CN115960314A - 一种环保型降滤失剂的制备方法及在钻井液中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型降滤失剂的制备方法及在钻井液中的应用,该环保型降滤失剂的制备方法,具体为首先将淀粉进行酸解得到了改性的淀粉,葡萄糖单元与单元之间发生断键,生成结构链较短的酸解淀粉,且含有大量的活性羟基,有利于反应的快速进行,降低了淀粉分子本身的粘度,并且提高其耐温性;在引发剂的作用下,改性淀粉与单体衣康酸酐、N‑[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮进行接枝共聚反应,制备得到了一种抗温、抗盐、抗粘土污染及对环境无污染的环保型降滤失剂,可应用在钻井液中,满足各种复杂地层的钻井要求。
Description
技术领域
本发明涉及水基钻井液技术领域,具体涉及一种环保型降滤失剂的制备方法及在钻井液中的应用。
背景技术
钻井液在石油开采旋转钻井初期,主要用于把岩屑从井底携带至地面,清洁井底的作用,并肩负冷却和润滑钻头及钻柱,平衡地层流体压力、井壁岩石侧压力等多种作用,是钻井的血液;而降滤失剂是一种重要的钻井液处理剂,钻井液的滤失,是指一个渗透漏失的过程,在地层和钻井液液柱的压力之下,粘土颗粒不断堆积,从而形成滤饼,加入降滤失剂后,由于其材料特殊,可在井壁形成薄而致密的泥饼,进而降低钻井液体系内部流体相井壁的渗透损失量聚合物类降滤失剂属于高分子聚合物,能够增加基浆的粘度,提高动切力,改善钻井液的流变性,主要用于解决深井、超深井井下的耐温问题。
随着环保要求的不断提高,环保型降滤失剂的研究受到广泛关注,改性淀粉降滤失剂也是其中重要的一类。
淀粉作为一种天然改性材料,具有经济、绿色、可再生资源等多方面优点,但由于淀粉耐温性和耐候性较差,进而改性淀粉降滤失剂成为应用较为广泛的降滤失剂。由于淀粉本身含有的分子结构特点,所以淀粉有一定的抗盐性能,进而淀粉在盐水基浆以及饱和盐水基浆得到广泛应用,但是淀粉常常会受细菌作用而降解、发酵,并伴随着恶臭味,从而影响其在钻井液中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型降滤失剂的制备方法及在钻井液中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
第一步,淀粉的预处理:
在反应瓶中加入100-150g马铃薯淀粉和100-150ml质量分数为20%-30%的稀硝酸溶液,接着将反应瓶放入水浴锅中,水浴温度为50-55℃,保温搅拌反应4-6h,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,抽滤,采用无水乙醚洗涤滤饼,干燥后即得到预处理淀粉;
淀粉分子在酸性条件下,葡萄糖单元与单元之间发生断键,生成结构链较短的酸解淀粉,且含有大量的活性羟基,有利于反应的快速进行,降低了淀粉分子本身的粘度,并且提高其耐温性。
第二步,降滤失剂的制备:
S1、分别称量5-7g衣康酸酐、2.5-3.5g N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺、1-1.7g二烯丙基二甲基氯化铵、0.5-0.7g1-乙烯基-2-吡咯烷酮加入到烧杯中,接着加入70-100ml纯化水,搅拌混合均匀,即得到单体混合物的水溶液;
S2、在反应瓶中加入40-60g预处理淀粉和400-500ml纯化水,搅拌均匀后,放入水浴锅中,水浴温度为40-45℃,逐滴加入2.5-3.0g质量分数为30%-35%的氢氧化钠溶液,在15-20min内滴加完毕,接着加入步骤S1制备的单体混合物的水溶液,搅拌均匀后加入0.5-0.8g引发剂过硫酸钾,将水浴温度升至55-60℃,保温反应3-5h,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,向反应液中加200-300ml无水乙醇,抽滤,采用无水乙醇洗涤滤饼,干燥后即得到降滤失剂;
衣康酸酐具有封闭的环结构(该结构可增强分子结构的刚性,也可增强抗温抗盐性能)、一个碳碳双键(可进行聚合反应)和一个酸酐(较强的亲水基团使得制备的降滤失剂具有良好的水溶性),且分子量较小,以衣康酸酐作为单体之一,可以一定程度上降低降滤失剂聚合物的分子量,进而可以不增加钻井液体系的粘度。
N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺,反应式如下所示:
含有的碳碳双键可进行聚合反应,含有的酰胺基具有强吸附作用,可提高粘土的分散性和降滤失能力,多羟基的亲水基团制备得到的降滤失剂具有更好的水溶性,而且可以在粘土表面形成水化膜,进而增加粘土的分散能力。
二烯丙基二甲基氯化铵含有两个碳碳双键和季铵盐结构,两个碳碳双键两端均可参与聚合反应,使得季铵盐结构在聚合物主链上,N+基团能增强聚合物降滤失剂的吸附能力,且该N+基团具有较高的电荷密度,故其与粘土颗粒间的静电力大于羟基、羧基、酰胺基等与粘土颗粒间的氢键作用,还易于与其他阴离子单体发生反应。
1-乙烯基-2-吡咯烷酮具有封闭的环结构(该结构可增强分子结构的刚性,也可增强抗温抗盐性能)、一个碳碳双键(可进行聚合反应)。
一种环保型降滤失剂在钻井液中的应用,所述的环保型降滤失剂采用上述环保型降滤失剂的制备方法制备得到。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种环保型降滤失剂的制备方法,首先将淀粉进行酸解得到了改性的淀粉,在引发剂的作用下,改性淀粉与单体衣康酸酐、N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、1-乙烯基-2-吡咯烷酮进行接枝共聚反应,制备得到了一种抗温、抗盐、抗粘土污染及对环境无污染的环保型降滤失剂,可应用在钻井液中,满足各种复杂地层的钻井要求。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明降滤失剂的红外图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种环保型降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
第一步,淀粉的预处理:
在反应瓶中加入100g马铃薯淀粉和100ml质量分数为25%的稀硝酸溶液,接着将反应瓶放入水浴锅中,水浴温度为50℃,保温搅拌反应5h,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,抽滤,采用无水乙醚洗涤滤饼,干燥后即得到预处理淀粉;
第二步,降滤失剂的制备:
S1、分别称量6g衣康酸酐、3g N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺、1.3g二烯丙基二甲基氯化铵、0.6g1-乙烯基-2-吡咯烷酮加入到烧杯中,接着加入100ml纯化水,搅拌混合均匀,即得到单体混合物的水溶液;
S2、在反应瓶中加入50g预处理淀粉和400ml纯化水,搅拌均匀后,放入水浴锅中,水浴温度为40℃,逐滴加入2.5g质量分数为35%的氢氧化钠溶液,在15min内滴加完毕,接着加入步骤S1制备的单体混合物的水溶液,搅拌均匀后加入0.6g引发剂过硫酸钾,将水浴温度升至60℃,保温反应3h,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,向反应液中加250ml无水乙醇,抽滤,采用无水乙醇洗涤滤饼,干燥后即得到降滤失剂。
实施例2
一种环保型降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
第一步,淀粉的预处理:
在反应瓶中加入100g马铃薯淀粉和100ml质量分数为25%的稀硝酸溶液,接着将反应瓶放入水浴锅中,水浴温度为50℃,保温搅拌反应5h,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,抽滤,采用无水乙醚洗涤滤饼,干燥后即得到预处理淀粉;
第二步,降滤失剂的制备:
S1、分别称量6g衣康酸酐、3g N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺、1.3g二烯丙基二甲基氯化铵、0.6g1-乙烯基-2-吡咯烷酮加入到烧杯中,接着加入100ml纯化水,搅拌混合均匀,即得到单体混合物的水溶液;
S2、在反应瓶中加入50g预处理淀粉和400ml纯化水,搅拌均匀后,放入水浴锅中,水浴温度为40℃,逐滴加入2.0g质量分数为35%的氢氧化钠溶液,在15min内滴加完毕,接着加入步骤S1制备的单体混合物的水溶液,搅拌均匀后加入0.6g引发剂过硫酸钾,将水浴温度升至60℃,保温反应3h,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,向反应液中加250ml无水乙醇,抽滤,采用无水乙醇洗涤滤饼,干燥后即得到降滤失剂。
实施例3
一种环保型降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
第一步,淀粉的预处理:
在反应瓶中加入100g马铃薯淀粉和100ml质量分数为25%的稀硝酸溶液,接着将反应瓶放入水浴锅中,水浴温度为50℃,保温搅拌反应5h,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,抽滤,采用无水乙醚洗涤滤饼,干燥后即得到预处理淀粉;
第二步,降滤失剂的制备:
S1、分别称量6g衣康酸酐、3g N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺、1.3g二烯丙基二甲基氯化铵、0.6g1-乙烯基-2-吡咯烷酮加入到烧杯中,接着加入100ml纯化水,搅拌混合均匀,即得到单体混合物的水溶液;
S2、在反应瓶中加入50g预处理淀粉和400ml纯化水,搅拌均匀后,放入水浴锅中,水浴温度为40℃,逐滴加入4.0g质量分数为35%的氢氧化钠溶液,在15min内滴加完毕,接着加入步骤S1制备的单体混合物的水溶液,搅拌均匀后加入0.6g引发剂过硫酸钾,将水浴温度升至60℃,保温反应3h,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,向反应液中加250ml无水乙醇,抽滤,采用无水乙醇洗涤滤饼,干燥后即得到降滤失剂。
降滤失剂在钻井液中的应用
基浆的配制
称量1g无水碳酸钠、10g降滤失剂、20g钻井液专用钠基膨润土、20g氯化钠加入到烧杯中,接着加入500ml纯化水搅拌15min,混合均匀后加入到高速搅拌器中,在转速为10000r/min下搅拌40min,搅拌结束后即得到基浆,备用。
一、对实施例1-3制备的降滤失剂进行滤失量进行测定,测定具体方法如下:
(1)把加入降滤失剂的基浆倒入杯中,令液面达到杯内的横线处,放好垫圈,在垫圈上放一张钻井液专用滤纸,盖上盖子,将仪器密封安装好;
(2)打开氮气装置阀门,调整压力调节装置,使压力调节至700kPa,将钻井液杯在仪器上固定好,把一个干净且干燥的量筒放置于排除管下方接滤液,在打开阀门的同时开始打开计时器;
(3)8min后,记录下量筒里滤液的容积8 min的滤失量,关闭压力调节器打开减压阀;
(4)压力被完全释放后,将钻井液杯从支架上取下,小心拆开钻井液杯,倒掉钻井液并取下滤纸,尽可能减少滤饼的损坏;
(5)将滤饼取下,拍照、测量并记录数据,结束实验。缓慢关闭气源和电源,将所使用的器材清洁干净,放回原位。
实施例1-3制备的降滤失剂进行滤失量,测试结果如下表所示:
由上表可知,在实施例1条件下制备的降滤失剂的滤失量为6.8ml,降滤失效果最好;当氢氧化钠的量减小或者增加时,降滤失效果均变差,氢氧化钠在反应体系中用来调节整个体系的pH,使得聚合反应在碱性条件下进行,另外氢氧化钠会增强淀粉的反应活性,有利于进行接枝共聚反应;当氢氧化钠加入量较少时,体系的酸性稍强,不利于接枝反应,所以需要增加碱用量,但当用量较多时,滤失量也变增大,可能的原因是氢氧化钠破坏了接枝聚合物的结构,使得产物的堵塞作用减弱。
对实施例1制备的降滤失剂进行红外性能测试(KBr压片),如图1所示,3452cm-1处为-OH的伸缩振动峰,3240cm-1处为酰胺上-NH-伸缩振动峰,1692cm-1处为羧基上-C=O伸缩振动峰,1637cm-1处为酰胺上-C=O伸缩振动峰,1356cm-1处为季铵盐的伸缩振动峰,1125m-1处为C-N的伸缩振动峰,由此可知,衣康酸酐、N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、1-乙烯基-2-吡咯烷酮接枝到淀粉上。
二、基浆的抗老化实验
对加入实施例1制备的降滤失剂的基浆进行抗老化实验,条件为在 120 ℃热滚老化后,静置72h后基浆无分层。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种环保型降滤失剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,淀粉的预处理:
在反应瓶中加入100-150g马铃薯淀粉和100-150ml质量分数为20%-30%的稀硝酸溶液,接着将反应瓶放入水浴锅中,保温搅拌反应,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,抽滤,采用无水乙醚洗涤滤饼,干燥后即得到预处理淀粉;
第二步,降滤失剂的制备:
S1、分别称量5-7g衣康酸酐、2.5-3.5g N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺、1-1.7g二烯丙基二甲基氯化铵、0.5-0.7g1-乙烯基-2-吡咯烷酮加入到烧杯中,接着加入70-100ml纯化水,搅拌混合均匀,即得到单体混合物的水溶液;
S2、在反应瓶中加入40-60g预处理淀粉和400-500ml纯化水,搅拌均匀后,放入水浴锅中,水浴温度为40-45℃,逐滴加入2.5-3.0g质量分数为30%-35%的氢氧化钠溶液,在15-20min内滴加完毕,接着加入步骤S1制备的单体混合物的水溶液,搅拌均匀后加入引发剂,将水浴温度升至55-60℃,进行保温反应,反应结束后,移出水浴锅,自然冷却到室温,向反应液中加200-300ml无水乙醇,抽滤,采用无水乙醇洗涤滤饼,干燥后即得到降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保型降滤失剂的制备方法,其特征在于:第一步中,水浴锅的水浴温度为50-55℃。
3.根据权利要求1所述的一种环保型降滤失剂的制备方法,其特征在于:第一步中,所述的搅拌反应所需要的时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的一种环保型降滤失剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述的引发剂为过硫酸钾,引发剂的加入量为0.5-0.8g。
5.根据权利要求1所述的一种环保型降滤失剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述的保温反应所需要的时间为3-5h。
6.一种环保型降滤失剂在钻井液中的应用,其特征在于:所述的环保型降滤失剂采用权利要求1-5任一项所述的环保型降滤失剂的制备方法制备得到。
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