CN115948654A - 一种含有离子液体的金属浸出剂及金属浸出方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有离子液体的金属浸出剂及金属浸出方法。所述含有离子液体的金属浸出剂由氮氧自由基化合物、无水三氯化铝、水和离子液体按比例混合而成；所述离子液体为1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑溴盐、1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑氯盐、1‑丁基‑3‑二甲基咪唑溴盐、1‑丙基‑3‑二甲基咪唑溴盐、十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；所述氮氧自由基化合物为氮氧自由基哌啶醇、2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基中的至少一种。本发明提供了一种基于所述的含有离子液体的金属浸出剂的金属浸出方法。本发明提供的金属浸出剂兼具良好的氧化及金属配位能力，能浸出金、钯、铂等贵金属，浸金速度快且提取率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有离子液体的金属浸出剂及基于该金属浸出剂的金属浸出方法。
背景技术
贵金属是稀缺的战略性金属,广泛应用于黄金饰品、货币储备以及高新技术工业,在国民经济和社会发展中具有难以替代的意义。贵金属具有稳定性好、延展性强、催化活性好，体积小，抗腐蚀、耐高温的优秀性质，在国民经济和工业生产等众多领域中占据着格外重要的地位。然而，贵金属在自然界中储量稀少，又多与其他金属共生，所以，不断探索符合时代要求的贵金属的分离和回收方法，减少对自然环境的污染和自然资源的消耗是我们一直追求的目标。根据US Geological Survey的数据报告,全球目前已被发现利用的优质黄金资源量约有8.9亿t,其中有大约1/3以上的优质金矿资源属难以加工处理的矿产,随着这些优质金矿资源储量的减少日渐消耗,，这一比例仍在不断增加。由于我国黄金产业技术水平较低，对于含锑、铅、锌、硫、砷、碳等含金物料未能很好地开发利用，这已成为制约我国黄金产业发展的重要因素。
目前含金物料火法提金方法主要是利用高温下铜、铁、钴、镍等贱金属熔化捕集金、银、铂等贵金属，火法回收贵金属的损失率小，回收率高，适用性广且工艺成熟。火法冶金虽然工艺简单，但是能耗需求较高，排污量大，处理金矿所需成本高，大范围推行火法提金仍存在问题，因此湿法提金较火法提金更具优势。
湿法冶金技术就是直接通过各种化学反应方法对冶金原料溶液中含有的各种金属元素进行化学萃取和分离提纯的工艺过程,目前已报道应用的主要方法主要有硫脲法、卤素金属及其他化合物法、氰化法等。碘化法用于浸金,该处理方法对金矿的浸出收率较湿法高,但对碘消耗量较大。碱性硫脲法浸金,该处理方法过程中可能存在金浸出率并不高,，浸出效率低，硫脲不稳定且价格昂贵等问题。生物法浸金，在金浸出同时有效降低能耗，减少了生物浸出污染，但存在效率低等问题。卤化物法浸金，研究表明，在高温和较低的液固比有利于溴化浸出，最佳的条件下金浸出率为70％左右。卤化法毒性较低、处理时间较短、浸出效果较好，但存在生产成本较高、对设备的要求较高等缺点。氰化法浸金，是现代黄金提取的主要方法，该工艺生产的黄金约占全国总产量的70％。氰化法提金工艺已有100年的历史，由于其成本低、效果突出、工艺成熟，至今仍是黄金浸出生产的主要方法。近年来，国家不断提高对环境保护的要求，对矿石企业来说是新的挑战。氰化法具有浸出速度快、价格低的优点，但浸金剂氰化物属于剧毒物品，在运输和使用过程中不仅污染环境而且危及人畜生命。由环保部联合国家发改委和公安部发布的新版《国家危险废物名录》中，将“采用氰化物进行黄金选矿过程中产生的氰化尾渣”列入危险废物名录，因此，需要研究一种更加高效、绿色、经济的回收贵金属方法。
离子液体是在室温或近室温条件下呈液态的熔盐体系，由阴阳离子组成，蒸汽压几乎为零，是一类环境友好型试剂，可以作为许多有机物、高分子材料、无机物的溶剂，被认为是传统有机溶剂的良好替代品。离子液体相较于传统试剂，挥发性低，不易燃，这使它们相对安全和环保，被认为是普通有机溶剂的合适替代品，也使得他们被广泛用于贵金属提取中。
离子液体具有酸碱性、溶解性等性质，其性质是由阴阳离子种类决定的。通过设计、修饰不同的阴、阳离子，理论上可合成出1万亿种以上的离子液体，人们可以根据具体需求，设计、合成、筛选出符合实际工作环境、条件的离子液体。在复杂的金属回收环境中，离子液体具有应用灵活和适应性强等优势。当离子液体用于萃取水中金属离子时，需要疏水性的离子液体来形成络合物，从而将金属离子转移到离子液体相。
虽然离子液体已在金属离子萃取方面有了深入的研究和广泛的应用，但是离子液体提取单质贵金属的方面没有较多的研究。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种含有离子液体的金属浸出剂，该金属浸出剂兼具良好的氧化及金属配位能力，能浸出金、钯、铂等贵金属，浸金速度快且提取率高。
本发明的次要目的在于提供一种基于上述金属浸出剂的金属浸出方法，该方法具有高效、绿色环保的特点。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种含有离子液体的金属浸出剂，其由氮氧自由基化合物、无水三氯化铝、水和离子液体按照质量比0.8-1.2：2.5-4.5：8-16：6的比例混合而成；所述离子液体为1-丁基-2,3-二甲基咪唑溴盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-二甲基咪唑溴盐、1-丙基-3-二甲基咪唑溴盐、十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；所述氮氧自由基化合物为氮氧自由基哌啶醇、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基中的至少一种。
本发明所述的金属浸出剂，在制备时只需将各个组分混合均匀即可。其中氮氧自由基哌啶醇是一种橙黄色片状结晶物质。
作为优选，所述的离子液体为1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐中的至少一种，最优选为1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐。
作为优选，所述氮氧自由基化合物为氮氧自由基哌啶醇。
作为优选，所述氮氧自由基与水、离子液体、无水三氯化铝的质量比为1-1.2：10-14：6：3-3.8，最优选1：12：6：3.4。
本发明使用的氮氧自由基哌啶醇和2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，本领域技术人员可以根据文献报道的方法自行制备。
本发明进一步提供了一种基于所述含有离子液体的金属浸出剂的金属浸出方法，所述金属浸出方法包括：
1)获得所述含有离子液体的金属浸出剂；
2)将含有贵金属的样品加入步骤1)得到的金属浸出剂中，充分搅拌使贵金属浸出。
作为优选，所述的贵金属为金、钯、铂中的至少一种。
作为优选，所述的含有贵金属的样品为贵金属粉末或者金矿颗粒。
作为优选，所述含有离子液体的金属浸出剂含有的离子液体与含有贵金属的样品中的贵金属的投料质量比为600-2000:1。
作为优选，步骤2)中，控制浸出温度为40-80℃，进一步优选浸出温度为60-80℃，最优选60℃，在该温度范围内，金属浸出体系具有优异的浸出效率。
与传统金属浸出剂相比，本发明具有以下优点：
1、本发明的金属浸出剂使用的离子液体体系，是环保型化合物，在生产过程中对环境和人几乎没有危害，符合当下建设环境友好型社会的要求，是一种可持续发展的体系；
2、本发明的金属浸出剂体系兼具良好的氧化性和配位能力，能浸出金、钯等贵金属，浸出速度快且具有高提取率，在使用时不需要外加氧化剂；
3、本发明的金属浸出剂可以在低温下进行冶金处理，条件温和，整体能耗低。
具体实施方式
下面用具体实例来说明本发明。有必要指出的是，实施例只对于本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，本发明不以任何方式局限于此。该领域技术熟练的人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0042g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为4.41ug/ml，计算得溶解率为99.75％。
实施例2
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐按质量比1:12:2.6:6，取3g 1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.8g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0045g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为3.80ug/ml，计算得溶解率为75.45％。
实施例3
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丙基-3-甲基咪唑溴盐按质量比1:12:3.8:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.9g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.6ml溶液，加入0.0043g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为3.87ug/ml，计算得溶解率为81.36％。
实施例4
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:12:4.2:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、2.1g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.7ml溶液，加入0.0041g金粉于60℃加热搅拌9小时。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为4.19ug/ml，计算得溶解率为99.12％。金粉于60℃加热搅拌60min时，计算得溶解率在25％左右。
实施例5
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和十二烷基三甲基溴化铵按质量比1:12:2.6:6，取3g十二烷基三甲基溴化铵、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.3g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.3ml溶液，加入0.0042g金粉于60℃加热搅拌9小时。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为3.63ug/ml，计算得溶解率为80.37％。金粉于60℃加热搅拌60min时，计算得溶解率在72％左右。
实施例6
2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g 2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0045g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为4.47ug/ml，计算得溶解率为94.36％。
实施例7
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比0.8:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.4g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0045g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为4.17ug/ml，计算得溶解率为88.03％。
实施例8
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1.2:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.6g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0045g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为4.73ug/ml，计算得溶解率为99.85％。
实施例9
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0044g钯粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为4.63ug/ml，计算得溶解率为99.96％。
实施例10
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0015g铂粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pt浓度为1.57ug/ml，计算得溶解率为99.43％。
实施例11
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1.0:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0042g金粉于80℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为3.79ug/ml，计算得溶解率为85.72％。
实施例12
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1.2:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.6g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和4.0ml水在室温下混合均匀，得到7.5ml溶液，加入0.0046g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为5.44ug/ml，计算得溶解率为88.69％。
对比例1
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝按1:12:3.4，取0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到7.0ml溶液，加入0.0048g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为0.023ug/ml，计算得溶解率为0.33％。
对比例2
氮氧自由基哌啶醇、水、1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、6.0ml水在室温下混合均匀，得到8.6ml溶液，加入0.0040g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为0.00ug/ml，计算得溶解率为0.00％。
对比例3
水、无水三氯化铝、1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、1.7g无水三氯化铝、6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.3ml溶液，加入0.0040g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为0.00ug/ml，计算得溶解率为0.00％。
对比例4
氮氧自由基哌啶醇、水、氯化钠和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:1.5:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、0.75g氯化钠和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.0ml溶液，加入0.0043g金粉于60℃加热搅拌9小时。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为0.065ug/ml，计算得溶解率为1.36％。
对比例5
氮氧自由基哌啶醇、水、氯化钾和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:1.8:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、0.9g氯化钾和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.1ml溶液，加入0.0046g金粉于60℃加热搅拌9小时。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为0.093ug/ml，计算得溶解率为1.83％。
对比例6
氮氧自由基哌啶醇、水、溴化钾和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:3:6，取3g1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.5g溴化钾和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.4ml溶液，加入0.0042g金粉于60℃加热搅拌9小时。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为0.102ug/ml，计算得溶解率为2.28％。
对比例7
4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g 4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0044g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为1.411ug/ml，计算得溶解率为30.44％。
对比例8
4-氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比1:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.5g 4-氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.5ml溶液，加入0.0045g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为0.099ug/ml，计算得溶解率为2.09％。
对比例9
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐按质量比0.6:12:3.4:6，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、0.3g氮氧自由基哌啶醇、1.7g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.4ml溶液，加入0.0044g金粉于60℃加热搅拌60分钟。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为3.13ug/ml，计算得溶解率为66.86％。
对比例10
氮氧自由基哌啶醇、水、无水三氯化铝和N-丁基吡啶四氟硼酸盐按质量比1:12:2.6:6，取3g N-丁基吡啶四氟硼酸盐、0.5g氮氧自由基哌啶醇、1.3g无水三氯化铝和6.0ml水在室温下混合均匀，得到9.3ml溶液，加入0.0045g金粉于60℃加热搅拌9小时。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为3.01ug/ml，计算得溶解率为62.20％。
Claims (10)
1.一种含有离子液体的金属浸出剂，其特征在于：所述含有离子液体的金属浸出剂由氮氧自由基化合物、无水三氯化铝、水和离子液体按照质量比0.8-1.2：2.5-4.5：8-16：6的比例混合而成；所述离子液体为1-丁基-2,3-二甲基咪唑溴盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-二甲基咪唑溴盐、1-丙基-3-二甲基咪唑溴盐、十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；所述氮氧自由基化合物为氮氧自由基哌啶醇、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基中的至少一种。
2.如权利要求1所述的基于离子液体的金属浸出剂，其特征在于：所述氮氧自由基化合物、无水三氯化铝、水和离子液体的质量比为1-1.2：3-3.8：10-14：6。
3.如权利要求1所述的基于离子液体的金属浸出剂，其特征在于：所述氮氧自由基化合物、无水三氯化铝、水和离子液体的质量比为1：3.4：12：6。
4.一种基于权利要求1-3中任一项所述的含有离子液体的金属浸出剂的金属浸出方法，其特征在于所述金属浸出方法包括：
1)获得权利要求1-3中任一项所述的含有离子液体的金属浸出剂；
2)将含有贵金属的样品加入步骤1)得到的金属浸出剂中，充分搅拌使贵金属浸出。
5.如权利要求4所述的金属浸出方法，其特征在于：所述的贵金属为金、钯、铂中的至少一种。
6.如权利要求4所述的金属浸出方法，其特征在于：所述的含有贵金属的样品为贵金属粉末或者金矿颗粒。
7.如权利要求4所述的金属浸出方法，其特征在于：所述含有离子液体的金属浸出剂含有的离子液体与含有贵金属的样品中的贵金属的投料质量比为600-2000:1。
8.如权利要求4所述的金属浸出方法，其特征在于：步骤2)中，控制浸出温度为40-80℃。
9.如权利要求4所述的金属浸出方法，其特征在于：步骤2)中，控制浸出温度为60-80℃。
10.如权利要求4所述的金属浸出方法，其特征在于：步骤2)中，控制浸出温度为60℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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