CN110923446B - 一种复配型离子液体浸金剂及浸金方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复配型离子液体浸金剂及浸金方法。所述的复配型离子液体浸金剂由离子液体、水和二氯异氰尿酸钠按物质的量比1:10‑100:0.01‑1混合制成;所述离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐、三丁基甲基氯化铵或四丁基氯化膦。本发明提供了一种基于所述的复配型离子液体浸金剂的浸金方法,所述浸金方法包括:(1)制备复配型离子液体浸金剂;(2)将含金样品加入步骤1)得到的复配型离子液体浸金剂中,充分搅拌使金浸出。本发明的复配型离子液体浸金剂能用于浸出金,该浸金剂环保,使用成本低,浸金条件温和、速度快且具有高提取率。所述浸金方法具有高效、绿色环保、可持续的特点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种浸金剂及浸金方法。
(二)背景技术
自古以来,黄金作为货币和首饰一直在生活中起着非常重要的作用。在现代社会中,黄金因其独特的物理化学特性被广泛应用于现代科技和工业领域,比如作为负载金属用于催化乙炔氢氯化等反应,也可应用于食品安全检测,是现代工业和经济中不可或缺的战略资源。
在自然界,黄金普遍存在于矿石中,黄金冶炼的方法大致可分为物理冶金和化学冶金两大类,但是物理冶金方法只适用于高品位矿石,提取效率低。目前矿石品味普遍较低,难处理金矿石多,黄金冶炼的方法以化学方法为主。化学法中较为成熟的有湿法和火法两大类。
火法通过焙烧暴露金粒,工艺简单,适用性强,但是工艺所需的温度在1000℃以上(专利:CN103572067A;专利:CN109207726A),能耗高,在生产过程中会产生大量粉尘和废气,严重危害操作人员健康,对环境造成污染。
与火法冶金相比,湿法冶金通过添加化学试剂进行氧化,浸金过程在溶液中进行,对温度要求不高,一般为中低温,条件相对比较温和。湿法冶金中的氰化法是目前冶金工业应用最成熟广泛的方法之一。在氰化的过程中,金被氧化成Au+,与CN-络合形成[Au(CN)2]-,由于该络合物非常稳定,所以可以快速浸金(黄金科学技术,17(2009):60-63)。虽然此方法可以快速高效地提取金,但是氰化物对环境和人体都有很大的危害。为了减少有害化学品的使用和冶金过程中对环境造成的危害,研究人员对氰化法进行了优化。
优化方法有液相氧化剂辅助浸出和氨氰助浸等。文献(E&MJ-Engineering,andMining Journal,6(1991):36-37)报道通过添加过氧化氢,可以缩短浸出时间,减少氰化物的使用量。氨氰助浸法是在氰化浸出液中加入氨,提供配合物,形成的铜氨离子可以抑制铜、金的配合竞争,铜氨离子同时具有氧化性能,有利于金的浸出,减少了氰化物的消耗(贵金属, 4(2016):66-70)。除此之外,还可以通过辅助方法和预处理提高冶金效率,比如机械活化,球磨和氰化浸出同时进行,可以不断暴露金粒,使其保持新鲜,缩短浸出时间;生物氧化预处理法,使用了特定的微生物对矿石进行处理,使杂质组分氧化分解,充分暴露金组分,便于后续浸金剂和金的接触,也减少了杂质组分的耗氰量,从而减少氰化物的使用。(湿法冶金,1(2008):1-6)
虽然通过方法的改进和工艺的优化可以减少氰化物的用量,但是工业级别氰化物的使用量对环境造成的危害仍不容小觑,寻找可供替代的浸金剂是非常有必要的。所以研究人员将研究方向转向了非氰化法。
近年来在非氰化法方面研究较多的有以下几类:1)氯化法,最早的冶金方法之一,操作简单,浸金速度快,但是所采用的氯化物为氯气、次氯酸等,严重腐蚀设备,对生产设备的耐腐蚀要求很高。以氯化法为基础发展起来的还有高温氯化挥发焙烧法、电氯化浸出法等,这些方法需要高温或通电,耗能高,也会对环境造成污染;2)硫代硫酸盐法,浸金速度快,试剂无毒,但是只有在碱性条件下金才能与硫代硫酸盐形成稳定络合物,碱消耗量大,增加了废液处理难度。另一方面,硫代硫酸盐稳定性差,要加入二氧化硫或亚硫酸盐作为稳定剂,硫代硫酸盐的消耗量也很大。3)硫脲法,浸金条件温和,选择性好,但是需要在酸性条件下, 50℃-60℃,用Fe3+作为催化剂。该方法酸耗高,而且传统硫脲法浸出时间长,硫脲不稳定,易于氧化分解,对设备腐蚀严重。外加磁场或超声波可以强化该技术,但是大大增加了耗能。此外,硫脲价格较贵,试剂消耗量又大,生产成本高。(文献:湿法冶金,1(2008):1-6;矿冶,1(2000):92-98)
综上所述,至今仍没有一种高效且环保、可持续性的浸金剂来取代应用广泛的氰化提金法。另一方面,随着现代社会的发展日益加速,工业上对于金的需求越来越大,利用有限的资源实现价值最大化和发展环境友好型工艺是冶金行业可持续发展的必由之路,寻找一种更合适的黄金冶炼方法和可持续的工艺是势在必行的。
从原理出发,在浸金的过程中,金先被氧化,再形成络合离子,进入溶液中。所以浸金剂需要同时具有氧化性和配位能力。
离子液体是近年来发展迅速的一类绿色溶剂,它完全由阴阳离子组成,不存在电中性分子,可以提供大量的配体。而且它的蒸汽压几乎为零,在化工生产过程中不会产生空气污染,是一类环境友好型试剂。常见的离子液体阳离子主要有季铵类、季膦盐类、胍类、含氮杂环类(吡啶盐类、咪唑盐类、噻唑类等)等,而常见的阴离子包括[AlCl4]-、[PF6]-、[CF3SO3]-、 [BF4]-以及卤素阴离子(Cl-、Br-、I-)等。离子液体可以作为许多有机物、高分子材料、无机物的溶剂,被认为是传统有机溶剂的良好替代品。此外,有文献[ChemicalCommunication, 1(2001):135-136;Journal of American Chemistry Society,125(2003):15466-15473;Industrial& Engineering Chemistry Researcher,54(2015):705-711]报道离子液体作为萃取剂在金属离子提取方面也有非常广泛的应用,离子液体的阴阳离子可以与金属阳离子形成配合物,萃取液体中的金属。通过设计、修饰不同的阴、阳离子,理论上可合成出1万亿种以上的离子液体,在复杂的金属回收环境中,离子液体具有应用灵活和适应性强等优势。而且由于离子液体饱和蒸汽压几乎为零,在生产过程中不会有太大损耗,回收之后仍可用于生产,大大降低了生产成本。因此,寻找一种离子液体体系的浸金试剂是可行并具有重大意义的。
离子液体已在金属离子萃取方面有了深入的研究和广泛的应用,但是离子液体提取单质金的方面没有较多的研究。
(三)发明内容
本发明的首要目的在于提供一种能用于浸出金的复配型离子液体浸金剂,该浸金剂环保,使用成本低,浸金条件温和、速度快且具有高提取率。
本发明的第二个目的是提供一种高效、绿色环保、可持续的浸金方法。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种复配型离子液体浸金剂,其由离子液体、水和二氯异氰尿酸钠按物质的量比1:10-100:0.01-1混合制成;
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、三丁基甲基氯化铵或四丁基氯化膦。
本发明所述的浸金剂,在制备时只需将各组分混合均匀即可。
作为优选,所述离子液体与二氯异氰尿酸钠的物质的量比为1:0.1~1:0.05。
作为优选,所述离子液体与水的物质的量比为1:30~1:20,水的用量较少,便于浸金体系的重复使用。
本发明进一步提供了一种基于所述复配型离子液体浸金剂的浸金方法,所述浸金方法包括:
(1)制备复配型离子液体浸金剂;
(2)将含金样品加入步骤1)得到的复配型离子液体浸金剂中,充分搅拌使金浸出。
作为优选,所述的含金样品为金粉或金矿颗粒。
作为优选,步骤2)中,控制浸出温度为10~70℃,进一步优选浸出温度为20~30℃,该温度范围为室温,不需要外加能耗,浸金体系仍有优异的浸金效率,在几分钟内(如四五分钟)即可将贵金属粉末溶解,在几小时内(如3小时)即可将金矿颗粒中的金几乎全部浸出。
本发明制备的复配型离子液体浸金剂中的离子液体可循环使用,浸出液中的金离子也可以还原得到单质金。作为优选,所述浸金方法还包括如下步骤:在步骤2)得到的浸出液中加入一定比例的甲酸水溶液在室温下进行还原沉淀,抽滤分离固液混合物,得到固体沉淀物和滤液;所得的固态沉淀物即为单质金;所得的滤液即为回收离子液体。由于离子液体和二氯异氰尿酸钠体系所用的溶剂为水,所以不需要对滤液进行蒸发溶剂处理即可循环使用。所得滤液中按比例加入二氯异氰尿酸钠,即可重复用于浸金。
作为优选,甲酸水溶液的浓度为0.1-1g/ml,进一步优选为0.5-0.8g/ml。甲酸水溶液的用量以使甲酸过量为宜,作为进一步的优选,所述金与甲酸的质量比为比1:100~1:500,优选 1:100~1:200。
作为进一步的优选,所述还原温度为30~40℃。
与传统浸金剂相比,本发明具有以下优点:
1、本发明的浸金剂采用了绿色的离子液体和二氯异氰尿酸钠体系,这两类原料都是环保型化合物,在生产过程中对环境和人几乎没有危害,符合当下建设环境友好型社会的要求,是一种可持续发展的体系;
2、本发明的浸金剂体系使用的离子液体可回收使用,二氯异氰尿酸钠价格低廉,大大降低了成本;
3、本发明的浸金剂可以在低温下进行金的提取,条件温和,整体能耗低;
4、本发明浸金速度快且具有高提取率。
(四)具体实施方式
下面用具体实例来说明本发明。有必要指出的是,实施例只对于本发明进行进一步说明,但不能理解为对本发明保护范围的限制,本发明不以任何方式局限于此。
实施例1
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.2:30制备复配离子液体,取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.75g二氯异氰尿酸钠和9.3ml水在室温下混合均匀,得到 10.8ml溶液,加入0.003g金粉继续搅拌,5分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液 Au浓度为277.8ug/ml,计算得溶金率为100%。
实施例2
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.2:10制备复配离子液体,取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.75g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到4.6ml 溶液,加入0.003g金粉继续搅拌,4分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为652.2ug/ml,计算得溶金率为100%。
实施例3
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:30制备复配离子液体,取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.38g二氯异氰尿酸钠和9.3ml水在室温下混合均匀,得到 10.8ml溶液,加入0.003g金粉继续搅拌,5分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液 Au浓度为277.1ug/ml,计算得溶金率为99.8%。
实施例4
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:10制备复配离子液体,取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.38g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到4.6ml 溶液,加入0.003g金粉继续搅拌,5分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为653.0ug/ml,计算得溶金率为100%。
实施例5
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:10制备复配离子液体,取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.38g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到4.6ml 溶液,加入1g金矿颗粒(品味为40g/t)持续搅拌3h,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为8.61ug/ml,计算得提取率为99.0%。
实施例6
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.2:10制备复配离子液体,取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.75g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到4.6ml 溶液,加入1g金矿颗粒(品味为40g/t)持续搅拌3h,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为8.55ug/ml,计算得提取率为98.3%。
实施例7
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:30制备复配离子液体,取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.38g二氯异氰尿酸钠和9.3ml水在室温下混合均匀,得到 10.8ml溶液,加入1g金矿颗粒(品味为40g/t)持续搅拌3h,用原子吸收光谱仪测定溶液Au 浓度为3.64ug/ml,计算得提取率为98.3%。
实施例8
四丁基氯化膦、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.2:30制备复配离子液体,取5g四丁基氯化膦、0.75g二氯异氰尿酸钠和9.2ml水在室温下混合均匀,得到11.0ml溶液,加入0.003g 金粉继续搅拌,4分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为272.7ug/ml,计算得溶金率为100%。
实施例9
四丁基氯化膦、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.2:10制备复配离子液体,取5g四丁基氯化膦、0.75g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到4.9ml溶液,加入0.003g 金粉继续搅拌,4分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为612.3ug/ml,计算得溶金率为100%。
实施例10
四丁基氯化膦、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:30制备复配离子液体,取5g四丁基氯化膦、0.37g二氯异氰尿酸钠和9.2ml水在室温下混合均匀,得到11.0ml溶液,加入0.003g 金粉继续搅拌,4分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为272.1ug/ml,计算得溶金率为99.8%。
实施例11
四丁基氯化膦、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:10制备复配离子液体,取5g四丁基氯化膦、0.37g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到4.9ml溶液,加入0.003g 金粉继续搅拌,4分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为612.1ug/ml,计算得溶金率为100%。
实施例12
四丁基氯化膦、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.2:10制备复配离子液体,取5g四丁基氯化膦、0.75g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到4.9ml溶液,加入1g 金矿颗粒(品味为40g/t)持续搅拌3h,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为8.12ug/ml,计算得提取率为99.5%。
实施例13
四丁基氯化膦、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:10制备复配离子液体,取5g四丁基氯化膦、0.37g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到4.9ml溶液,加入1g 金矿颗粒(品味为40g/t)持续搅拌3h,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为8.11ug/ml,计算得提取率为99.3%。
实施例14
三丁基甲基氯化铵、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:10制备复配离子液体,取4g 三丁基甲基氯化铵、0.37g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,得到5ml溶液,加入0.003g金粉继续搅拌,4分钟金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为 600.21ug/ml,计算得溶金率为100%。
实施例15
四丁基氯化膦、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.1:30制备复配离子液体,取5g四丁基氯化膦、0.37g二氯异氰尿酸钠和9.2ml水在室温下混合均匀,得到11ml溶液,加入1g金矿颗粒(品味为40g/t)持续搅拌3h,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为3.60ug/ml,计算得提取率为99%。
实施例16
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.2:10制备复配离子液体,取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.75g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,加入 0.003g金粉继续搅拌,10分钟内金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度,计算得溶金率为100%。继续搅拌,并加入0.4ml甲酸溶液(0.8g/ml)进行还原沉淀,滤去沉淀得到清液4.3ml,加入0.3ml水,得到4.6ml回收离子液体1。回收离子液体1与0.75g二氯异氰尿酸钠在室温下混合均匀,加入0.003g金粉溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为650.2ug/ml,计算得溶金率为99.7%。加入0.4ml甲酸溶液(0.8g/ml)进行还原沉淀,滤去沉淀得到清液4.3ml,加入0.3ml水,得到4.6ml回收离子液体2。回收离子液体2与0.75g 二氯异氰尿酸钠在室温下混合均匀,加入0.003g金粉溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au 浓度为649.5ug/ml,计算得溶金率为99.6%。加入0.4ml甲酸溶液(0.8g/ml)进行还原沉淀,滤去沉淀得到清液4.2ml,加入0.4ml水,得到4.6ml回收离子液体3。回收离子液体3与0.75g二氯异氰尿酸钠在室温下混合均匀,加入0.003g金粉溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为650.3ug/ml,计算得溶金率为99.8%。
实施例17
四丁基氯化膦、二氯异氰尿酸钠和水按物质的量1:0.2:10制备复配离子液体,取5g四丁基氯化膦、0.75g二氯异氰尿酸钠和3.1ml水在室温下混合均匀,加入0.003g金粉继续搅拌, 10分钟内金粉溶解完全,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度,计算得溶金率为100%。继续搅拌,并加入0.4ml甲酸溶液(0.8g/ml)进行还原沉淀,滤去沉淀得到清液4.7ml,加入0.2ml 水,得到4.9ml回收离子液体1。回收离子液体1与0.75g二氯异氰尿酸钠在室温下混合均匀,加入0.003g金粉溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为611.6ug/ml,计算得溶金率为 99.9%。加入0.4ml甲酸溶液(0.8g/ml)进行还原沉淀,滤去沉淀得到清液4.6ml,加入0.3ml 水,得到4.9ml回收离子液体2。回收离子液体2与0.75g二氯异氰尿酸钠在室温下混合均匀,加入0.003g金粉溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为610.2ug/ml,计算得溶金率为 99.7%。加入0.4ml甲酸溶液(0.8g/ml)进行还原沉淀,滤去沉淀得到清液4.6ml,加入0.3ml 水,得到4.9ml回收离子液体3。回收离子液体3与0.75g二氯异氰尿酸钠在室温下混合均匀,加入0.003g金粉溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为611.9ug/ml,计算得溶金率为 99.9%。加入0.4ml甲酸溶液(0.8g/ml)进行还原沉淀,滤去沉淀得到清液4.5ml,加入0.4ml 水,得到4.9ml回收离子液体4。回收离子液体3与0.75g二氯异氰尿酸钠在室温下混合均匀,加入0.003g金粉溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为611.8ug/ml,计算得溶金率为 99.9%。
对比例1:
取0.75g二氯异氰尿酸钠和9.3ml水在室温下混合均匀,得到9.3ml溶液,加入0.003g 金粉继续搅拌,30分钟金粉未见溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为4.19ug/ml,计算得溶金率为1.3%。
对比例2:
取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和9.3ml水在室温下混合均匀,得到10.8ml溶液,加入0.003g 金粉继续搅拌,30分钟金粉未见明显溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为8.83ug/ml,计算得溶金率为3.18%。
对比例3:
取3g 1-己基-3-甲基咪唑氯盐、0.75g二氯异氰尿酸钠和9.3ml水在室温下混合均匀,得到11.0ml溶液,加入0.003g金粉继续搅拌,30分钟金粉未见明显溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为5.34ug/ml,计算得溶金率为1.96%。
对比例4:
取3g 1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、0.75g二氯异氰尿酸钠和9.3ml水在室温下混合均匀,得到10.8ml溶液,加入0.003g金粉继续搅拌,30分钟金粉未见溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为1.61ug/ml,计算得溶金率为0.58%。
对比例5:
取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、9.3ml双氧水在室温下混合均匀,得到10.8ml溶液,加入 0.003g金粉继续搅拌,30分钟金粉未见明显溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液Au浓度为 48.69ug/ml,计算得溶金率为17.53%。
对比例6:
取3g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、0.75g碘甲烷和9.3ml水在室温下混合均匀,得到10.8ml 溶液,加入0.003g金粉继续搅拌,30分钟金粉未见明显溶解,用原子吸收光谱仪测定溶液 Au浓度为6.42ug/ml,计算得溶金率为2.31%。
Claims (10)
1.一种复配型离子液体浸金剂,其特征在于:所述复配型离子液体浸金剂由离子液体、水和二氯异氰尿酸钠按物质的量比1:10-100:0.01-1混合制成;
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、三丁基甲基氯化铵或四丁基氯化膦。
2.如权利要求1所述的复配型离子液体浸金剂,其特征在于:所述离子液体与二氯异氰尿酸钠的物质的量比为1:0.1~1:0.05。
3.如权利要求1所述的复配型离子液体浸金剂,其特征在于:所述离子液体与水的物质的量比为1:30~1:20。
4.一种基于权利要求1所述的复配型离子液体浸金剂的浸金方法,所述浸金方法包括:
(1)制备复配型离子液体浸金剂;
(2)将含金样品加入步骤1)得到的复配型离子液体浸金剂中,充分搅拌使金浸出。
5.如权利要求4所述的浸金方法,其特征在于:所述的含金样品为金粉或金矿颗粒。
6.如权利要求4所述的浸金方法,其特征在于:步骤2)中,控制浸出温度为10~70℃。
7.如权利要求4所述的浸金方法,其特征在于:浸出温度为20~30℃。
8.如权利要求4-7之一所述的浸金方法,其特征在于:所述浸金方法还包括如下步骤:在步骤2)得到的浸出液中加入一定比例的甲酸水溶液在室温下进行还原沉淀,抽滤分离固液混合物,得到固体沉淀物和滤液;所得的固态沉淀物即为单质金;所得的滤液即为回收离子液体。
9.如权利要求8所述的浸金方法,其特征在于:还原温度为30~40℃。
10.如权利要求8所述的浸金方法,其特征在于:甲酸水溶液的浓度为0.1-1g/ml。
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