CN115974035A - 一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法 - Google Patents

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伍卓夫
万文治
张州辉
张纪枫
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Abstract

本发明适用于新能源材料技术领域,提供了一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,本发明中碳源为蔗糖或者葡萄糖为单链糖(C6H12O6),用糊精和麦芽糖为多链聚合糖(C6H10O5)n·xH2O,更容易附着于样品表面,烧结后碳包袱更好,表面融出碳更少,能很好的抑制磷酸铁锂在烧结过程中粒颗粒长大,提升磷酸铁锂的电导率;本发明通过加不同的碳源来改变碳包袱的方法,在不增加成本的前提下能有效的控制碳包袱方式;本发明抑制LiFePO4晶粒的长大,增强粒子间和表面电子的导电率,减少电池极化的发生,提高倍率及低温性能。

Description

一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域,尤其涉及一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法。
背景技术
磷酸铁锂,是一种锂离子电池电极材料,化学式为LiFePO4(简称LFP),主要用于各种锂离子电池。
现有的磷酸铁锂碳包覆困难,不能有效的控制碳包袱,这使得磷酸铁锂只能在小的放电倍率下充放电,而在大倍率放电条件下,内部的锂离子来不及迁出,电化学极化就会很大;为解决磷酸铁锂碳包袱的问题,提高倍率性能现有技术中有通过改变碳源来控制磷酸铁锂碳包袱;因此,本发明提出了一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,通过控制碳源加入的方式,既解决了碳包覆问题,抑制制LiFePO4晶粒的长大,增强粒子间和表面电子的导电率,减少电池极化的发生,提高倍率及低温性能。
发明内容
本发明提供一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,通过控制碳源加入的方式,既解决了碳包覆问题,抑制制LiFePO4晶粒的长大,增强粒子间和表面电子的导电率,减少电池极化的发生,提高倍率及低温性能。
本发明是这样实现的,一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,包括以下步骤:
S1:磷酸铁浆料配置,配置浓度为0.5-1.5mol/L的磷酸铁;
S2:锂源配置,配置浓度为0.5-1.5mol/L的锂源;
S3:碳源配置,配置以磷酸铁比例的10-15%的碳源;
S4:混合,将步骤S1得到的磷酸铁、步骤S2得到的锂源和步骤S3得到的碳源通过隔膜泵加入中转釜中混合搅拌,得到混合物;
S5:研磨,将步骤S4中转釜里的混合物通过砂磨机研磨得到磷酸铁锂粒度;
S6:干燥,将步骤S5中得到的粒度样品通过干燥、得到干燥样品;
S7:烧结,将步骤S6中得到的干燥样品用氮气保护,通过管式炉烧结,得到烧结样品;
S8:气碎,将步骤S7中得到的烧结样品通过气碎,得到磷酸铁锂材料;
S9:检测,将步骤S8中得到的磷酸铁锂正极材料对其进行充放电、倍率、低温测试,检测其性能。
优选的,步骤S2中的锂源为碳酸锂。
优选的,步骤S1中称取400g磷酸铁,步骤S2中称取100g碳酸锂,将400g磷酸铁和100g碳酸锂加入水用剪切分散。
优选的,步骤S3中称取50g直链淀粉加入水中,使其加热杂质胡化。
优选的,步骤S5中对混合物在砂磨机中进行球磨,研磨粒度小于1um,然后喷雾造粒得磷酸铁锂粒度。
优选的,步骤S6中干燥用气氛管式炉烧结,烧结温度700℃,烧结时间12h,自然冷却降温,得到干燥的烧结磷酸铁锂。
优选的,步骤S7中烧结后的磷酸铁锂用气流粉碎机粉碎,得到磷酸铁锂成品。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明中碳源为蔗糖或者葡萄糖为单链糖(C6H12O6),用糊精和麦芽糖为多链聚合糖(C6H10O5)n·xH2O,更容易附着于样品表面,烧结后碳包袱更好,表面融出碳更少,能很好的抑制磷酸铁锂在烧结过程中粒颗粒长大,提升磷酸铁锂的电导率;
2、本发明通过加不同的碳源来改变碳包袱的方法,在不增加成本的前提下能有效的控制碳包袱方式;
3、本发明抑制LiFePO4晶粒的长大,增强粒子间和表面电子的导电率,减少电池极化的发生,提高倍率及低温性能。
附图说明
图1为本发明的磷酸铁锂成品扫描电镜图;
图2为本发明的磷酸铁锂的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。然而,本发明的范围并不限于下述实施例。本领域的专业人员能够理解,在不背离本发明的精神和范围的前提下,可以对本发明进行各种变化和修饰。
本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的,但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等,若无特别说明,均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等,可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法,检测方法等,若无特别说明,均为现有技术中已有的常规实验方法,检测方法等。
实施例:
一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,包括以下步骤:
S1:磷酸铁浆料配置,称取400g磷酸铁,加入水用剪切分散,配置浓度为1.5mol/L的磷酸铁;
S2:锂源配置,称取100g碳酸锂,加入水用剪切分散,配置浓度为1.5mol/L的锂源;
S3:碳源配置,称取50g直链淀粉加入水中,使其加热杂质胡化,配置以磷酸铁比例的10-15%的碳源;
S4:混合,将步骤S1得到的磷酸铁、步骤S2得到的锂源和步骤S3得到的碳源通过隔膜泵加入中转釜中混合搅拌,得到混合物;
S5:将步骤S4中转釜里的混合物在砂磨机中进行球磨,研磨粒度小于1um,然后喷雾造粒得磷酸铁锂粒度;
S6:干燥,将步骤S5中得到的磷酸铁锂粒度样品通过干燥、得到干燥样品;
S7:烧结,将步骤S6中得到的干燥样品用氮气保护,用气氛管式炉烧结,烧结温度700℃,烧结时间12h,自然冷却降温,得到烧结磷酸铁锂;
S8:气碎,步骤S7中烧结后的磷酸铁锂用气流粉碎机粉碎,得到磷酸铁锂成品;
S9:检测,将步骤S8中得到的磷酸铁锂正极材料对其进行充放电、倍率、低温测试,检测其性能。
本发明中碳源为蔗糖或者葡萄糖为单链糖(C6H12O6),用糊精和麦芽糖为多链聚合糖(C6H10O5)n·xH2O,更容易附着于样品表面,烧结后碳包袱更好,表面融出碳更少,能很好的抑制磷酸铁锂在烧结过程中粒颗粒长大,提升磷酸铁锂的电导率;本发明通过加不同的碳源来改变碳包袱的方法,在不增加成本的前提下能有效的控制碳包袱方式;本发明抑制LiFePO4晶粒的长大,增强粒子间和表面电子的导电率,减少电池极化的发生,提高倍率及低温性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:磷酸铁浆料配置,配置浓度为0.5-1.5mol/L的磷酸铁;
S2:锂源配置,配置浓度为0.5-1.5mol/L的锂源;
S3:碳源配置,配置以磷酸铁比例的10-15%的碳源;
S4:混合,将步骤S1得到的磷酸铁、步骤S2得到的锂源和步骤S3得到的碳源通过隔膜泵加入中转釜中混合搅拌,得到混合物;
S5:研磨,将步骤S4中转釜里的混合物通过砂磨机研磨得到磷酸铁锂粒度;
S6:干燥,将步骤S5中得到的粒度样品通过干燥、得到干燥样品;
S7:烧结,将步骤S6中得到的干燥样品用氮气保护,通过管式炉烧结,得到烧结样品;
S8:气碎,将步骤S7中得到的烧结样品通过气碎,得到磷酸铁锂材料;
S9:检测,将步骤S8中得到的磷酸铁锂正极材料对其进行充放电、倍率、低温测试,检测其性能。
2.如权利要求1所述的一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,其特征在于:步骤S2中的锂源为碳酸锂。
3.如权利要求2所述的一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,其特征在于:步骤S1中称取400g磷酸铁,步骤S2中称取100g碳酸锂,将400g磷酸铁和100g碳酸锂加入水用剪切分散。
4.如权利要求1所述的一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,其特征在于:步骤S3中称取50g直链淀粉加入水中,使其加热杂质胡化。
5.如权利要求1任一项所述的一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,其特征在于:步骤S5中对混合物在砂磨机中进行球磨,研磨粒度小于1um,然后喷雾造粒得磷酸铁锂粒度。
6.如权利要求1所述的一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,其特征在于:步骤S6中干燥用气氛管式炉烧结,烧结温度700℃,烧结时间12h,自然冷却降温,得到干燥的烧结磷酸铁锂。
7.如权利要求1所述的一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法,其特征在于:步骤S7中烧结后的磷酸铁锂用气流粉碎机粉碎,得到磷酸铁锂成品。
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