CN115960682A - 低voc型3d打印用光敏树脂显影清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，是由以下组分按照重量百分比组成：有机碱，碱性补充剂，显影分散剂，助溶剂，显影乳化剂，溶液张力调整剂，表面调整剂，降黏剂，纯水。本发明显影清洗剂清洗速率高且稳定，寿命长，加温喷淋即可完成清洗作业，清洗后3D树脂母料易水洗干净；使用本发明显影清洗剂清洗后的3D树脂母料表面显微形貌平整光滑不粘手，平面粗糙度小于等于0.2μm，显影清洗剂良好的分散乳化降黏和表面调整功能，可降低显影清洗剂溶液粘稠度，防止清洗下来的光敏胶反粘于母料表面，解决溶液大颗粒漂浮物多堵塞设备滤芯、喷嘴的问题。添加极低含量的有机溶剂有效降低VOC排放，气味温和安全不易燃，有效解决安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印材料加工技术领域，尤其涉及一种低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂及其制备方法。
背景技术
3D打印技术最早出现在20世纪90年代中期，实际上是利用光固化和纸层叠等技术的最新快速成型装置。它与普通打印工作原理基本相同，打印机内装有液体或粉末等“打印材料”，与电脑连接后，通过电脑控制把“打印材料”一层层叠加起来，最终把计算机上的蓝图变成实物。这打印技术称为3D立体打印技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，已经有使用这种技术打印而成的零部件。该技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、工程和施工(AEC)、汽车，航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息系统、土木工程、枪支以及其他领域都有所应用。
3D打印技术中目前最主流的DLP与SLA光固化成型两种技术相似，都是利用感光聚合材料(主要是光敏树脂)在紫外光照射下会快速凝固的特性完成。打印过程中UV光照射到的部分光敏树脂会固化成型，未被照射的液态部分以及交界处半固化状态的光敏树脂需要清洗去除，尤其是复杂形状的成品，产品上有盲孔的、细小狭缝的、细小孔洞的难以清洗干净，产品打印出来后如未及时清洗干净光敏树脂接触自然光照也会有固化情况，导致更难清洗，因此针对3D打印产品的显影清洗开发迫在眉睫。
目前行业普遍使用酒精、异丙醇两种易燃易爆溶剂超声清洗，能够有效去除残留液态光敏树脂及半固化状态的黏连树脂，基本满足生产需求，但该工艺存在的最大缺陷是安全隐患极大，同时溶剂原液清洗VOC排放量大，对环境污染严重；溶剂原液在使用一天左右后因溶解树脂中部分成分粘度上升清洗效率下降影响生产且部分型号树脂由于相溶性差，酒精异丙醇均无法有效溶解未固化光敏树脂及半固化光敏树脂，因此车间工人只能采用擦拭加金属线刮擦的方式处理，效率极低。
CN 106753899A公开了一种铸铝件用3D打印树脂用显影清洗剂及其生产方法，发明方案各个化学组分的质量百分比为：二乙二醇37-43％、甲醇15-25％、环己酮12-18％、异丙醇8-12％、4-甲基-2-戊酮9-15％和稳定剂1-5％。该方案显影清洗剂气味刺激，闪点低，易燃易爆，VOC物质达到90％以上，与国家及行业倡导的环保安全方向背道而驰。
CN 108300614A公开了一种用于3D打印的清洗液、清洗系统和3D打印机。发明方案中清洗液部分列举的实施例都是以乙醇为基础进行添加复配而成的溶剂显影清洗剂,存在与CN106753899A相同的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明需要提供速率高且稳定，寿命长，加温喷淋即可完成清洗作业，清洗后3D树脂母料易水洗干净；使用本发明显影清洗剂清洗后的3D树脂母料表面显微形貌平整光滑不粘手，平面粗糙度小于等于0.2um，清洗后母料发白概率大大降低，挥发性极低使用寿命长。显影清洗剂良好的分散乳化降黏和表面调整功能，可降低显影清洗剂溶液粘稠度，防止清洗下来的光敏胶反粘于母料表面，解决显影清洗剂溶液大颗粒漂浮物多堵塞设备滤芯、喷嘴的问题。添加极低含量的有机溶剂有效降低VOC排放，气味温和安全不易燃，有效解决安全隐患。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，包括以下质量百分比的组分：有机碱12％～25％，碱性补充剂5％～10％，显影分散剂4％～8％，助溶剂20％～30％，显影乳化剂10％～15％，溶液张力调整剂1.5％～3.0％，表面调整剂2～4％，降黏剂0.1％～0.2％，纯水15％～30％。
所述有机碱为N-甲基二乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、多乙烯多胺、聚醚胺D400中的一种或几种组合。
所述碱性补充剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、五水偏硅酸钠、硅酸钾中的两种或多种组成。
所述显影分散剂为仲烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、萘酚磺酸钠、丁基萘磺酸钠、辛基磺酸钠、羧酸盐-磺酸盐-非离子三元共聚物中的一种或多种组成。
所述助溶剂为二乙二醇、三丙二醇、1,3-丙三醇、1,4-丁二醇、癸炔二醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇中的两种或多种组成。
所述显影乳化剂为
PS 16(翁开尔化学)、
PS 29(翁开尔化学)、
PS 54(翁开尔化学)、Takesurf D-6512(竹本油脂株式会社)、Takesurf D-6414(竹本油脂株式会社)、Takesurf YZ-1100(竹本油脂株式会社)、SORPOLT-15(东邦化学)、SOPROPHOR BSU(东邦化学)、SORPOL T-20(东邦化学)中的三种或多种组成。
所述溶液张力调整剂为
SF-921A(广州标美)、
SF-337B(广州标美)、Actyflon-S200(哈尔滨雪佳氟硅化学)、TEGO Twin 4100(德国迪高)、TEGO Wet 251(德国迪高)、Silsoft 860(德国迪高)、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、PE6400、PE6800中的至少两种复配组成。
所述表面调整剂为聚醚改性三硅氧烷、聚醚改性七甲基三硅氧烷、双PEG-18甲基聚醚硅氧烷中的一种。
所述降黏剂为阳离子聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素醚、羟丙基纤维素醚、聚丙烯酸钠M＝5000、磺化苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物(南京银新化工)、聚乙烯亚胺(日本触媒)中的一种或多种组成。
一种低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂的制备方法，使用1号控温液体搅拌罐，按照质量百分比称取规定量纯水后加入1号罐，设定温度常温，搅拌转速60-80r/min后按照质量百分比称取有机碱、碱性补充剂搅拌20-25分钟；在连续搅拌的条件下升温至50-60℃后恒温搅拌，转速设置200-220r/min，依次加入显影分散剂、助溶剂、显影乳化剂、溶液张力调整剂、表面调整剂搅拌2-2.5小时，直至其完全溶解均匀，搅拌转速调整为320-350r/min，温度设定25-35℃，待温度降至25-28℃后加入降黏剂搅拌30min溶解均匀后即为低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂成品。
本发明的优点和有益效果在于：本发明显影清洗剂清洗速率高且清洗性能稳定，寿命长，加温喷淋即可完成清洗作业，清洗后3D树脂母料易水洗干净；使用本发明显影清洗剂清洗后的3D树脂母料表面显微形貌平整光滑不粘手，平面粗糙度小于等于0.2um，清洗后母料发白概率大大降低，挥发性极低使用寿命长。显影清洗剂良好的分散乳化降黏和表面调整功能，可降低显影清洗剂溶液粘稠度，防止清洗下来的光敏胶反粘于母料表面，解决显影清洗剂溶液大颗粒漂浮物多堵塞设备滤芯、喷嘴的问题。添加极低含量的有机溶剂有效降低VOC排放，气味温和安全不易燃，有效解决安全隐患。
将本发明显影清洗剂原液加温使用，配套喷淋清洗装置，显影清洗剂可过滤循环使用，清洗速度稳定，同等重量的本发明显影清洗剂清洗零件数高于酒精二倍多。
本发明显影清洗剂45℃时溶液表面张力低至23.0N/m，略高于乙醇的21.3N/m，清洗过程中配合喷淋设备的淋洗，可以实现对复杂母料的无死角高效清洗，彻底解决现在行业普遍使用超声波清洗后胶无法自动掉落的问题。
本发明显影清洗剂以合理的组成配比，达到只对未固化及半固化状态的光敏树脂进行溶解清洗的效果，对固化部分基材无损伤，清洗后母料表面粗糙度低，基本与打印机设置原始数据一致。
本发明显影清洗剂属于水基显影清洗剂，用以替代酒精等溶剂清洗，降低了VOC排放量。
本发明显影清洗剂安全无闪点，用以替代酒精等溶剂清洗，解决了工厂生产安全问题。
本发明显影清洗剂易水洗干净，清洗后的母料表面滑爽无粘手感，表面粗糙度低，最大程度实现设计尺寸的保留。显影清洗剂分散性好，清洗过程溶解下来的胶质成分，颗粒较大的在循环过程中被过滤在储液箱渣滓区，颗粒小的胶体被显影乳化剂乳化失黏悬浮于溶液中，加之显影清洗剂溶液密度达到1.1g/cm3，，胶体清洗掉落后会自动上浮，有效解决现工艺超声波底部残渣需定期从槽底打捞问题。
附图说明
图1：对照例1清洗剂清洗后母料表面的二次元影像仪图片。
图2：对照例2显影清洗剂清洗后母料的二次元影像仪图片。
图3：实施例3的显影清洗剂清洗后母料表面的二次元影像仪图片。
图4：实施例9的显影清洗后母料表面的二次元影像仪图片。
具体实施方式
本发明涉及一种低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于由如下质量比材料组成：有机碱12％～25％，碱性补充剂5％～10％，显影分散剂4％～8％，助溶剂20％～30％，显影乳化剂10％～15％,溶液张力调整剂1.5％～3.0％，表面调整剂2～4％，降黏剂0.1％～0.2％，纯水15％～30％。
所述有机碱为N-甲基二乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、多乙烯多胺、聚醚胺D400中的一种或几种组合。
所述碱性补充剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、五水偏硅酸钠、硅酸钾中的两种或多种组成。
所述显影分散剂为仲烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、萘酚磺酸钠、丁基萘磺酸钠、辛基磺酸钠、羧酸盐-磺酸盐-非离子三元共聚物中的一种或多种组成。
所述助溶剂为二乙二醇、三丙二醇、1,3-丙三醇、1,4-丁二醇、癸炔二醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇中的两种或多种组成。
所述显影乳化剂为
PS 16(翁开尔化学)、
PS 29(翁开尔化学)、
PS 54(翁开尔化学)、Takesurf D-6512(竹本油脂株式会社)、Takesurf D-6414(竹本油脂株式会社)、Takesurf YZ-1100(竹本油脂株式会社)、SORPOLT-15(东邦化学)、SOPROPHOR BSU(东邦化学)、SORPOL T-20(东邦化学)中的三种或多种组成。
所述溶液张力调整剂为
SF-921A(广州标美)、
SF-337B(广州标美)、Actyflon-S200(哈尔滨雪佳氟硅化学)、TEGO Twin 4100(德国迪高)、TEGO Wet 251(德国迪高)、Silsoft 860(德国迪高)、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、PE6400、PE6800中的至少两种复配组成。
所述表面调整剂为聚醚改性三硅氧烷、聚醚改性七甲基三硅氧烷、双PEG-18甲基聚醚硅氧烷中的一种。
所述降黏剂为阳离子聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素醚、羟丙基纤维素醚、聚丙烯酸钠M＝5000、磺化苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物(南京银新化工)、聚乙烯亚胺(日本触媒)中的一种或多种组成。
下面结合实施例更详细地说明本发明，尽管本发明并不限于它们。
实施例1～20：按照配方表1配比使用1号控温搅拌液体罐，按照质量百分比称取规定量纯水后加入1号罐，设定温度常温，搅拌转速60-80r/min后按照质量百分比称取有机碱、碱性补充剂搅拌20-25分钟；在连续搅拌的条件下升温至50-60℃后恒温搅拌，转速设置200-220r/min，依次加入显影分散剂、助溶剂、显影乳化剂、溶液张力调整剂、表面调整剂搅拌2-2.5小时，直至其完全溶解均匀，搅拌转速调整为320-350r/min，温度设定25-35℃，待温度降至25-28℃后加入降黏剂搅拌30min溶解均匀后即为低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂成品。
表1几种低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂的配方实例
以发明CN 106753899A方案及其推荐使用方法为对照例1(实施例一)，发明CN108300614A方案及其推荐使用方法为对照例2(实施例1)；分别与实施例1～20显影清洗剂进行比较试验，测定每5小时的清洗洁净度，测试清洗后产品的粗糙度，母料表面黏性，记录清洗母料总量，显影清洗剂溶液蒸发比例，发白腐蚀比例，对比情况见表2。
实验数据测试评估方法：
①清洗洁净度:目检搭配强光灯检测表面残胶的去除度(以A、B、C、D、E、F、G、H表示由优至差)
②粗糙度：使用二次元影像仪观察表面形貌粗糙程度(以A、B、C、D、E、F、G、H表示由平整至粗糙)
③表面黏性：向洗净后母料喷洒等量无粘性人造粉末(人造粉末由滑石粉、二氧化硅、氧化铝、氧化钙四种粉末按照等量重量比混合)，观察粉末粘附量(以A、B、C、D、E、F、G、H表示由少至多)
④溶液蒸发比例：清洗液剩余总量/(清洗前液体总重+清洗前母料总重)
⑤发白比例，采用强光灯衬黑色背景板在暗室检查
⑥清洗母料总量，以100克清洗溶液进行测试，试验材料选用珠海先临3D打印公司生产的镂空小足球挂件(设计直径25.0mm)，清洗数量按挂件的只数计。
表2几种低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂应用数据
由表2可知，使用本发明低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，各实施例效果均比对照例有明显提升，其中实施例1～10在清洗洁净度提升，清洗后母料平整度保持，降低清洗后母料表面黏度，控制母料腐蚀发白，延长使用寿命上均有明显的效果。
实施例11去掉了有机碱，配置的清洗剂溶液显影清洗光敏胶残留速度大幅降低，清洗后母料发白比例上升产生腐蚀。
实施例12去掉了碱性补充剂，显影清洗母料速度变慢，使用寿命大幅降低，清洗后母料表面黏性上升。
实施例13去掉了显影分散剂，显影清洗母料表面有斑点残胶，清洗剂溶液中产生大量悬浮胶粒。
实施例14去掉了助溶剂，显影清洗母料表面有大块残胶，清洗速度下降明显，且延长时间仍无法洗净母料表面残胶。
实施例15去掉了显影乳化剂，显影清洗过程母料表面胶乳液分散成小液滴漂浮在液面，无法溶解分散在溶液中，清洗结束后取出母料胶滴易产生二次粘附污染。
实施例16去掉了溶液张力调整剂，显影清洗过程无法洗出残留在镂空层缝隙中的残胶，产生不良。
实施例17去掉表面调整剂，显影清洗后母料水洗吹干后触摸表面黏性较强，测试人造粉末大量粘附，影响产品处理效果。
实施例18去掉了降黏剂，显影清洗一定量母料后清洗剂溶液粘稠度上升，胶粒大量悬浮在溶液中，清洗速度降低，清洗后母料难以水洗干净。
实施例19增加显影乳化剂比例至24％，超出正常配比9％，测试综合效果较正常比例范围略有下滑。
实施例20降低显影乳化剂比例至6％，低于正常配比4％，显影清洗过程母料表面胶乳液分散成小液滴漂浮在液面，无法溶解分散在溶液中，清洗结束后取出母料胶滴易产生二次粘附污染。
以实施例1探索低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂最佳使用浓度、温度、时间参数，测试采用上文“实验数据测试评估方法”，数据见表3
表3低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂使用的参数实验数据
备注：表中“/”表示因表面光敏胶残留未洗净无法量化考核的项目，结果为“无数据”。
由表3可知，使用本发明低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，在100％使用浓度，温度45℃的情况下，清洗后母料表面粗糙度低，基材无腐蚀，无发白问题；处理后母料表面触感干爽，无黏连感，无油腻感。整体清洗性能明显优于酒精。本发明最佳使用温度45℃，最佳使用浓度100％，处理时间达到60s即可达到理想效果。使用浓度低、温度低清洗效果会下降，使用温度高于85℃母料会有发白问题。
本发明低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂在合理的使用工艺条件下，用于3D打印光敏树脂显影清洗，在3D打印材料清洗领域解决了传统显影清洗剂VOC排放高，易燃易爆，显影清洗剂使用寿命短，效果不稳定的问题，同时有效提升了清洗后母料表面的平整度，提升了母料触感，对3D打印材料的品质提升以及加工清洗标准化、规范化产生了积极作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于，由如下质量比材料组成：有机碱12%～25%，碱性补充剂5%～10%，显影分散剂4%～8%，助溶剂20%～30%，显影乳化剂10%～15%，溶液张力调整剂1.5%～3.0%，表面调整剂2～4%，降黏剂0.1%～0.2%，纯水15%～30%。
2.根据权利要求1所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于，所述有机碱为N-甲基二乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、多乙烯多胺、聚醚胺D400中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于，所述碱性补充剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、五水偏硅酸钠、硅酸钾中的两种或多种组成。
4.根据权利要求1所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于，所述显影分散剂为仲烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、萘酚磺酸钠、丁基萘磺酸钠、辛基磺酸钠、羧酸盐-磺酸盐-非离子三元共聚物中的一种或多种组成。
5.根据权利要求1所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于，所述助溶剂为二乙二醇、三丙二醇、1,3-丙三醇、1,4-丁二醇、癸炔二醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇中的两种或多种组成。
6.根据权利要求1所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于，所述显影乳化剂为LUCRAMUL® PS 16（翁开尔化学）、LUCRAMUL® PS 29（翁开尔化学）、LUCRAMUL®PS 54（翁开尔化学）、Takesurf D-6512(竹本油脂株式会社)、Takesurf D-6414(竹本油脂株式会社)、Takesurf YZ-1100(竹本油脂株式会社)、SORPOL T-15（东邦化学）、SOPROPHORBSU（东邦化学）、SORPOL T-20（东邦化学）中的三种或多种组成。
7.根据权利要求1所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于：所述溶液张力调整剂为SiFast® SF-921A、SiFast® SF-337B、Actyflon-S200、TEGO Twin 4100、TEGO Wet 251、Silsoft 860、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、PE6400、PE6800中的至少两种复配组成。
8.根据权利要求1所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于：所述表面调整剂为聚醚改性三硅氧烷、聚醚改性七甲基三硅氧烷、双PEG-18甲基聚醚硅氧烷中的一种。
9.根据权利要求1所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂，其特征在于，所述降黏剂为阳离子聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素醚、羟丙基纤维素醚、聚丙烯酸钠M=5000、磺化苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物（南京银新化工）、聚乙烯亚胺（日本触媒）中的一种或多种组成。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂的制备方法，其特征在于：使用1号控温液体搅拌罐，按照质量百分比称取规定量纯水后加入1号罐，设定温度常温，搅拌转速60-80r/min后按照质量百分比称取有机碱、碱性补充剂搅拌20-25分钟；在连续搅拌的条件下升温至50-60℃后恒温搅拌，转速设置200-220r/min，依次加入显影分散剂、助溶剂、显影乳化剂、溶液张力调整剂、表面调整剂搅拌2-2.5小时，直至其完全溶解均匀，搅拌转速调整为320-350r/min，温度设定25-35℃，待温度降至25-28℃后加入降黏剂搅拌30min溶解均匀后即为低VOC型3D打印用光敏树脂显影清洗剂成品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |