能好，有利于提高相变材料的蓄放热速率，实现调温保温作用。另使用少量空心玻璃微球，提高隔热保温效果，添加纳米二氧化钛，提高反射隔热作用。制备的隔热保温涂料性能稳定、隔热保温效果好。
具体实施方式
实施例所用原料如下：
丙烯酸酯类乳液，采用丙烯酸酯类共聚乳液，固含量≥52％，青岛古道科技有限公司，牌号：8734，Tg：-10℃。
空心玻璃微球，石家庄旭昂矿产品加工有限公司，货号：8654，粒径≤80μm。
重质碳酸钙，莱州山和超细粉体有限公司，粒度：325目。
纳米二氧化钛，宣城晶瑞新材料有限公司，金红石型，型号：Vk-T25，粒度：30nm。
聚丙烯酸钠，郑州市二七区玉泽化工产品商行，货号：096。
甘油聚氧乙烯醚，甘油聚氧乙烯醚G-12，江苏省海安石油化工厂。
聚乙二醇，上海链集化工有限公司，PEG 3000。
聚乙烯醇，上海申睦新材料有限公司，牌号：1399。
氮化硼，营口辽滨精细化工有限公司，型号：BN-B，粒度(D50)：1-2μm。
实施例1
一种隔热保温涂料，包括以下重量份的组分：
70份丙烯酸酯类乳液、25份复合相变材料、45份填料、4份空心玻璃微球、2份增稠剂、3份成膜助剂、2份分散剂、2份润湿剂、2份消泡剂、90份水。
所述成膜助剂为乙二醇丁醚。
所述填料由重质碳酸钙和纳米二氧化钛按照重量比2:3组成。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述润湿剂为甘油聚氧乙烯醚。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照料液比1g:80mL将导热材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，300W、30kHz超声分散8h，得到导热材料分散液；
S2.55℃水浴条件下，按照料液比1g:10mL将相变核心材料加入导热材料分散液中，以700rpm转速搅拌30min，得到混合液A；
S3.250rpm转速搅拌下，按照重量份计，向350份混合液A中滴加6份多异氰酸酯，滴加完毕，保持转速继续搅拌1.5h，然后加入0.04份催化剂，调节转速为900rpm搅拌30s，得到聚合液；
S4.聚合液迅速转移至模具，在50℃抽真空干燥3h，真空度为15Pa，然后在75℃常压固化并烘干至恒重，粉碎并过325目筛，得到复合相变材料。
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
所述催化剂为二月桂酸二丁烯锡。
所述导热材料为氮化硼。
所述隔热保温涂料的制备方法，包括如下步骤：
在200rpm转速下搅拌，将成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、水混合，搅拌5min，然后在1500rpm转速下搅拌，加入填料混合，搅拌20min，再在600rpm转速下搅拌，加入丙烯酸酯类乳液、复合相变材料、空心玻璃微球、增稠剂，搅拌10min后，出料，得到隔热保温涂料。
实施例2
一种隔热保温涂料，包括以下重量份的组分：
70份丙烯酸酯类乳液、25份复合相变材料、45份填料、4份空心玻璃微球、2份增稠剂、3份成膜助剂、2份分散剂、2份润湿剂、2份消泡剂、90份水。
所述成膜助剂为乙二醇丁醚。
所述填料由重质碳酸钙和纳米二氧化钛按照重量比2:3组成。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述润湿剂为甘油聚氧乙烯醚。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照料液比1g:80mL将导热材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，300W、30kHz超声分散8h，得到导热材料分散液；
S2.55℃水浴条件下，按照料液比1g:10mL将相变核心材料加入导热材料分散液中，以700rpm转速搅拌30min，得到混合液A；
S3.700rpm转速搅拌下，按照重量比1:5:50将羟乙基纤维素、0.6wt％的交联剂水溶液加入混合液A中，50℃下，以700rpm转速搅拌15min，得到交联液；
S4.250rpm转速搅拌下，按照重量份计，向350份交联液中滴加6份多异氰酸酯，滴加完毕，保持转速继续搅拌1.5h，然后加入0.04份催化剂，调节转速为900rpm搅拌30s，得到聚合液；
S5.聚合液迅速转移至模具，在50℃抽真空干燥3h，真空度为15Pa，然后在75℃常压固化并烘干至恒重，粉碎并过325目筛，得到复合相变材料。
所述相变核心材料为聚乙二醇.
所述交联剂为聚乙烯醇。
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
所述催化剂为二月桂酸二丁烯锡。
所述导热材料为氮化硼。
所述隔热保温涂料的制备方法，包括如下步骤：
在200rpm转速下搅拌，将成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、水混合，搅拌5min，然后在1500rpm转速下搅拌，加入填料混合，搅拌20min，再在600rpm转速下搅拌，加入丙烯酸酯类乳液、复合相变材料、空心玻璃微球、增稠剂，搅拌10min后，出料，得到隔热保温涂料。
实施例3
一种隔热保温涂料，包括以下重量份的组分：
70份丙烯酸酯类乳液、25份复合相变材料、45份填料、4份空心玻璃微球、2份增稠剂、3份成膜助剂、2份分散剂、2份润湿剂、2份消泡剂、90份水。
所述成膜助剂为乙二醇丁醚。
所述填料由重质碳酸钙和纳米二氧化钛按照重量比2:3组成。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述润湿剂为甘油聚氧乙烯醚。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照料液比1g:80mL将导热材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，300W、30kHz超声分散8h，得到导热材料分散液；
S2.55℃水浴条件下，按照料液比1g:10mL将相变核心材料加入导热材料分散液中，以700rpm转速搅拌30min，得到混合液A；
S3.700rpm转速搅拌下，按照重量比1:5:50将羟乙基纤维素、0.6wt％的交联剂水溶液加入混合液A中，50℃下，以700rpm转速搅拌15min，得到交联液；
S4.250rpm转速搅拌下，按照重量份计，向350份交联液中滴加6份多异氰酸酯，滴加完毕，保持转速继续搅拌1.5h，然后加入0.04份催化剂，调节转速为900rpm搅拌30s，得到聚合液；
S5.聚合液迅速转移至模具，在50℃抽真空干燥3h，真空度为15Pa，然后在75℃常压固化并烘干至恒重，粉碎并过325目筛，得到复合相变材料。
所述相变核心材料为聚乙二醇.
所述交联剂为聚乙烯醇。
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
所述催化剂为二月桂酸二丁烯锡。
所述导热材料为羟基化氮化硼。
所述羟基化氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
K1.超声处理：按照料液比1g:130mL将氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，300W、40kHz超声分散12h，3500rpm离心，去上清液，烘干，得到氮化硼片层；
K2.羟基化：按照料液比1g:35mL将氮化硼片层加入5mol/L的氢氧化钠水溶液中，80℃、500rpm转速搅拌25h，然后在9000rpm离心，水洗至中性，烘干，得到羟基化氮化硼。
所述隔热保温涂料的制备方法，包括如下步骤：
在200rpm转速下搅拌，将成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、水混合，搅拌5min，然后在1500rpm转速下搅拌，加入填料混合，搅拌20min，再在600rpm转速下搅拌，加入丙烯酸酯类乳液、复合相变材料、空心玻璃微球、增稠剂，搅拌10min后，出料，得到隔热保温涂料。
实施例4
与实施例3基本相同，区别仅在于，所述复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照料液比1g:80mL将导热材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，300W、30kHz超声分散8h，得到导热材料分散液；
S2.55℃水浴条件下，按照料液比1g:10mL将相变核心材料加入导热材料分散液中，以700rpm转速搅拌30min，得到混合液A；
S3.700rpm转速搅拌下，按照重量比1:5:50将羟乙基纤维素、0.6wt％的交联剂水溶液加入混合液A中，50℃下，以700rpm转速搅拌15min，得到交联液；
S4.250rpm转速搅拌下，按照重量份计，向350份交联液中滴加6份多异氰酸酯，滴加完毕，保持转速继续搅拌1.5h，然后加入0.04份催化剂，调节转速为900rpm搅拌30s，得到聚合液；
S5.聚合液迅速转移至模具，在50℃抽真空干燥3h，真空度为15Pa，然后在75℃常压固化并烘干至恒重，粉碎并过325目筛，得到复合相变材料。
所述相变核心材料为聚乙二醇.
所述交联剂为聚乙烯醇。
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
所述催化剂为三乙醇胺。
所述导热材料为羟基化氮化硼。
所述羟基化氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
K1.超声处理：按照料液比1g:130mL将氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，300W、40kHz超声分散12h，3500rpm离心，去上清液，烘干，得到氮化硼片层；
K2.羟基化：按照料液比1g:35mL将氮化硼片层加入5mol/L的氢氧化钠水溶液中，80℃、500rpm转速搅拌25h，然后在9000rpm离心，水洗至中性，烘干，得到羟基化氮化硼。
实施例5
一种隔热保温涂料，包括以下重量份的组分：
70份丙烯酸酯类乳液、25份复合相变材料、45份填料、4份空心玻璃微球、2份增稠剂、3份成膜助剂、2份分散剂、2份润湿剂、2份消泡剂、90份水。
所述成膜助剂为乙二醇丁醚。
所述填料由重质碳酸钙和纳米二氧化钛按照重量比2:3组成。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述润湿剂为甘油聚氧乙烯醚。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照料液比1g:80mL将导热材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，300W、30kHz超声分散8h，得到导热材料分散液；
S2.55℃水浴条件下，按照料液比1g:10mL将相变核心材料加入导热材料分散液中，以700rpm转速搅拌30min，得到混合液A；
S3.700rpm转速搅拌下，按照重量比1:5:50将羟乙基纤维素、0.6wt％的交联剂水溶液加入混合液A中，50℃下，以700rpm转速搅拌15min，得到交联液；
S4.250rpm转速搅拌下，按照重量份计，向350份交联液中滴加6份多异氰酸酯，滴加完毕，保持转速继续搅拌1.5h，然后加入0.04份催化剂，调节转速为900rpm搅拌30s，得到聚合液；
S5.聚合液迅速转移至模具，在50℃抽真空干燥3h，真空度为15Pa，然后在75℃常压固化并烘干至恒重，粉碎并过325目筛，得到复合相变材料。
所述相变核心材料为聚乙二醇。
所述交联剂为聚乙烯醇。
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
所述催化剂由三乙醇胺和二月桂酸二丁烯锡按照重量比1:18组成。
所述导热材料为羟基化氮化硼。
所述羟基化氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
K1.超声处理：按照料液比1g:130mL将氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，300W、40kHz超声分散12h，3500rpm离心，去上清液，烘干，得到氮化硼片层；
K2.羟基化：按照料液比1g:35mL将氮化硼片层加入5mol/L的氢氧化钠水溶液中，80℃、500rpm转速搅拌25h，然后在9000rpm离心，水洗至中性，烘干，得到羟基化氮化硼。
所述隔热保温涂料的制备方法，包括如下步骤：
在200rpm转速下搅拌，将成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、水混合，搅拌5min，然后在1500rpm转速下搅拌，加入填料混合，搅拌20min，再在600rpm转速下搅拌，加入丙烯酸酯类乳液、复合相变材料、空心玻璃微球、增稠剂，搅拌10min后，出料，得到隔热保温涂料。
测试例1
根据JG/T 206-2018《外墙外保温用丙烯酸涂料》标准，对各实施例制备的隔热保温涂料进行常规性能测试，测试结果见表1。
表1：隔热保温涂料常规性能测试结果
Figure BDA0003435750750000141
Figure BDA0003435750750000151
测试例2
参照硕士论文(张玲，2014)《建筑隔热保温外墙涂料的制备与性能研究》章节2.3.1自制仿真隔热测试仪进行试验，涂膜厚度为200μm；根据章节2.3.4涂层导热系数测定的方法，测试各实施例制备的隔热保温涂料在平均温度25℃下的导热系数。每个实施例进行3次平行试验，取平均值，测试结果见表2。
表2.隔热保温涂料隔热性能测试结果
Figure BDA0003435750750000152
本发明隔热保温涂料中添加了少量空心玻璃微球、纳米二氧化钛、复合相变材料，综合利用热传导隔热、反射隔热、相变调温，达到良好的隔热保温效果。实施例2与实施例1相比，区别在于添加了交联剂，使氮化硼形成凝胶，对聚乙二醇有更好的包覆效果，且与聚氨酯结构相互穿插，而不是单纯的被黏合在聚氨酯结构中。最终形成氮化硼气凝胶与聚氨酯结构互穿三维网络结构的多孔固-固相变材料。提高了多孔骨架的导热性能，使热量主要通过多孔骨架传导，多孔空间结构中热量更低。但同时，多孔骨架中相变核心材料聚乙二醇的含量增加。因此，在多孔骨架结构中，相变材料的蓄放热效果好，热量吸收快，热量传导距离缩短，导热系数有所下降。实施例3对氮化硼进行了羟基化改性，不仅使其在多孔骨架中分散更为均匀，与聚氨酯结构连结更紧密，形成的导热网络结构性能更优，且氮化硼表面羟基也对多异氰酸酯有所消耗，进一步提高相变核心材料聚乙二醇结构在复合相变材料中的含量。隔热保温效果进一步提升。
实施例4使用三乙醇胺作为催化剂，对异氰酸基/水的催化效果更好，但对异氰酸基/羟基催化效果差，导致聚乙二醇在多孔骨架中含量大幅度降低，隔热保温效果降低。实施例5选择在二月桂酸二丁烯锡作为催化剂的基础上，少量添加三乙醇胺，有效调节链增长速率，降低反应体系黏度，有利于聚氨酯结构与氮化硼交联凝胶的同步发生，形成更加理想的氮化硼气凝胶和聚氨酯互穿三维网络结构的多孔结构，提升复合相变材料的性能，隔热保温效果更佳。

Claims (4)

1.一种隔热保温涂料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
60-80份丙烯酸酯类乳液、20-30份复合相变材料、40-50份填料、2-5份空心玻璃微球、2-3份增稠剂、2-4份成膜助剂、2-3份分散剂、2-3份润湿剂、2-3份消泡剂、80-100份水；
所述复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照料液比1g:(70-90)mL将导热材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，200-400W、25-35kHz超声分散5-10h，得到导热材料分散液；
S2.50-60℃水浴条件下，按照料液比1g:(6-12)mL将相变核心材料加入导热材料分散液中，以500-800rpm转速搅拌20-40min，得到混合液A；
S3.500-800rpm转速搅拌下，按照重量比1:(4-6):(40-60)将羟乙基纤维素、0.5-0.8wt％的交联剂水溶液加入混合液A中，40-60℃下，以500-800rpm转速搅拌10-20min，得到交联液；
S4.200-300rpm转速搅拌下，按照重量份计，向300-500份交联液中滴加4-8份多异氰酸酯，滴加完毕，保持转速继续搅拌1-2h，然后加入0.03-0.06份催化剂，调节转速为800-1000rpm搅拌20-40s，得到聚合液；所述催化剂为三乙醇胺和二月桂酸二丁烯锡的混合物；
S5.聚合液迅速转移至模具，在40-60℃抽真空干燥2-3h，真空度为10-20Pa，然后在70-80℃常压固化并烘干至恒重，粉碎并过200-500目筛，得到复合相变材料；
所述导热材料为羟基化氮化硼；所述羟基化氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
K1.超声处理：按照料液比1g:(120-150)mL将氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，200-400W、35-55kHz超声分散10-15h，3000-4000rpm离心，去上清液，烘干，得到氮化硼片层；
K2.羟基化：按照料液比1g:(25-40)mL将氮化硼片层加入4-6mol/L的氢氧化钠水溶液中，70-100℃、400-600rpm转速搅拌20-30h，然后在8000-10000rpm离心，水洗至中性，烘干，得到羟基化氮化硼。
2.如权利要求1所述的隔热保温涂料，其特征在于，所述相变核心材料为聚乙二醇；所述交联剂为聚乙烯醇；所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。
3.如权利要求1所述的隔热保温涂料，其特征在于，所述成膜助剂为十二碳醇酯、乙二醇丁醚、丙二醇乙醚中的任意一种；所述填料由重质碳酸钙和纳米二氧化钛混合而成；所述分散剂为聚丙烯酸钠；所述润湿剂为吐温、司盘、甘油聚氧乙烯醚中的任意一种；所述增稠剂为羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素中的任意一种；所述消泡剂为二甲基硅油、聚氧丙烯甘油醚、聚醚改性硅油中的任意一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的隔热保温涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在低速搅拌下，将成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、水混合均匀，然后在高速搅拌下，加入填料混合均匀，再在中速搅拌下，加入丙烯酸酯类乳液、复合相变材料、空心玻璃微球、增稠剂，搅拌均匀后，出料，得到隔热保温涂料。
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