CN115970219A - 一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法及其产品，包括如下步骤：（1）研磨水蛭石粉末，配置为水分散液；（2）向步骤（1）中所得分散液中加入空心玻璃微珠，并充分搅匀；（3）向步骤（2）中所得分散液中加入氧化石墨烯分散液并充分搅匀；（4）向步骤（3）中所得分散液中加入NH4F溶液，搅匀后静置，氧化石墨烯发生还原并共包覆水蛭石和空心玻璃微珠粒子；（5）清洗步骤（4）中得到的粒子并选出其中能悬浮于水中的部分，根据计算加入适量的水得到悬浮性水蛭石灭火剂。
Description
技术领域
本发明涉及灭火剂领域，更具体地，涉及水基灭火剂、非均相灭火剂，尤其是指一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法及其产品。
背景技术
水蛭石又称蛭石，是一种具有片层结构的硅酸盐矿石，在突然加热的条件下其片层结构可膨胀6-20倍，矿石颗粒延展成水蛭状。由锂离子电池引发的电气-有毒化学品复合火灾时有发生，典型的锂离子电池火灾包括单电池热失控、电池组热失控等多个阶段，如何阻断单个电池高温向其他电池扩散是控制锂离子电池火灾的关键，一般需通过大量喷水降温的方法实现。此外，也可通过向锂电池间隙填入阻热材料延缓热失控的传递，水蛭石具有无毒、耐烧和受热膨胀的特点，是一种较为理想的灭火剂添加物（郭君、贺元骅、王海斌、陈现涛. 水蛭石分散液灭火剂抑制21700型锂离子电池热失控研究[J]. 河南科技大学学报：自然科学版, 2021, 42(1):10.）。
未充分膨胀的水蛭石的密度远大于水，为了将其稳定分散于水中往往需要多种物理、化学手段处理与修饰（中国专利CN114602111）。空心玻璃微粉是另一种灭火剂添加物，空泡结构可使其漂浮或悬浮于水中而无需额外的表面活性剂。在空心玻璃微粉表面包覆石墨烯可加强其机械强度，避免空泡结构被碰撞或震动破坏（中国专利 CN 112569516）。
发明内容
针对水蛭石在灭火剂中稳定分散的问题，本发明目的在于提供一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备得到的悬浮性水蛭石灭火剂。
本发明目的通过以下方案实现：一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法，将水蛭石粒子与空心玻璃微珠共同包覆于石墨烯中，使其密度接近于水从而稳定分散的方法，与纯水混合后得到相应的灭火剂，包括如下步骤：
（1）研磨水蛭石粉末，配置为水分散液。
（2）向步骤（1）中所得分散液中加入空心玻璃微珠，并充分搅匀。
（3）向步骤（2）中所得分散液中加入氧化石墨烯分散液并充分搅匀。
（4）向步骤（3）中所得分散液中加入NH4F溶液，搅匀后静置。
（5）清洗步骤（4）中得到的粒子，选出其中能够悬浮的部分，根据计算加入适量的水得到悬浮性水蛭石灭火剂。
优选的，步骤（1）中将水蛭石研磨至d50 = 20 um。
优选的，步骤（2）所用空心玻璃微珠d50 = 20 um，熔点为450oC。
优选的，步骤（3）中加入氧化石墨烯浓度为1g L-1，加入量为其余固体物质质量的0.1 %。
本发明提供一种悬浮性水蛭石灭火剂，根据上述任一所述方法制备得到。
因为水蛭石是沉性粒子，空心玻璃微珠是浮性粒子，所以在步骤（1）和步骤（2）中，不宜加入过多的水，以免两者无法充分混匀。在步骤（4）中加入的NH4F的首要作用是还原氧化石墨烯，使其将水蛭石与空心玻璃微珠共同包覆以实现粒子的稳定悬浮分散，氟离子也有助于包覆过程。空心玻璃微珠除提供额外浮力外，也可作为抗烧粒子提供额外的灭火能力。锂离子电池火灾具有特殊性，其中锂离子电池自带氧化剂和还原剂，无需接触空气也可大量发热燃烧，且因涉及到电气火灾对灭火剂的绝缘性能也有要求，在实践中仍广泛采用纯水作为灭火剂。本发明通过向纯水中加入石墨烯共包覆的一种沉性抗烧粒子水蛭石和一种浮性抗烧粒子空心玻璃微珠以加强纯水的阻热抗烧性，由于产物通过物理方式达到悬浮的目的，在长期储存过程中释放的电解质也较少，能较好的保护纯水的绝缘性。
在以上技术背景下，我们针对水蛭石在灭火剂中稳定分散的问题，发明了一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法。本发明的优点：
（1）通过物理方式实现水蛭石在纯水中的稳定分散而无需加入任何表面活性剂或分散剂，避免降低灭火剂的阻抗。
（2）产品在一般储存状态下稳定，具有较长的寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1.
5 %悬浮性水蛭石灭火剂，将水蛭石粒子与空心玻璃微珠共同包覆于石墨烯中，使其密度接近于水从而稳定分散的方法，与纯水混合后得到相应的灭火剂，按下述步骤制备：
（1）向1 g市售水蛭石粉末中加入20 mL水，以研钵研磨至d50 = 20 um；静置1 h并吸去表面多余的水，水蛭石呈黄色泥浆状；
（2）向步骤（1）中所得分散液中加入3 g d50 = 20 um，熔点450oC的市售空心玻璃微珠，以聚四氟乙烯机械搅拌桨在60 RPM下持续搅拌1 h；
（3）保持搅拌并向步骤（2）中所得共分散液中加入4 mL浓度为1 g L-1的氧化石墨烯水分散液，搅拌1 h；
（4）向步骤（3）中所得分散液中加入1 mL浓度为10 g L-1的NH4F溶液，继续搅拌0.5h后停止搅拌，室温下静置24 h，使氧化石墨烯的还原和自组装包覆完成；
（5）室温下向步骤（4）中得到的复合物分散液中加入500 mL纯水并剧烈搅拌0.5h，静置0.5 h后以吸管吸去不能悬浮的粒子，过滤剩余粒子，此过程共重复两次以除去未反应的盐和不能悬浮的粒子；烘干不能悬浮的粒子以计算残余产物重量，根据计算产物的质量加入纯水，使产物质量占比为5 %，得到5 %悬浮性水蛭石灭火剂。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法，其特征在于，将水蛭石粒子与空心玻璃微珠共同包覆于石墨烯中，使其密度接近于水从而稳定分散的方法，与纯水混合后得到相应的灭火剂，包括如下步骤：
（1）研磨水蛭石粉末，配置成水分散液；
（2）向步骤（1）中所得分散液中加入空心玻璃微珠，并充分搅匀；
（3）向步骤（2）中所得分散液中加入氧化石墨烯分散液并充分搅匀；
（4）向步骤（3）中所得分散液中加入NH4F溶液，搅匀后静置，氧化石墨烯发生还原并共包覆水蛭石和空心玻璃微珠粒子；
（5）清洗步骤（4）中得到的粒子并选出其中能悬浮于水中的部分，根据计算加入适量的水得到悬浮性水蛭石灭火剂。
2.根据权利要求1所述的一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述水蛭石粉末与步骤（2）所述空心玻璃微珠d50均为20 um。
3.根据权利要求1所述的一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氧化石墨烯加入量为其余固体物质的0.1 %。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种悬浮性水蛭石灭火剂的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）向1 g市售水蛭石粉末中加入20 mL水，以研钵研磨至d50 = 20 um；静置1 h并吸去表面多余的水，水蛭石呈黄色泥浆状；
（2）向步骤（1）中所得分散液中加入3 g d50 = 20 um，熔点450oC的市售空心玻璃微珠，以聚四氟乙烯机械搅拌桨在60 RPM下持续搅拌1 h；
（3）保持搅拌并向步骤（2）中所得共分散液中加入4 mL浓度为1 g L-1的氧化石墨烯水分散液，搅拌1 h；
（4）向步骤（3）中所得分散液中加入1 mL浓度为10 g L-1的NH4F溶液，继续搅拌0.5 h后停止搅拌，室温下静置24 h，使氧化石墨烯的还原和自组装包覆完成；
（5）室温下向步骤（4）中得到的复合物分散液中加入500 mL纯水并剧烈搅拌0.5 h，静置0.5 h后以吸管吸去不能悬浮的粒子，过滤剩余粒子，此过程共重复两次以除去未反应的盐和不能悬浮的粒子；烘干不能悬浮的粒子以计算残余产物重量，根据计算产物的质量加入纯水，使产物质量占比为5 %，得到5 %悬浮性水蛭石灭火剂。
5.一种悬浮性水蛭石灭火剂，其特征在于根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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