CN115970504B - 一种抗浸润疏水膜接触器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膜接触器技术领域，具体公开了一种抗浸润疏水膜接触器的制备方法。包括以下步骤：步骤1、制备可降解H2O2产生O2纳米微气泡的高活性催化剂；步骤2、制备均质铸膜液；步骤3、通过一定技术手段将均质铸膜液制成负载高活性催化剂的抗浸润疏水膜；步骤4、配制吸收液，然后向吸收液中添加一定浓度的H2O2溶液制成含H2O2的吸收液；步骤5、搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将含H2O2的吸收液泵至抗浸润疏水膜接触器管程，待吸收的气体压送至抗浸润疏水膜接触器壳程。本发明有利于增强膜接触器的抗浸润性能。
Description
技术领域
本发明属于膜接触器技术领域，尤其涉及一种抗浸润疏水膜接触器的制备方法。
背景技术
随着气候变化的影响加剧，中国紧跟世界的步伐，宣布了“二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和”的“双碳”气候目标。在这一背景下，碳捕集技术被认为是碳减排的关键手段，目前碳捕集技术主要有低温分馏法、吸收分离法、吸附分离法和膜分离法。
吸收分离法是目前唯一商业应用的碳捕集技术，技术成熟度高。但是吸收分离法目前最大的问题在于易腐蚀设备，维护成本高，吸收剂再生困难。膜接触器系统吸收法是将膜和普通吸收法相结合而出现的一种新型吸收系统，膜接触器系统具有传质效率高、吸收设备尺寸小、易于操作等特点，但是也存在膜接触器长时间运行被浸润造成吸收通量下降等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗浸润疏水膜接触器的制备方法，有效解决膜接触器因长时间运行被浸润造成的吸收通量下降的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种抗浸润疏水膜接触器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备高活性催化剂：制备可降解H2O2产生O2纳米微气泡的高活性催化剂。
步骤2、制备均质铸膜液：将聚偏氟乙烯溶于有机溶剂中制得铸膜液，60℃机械搅拌24h，将步骤1中制备的高活性催化剂加入所述铸膜液中，60℃机械搅拌12h，超声3h，真空脱泡24h，形成均质铸膜液。
步骤3、制备抗浸润疏水膜：通过一定技术手段将步骤2制备的均质铸膜液制成负载高活性催化剂的抗浸润疏水膜。
步骤4、配制吸收液，然后向吸收液中添加一定浓度的H2O2溶液制成含H2O2的吸收液。
步骤5、搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将步骤4制备的含H2O2的吸收液泵至抗浸润疏水膜接触器管程，待吸收的气体压送至抗浸润疏水膜接触器壳程。
当抗浸润疏水膜发生浸润时，膜孔内和膜表面的高活性催化剂降解含H2O2的吸收液中的H2O2而连续产生氧气纳米微气泡，增大气液界面处局部气压，将浸润液体赶出膜孔道，并产生扰动，降低对含H2O2的吸收液溶质分子的吸附程度，达到抗浸润的效果。
进一步地，步骤1中制备的所述高活性催化剂是金属纳米颗粒、金属氧化物及其衍生物和过氧化氢酶中的任意一种。
进一步地，步骤2中所述有机溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的任意一种。
进一步地，步骤2中所述铸膜液中聚偏氟乙烯的含量为12～20％，所述铸膜液中有机溶剂含量为80～88％，所述均质铸膜液中高活性催化剂的添加量为0.1～1％。
进一步地，步骤3中所述一定技术手段是静电纺丝法、湿法纺丝法、干法纺丝法和刮膜法中的任意一种。
进一步地，步骤4中所述吸收液是单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺中的任意一种。
进一步地，步骤5中所述抗浸润疏水膜接触器系统应用于膜蒸馏、膜萃取和膜吸收中的任意一个领域。
进一步地，步骤5中所述待吸收的气体是CO2、H2S、NO2、SO2和NH3中的任意一种。
本发明的有益技术效果是：
本发明通过制备可催化H2O2产生O2的高活性催化剂，并通过一定技术手段将所述高活性催化剂负载于疏水膜中，当含H2O2的吸收液浸润负载高活性催化剂的疏水膜时，膜孔内和膜表面的高活性催化剂降解吸收液中的H2O2而连续产生氧气纳米微气泡，增大气液界面处局部气压，将浸润液体赶出膜孔道，并产生扰动，降低吸收液溶质分子的吸附程度，增强疏水膜接触器的抗浸润性能。
附图说明
下面将结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
图1是本发明的原理图；
图2是本发明实施例1～3和对比例1～3中湿法纺丝工艺示意图；
图3是实施例1与对比例1运行稳定性测试数据图；
图4是实施例2与对比例2运行稳定性测试数据图；
图5是实施例3与对比例3运行稳定性测试数据图。
具体实施方式
由于浸润现象会导致膜接触器传质效率迅速下降，因此需要提高膜的抗浸润性。疏水膜能够有效地抗浸润，但随着膜接触器运行时间增长，吸收液中的溶质分子会吸附在疏水膜表面，降低疏水膜表面的疏水性，使疏水膜的抗浸润性能下降。研究表明，当仅有10％的膜孔被浸润时，膜接触器的总传质效率下降约60％；当浸润深度达到约20％时，膜接触器的吸收能力将几乎丧失。
如图1所示，本发明通过制备可催化H2O2产生O2的高活性催化剂，并通过一定技术手段将所述高活性催化剂负载于疏水膜中，当含H2O2的吸收液浸润负载高活性催化剂的疏水膜时，膜孔内和膜表面的高活性催化剂降解吸收液中的H2O2而连续产生氧气纳米微气泡，增大气液界面处局部气压，将浸润液体赶出膜孔道，并产生扰动，降低吸收液溶质分子的吸附程度，达到抗浸润的效果。
下面通过实施例和对比例对本发明进行详细说明，应当注意实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品；其他未述及的技术方法采用现有技术即可实现。
实施例1
步骤1、制备MnO2高活性催化剂。
将50mL蒸馏水和14mL2mol/L的硝酸加入到圆底烧瓶中，记作A液；称取0.15g甘氨酸及3.16gKMnO4溶于25mL蒸馏水中，搅拌均匀，记作B液。将B液缓慢滴加至A液中，70℃水浴反应1h，制得棕色悬浊液。将悬浊液在8000rpm转速下离心，将离心后得到的粉末在液氮中冻结，冷冻干燥24h，即可制得MnO2高活性催化剂。
步骤2、制备均质铸膜液。
将聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制得铸膜液，60℃机械搅拌24h，所述铸膜液中PVDF的含量为20wt％。然后，将步骤1中制备的MnO2高活性催化剂加入到铸膜液中，60℃机械搅拌12h，超声3h，真空脱泡24h，形成均质铸膜液，所述均质铸膜液中MnO2高活性催化剂的添加量为1wt％。
步骤3、制备抗浸润疏水膜。
将20mL水加入到30mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中搅拌均匀，制成内芯液；通过湿法纺丝技术，如图2所示，将所述内芯液以2mL/min的进料速度泵送至纺丝头3的芯液罐通道，芯液罐2温度维持在30℃；将步骤2制备的均质铸膜液以3mL/min的进料速度泵送至纺丝头3的纺丝罐通道，纺丝罐1温度维持在45℃；将挤出的中空纤维膜引入到25℃凝固浴槽4中进行相转化，将制备的中空纤维膜在去离子水中浸泡3天，再在25℃的30％甘油溶液内浸泡12h后，将膜丝取出在恒温恒湿实验室内自然晾干后，组装成中空纤维膜反应器。
步骤4、配制30％质量浓度的单乙醇胺CO2吸收液，向CO2吸收液中添加0.5％质量浓度的H2O2溶液，制成含H2O2的CO2吸收液。
步骤5、搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将含H2O2的CO2吸收液以50mL/min的进料速度泵至抗浸润疏水膜接触器管程，模拟烟道气(N2/CO2＝85/15)在20kpa的相对压力下压送至抗浸润疏水膜接触器壳程，进行24hCO2吸收性能测试，如图3所示，测试过程CO2吸收通量未出现明显下降。
实施例2
步骤1、制备CuO2高活性催化剂。
将10mL二甲基乙酰胺和30mL蒸馏水加入到三口圆底烧瓶中，混合搅拌均匀，100℃回流，称取1.45g三水硝酸铜加入到所述三口圆底烧瓶中，加入20mL pH＝13的氢氧化钠溶液，100℃反应1h后制得黑褐色沉淀，过滤、醇洗和水洗该黑褐色沉淀三次，将得到的固体在液氮中冻结，冷冻干燥24h，即可制得CuO2高活性催化剂。
步骤2、制备均质铸膜液。
将PVDF溶解于有机溶剂NMP中制得铸膜液，60℃机械搅拌24h，所述铸膜液中PVDF的含量为16wt％。然后，将步骤1中制备的CuO2高活性催化剂加入到铸膜液中，60℃机械搅拌12h，超声3h，真空脱泡24h，形成均质铸膜液，所述均质铸膜液中CuO2高活性催化剂的添加量为0.4wt％。
步骤3、制备抗浸润疏水膜。
将20mL水加入到30mL NMP溶液中搅拌均匀，制成内芯液；通过湿法纺丝技术，如图2所示，将所述内芯液以2mL/min的进料速度泵送至纺丝头3的芯液罐通道，芯液罐2温度维持在30℃；将步骤2制备的均质铸膜液以3mL/min的进料速度泵送至纺丝头3的纺丝罐通道，纺丝罐1温度维持在45℃；将挤出的中空纤维膜引入到25℃凝固浴槽4中进行相转化，将制备的中空纤维膜在去离子水中浸泡3天，再在25℃的30％甘油溶液内浸泡12h后，将膜丝取出在恒温恒湿实验室内自然晾干后，组装成中空纤维膜反应器。
步骤4、配制30％质量浓度的单乙醇胺CO2吸收液，向CO2吸收液中添加0.5％质量浓度的H2O2溶液，制成含H2O2的CO2吸收液。
步骤5、搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将含H2O2的CO2吸收液以50mL/min的进料速度泵至抗浸润疏水膜接触器管程，模拟烟道气(N2/CO2＝85/15)在20kpa的相对压力下压送至抗浸润疏水膜接触器壳程，进行24hCO2吸收性能测试，如图4所示，测试过程CO2吸收通量未出现明显下降。
实施例3
步骤1、制备β-FeO-OH高活性催化剂。
将11.34g氯化铁粉末加入至100mL去离子水中，加入50mLpH＝2的盐酸溶液，搅拌至氯化铁完全溶解，置于60℃水浴锅水热反应24h，制得黄褐色悬浊液，将悬浊液在8000rpm转速下离心，将离心后得到的粉末在液氮中冻结，冷冻干燥24h，即可制得β-FeO-OH高活性催化剂。
步骤2、制备均质铸膜液。
将PVDF溶解于DMF中制得铸膜液，60℃机械搅拌24h，所述铸膜液中PVDF的含量为20wt％。然后，将步骤1中制备的β-FeO-OH高活性催化剂加入到铸膜液中，60℃机械搅拌12h，超声3h，真空脱泡24h，形成均质铸膜液，所述均质铸膜液中β-FeO-OH高活性催化剂的添加量为0.2wt％。
步骤3、制备抗浸润疏水膜。
将20mL水加入到30mL NMP溶液中搅拌均匀，制成内芯液；通过湿法纺丝技术，如图2所示，将所述内芯液以2mL/min的进料速度泵送至纺丝头3的芯液罐通道，芯液罐2温度维持在30℃；将步骤2制备的均质铸膜液以3mL/min的进料速度泵送至纺丝头3的纺丝罐通道，纺丝罐1温度维持在45℃；将挤出的中空纤维膜引入到25℃凝固浴槽4中进行相转化，将制备的中空纤维膜在去离子水中浸泡3天，再在25℃的30％甘油溶液内浸泡12h后，将膜丝取出在恒温恒湿实验室内自然晾干后，组装成中空纤维膜反应器。
步骤4、配制30％质量浓度的单乙醇胺CO2吸收液，向CO2吸收液中添加0.5％质量浓度的H2O2溶液，制成含H2O2的CO2吸收液。
步骤5、搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将含H2O2的CO2吸收液以50mL/min的进料速度泵至抗浸润疏水膜接触器管程，模拟烟道气(N2/CO2＝85/15)在20kpa的相对压力下压送至抗浸润疏水膜接触器壳程，进行24hCO2吸收性能测试，如图5所示，测试过程CO2吸收通量未出现明显下降。
对比例1
步骤1、同实施例1的步骤1。
步骤2、同实施例1的步骤2。
步骤3、同实施例1的步骤3。
步骤4、配制30％质量浓度的单乙醇胺CO2吸收液，搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将CO2吸收液以50mL/min的进料速度泵至抗浸润疏水膜接触器管程，模拟烟道气(N2/CO2＝85/15)在20kpa的相对压力下压送至抗浸润疏水膜接触器壳程，进行24hCO2吸收性能测试，如图3所示，测试过程CO2吸收通量下降31.7％。
对比例2
步骤1、同实施例2步骤1。
步骤2、同实施例2步骤2。
步骤3、同实施例2步骤3。
步骤4、配制30％质量浓度的单乙醇胺CO2吸收液，搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将CO2吸收液以50mL/min的进料速度泵至抗浸润疏水膜接触器管程，模拟烟道气(N2/CO2＝85/15)在20kpa的相对压力下压送至抗浸润疏水膜接触器壳程，进行24hCO2吸收性能测试，如图4所示，测试过程CO2吸收通量下降30.2％。
对比例3
步骤1、同实施例3步骤1。
步骤2、同实施例3步骤2。
步骤3、同实施例3步骤3。
步骤4、配制30％质量浓度的单乙醇胺CO2吸收液，搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将CO2吸收液以50mL/min的进料速度泵至抗浸润疏水膜接触器管程，模拟烟道气(N2/CO2＝85/15)在20kpa的相对压力下压送至抗浸润疏水膜接触器壳程，进行24hCO2吸收性能测试，如图5所示，测试过程CO2吸收通量下降37.2％。
如图3～图5所示，在相同实验条件下，将实施例和相应的对比例之间的CO2吸收通量对比分析，可知，实施例的CO2吸收通量未出现明显下降，而相应的对比例的CO2吸收通量下降30％左右。说明实施例通过在吸收液中加入H2O2，使含有H2O2的吸收液浸润负载所述高活性催化剂的疏水膜时，膜孔内和膜表面的高活性催化剂降解吸收液中的H2O2而连续产生氧气纳米微气泡，增大气液界面处局部气压，将浸润液体赶出膜孔道，并产生扰动，降低吸收液溶质分子的吸附程度，增强疏水膜接触器的抗浸润性能。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种抗浸润疏水膜接触器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备可降解H2O2产生O2纳米微气泡的高活性催化剂，所述高活性催化剂是MnO2、CuO2和β-FeO-OH中的任意一种；
步骤2、将聚偏氟乙烯溶于有机溶剂中制得铸膜液，60℃机械搅拌24h，将步骤1中制备的高活性催化剂加入所述铸膜液中，60℃机械搅拌12h，超声3h，真空脱泡24h，形成均质铸膜液；
步骤3、通过一定技术手段将步骤2制备的均质铸膜液制成负载高活性催化剂的抗浸润疏水膜；
所述一定技术手段是静电纺丝法、湿法纺丝法、干法纺丝法和刮膜法中的任意一种；
步骤4、配制吸收液，然后向吸收液中添加一定浓度的H2O2溶液制成含H2O2的吸收液；
所述吸收液是单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺中的任意一种；
步骤5、搭建抗浸润疏水膜接触器系统，将步骤4制备的含H2O2的吸收液泵至抗浸润疏水膜接触器管程，待吸收的气体压送至抗浸润疏水膜接触器壳程；
当抗浸润疏水膜发生浸润时，膜孔内和膜表面的高活性催化剂降解含H2O2的吸收液中的H2O2而连续产生氧气纳米微气泡，增大气液界面处局部气压，将浸润液体赶出膜孔道，并产生扰动，降低对含H2O2的吸收液溶质分子的吸附程度，达到抗浸润的效果。
2.根据权利要求1所述的抗浸润疏水膜接触器的制备方法，其特征在于，步骤2中所述有机溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N, N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的抗浸润疏水膜接触器的制备方法，其特征在于，步骤2中所述铸膜液中聚偏氟乙烯的含量为12～20%，所述铸膜液中有机溶剂含量为80～88%，所述均质铸膜液中高活性催化剂的添加量为0.1～1%。
4.根据权利要求1所述的抗浸润疏水膜接触器的制备方法，其特征在于，步骤5中所述抗浸润疏水膜接触器系统应用于膜蒸馏、膜萃取和膜吸收中的任意一个领域。
5.根据权利要求4所述的抗浸润疏水膜接触器的制备方法，其特征在于，步骤5中所述待吸收的气体是CO2、H2S、SO2和NH3中的任意一种。
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Citations (3)
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| US3996141A (en) * | 1971-10-22 | 1976-12-07 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Dialysis membrane |
| CN102085456A (zh) * | 2011-01-04 | 2011-06-08 | 常州大学 | 一种具有双向透过性的膜元件及其应用 |
| WO2021234713A1 (en) * | 2020-05-21 | 2021-11-25 | Airovation Technologies Ltd. | Method and apparatus for purifying air from biological agents and volatile organic compounds |
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2023
- 2023-01-09 CN CN202310024736.1A patent/CN115970504B/zh active Active
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