CN113430372B - 一种基于离子液体的金属浸出剂及浸金方法 - Google Patents

一种基于离子液体的金属浸出剂及浸金方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于离子液体的金属浸出剂及浸金方法。所述基于离子液体的金属浸出剂由过氧苯甲酸、水和离子液体按照质量比1:0.3‑3:2‑5的比例混合而成，所述离子液体为1‑己基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑丁基‑2，3‑二甲基咪唑氯盐或1‑己基‑3‑甲基咪唑双氰胺盐。本发明提供了一种基于所述金属浸出剂的浸金方法，能浸出金、钯、铂、铑等贵金属，浸出速度快且具有高提取率。

Description

一种基于离子液体的金属浸出剂及浸金方法
(一)技术领域
本发明涉及一种离子液体的金属浸出剂及基于该金属浸出剂的浸金方法。
(二)背景技术
贵金属性质稳定、导电性好，被广泛地应用于首饰、货币、电子信息、航空航天和化工等领域，是现代工业和科技发展过程中不可或缺的重要资源。贵金属因其稳定性好、延展性强、催化活性好，体积小，抗腐蚀、耐高温等其他金属无法媲美的性质，在国民经济和工业生产等众多领域中占据着格外重要的地位。然而，贵金属在自然界中储量稀少，又多与其他金属共生，所以，不断探索符合时代要求的贵金属的分离和回收方法，减少对自然环境的污染和自然资源的消耗是我们一直追求的目标。
据统计，2019年中国黄金产量为380.23吨，连续13年位居全球第一，但是黄金实际消费量高达1002.78吨，两者之间存在巨大缺口。而每年产生的电子废弃物和废催化剂中都含有大量难以回收的贵金属，造成巨大的资源浪费。因此，高效、绿色地从废弃资源中回收贵金属不仅具有巨大的经济价值，更是我国坚持可持续发展道路必须和急需解决的一个难题。
在自然界，贵金属普遍存在于矿石中，冶炼的方法大致可分为物理冶金和化学冶金两大类，但是物理冶金方法只适用于高品位矿石，提取效率低。目前矿石品味普遍较低，难处理金矿石多，所以贵金属冶炼的方法以化学方法为主。化学法中较为成熟的有氰化法。
氰化法是目前回收贵金属最成熟，应用最广泛的方法：利用CN-与Au形成稳定的[Au(CN)2]-络合物，从而高效地提取Au，但剧毒氰化物对环境和人体都有巨大危害.
近年来替代氰化法的研究越来越多。
昆明贵研催化剂有限公司的杨金富等开发了一种水溶液溶铑新工艺，作者采用浓盐酸和氯酸钠为原材料，在一定温度和搅拌速度下，进行氯化溶解。实验发现浓盐酸升温至85℃后开始加氯酸钠，酸度为8～9mol/L，饱和氯酸钠溶液用量为250mL，液固比为45mL/g，反应时间2h，铑粉的一次溶解率可达到95％以上。在溶解过程中起主要作用的是氯酸钠分解产生的原子态[Cl]，它具有很高的氧化电位，能够将铑氧化。原子态[Cl]产生于氯酸钠在滴加入浓盐酸体系过程中分解过程，正是[Cl]的存在可促进铑粉的溶解。一次溶解率可达95％以上，铑粉溶解效率高，而且成本较低，更易于规模化应用。但该工艺路线中氯酸钠的加入易产生副反应产生有毒气体氯气和二氧化氯，存在一定的安全隐患。
其中也有氯化法：利用王水、氯气、次氯酸等与贵金属形成氯化物浸出贵金属。该方法操作简单，浸出速度快，但是王水等试剂对设备和环境仍有严重危害，氯气也有剧毒。也有硫代硫酸盐法：贵金属与硫代硫酸盐形成稳定的阴离子络合物而浸出。该方法所使用试剂无毒，但是浸出率低、速率慢，而且必须在碱性条件下进行，废液处理难度大。有硫脲法：以Fe3+作为催化剂，使贵金属与硫脲形成阳离子络合物而浸处。该方法条件温和，对贱金属不敏感，但是需要酸性条件，体系复杂，效率低，硫脲不稳定且价格昂贵，生产成本高。
由此可见，至今仍没有一种简便、高效和环保的方法来提取和回收贵金属。
离子液体是在室温或近室温条件下呈液态的熔盐体系，由阴阳离子组成，不存在电中性分子，蒸汽压几乎为零，是一类环境友好型试剂，可以作为许多有机物、高分子材料、无机物的溶剂，被认为是传统有机溶剂的良好替代品。
离子液体已在金属离子萃取方面有了深入的研究和广泛的应用。
由于离子液体的液态范围、酸碱性、溶解性等性质，是由阴阳离子种类决定的，通过设计、修饰不同的阴、阳离子，理论上可合成出1万亿种以上的离子液体，人们可以根据具体需求，设计、合成、筛选出符合实际工作环境、条件的离子液体。在复杂的金属回收环境中，离子液体具有应用灵活和适应性强等优势。当离子液体用于萃取水中金属离子时，由于金属离子趋向存在于水相中，需要疏水性的离子液体来络合，将金属离子转移到离子液体相。
Visser等人用硫脲、硫醚、尿素对Cnmim+上的烷基侧链进行改性，使Hg+和Cd+的分配系数(distribution ratios)大幅增加(0.84/0.03-710/380，取最大数值)。Jensen等人探究了阴离子交换在离子液体萃取金属离子过程中的作用。金属离子(Ln+)与Htta(噻吩三氟甲酰丙酮)形成络合离子，再与离子液体[C4mim+][Tf2N-]发生阴离子交换，形成[C4mim+][Ln(tta)4 -]，而且该结构的形成对离子液体宏观结构没有改变。Génand-Pinaz等人在研究PtX6 2-(X＝Cl-、Br-、SCN-)在水中的萃取时，同样也发现了阴离子交换的重要性。当PtX6 2-与离子液体中的阴离子发生交换，萃取也随之完成，而且不同的卤素离子对于分配系数有很大影响。离子液体为[OMIM][NTf2]时，在同样条件下，PtCl6 2-和PtBr6 2-的分配系数分别为5.5、175。当改变阳离子结构，用[OdMIM][NTf2](C2上多一个甲基)进行实验，PtCl6 2-的分配系数只有0.77，说明阳离子结构能够显著影响络合物的稳定性。用沉淀法提取PtCl6 2-时，作者发现了[OMIM][Cl]的提取度几乎是[MOPYRRO][Br]的三倍，这是由于比起吡咯鎓盐，咪唑环上的π电子可以和氯的电子有更强的作用力。
虽然离子液体已在金属离子萃取方面有了深入的研究和广泛的应用，但是离子液体提取单质贵金属的方面没有较多的研究。
(三)发明内容
本发明的首要目的在于提供一种基于离子液体的金属浸出剂，该金属浸出剂兼具良好的氧化及金属配位能力，能浸出金、钯、铂、铑等贵金属，浸金速度快且提取率高。
本发明的次要目的在于提供一种基于上述金属浸出剂的浸金方法，该方法具有高效、绿色环保的特点。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种基于离子液体的金属浸出剂，其由过氧苯甲酸、水和离子液体按照质量比1:0.3-3:2-5的比例混合而成，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑双氰胺盐。
本发明所述的金属浸出剂，在制备时只需将各个组分混合均匀即可。其中过氧苯甲酸是一种白色固体状物质，以苯甲酸为原料制备。
作为优选，所述的离子液体为1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑双氰胺盐。
作为优选，所述过氧苯甲酸与水、离子液体的质量比为1:1:2。
本发明使用的过氧苯甲酸，本领域技术人员可以根据文献报道的方法自行制备。
本发明进一步提供了一种基于所述金属浸出剂的浸金方法，所述浸金方法包括：
1)获得所述基于离子液体的金属浸出剂；
2)将含有贵金属的样品加入步骤1)得到的金属浸出剂中，充分搅拌使贵金属浸出。
作为优选，所述的贵金属为金、钯、铂、铑中的至少一种。
作为优选，所述的含有贵金属的样品为贵金属粉末或者金矿颗粒。
作为优选，所述离子液体与含有贵金属的样品中的贵金属的投料质量比为650-105:1。
作为优选，步骤2)中，控制浸出温度为50-90℃，进一步优选浸出温度为60-80℃，在该温度范围内，浸金体系具有优异的浸金效率，在十几分钟内(如十五分钟)即可将贵金属粉末溶解，在几小时内(如3小时)即可将金矿颗粒中的金几乎全部浸出。
本发明浸金后得到的浸出液，加入水合肼溶液进行还原，室温搅拌一定时间后静置沉淀，过滤得到还原后的贵金属单质，滤液加入甲酸水溶液进行氧化(优选在40-60℃搅拌6-8小时)，然后旋蒸去除溶剂得到回收的离子液体，回收的离子液体可循环使用。
与传统金属浸出剂相比，本发明具有以下优点：
1、本发明的金属浸出剂使用的离子液体体系，是环保型化合物，在生产过程中对环境和人几乎没有危害，符合当下建设环境友好型社会的要求，是一种可持续发展的体系；
2、本发明的金属浸出剂体系兼具良好的氧化性和配位能力，能浸出金、钯、铂、铑等贵金属，浸出速度快且具有高提取率，在使用时不需要外加氧化剂；
3、本发明的金属浸出剂可以在低温下进行冶金处理，条件温和，整体能耗低。
(四)附图说明
图1为过氧苯甲酸的1H NMR图。
(五)具体实施方式
下面用具体实例来说明本发明。有必要指出的是，实施例只对于本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，本发明不以任何方式局限于此。该领域技术熟练的人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
本发明实施例使用的过氧苯甲酸采用实施例1的方法制备：
实施例1
实验之前需要准备合成反应的引发剂，过硫酸钠一次性加入到取好的蒸馏水中，缓慢加热，反应的温度为15-25℃，反应时间为4-10h。例如可以在20℃下搅拌4小时。然后进行以下实验：
1.将3.2g苯甲酸与14.4g甲基磺酸混合均匀加入到50ml三口烧瓶中，加热回流稳定在40℃；
2.待1)稳定后，向1)中逐滴添加浓度为20％的过硫酸钠，共计滴加3.2g，滴加过程中温度要始终稳定在40℃，加热回流5h；
3.回流5h后，待冷却后，依此用10g冰和饱和硫酸铵处理反应液。
4.得到的产物用二氯甲烷提取，然后用饱和硫酸铵洗涤，最后用硫酸镁干燥。
5.在真空下旋转蒸发干燥，得到白色固体样，所得为过氧苯甲酸，收率为41％。所得过氧苯甲酸的1HNMR图见图1。
6.使用之前在真空下干燥过夜。
实施例2
过氧苯甲酸、水、和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.5ml溶液，加入0.0046g钯粉于60℃加热搅拌，15分钟钯粉溶解完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为1.302ug/ml，计算得溶解率为99.07％。
实施例3
过氧苯甲酸、水和1-己基-3-甲基咪唑双氰胺盐按质量比1:1:2，取3g1-己基-3-甲基咪唑双氰胺盐、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.3ml溶液，加入0.0045g钯粉于60℃加热搅拌，15分钟钯粉溶解完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为1.228ug/ml，计算得溶解率为99.07％。
实施例4
过氧苯甲酸、水、和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:0.3:2，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5g过氧苯甲酸和0.5ml水在室温下混合均匀，得到3ml溶液，加入0.0042g钯粉于60℃加热搅拌，30分钟钯粉溶解完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为1.351ug/ml，计算得溶解率为96.5％。
实施例5
过氧苯甲酸、水、和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1.5:2.7，取5.618g1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、2.07g过氧苯甲酸和3ml水在室温下混合均匀，得到8ml溶液，加入0.0038g钯粉，于60℃加热搅拌，90分钟钯粉溶解完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.814ug/ml，计算得溶解率为96.39％。
实施例6
过氧苯甲酸、水、和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1.5:3，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到5ml溶液，加入0.0040g钯粉于60℃加热搅拌，3h钯粉溶解不完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为1.318ug/ml，计算得溶解率为82.38％。
实施例7
过氧苯甲酸、水、和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.5ml溶液，加入00045g金粉于60℃继续搅拌，30分钟金粉溶解完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为1.228ug/ml，计算得溶解率为95.51％。
实施例8
过氧苯甲酸、水、和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.5ml溶液，加入0.0045g铂粉于60℃继续搅拌，30分钟铂粉溶解完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pt浓度为1.305ug/ml，计算得溶解率为99.99％。
实施例9
过氧苯甲酸、水、和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.5ml溶液，加入0.0046g铑粉于60℃继续搅拌，30分钟铑粉溶解完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Rh浓度为1.163ug/ml，计算得溶解率为90.46％。
实施例10
过氧苯甲酸、水、和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.5ml溶液，加入1g金矿颗粒(品味为40g/t)于60℃持续搅拌3h，金粉溶解完全。
用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为9.217ug/ml，计算得溶解率为99.08％。
对比例1
取3g 1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐和1.5ml水在室温下混合均匀，得到2.8ml溶液，加入0.0046g钯粉，于60℃持续搅拌3h，钯粉几乎不溶解。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.017ug/ml，计算得溶解率为1.03％。
对比例2
取1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.2ml溶液，加入0.0046g钯粉，于60℃持续搅拌3h，钯粉几乎不溶解。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.026ug/ml，计算得溶解率为1.81％。
对比例3
过氧苯甲酸、水和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.3ml溶液，加入0.0040g钯粉于60℃加热搅拌，持续搅拌3h，钯粉几乎不溶解。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.019ug/ml，计算得溶解率为1.56％。
对比例4
过氧苯甲酸、水和三丁基甲基氯化铵按质量比1:1:2，取3g三丁基甲基氯化铵、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.1ml溶液，加入0.0040g钯粉于60℃加热搅拌，持续搅拌3h，钯粉几乎不溶解。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.125ug/ml，计算得溶解率为9.68％。
对比例5
过氧苯甲酸、水和N-丁基吡啶氯盐按质量比1:1:2，取3gN-丁基吡啶氯盐、1.5g过氧苯甲酸和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.3ml溶液，加入0.0037g钯粉于60℃加热搅拌，持续搅拌3h，钯粉几乎不溶解。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.165ug/ml，计算得溶解率为14.71％。
对比例6
过氧化氢、水和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5g过氧化氢和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.6ml溶液，加入0.0046g钯粉于60℃加热搅拌，持续搅拌15min，钯粉溶解一部分。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.866ug/ml，计算得溶解率为62.35％。
对比例7
次氯酸叔丁酯、水和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5g次氯酸叔丁酯和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.5ml溶液，加入0.0046g于钯粉60℃加热搅拌，持续搅拌15min，钯粉溶解一部分。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.669ug/ml，计算得溶解率为50.90％。
对比例8
NCS、水和1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐按质量比1:1:2，取3g1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1.5gNCS和1.5ml水在室温下混合均匀，得到3.4ml溶液，加入0.0046g钯粉于60℃加热搅拌，持续搅拌15min，钯粉溶解一部分。
用原子吸收光谱仪测定溶液Pd浓度为0.952ug/ml，计算得溶解率为70.36％。

Claims (8)

1.一种基于离子液体的金属浸出剂，其由过氧苯甲酸、水和离子液体按照质量比1:0.3-3:2-5的比例混合而成，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑双氰胺盐。
2.如权利要求1所述的基于离子液体的金属浸出剂，其特征在于：所述的离子液体为1-丁基-2，3-二甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑双氰胺盐。
3.如权利要求1所述的基于离子液体的金属浸出剂，其特征在于：所述过氧苯甲酸与水、离子液体的质量比为1:1:2。
4.一种基于如权利要求1所述的金属浸出剂的浸金方法，所述浸金方法包括：
1)获得所述基于离子液体的金属浸出剂；
2)将含有贵金属的样品加入步骤1)得到的金属浸出剂中，充分搅拌使贵金属浸出。
5.如权利要求4所述的浸金方法，其特征在于：所述的贵金属为金、钯、铂、铑中的至少一种。
6.如权利要求4所述的浸金方法，其特征在于：所述离子液体与含有贵金属的样品中的贵金属的投料质量比为650-105:1。
7.如权利要求4所述的浸金方法，其特征在于：步骤2)中，控制浸出温度为50-90℃。
8.如权利要求4所述的浸金方法，其特征在于：步骤2)中，控制浸出温度为60-80℃。
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