CN115970698A - 一种用于处理含金属络合物废水的镍铁钙催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于处理含金属络合物废水的镍铁钙复合催化剂的配方，包括如下步骤：按照一定重量比的镍盐、铁盐、钙盐与蒸馏水混合得到溶液A，将氢氧化钠与蒸馏水混合得到溶液B，在磁力搅拌条件下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌得到溶液C，将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，水热反应得到沉淀物D，将沉淀物D用蒸馏水、无水醇溶液多次洗涤，得到沉淀物E，将沉淀物E放进真空干燥箱进行恒温干燥，得到干燥固体F，将固体F研磨成粉末备用。本发明所述镍铁钙复合催化剂极大的提高了催化氧化效率和金属络合物去除率。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别是涉及一种用于处理含金属络合物废水的镍铁钙复合催化剂的制备。
背景技术
近年来，随着人类活动的增加，造成的环境污染问题也在不断增加。尤其是水体中重金属的污染，极大的威胁着全球生态系统和人类健康。随着工业产业的用药多样化，特别是电镀行业，当水体中存在强配体时，水体中重金属极易与其结合形成具有极高稳定性的金属络合物，导致传统的处理技术无法对其产生影响，目前，高级氧化法对金属络合物具有很好的去除效果，其中次氯酸氧化法常被用于处理电镀废水，但现有催化剂对于废水中金属络合物的去除仍然难以达到微量的标准。因此，创造一种能使次氯酸氧化技术应用到金属络合物的高效去除中的新的催化剂配方是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于降解金属络合物的镍铁钙复合催化剂的制备，以解决上述次氯酸氧化技术应用于金属络合物的去除时,催化氧化效果不好的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于降解电镀废水中金属络合物的镍铁钙复合催化剂的制备，包括以下步骤：
(1)按照一定重量比的镍盐、铁盐、钙盐加入到蒸馏水中搅拌后得到溶液A，将氢氧化钠与蒸馏水混合得到溶液B。在磁力搅拌条件下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌得到溶液C；
(2)将步骤(1)中得到的溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，水热反应得到沉淀物D；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀物D用蒸馏水、无水醇溶液多次洗涤，得到沉淀物E；
(4)将步骤(3)中得到的沉淀物E放进真空干燥箱进行恒温干燥，得到干燥固体F；
(5)将步骤(4)中得到的固体F研磨成粉末，得到镍铁钙复合催化剂。
优选的，步骤(1)中钙盐与蒸馏水的质量比为1:50～200,铁盐与蒸馏水的质量比为1:25～100，镍盐与蒸馏水的质量比为1:10～50。
优选的，钙盐为硝酸钙、次氯酸钙、碳酸钙中的一种或几种。
优选的，铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或几种。
优选的，镍盐为硫酸镍、氯化镍中的一种或几种。
优选的，钙盐与铁盐的质量比为1～15；钙盐与镍盐的质量比为1～25；镍盐与铁盐的质量比为1～20。
优选的，步骤(1)中的搅拌步骤均为磁力搅拌，持续搅拌的时间为 1～3h。
优选的，步骤(2)中的水热反应温度为90～150℃，水热反应时间为 2～12h。
优选的，步骤(3)中洗涤步骤使用高速离心机对沉淀物进行洗涤，转速为10000r/min。
优选的，步骤(4)中真空干燥步骤的温度为30～90℃，干燥时间为 6～18h。
因此，本发明采用上述结构的一种用于降解电镀废水中金属络合物的镍铁钙复合催化剂的制备，具有以下有益效果：
(1)对铁材料进行钙元素、镍元素的掺杂形成镍铁钙复合催化剂，然后让其使次氯酸氧化技术应用到电镀废水中金属络合物的去除，可通过铁元素、钙元素和镍元素的掺杂量来影响材料的降解效果和次氯酸的分解。
(2)镍铁钙复合催化剂的成本低廉，制备方法简单，对设备要求较低，可操作性好，在次氯酸氧化体系中材料结构稳定，未有铁、镍、钙离子等离子浸出。
(3)镍铁钙复合催化剂具有磁性，有利于后续材料的回收和重复利用。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明镍钙铁复合催化剂的制备流程图；
图2时本发明镍钙铁复合催化剂反应前2μm下的SEM图；
图3是本发明镍钙铁复合催化剂反应前后的红外光谱图；
图4是本发明镍钙铁复合催化剂在不同pH下对污染物的吸附去除率和催化氧化去除率；
图5是本发明镍钙铁复合催化剂不同镍、铁、钙盐质量比下对污染物的降解效果；
图6是本发明镍钙铁复合催化剂的自由基屏蔽结果图；
图7是本发明镍钙铁复合催化剂的自由基EPR测试图谱。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于本实施例。
实施例1
(1)将硫酸镍、硝酸铁、次氯酸钙加入到蒸馏水中搅拌后得到溶液A，然后将氢氧化钠与蒸馏水混合得到溶液B，其中溶液A中钙的质量分数为 0.5wt％，镍的质量分数为2.1wt％，铁的质量分数为0.25wt％，镍盐、铁盐、钙盐的质量比为2:1:1，，溶液A在搅拌过程中逐滴加入溶液B，持续搅拌3 小时得到溶液C，其中溶液C为均匀的悬浊液；
(2)将步骤(1)中得到的溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封，在120℃下水热反应12小时得到沉淀物D；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀物D用蒸馏水、无水乙醇多次洗涤，在 10000r/min离心收集得到沉淀物E；
(4)将步骤(3)中得到的沉淀物E放进真空干燥箱在60℃下进行恒温干燥，干燥12小时，得到干燥固体F；
(5)将步骤(4)中得到的固体F研磨成粉末，得到钙铁复合催化剂。
实施例2
实施例2与实施例1不同之处在于钙盐、铁盐、镍盐的质量比为1:0:4～1:4:4。
实施例3
实施例3与实施例1不同之处在于钙盐、铁盐、镍盐的质量比为0:1:2～1:1:2。
实施例4
实施例4与实施例1不同之处在于钙盐、铁盐、镍盐的质量比为1:1:0～1:1:5。
对实施例1制成的钙铁复合催化剂进行各项测试。从图2可以看出反应前的镍铁钙复合材料呈现不规则块状结构，并且出现了颗粒团聚现象，其中分散颗粒粒径约为0.5～1.0μm。从图3可以看出反应前后图谱中的430cm-1、 873cm-1、1111cm-1处的特征峰，由FeOOH中的Fe-OH和Fe-O振动产生；反应前约618cm-1处的深峰由Ni-OH的振动产生，反应后约583cm-1的伸缩振动峰由Ni-O-H的伸缩振动产生；反应前后于约3450cm-1处出现的宽峰和约1630cm-1处出现的微小尖峰，均由H2O分子弯曲振动产生；整体上，反应后出峰点位减少，说明反应过程中材料表面的官能团发生了取代，进而提高了材料的表面稳定性。
将实施例1制成的钙铁复合催化剂应用到电镀废水金属络合物的去除，图4为钙铁催化剂在不同pH下对络合镍的吸附效果和催化氧化去除效果，从图中可以看出pH值在7-12之间催化剂的吸附去除络合铜的效果都很好， pH值在7-12之间催化剂的氧化去除络合铜的效果也都很好。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制成的催化剂分别应用于去除络合铜，从图5中可以看出不同钙铁摩尔比制成的催化剂的降解效果，其中当钙盐、铁盐、镍盐质量比为1:1:2时，制成的钙铁复合催化剂降解去除络合铜的效果更好，在一个小时内络合铜的去除率接近100％。
将实施例1应用于络合铜的去除实验，在降解实验进行之前分别在溶液中加入相同浓度的屏蔽剂，其中屏蔽剂为抗坏血酸(ROS光谱屏蔽剂)、L- 组氨酸(1O2屏蔽剂)、甲醇、叔丁醇中的一种，从图6中可以看出在降解实验过程中加入L-组氨酸时，络合铜的降解受到明显的抑制效果，而其他屏蔽剂并未产生明显的影响，因此1O2为实验体系中主要活性物质。使用实施例1 制成的钙铁复合催化剂进行EPR测试，测试结果见图7，从图7中可以看出使用TEMPO捕获剂时，出现大量1:1:1信号峰，说明1O2为实验体系中主要活性物质，与屏蔽实验结果一致。
因此，本发明采用上述结构的一种用于降解电镀废水中污染物的镍铁钙复合催化剂的制备，其制备成本低廉，制备方法简单，对设备要求较低，可操作性好，在次氯酸氧化体系中材料结构稳定，未有镍、铁、钙离子等离子浸出。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种用于处理含金属络合物废水的镍铁钙复合催化剂的制备，其特征在于：包括以下步骤:
(1)按照一定重量比的镍盐、铁盐、钙盐加入到蒸馏水中搅拌后得到溶液A，将氢氧化钠与蒸馏水混合得到溶液B。在磁力搅拌条件下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌得到溶液C；
(2)将步骤(1)中得到的溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，水热反应得到沉淀物D；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀物D用蒸馏水、无水醇溶液多次洗涤，得到沉淀物E；
(4)将步骤(3)中得到的沉淀物E放进真空干燥箱进行恒温干燥，得到干燥固体F；
(5)将步骤(4)中得到的固体F研磨成粉末，得到镍铁钙复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的镍铁钙复合催化剂的制备，其特征在于：步骤(1)中Ca盐与蒸馏水的质量比为1:50～200，Fe盐与蒸馏水的质量比为1:25～100，Ni盐与蒸馏水的质量比为1:10～50。
3.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的镍铁钙复合催化剂的制备，其特征在于：钙盐为硝酸钙、次氯酸钙、碳酸钙中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的钙铁复合催化剂的制备，其特征在于：铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的钙铁复合催化剂的制备，其特征在于：镍盐为硫酸镍、氯化镍中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的钙铁复合催化剂的制备，其特征在于：钙盐与铁盐的质量比为1～15；钙盐与镍盐的质量比为1～25；镍盐与铁盐的质量比为1～20。
7.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的钙铁复合催化剂的制备，其特征在于：步骤(1)中的搅拌步骤均为磁力搅拌，持续搅拌的时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的钙铁复合催化剂的制备，其特征在于：步骤(2)中的水热反应温度为90～150℃，水热反应时间为2～12h。
9.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的钙铁复合催化剂的制备，其特征在于：步骤(3)中洗涤步骤使用高速离心机对沉淀物进行洗涤，转速为8000～12000r/min。
10.根据权利要求1所述的一种用于处理含金属络合物废水的钙铁复合催化剂的制备，其特征在于：步骤(4)中真空干燥步骤的温度为30～90℃，干燥时间为6～18h。
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