CN115951000B - 一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法 - Google Patents
一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115951000B CN115951000B CN202211569570.3A CN202211569570A CN115951000B CN 115951000 B CN115951000 B CN 115951000B CN 202211569570 A CN202211569570 A CN 202211569570A CN 115951000 B CN115951000 B CN 115951000B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- oxalate
- calcium gluconate
- mobile phase
- steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- 239000004227 calcium gluconate Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 229960004494 calcium gluconate Drugs 0.000 title claims abstract description 36
- 235000013927 calcium gluconate Nutrition 0.000 title claims abstract description 36
- NEEHYRZPVYRGPP-UHFFFAOYSA-L calcium;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanoate Chemical compound [Ca+2].OCC(O)C(O)C(O)C(O)C([O-])=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C([O-])=O NEEHYRZPVYRGPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 67
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 24
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229940039748 oxalate Drugs 0.000 claims description 65
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 22
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 11
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 11
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 7
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L sodium oxalate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C([O-])=O ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229940039790 sodium oxalate Drugs 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 4
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 claims description 2
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 12
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004366 reverse phase liquid chromatography Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 15
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 15
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 11
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 5
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000013096 assay test Methods 0.000 description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 3
- 206010006956 Calcium deficiency Diseases 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 208000001132 Osteoporosis Diseases 0.000 description 1
- 208000003217 Tetany Diseases 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005571 anion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000013584 assay control Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 229940069978 calcium supplement Drugs 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 208000007442 rickets Diseases 0.000 description 1
- 238000001612 separation test Methods 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种葡萄糖酸钙溶液中草酸盐的检测方法。采用高效液相色谱法，使用反相液相色谱柱，以含酸的水溶液为流动相A，甲醇为流动相B，设置流动相比例、检测波长、柱温、流速以及进样体积，按外标法以峰面积计算即得。本发明所公开的检测方法成本低、工艺步骤简单、准确度高，专属性好、灵敏度高、重复性好、中间精密度好；草酸盐与相邻峰之间的分离度大于1.5；定量限、检测限符合验证要求；6份加标供试品草酸盐含量RSD小于15.0%；12份加标供试品草酸盐含量RSD小于15.0%。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法。
背景技术
葡萄糖酸钙（Calcium Gluconate）可用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充。本品在用于治疗缺钙症时，可供口服和注射用，中国药典有明确规定注射品的澄清度，而草酸盐是影响此项指标的重要因素。为充分保障本品的安全性，美国药典（USP43）和葡萄糖酸钙公示稿均对可能污染本品的草酸盐进行了严格的控制（限度0.01%）。
因草酸盐极性较大，在一般色谱柱上无保留；紫外响应低，且本品限度控制严格，较难开发出常规的液相方法对其进行控制。美国药典和葡萄糖酸钙公示稿均采用阴离子交换色谱分离模式、电导检测器进行检测来提高草酸盐的响应。
鉴于电导检测器的特殊性，一般很少有该类型的检测器，常规检测需委外检测，会增加检测成本，浪费大量的时间。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种成本低、重复性好、专属性好、准确度高、灵敏度好、工艺步骤简单的葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明公开了一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法，采用高效液相色谱法，检测方法包括以下步骤：
（1）供试品溶液配制
取葡萄糖酸钙溶液，加水微温使溶解，用水稀释制成每1ml含2mg葡萄糖酸钙的溶液；
（2）对照品溶液配制
取草酸钠，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml含草酸钠1.5μg（相当于每1ml中含草酸根（C2O4 2-）1μg）的溶液；
（3）样品测定
量取上述溶液注入液相色谱仪，色谱条件：采用反相液相色谱柱，以含酸的水溶液为流动相A，甲醇为流动相B，设置流动相比例、检测波长、柱温、流速以及进样体积，记录色谱峰，按外标法以峰面积计算即得。
根据本发明的实施方式，上述检测方法步骤（3）中，采用常规C18（如Kromasil100-5-C18，4.6*250mm，5μm）色谱柱，葡萄糖酸钙与草酸盐保留弱，且葡萄糖酸钙峰干扰草酸盐。发明人经过研究发现，因本发明是检测葡萄糖酸钙溶液中的有机酸，分子中由于酸性基团的存在使得有机酸分子的极性较大，给反相色谱的保留造成困难；检测有机酸往往流动相的水相比例较高，因此常规的反相C18色谱柱易发生相塌陷的现象，选择通过独特键合工艺改进的Ultimate OAA柱或其性能相当的反相色谱柱，葡萄糖酸钙中草酸盐与相邻峰之间的分离度符合要求。本发明中的反相液相色谱柱优选Ultimate OAA柱，规格4.6×300mm，5μm。
根据本发明的实施方式，上述检测方法步骤（3）中，发明人研究发现，当选择水作流动相A时，葡萄糖酸钙峰峰形异常且干扰草酸盐峰；当使用酸性水溶液作为流动相时，能有效抑制有机酸解离，进而在色谱柱上达到有效分离效果，有机相A选自含酸的水溶液，优选磷酸溶液，更优选地，选自0.08%~0.1%磷酸溶液，进一步优选地，选自0.1%磷酸溶液。
根据本发明的实施方式，有机相的比例对有机酸的分离影响较大，当有机相比例低（低于20%），有未知峰干扰草酸盐，分离度不满足要求。发明人经研究发现，当水相流动相A相与有机相B相体积比选自65~75:25~35时，葡萄糖酸钙中草酸盐与相邻峰之间的分离度符合要求，体积比优选70:30。
根据本发明的实施方式，检测波长对于本发明所公开的检测方法灵敏度及峰干扰影响较大，当波长选择短（小于200nm），葡萄糖酸钙峰干扰草酸盐，波长选择长（大于230nm），方法灵敏度下降。本发明公开的检测方法中检测波长选自218~222nm，优选220nm。
根据本发明的实施方式，当进样体积选自10μl，流速选自0.8~1.2ml/min，柱温选自25~35℃时，草酸盐与相邻峰之间分离度均符合规定，不同色谱条件测定的加标供试品草酸盐含量与标准条件极差为0.006%。优选地，流速选自1.0ml/min，柱温选自30℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所公开的葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法成本低、工艺步骤简单、准确度高，专属性好、灵敏度高、重复性好、中间精密度好；草酸盐与相邻峰之间的分离度大于1.5；定量限、检测限符合验证要求；6份加标供试品草酸盐含量RSD小于15.0%；12份加标供试品草酸盐含量RSD小于15.0%。
附图说明
图1为草酸盐分析方法验证专属性-空白液；
图2为草酸盐分析方法验证专属性-对照品溶液，草酸盐的保留时间为4.125min；
图3为草酸盐分析方法验证专属性-供试品溶液；
图4为草酸盐分析方法验证线性图；
图5为草酸盐分析方法验证定量限-LOQ-1；
图6为草酸盐分析方法验证定量限-LOQ-2；
图7为草酸盐分析方法验证定量限-LOQ-3；
图8为草酸盐分析方法验证定量限-LOQ-4；
图9为草酸盐分析方法验证定量限-LOQ-5；
图10为草酸盐分析方法验证定量限-LOQ-6；
图11为草酸盐分析方法验证检测限-LOD；
图12为草酸盐分析方法验证耐用性-样品测定-对照品溶液；
图13为草酸盐分析方法验证耐用性-样品测定-供试品溶液（批号2）；
图14为草酸盐分析方法验证耐用性-样品测定-供试品溶液（批号3）；
图15为草酸盐分析方法验证耐用性-样品测定-供试品溶液（批号4）。
具体实施方式
仪器与试药
表1 仪器信息
表2 对照品信息
表3 样品信息
分析方法
表4 草酸盐测定方法
实施例1 专属性试验
杂质定位与分离试验
溶剂：水
对照品贮备液：取草酸钠适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml含草酸根（C2O4 2-）1μg 的溶液。
对照品溶液：精密量取对照品贮备液适量，用水稀释制成每1ml含草酸根0.1μg 的溶液。
供试品溶液：取本品适量，加适量水微温使溶解，用水稀释制成每1ml含2mg葡萄糖酸钙的溶液。
精密量取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱图见图1~图3。
结果表明：空白溶剂与葡萄糖酸钙不干扰草酸盐的测定；对照品溶液中草酸盐和相邻峰的分离度符合要求，该方法专属性良好。
实施例2 线性和范围
对照品贮备液：同专属性项下“对照品贮备液”。
精密移取对照品贮备液，置量瓶中，用水稀释制成含草酸盐浓度为限度浓度50%至限度浓度300%的系列线性溶液。
精密量取上述线性溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度（μg/ml）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程。结果见表5，线性图见图4。
表5 线性试验结果
结果表明：草酸盐在浓度0.10µg/ml~0.61µg/ml，相当于限度浓度50%至限度浓度300%范围内，峰面积与浓度（μg/ml）间呈良好的线性关系，相关系数r≥0.995，响应因子RSD≤10.0%，y轴截距偏差≤25%。
实施例3 定量限、检测限
对照品贮备液：同专属性项下“对照品贮备液”。
精密移取对照品贮备液各适量，精密称定，加水溶解制成一定浓度的溶液并逐级稀释，精密量取稀释溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按信噪比S/N≥10作定量限，按信噪比S/N≥3作检测限，并取定量限溶液，连续进样6次，计算峰面积的RSD。结果见表6~表7，色谱图见图5~图11。
表6 定量限结果
表7 检测限结果
结果表明：草酸盐定量限未超过限度浓度50%，该方法灵敏度良好。
实施例4 准确度
对照品贮备液：同专属性项下“对照品贮备液”。
对照品溶液：同专属性项下“对照品溶液”。
供试品溶液：同专属性项下“供试品溶液”。
50%准确度溶液：取本品40mg，精密称定，置20ml量瓶中，精密加入对照品贮备液1ml，加适量水微温使溶解，用水稀释至刻度。同法配制三份。
100%准确度溶液：取本品40mg，精密称定，置20ml量瓶中，精密加入对照品贮备液2ml，加适量水微温使溶解，用水稀释至刻度。同法配制三份。
150%准确度溶液：取本品40mg，精密称定，置20ml量瓶中，精密加入对照品贮备液3ml，加适量水微温使溶解，用水稀释至刻度。同法配制三份。
精密量取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法计算回收率，结果见表8。
表8 回收率试验结果
结果表明：在限度浓度的50%~150%范围内，草酸盐的回收率均在80%~120%之间，回收率RSD均小于10.0%，方法准确度良好。
实施例5 精密度
进样精密度
取“线性和范围”项下100%限度浓度的溶液，连续进样6针，记录色谱图，计算峰面积及保留时间的RSD。结果见表9。
表9 进样精密度试验结果
结果表明：连续进样6针，草酸盐面积RSD均小于2.0%，保留时间RSD均小于1.0%；进样精密度良好。
实施例6 重复性
对照品溶液：同专属性项下“对照品溶液”。
加标供试品溶液：同“准确度”项下100%水平准确度溶液，平行配制6份。
精密量取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算草酸盐的含量。结果见表10。
表10 重复性试验结果
结果表明：6份加标供试品溶液中含量RSD小于15.0%，该方法重复性良好。
实施例7 中间精密度
由不同操作人员，于不同时间在不同仪器上，按重复性项下配制各溶液试验。结果见表11。
表11 中间精密度试验结果
结果表明：12份加标供试品溶液中草酸盐含量RSD小于15.0%，该方法中间精密度良好。
实施例8 溶液稳定性
对照品溶液：同专属性项下“对照品溶液”。
供试品溶液：同专属性项下“供试品溶液”。
精密量取对照品溶液、供试品溶液各10μl，室温条件下，在相应的时间点，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果见表12。
表12 对照品溶液稳定性试验结果
在室温条件下，对照品溶液在8小时内草酸盐面积与0h比值均在90.0%~110.0%之间，表明对照品溶液在室温条件下8h稳定。在室温条件下，供试品溶液在8小时内草酸盐含量与0h相比未超过0.005%，表明供试品溶液在室温条件下8h稳定。
实施例9 耐用性
对照品溶液：同专属性项下“对照品溶液”。
加标供试品溶液：同“准确度”项下100%水平的准确度溶液。
在不同耐用性试验条件（表13）下，取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。考察系统适用性溶液中各组分间的分离度结果见表14。
表13 耐用性色谱条件
注：色谱柱B为不同批次的Ultimate OAA柱，规格4.6×300mm，5μm
表14 耐用性结果
结果表明：在系统参数微小变动的条件下，草酸盐与相邻峰之间分离度均符合规定。不同色谱条件测定的加标供试品草酸盐含量与标准条件极差为0.006%。色谱条件耐用性良好。
实施例10 样品测定
供试品溶液：取本品适量，加适量水微温使溶解，用水稀释制成每1ml含2mg葡萄糖酸钙的溶液。
对照品溶液：取草酸钠适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml含草酸根（C2O4 2-）0.1μg的溶液。
以Ultimate OAA（4.6×300mm，5μm或性能相当色谱柱）为色谱柱；以0.1%磷酸溶液-甲醇（70:30）为流动相；流速为每分钟l.0ml；柱温为30°C；波长为220nm；进样量为10μl。
系统适用性要求对照品溶液色谱图中，草酸根峰与相邻峰分离度应符合规定。
测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度供试品溶液色谱图中如显草酸根峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.01%。
取本品三批对草酸盐进行检测，检测结果见表15，色谱图见图12~图15。
表15 草酸盐测定结果
Claims (7)
1.一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，检测方法包括以下步骤：
（1）供试品溶液配制
取葡萄糖酸钙溶液，加水微温使溶解，用水稀释制成每1ml含2mg葡萄糖酸钙的溶液；
（2）对照品溶液配制
取草酸钠，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml含草酸钠1.5μg；
（3）样品测定
量取上述溶液注入液相色谱仪，色谱条件：采用反相液相色谱柱，反相液相色谱柱选自Ultimate OAA柱，规格4.6×300mm，5μm；以含酸的水溶液为流动相A，流动相A选自0.08%~0.1%磷酸溶液；甲醇为流动相B，流动相A与流动相B体积比选自65~75:25~35；设置检测波长、柱温、流速以及进样体积，检测波长选自218~222nm，柱温选自25~35℃，流速选自0.8~1.2ml/min，记录色谱峰，按外标法以峰面积计算即得。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法，其特征在于：步骤（3）中所述的含酸的水溶液选自0.1%磷酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法，其特征在于：步骤（3）中流动相A与流动相B体积比选自70:30。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法，其特征在于：步骤（3）中所述的检测波长选自220nm。
5.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法，其特征在于：步骤（3）中所述的流速选自1.0ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法，其特征在于：步骤（3）中所述的柱温选自30℃。
7.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法，其特征在于：步骤（3）中所述的进样体积选自10μl。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211569570.3A CN115951000B (zh) | 2022-12-08 | 2022-12-08 | 一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211569570.3A CN115951000B (zh) | 2022-12-08 | 2022-12-08 | 一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115951000A CN115951000A (zh) | 2023-04-11 |
| CN115951000B true CN115951000B (zh) | 2024-06-18 |
Family
ID=87281593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211569570.3A Active CN115951000B (zh) | 2022-12-08 | 2022-12-08 | 一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115951000B (zh) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112611821B (zh) * | 2020-12-31 | 2022-09-13 | 山东齐都药业有限公司 | 葡萄糖酸钙有关物质的高效液相色谱分析方法 |
| CN115586285B (zh) * | 2022-12-08 | 2023-04-28 | 湖南嘉恒制药有限公司 | Hplc测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸根含量的方法 |
-
2022
- 2022-12-08 CN CN202211569570.3A patent/CN115951000B/zh active Active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HPLC测定葡萄糖酸盐的研究;林峰 等;分析测试学报;19970131;第16卷(第01期);第68-71页 * |
| 高效液相色谱法同时测定补锌、钙口服液中乳酸钙和葡萄糖酸锌的含量;高革 等;中国现代医学杂志;20060228;第16卷(第03期);第387-389+394页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115951000A (zh) | 2023-04-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110031557A (zh) | 一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法 | |
| CN112611821B (zh) | 葡萄糖酸钙有关物质的高效液相色谱分析方法 | |
| CN113390983B (zh) | 一种同时测定富马酸伏诺拉生中3种杂质的检测方法 | |
| CN115951000B (zh) | 一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法 | |
| CN110618210A (zh) | 一种益母草注射液中阴离子含量检测方法 | |
| CN105181859A (zh) | 对乙酰氨基酚注射液中盐酸半胱氨酸及降解产物胱氨酸的测定方法 | |
| CN113607842B (zh) | 一种乳酸左氧氟沙星中乳酸的鉴别与含量测定方法 | |
| CN115356420A (zh) | 一种基于一测多评的蒲地蓝消炎片质量评价方法 | |
| CN115266998A (zh) | 一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法 | |
| Yao et al. | Ultra-sensitive speciation analysis of inorganic platinum-chloride complexes in platinum-based drugs by HPLC-ICP-MS | |
| CN112611819B (zh) | 一种苯磷硫胺原料及其制剂中有关物质的测定方法 | |
| CN115015441B (zh) | 一种测定镥[177Lu]氧奥曲肽注射液中稳定剂含量的方法 | |
| CN115372528B (zh) | 一种同时测定呋喃妥因中多种杂质的检测方法 | |
| CN114487192B (zh) | 地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法 | |
| CN114660213B (zh) | 一种复方利血平氢氯噻嗪片的成分含量测定方法 | |
| CN115327003B (zh) | 一种氧化氯吡格雷有关物质的检测方法 | |
| CN117890519A (zh) | 高效液相色谱法测定氟-18f标记psma放射性药物放化纯度的方法 | |
| CN113588813A (zh) | 一种盐酸替罗非班注射液中枸橼酸含量测定方法 | |
| CN117129589A (zh) | 一种右佐匹克隆和/或有关物质的检测方法 | |
| CN118169282A (zh) | 一种碳酸钙制剂中维生素e含量的检测方法 | |
| CN118090966A (zh) | 一种hplc-ms测定肿节风化学成分的方法 | |
| CN116297987A (zh) | 一种心痛舒喷雾剂中多成分含量测定的方法 | |
| CN117723648A (zh) | 一种辛酸钠含量的测定方法 | |
| CN117571863A (zh) | 一种含有丙二醇的奥硝唑注射液的有关物质检测方法 | |
| CN116381064A (zh) | 风湿跌打药酒中东莨菪苷、东莨菪内酯和橙皮苷含量的hplc检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |