CN115948180B - 一种裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺 - Google Patents

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CN115948180B CN202310237669.1A CN202310237669A CN115948180B CN 115948180 B CN115948180 B CN 115948180B CN 202310237669 A CN202310237669 A CN 202310237669A CN 115948180 B CN115948180 B CN 115948180B
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Abstract

本发明提供一种裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，属于裂解碳九加工领域。该工艺包括：（1）裂解碳九脱胶质；（2）一段加氢反应；（3）二段加氢反应；（4）二段加氢产物的脱硫与分离。本发明将裂解碳九原料与脱胶质塔塔顶气相进行换热后再与分馏塔侧线采出的混合三甲苯进行换热，使脱胶质塔的进料温度提高至120℃以上，最大限度的降低塔釜再沸器能耗，同时降低了塔顶冷却器循环水用量；二段加氢反应器出料与二段加氢反应器进料进行三级逆向换热，可将二段加氢反应器进料加热至210~275℃，达到二段加氢反应所需的温度，而不需要加热炉加热，节省天然气耗量；对二段加氢反应器出料热量和分馏塔塔釜混合四甲苯的显热进行再次利用。

Description

一种裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺
技术领域
本发明属于裂解碳九加工技术领域，具体地涉及一种裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺。
背景技术
裂解碳九是乙烯裂解的副产物，约占乙烯总产量的10~20%。近年来，随着我国乙烯产业的迅速发展，裂解碳九的综合利用受到重视，大多数生产企业开始配套裂解碳九加氢装置，将其加工后作为汽油调和组分或混合芳烃溶剂出售。由于裂解碳九中含有大量甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚等易聚合的活性组分及硫、氮、氯等杂质，因此必须进行加氢处理使原料中的二烯烃和单烯烃饱和同时脱除硫、氮、氯等杂质，才能将其用于汽油调和组分或混合芳烃溶剂油，提高产品的附加值。如中国专利CN101619239A、CN1635054A、CN104449835A、CN1948441B及CN106701182B已对裂解碳九加氢工艺与催化剂进行研究。
CN107325840A公开了裂解汽油C9+馏分的加氢处理装置及工艺，该加氢处理包括原料脱胶质塔，一段加氢，二段加氢和稳定塔以及碱洗系统，加氢后的产品通过稳定塔分离不同馏程的产品。此工艺采用碱洗系统，运行费用高、废油量大，降低了加氢碳九的综合收率，且废碱液处理较困难，且二段加氢产物与进料换热仅采用一台换热器，热集成率较低，不能高效利用二段加氢反应热。
以上技术主要是对裂解碳九加氢催化剂制备与工艺方面的研究，未对全流程的热集成利用进行分析利用，而且当前的加氢碳九脱硫工艺大多采用汽提与碱液吸收或直接碱洗的方式，会有部分加氢碳九损失及碱洗废油，降低了加氢碳九收率，且运行成本高。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，该工艺对整个流程进行热集成，降低装置的运行费用，生产过程中无汽提造成的物料损失及碱洗废油，提高了混合芳烃的综合收率，进一步提升装置经济与环保效益。
为了实现上述目的，本发明提供的一种裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，包括：
（1）裂解碳九脱胶质
从上游或罐区来的裂解碳九在流量控制下经第二换热器、第一换热器预热后送入脱胶质塔，在脱胶质塔塔釜脱除重组分，塔顶碳九组分胶质含量≤60 mg/100 mL，塔釜重组分占进料裂解碳九总量的8~15wt%；
（2）一段加氢反应
脱胶质塔塔顶碳九组分通过管道送入第二换热器与裂解碳九逆向换热，再经第一循环水冷却器冷却，然后经一段加氢反应进料泵送至一段加氢反应器顶部；
一段加氢反应器底部出来的油由一段加氢循环泵抽出送入第二循环水冷却器冷却，第二循环水冷却器出口的油分成两股，一股作为循环油，另一股作为采出油，循环油与一段加氢反应进料泵输送的碳九组分混合后再与一段循环氢混合进入一段加氢反应器顶部，通过调节第二循环水冷却器的出口流量，控制进入一段加氢反应器循环油温度；采出油与一段加氢反应器底部侧线采出的气液混合物料混合后进入一段加氢热高分罐，采出油流量通过一段加氢反应器底部液位串级控制；一段加氢热高分罐闪蒸后顶部气相进入第三循环水冷却器，第三循环水冷却器壳层上部气相一部分进入一段加氢循环氢压缩机，一部分补充进入二段加氢循环氢压缩机入口，第三循环水冷却器壳层底部冷却油返回至一段加氢热高分罐；
新鲜氢气从界外来，其压力为4.0 MPa，在流量调节阀控制下送往一段加氢循环氢压缩机入口，通过调节补入的新鲜氢量，控制进入一段加氢反应器的氢气量；
（3）二段加氢反应
一段加氢热高分罐罐底一段加氢碳九经二段加氢进料泵升压后与二段循环氢混合形成混合物依次通过串联的第五换热器、第四换热器及第三换热器，再进入加热炉加热达到反应所需的温度，然后进入二段加氢反应器顶部入口；同时，二段加氢反应器底部出口产出的二段加氢产物逆向通过第三换热器、第四换热器及第五换热器，与一段加氢碳九和二段循环氢的混合物进行三级逆向热交换；
二段加氢产物自第五换热器流出后进入第六换热器换热，然后进入二段加氢热高分罐，二段加氢热高分罐顶部闪蒸气经第七换热器换热及第四循环水冷却器冷却后进入二段加氢冷高分罐，二段加氢冷高分罐蒸气相进入二段加氢循环氢压缩机，二段加氢冷高分罐冷凝液进第七换热器与二段加氢热高分罐顶部产出的闪蒸气逆向换热后进入第六换热器，在第六换热器中与二段加氢产物逆向换热后再与二段加氢热高分罐底部液相混合，然后去脱硫罐；
（4）二段加氢产物的脱硫与分离
二段加氢热高分罐的液相与二段加氢冷高分罐的冷凝液在调节阀控制下，向脱硫罐进料；在进入脱硫罐之前，先与分馏塔塔釜采出液经第八换热器进行换热，进料被加热从顶部进脱硫罐，经脱硫后进入分馏塔，分馏塔塔顶采出混合二甲苯，分馏塔中部侧线采出混合三甲苯与第一换热器换热后送出界区；分馏塔塔釜采出混合四甲苯经第八换热器换热后送出界区，采出的混合二甲苯、混合三甲苯、混合四甲苯的硫含量≤8 mg/kg，溴价≤5 gBr/100 g。
进一步地，步骤（1）中，所述脱胶质塔塔顶压力为-85~-70 kPa，塔顶温度100~120℃，塔釜温度180~210 ℃。
进一步地，步骤（2）中，所述一段加氢反应器中催化剂采用上下两层填料，上下两层体积比为1:1，一段加氢反应器中所用催化剂为镍系催化剂，反应条件为温度35~105 ℃，压力为3.5~5.0 MPa，空速为0.5~1.5 h-1，氢油体积比为600~1200:1，循环油与一段加氢反应进料泵输出的碳九组分的质量比为2.5~6:1。
进一步地，步骤（3）中，所述二段加氢反应器中催化剂采用上下两层填料，上下两层体积比为1:1，二段加氢反应器中所用催化剂为镍-钴-钼系或镍-钼系催化剂，反应条件为温度210~290 ℃，压力为3.0~4.8 MPa，空速为0.5~2 h-1，氢油体积比为400~800:1。
进一步地，步骤（1）中，裂解碳九原料与脱胶质塔塔顶气相经第二换热器进行换热后再与分馏塔侧线采出的混合三甲苯经第一换热器进行换热，进入脱胶质塔的进料温度为120~135 ℃。
进一步地，步骤（2）中，循环油与一段加氢反应进料泵输出的碳九组分的质量比为3:1。
进一步地，步骤（3）中，在二段加氢反应器中部通过二段加氢循环氢压缩机注入急冷氢，冷氢量根据二段加氢反应器上层温升大小来调控。
进一步地，步骤（3）中，一段加氢碳九和二段循环氢混合的混合物与二段加氢产物经第五换热器、第四换热器及第三换热器三级逆向换热后温度达210~275 ℃时，停用加热炉，节省大量天然气。
进一步地，步骤（3）中，二段加氢冷高分罐冷凝液进第七换热器与二段加氢热高分罐顶部产出的闪蒸气逆向换热后进入第六换热器，在第六换热器中与二段加氢产物逆向换热后再与二段加氢热高分罐底部液相混合后温度不低于160℃。
进一步地，步骤（4）中，所述脱硫罐中装有高硫容的氧化锌脱硫剂，脱硫罐内温度在150~250 ℃时，硫容达30wt%以上。
进一步地，步骤（4）中，所述分馏塔填装有六层填料，脱硫罐脱硫后的物料送入第四层和第五层填料之间，分馏塔第三层与第四层填料之间采出混合三甲苯，分馏塔塔顶压力为10~50 kPa，塔顶温度控制在55~70 ℃，塔釜温度为205~215 ℃，侧线温度为178~190℃。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
1.本发明的工艺将裂解碳九原料与脱胶质塔塔顶气相进行换热后再与分馏塔侧线采出的混合三甲苯进行换热，使裂解碳九原料进入脱胶质塔的进料温度提高至120 ℃以上，最大限度的降低塔釜再沸器能耗，同时降低了塔顶冷却器循环水用量。
2.本发明的工艺中二段加氢反应器出料与二段加氢反应器进料进行三级逆向换热，可将二段加氢反应器进料加热至210~275 ℃，达到二段加氢反应所需的温度，而不需要加热炉加热，节省天然气耗量。
3.本发明的工艺中二段加氢冷高分罐闪蒸后的冷却液与二段加氢热高分罐闪蒸的气相换热后再与二段加氢热高分罐进料进行换热，对二段加氢反应器出料热量进行再次利用；二段加氢热高分罐底加氢碳九与经两段换热器加热后的二段加氢冷高分罐底加氢碳九混合后，再经分馏塔塔釜混合四甲苯换热后进入填装氧化锌脱硫剂的脱硫罐脱硫，经脱硫后的加氢碳九直接进入分馏塔进行组分分离，此部分操作利用了分馏塔塔釜混合四甲苯的显热，同时采用填装氧化锌脱硫剂的脱硫罐替代汽提+碱液吸收或直接碱洗的方式处理硫化氢，既降低了运行费用与能耗，同时生产过程中无汽提造成的物料损失及碱洗废油，提高了混合芳烃的综合收率，进一步提升裂解碳九加氢生产混合芳烃的经济与环保效益。
附图说明
图1是本发明的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺流程图；
图2是对比例的工艺流程图；
附图标记：1-脱胶质塔，2-一段加氢反应器，3-一段加氢热高分罐，4-加热炉，5-二段加氢反应器，6-二段加氢热高分罐，7-二段加氢冷高分罐，8-脱硫罐，9-分馏塔，10-第一换热器，11-第二换热器，12-第一循环水冷却器，13-一段加氢反应进料泵，14-一段加氢循环泵，15-第二循环水冷却器，16-一段加氢循环氢压缩机，17-第三循环水冷却器，18-二段加氢进料泵，19-第三换热器，20-第四换热器，21-第五换热器，22-第六换热器，23-第七换热器，24-第四循环水冷却器，25-二段加氢循环氢压缩机，26-第八换热器，27-硫化氢汽提塔，28-碱洗塔。
实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例一
请参阅附图1所示，本实施例的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，包括：
（1）裂解碳九脱胶质
从上游或罐区来的裂解碳九在流量控制下经第二换热器11、第一换热器10预热至130 ℃后送入脱胶质塔1，在脱胶质塔1塔釜脱除重组分，塔顶碳九组分胶质含量≤60 mg/100 mL，塔釜重组分占进料裂解碳九总量的8~15wt%；塔顶碳九组分胶质含量52 mg/100mL，脱胶质塔1塔顶压力为-82 kPa，塔顶温度102 ℃，塔釜温度197 ℃。
（2）一段加氢反应
脱胶质塔1塔顶碳九组分通过管道送入第二换热器11与裂解碳九逆向换热，再经第一循环水冷却器12冷却，然后经一段加氢反应进料泵13送至一段加氢反应器2顶部；
一段加氢反应器2底部出来的油由一段加氢循环泵14抽出送入第二循环水冷却器15冷却，第二循环水冷却器15出口的油分成两股，一股作为循环油，另一股作为采出油，循环油与一段加氢反应进料泵13输送的碳九组分混合后再与一段循环氢混合进入一段加氢反应器2顶部，通过调节第二循环水冷却器15的出口流量，控制进入一段加氢反应器2循环油温度；采出油与一段加氢反应器2底部侧线采出的气液混合物料混合后进入一段加氢热高分罐3，采出油流量通过一段加氢反应器2底部液位串级控制；一段加氢热高分罐3闪蒸后顶部气相进入第三循环水冷却器17，第三循环水冷却器17壳层上部气相一部分进入一段加氢循环氢压缩机16，一部分补充进入二段加氢循环氢压缩机25入口，第三循环水冷却器17壳层底部冷却油返回至一段加氢热高分罐3；其中循环油与一段加氢反应进料的质量比为3:1，混合后控制一段加氢反应器2入口温度64 ℃，氢油体积比为900:1，压力为3.8 MPa，空速为0.7 h-1，一段加氢反应器内反应温度75 ℃；
新鲜氢气从界外来，其压力为4.0 MPa，在流量调节阀控制下送往一段加氢循环氢压缩机16入口，通过调节补入的新鲜氢量，控制进入一段加氢反应器2的氢气量；
（3）二段加氢反应
一段加氢热高分罐3罐底一段加氢碳九经二段加氢进料泵18升压后与二段循环氢混合形成混合物依次通过串联的第五换热器21、第四换热器20及第三换热器19，再进入加热炉4加热达到反应所需的温度228 ℃，然后进入二段加氢反应器5顶部入口；同时，二段加氢反应器5底部出口产出的二段加氢产物逆向通过第三换热器19、第四换热器20及第五换热器21，与一段加氢碳九和二段循环氢的混合物进行三级逆向热交换；二段加氢反应器5中氢油体积比为650:1，压力为3.5MPa，空速为0.9 h-1；根据二段加氢反应器5上层温升情况，在二段加氢反应器5中部注入急冷氢，冷氢量根据温升大小来调控；
二段加氢产物自第五换热器21流出后进入第六换热器22换热，然后进入二段加氢热高分罐6，二段加氢热高分罐6顶部闪蒸气经第七换热器23换热及第四循环水冷却器24冷却后进入二段加氢冷高分罐7，二段加氢冷高分罐7蒸气相冷却至40 ℃后进入二段加氢循环氢压缩机25，二段加氢冷高分罐7冷凝液进第七换热器23与二段加氢热高分罐6顶部产出的闪蒸气逆向换热后进入第六换热器22，在第六换热器22中与二段加氢产物逆向换热后再与二段加氢热高分罐6底部液相混合，混合后温度182 ℃，然后去脱硫罐；
（4）二段加氢产物的脱硫与分离
二段加氢热高分罐6的液相与二段加氢冷高分罐7的冷凝液在调节阀控制下，向脱硫罐8进料；在进入脱硫罐8之前，先与分馏塔9塔釜采出液经第八换热器26进行换热，进料被加热至184 ℃从顶部进脱硫罐8，脱硫罐8中装有高硫容的氧化锌脱硫剂，经脱硫后进入分馏塔9，分馏塔9填装有六层填料，脱硫罐8脱硫后的物料送入第四层和第五层填料之间，分馏塔9第三层与第四层填料之间采出混合三甲苯，分馏塔9塔顶压力为10 kPa，塔顶温度控制在58 ℃，塔釜温度为206 ℃，侧线温度为179 ℃，分馏塔9塔顶采出混合二甲苯，分馏塔9中部侧线采出混合三甲苯与第一换热器10换热后送出界区；分馏塔9塔釜采出混合四甲苯经第八换热器26换热后送出界区。
本实施例中，一段加氢反应器2中一段加氢催化剂为镍基催化剂，分两段装填，上下段装填的体积比为1:1；可采用中石化北京化工研究院燕山分院牌号为YN-3，或采用武汉科林化工集团有限公司牌号为W214A。
本实施例中，二段加氢反应器5中二段加氢催化剂分两段装填，上下段装填体积比为1:1；二段加氢反应器5上段可采用中石化北京化工研究院燕山分院镍-钴-钼系催化剂产品，牌号BY-7A，或采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂产品，牌号W214B-1；二段加氢反应器5下段可采用中石化北京化工研究院燕山分院钴-钼系催化剂产品，牌号BY-7B，或或采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂产品，牌号W214B-2。
本实施例中，采出的混合二甲苯、混合三甲苯、混合四甲苯的硫含量≤8 mg/kg，溴价≤5 g Br/100 g。
本实施例中，第一换热器10、第二换热器11、第三换热器19、第四换热器20、第五换热器21、第六换热器22、第七换热器23、第八换热器26均为间壁式换热器。
一段加氢热高分罐3罐底一段加氢碳九经二段加氢进料泵18升压后与二段循环氢混合形成混合物依次流过第五换热器21、第四换热器20及第三换热器19，同时，二段加氢反应器5出口产出的二段加氢产物逆向依次流过第三换热器19、第四换热器20及第五换热器21，使一段加氢碳九与二段循环氢的混合物与二段加氢产物在第三换热器19、第四换热器20及第五换热器21中间壁式换热，实现三级逆向热交换。
二段加氢产物自二段加氢反应器5出来后流经第三换热器19、第四换热器20及第五换热器21，再流经第六换热器22后进入二段加氢热高分罐6，二段加氢冷高分罐7冷凝液流经第七换热器23、第六换热器22，使二段加氢冷高分罐7冷凝液与二段加氢热高分罐6顶部闪蒸气及二段加氢产物分别在第七换热器23、第六换热器22中间壁式换热。
实施例二
本实施例的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，包括：
（1）裂解碳九脱胶质
从上游或罐区来的裂解碳九在流量控制下经第二换热器11、第一换热器10预热至130 ℃后送入脱胶质塔1，在脱胶质塔1塔釜脱除重组分，塔顶碳九组分胶质含量≤60 mg/100 mL，塔釜重组分占进料裂解碳九总量的8~15wt%；塔顶碳九组分胶质含量54 mg/100mL，脱胶质塔1塔顶压力为-85 kPa，塔顶温度100 ℃，塔釜温度180 ℃。
（2）一段加氢反应
脱胶质塔1塔顶碳九组分通过管道送入第二换热器11与裂解碳九逆向换热，再经第一循环水冷却器12冷却，然后经一段加氢反应进料泵13送至一段加氢反应器2顶部；
一段加氢反应器2底部出来的油由一段加氢循环泵14抽出送入第二循环水冷却器15冷却，第二循环水冷却器15出口的油分成两股，一股作为循环油，另一股作为采出油，循环油与一段加氢反应进料泵13输送的碳九组分混合后再与一段循环氢混合进入一段加氢反应器2顶部，通过调节第二循环水冷却器15的出口流量，控制进入一段加氢反应器2循环油温度；采出油与一段加氢反应器2底部侧线采出的气液混合物料混合后进入一段加氢热高分罐3，采出油流量通过一段加氢反应器2底部液位串级控制；一段加氢热高分罐3闪蒸后顶部气相进入第三循环水冷却器17，第三循环水冷却器17壳层上部气相一部分进入一段加氢循环氢压缩机16，一部分补充进入二段加氢循环氢压缩机25入口，第三循环水冷却器17壳层底部冷却油返回至一段加氢热高分罐3；其中循环油与一段加氢反应进料的质量比为2.5:1，混合后控制一段加氢反应器2入口温度35 ℃，氢油体积比为600:1，压力为3.5MPa，空速为0.5h-1，一段加氢反应器内反应温度35 ℃；
新鲜氢气从界外来，其压力为4.0 MPa，在流量调节阀控制下送往一段加氢循环氢压缩机16入口，通过调节补入的新鲜氢量，控制进入一段加氢反应器2的氢气量；
（3）二段加氢反应
一段加氢热高分罐3罐底一段加氢碳九经二段加氢进料泵18升压后与二段循环氢混合形成混合物依次通过串联的第五换热器21、第四换热器20及第三换热器19，再进入加热炉4加热达到反应所需的温度210 ℃，然后进入二段加氢反应器5顶部入口；同时，二段加氢反应器5底部出口产出的二段加氢产物逆向通过第三换热器19、第四换热器20及第五换热器21，与一段加氢碳九和二段循环氢的混合物进行三级逆向热交换；二段加氢反应器5中氢油体积比为400:1，压力为3.0MPa，空速为0.5 h-1；根据二段加氢反应器5上层温升情况，在二段加氢反应器5中部注入急冷氢，冷氢量根据温升大小来调控；
二段加氢产物自第五换热器21流出后进入第六换热器22换热，然后进入二段加氢热高分罐6，二段加氢热高分罐6顶部闪蒸气经第七换热器23换热及第四循环水冷却器24冷却后进入二段加氢冷高分罐7，二段加氢冷高分罐7蒸气相冷却至40 ℃后进入二段加氢循环氢压缩机25，二段加氢冷高分罐7冷凝液进第七换热器23与二段加氢热高分罐6顶部产出的闪蒸气逆向换热后进入第六换热器22，在第六换热器22中与二段加氢产物逆向换热后再与二段加氢热高分罐6底部液相混合，混合后温度182 ℃，然后去脱硫罐；
（4）二段加氢产物的脱硫与分离
二段加氢热高分罐6的液相与二段加氢冷高分罐7的冷凝液在调节阀控制下，向脱硫罐8进料；在进入脱硫罐8之前，先与分馏塔9塔釜采出液经第八换热器26进行换热，进料被加热至184 ℃从顶部进脱硫罐8，脱硫罐8中装有高硫容的氧化锌脱硫剂，经脱硫后进入分馏塔9，分馏塔9填装有六层填料，脱硫罐8脱硫后的物料送入第四层和第五层填料之间，分馏塔9第三层与第四层填料之间采出混合三甲苯，分馏塔9塔顶压力为10 kPa，塔顶温度控制在55 ℃，塔釜温度为205 ℃，侧线温度为178 ℃，分馏塔9塔顶采出混合二甲苯，分馏塔9中部侧线采出混合三甲苯与第一换热器10换热后送出界区；分馏塔9塔釜采出混合四甲苯经第八换热器26换热后送出界区。
本实施例中，一段加氢反应器2中一段加氢催化剂为镍基催化剂，分两段装填，上下段装填的体积比为1:1；可采用中石化北京化工研究院燕山分院牌号为YN-3，或采用武汉科林化工集团有限公司牌号为W214A。
本实施例中，二段加氢反应器5中二段加氢催化剂分两段装填，上下段装填体积比为1:1；二段加氢反应器5上段可采用中石化北京化工研究院燕山分院镍-钴-钼系催化剂产品，牌号BY-7A，或采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂产品，牌号W214B-1；二段加氢反应器5下段可采用中石化北京化工研究院燕山分院钴-钼系催化剂产品，牌号BY-7B，或或采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂产品，牌号W214B-2。
本实施例中，采出的混合二甲苯、混合三甲苯、混合四甲苯的硫含量≤8 mg/kg，溴价≤5 g Br/100 g。
本实施例中，第一换热器10、第二换热器11、第三换热器19、第四换热器20、第五换热器21、第六换热器22、第七换热器23、第八换热器26均为间壁式换热器。
实施例三
本实施例的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，包括：
（1）裂解碳九脱胶质
从上游或罐区来的裂解碳九在流量控制下经第二换热器11、第一换热器10预热至130 ℃后送入脱胶质塔1，在脱胶质塔1塔釜脱除重组分，塔顶碳九组分胶质含量≤60 mg/100 mL，塔釜重组分占进料裂解碳九总量的8~15wt%；塔顶碳九组分胶质含量48 mg/100mL，脱胶质塔1塔顶压力为-70 kPa，塔顶温度120 ℃，塔釜温度210 ℃。
（2）一段加氢反应
脱胶质塔1塔顶碳九组分通过管道送入第二换热器11与裂解碳九逆向换热，再经第一循环水冷却器12冷却，然后经一段加氢反应进料泵13送至一段加氢反应器2顶部；
一段加氢反应器2底部出来的油由一段加氢循环泵14抽出送入第二循环水冷却器15冷却，第二循环水冷却器15出口的油分成两股，一股作为循环油，另一股作为采出油，循环油与一段加氢反应进料泵13输送的碳九组分混合后再与一段循环氢混合进入一段加氢反应器2顶部，通过调节第二循环水冷却器15的出口流量，控制进入一段加氢反应器2循环油温度；采出油与一段加氢反应器2底部侧线采出的气液混合物料混合后进入一段加氢热高分罐3，采出油流量通过一段加氢反应器2底部液位串级控制；一段加氢热高分罐3闪蒸后顶部气相进入第三循环水冷却器17，第三循环水冷却器17壳层上部气相一部分进入一段加氢循环氢压缩机16，一部分补充进入二段加氢循环氢压缩机25入口，第三循环水冷却器17壳层底部冷却油返回至一段加氢热高分罐3；其中循环油与一段加氢反应进料的质量比为6:1，混合后控制一段加氢反应器2入口温度105 ℃，氢油体积比为1200:1，压力为5.0MPa，空速为1.5h-1，一段加氢反应器内反应温度105 ℃；
新鲜氢气从界外来，其压力为4.0 MPa，在流量调节阀控制下送往一段加氢循环氢压缩机16入口，通过调节补入的新鲜氢量，控制进入一段加氢反应器2的氢气量；
（3）二段加氢反应
一段加氢热高分罐3罐底一段加氢碳九经二段加氢进料泵18升压后与二段循环氢混合形成混合物依次通过串联的第五换热器21、第四换热器20及第三换热器19，再进入加热炉4加热达到反应所需的温度290 ℃，然后进入二段加氢反应器5顶部入口；同时，二段加氢反应器5底部出口产出的二段加氢产物逆向通过第三换热器19、第四换热器20及第五换热器21，与一段加氢碳九和二段循环氢的混合物进行三级逆向热交换；二段加氢反应器5中氢油体积比为800:1，压力为4.8MPa，空速为2 h-1；根据二段加氢反应器5上层温升情况，在反应器中部注入急冷氢，冷氢量根据温升大小来调控；
二段加氢产物自第五换热器21流出后进入第六换热器22换热，然后进入二段加氢热高分罐6，二段加氢热高分罐6顶部闪蒸气经第七换热器23换热及第四循环水冷却器24冷却后进入二段加氢冷高分罐7，二段加氢冷高分罐7蒸气相冷却至40 ℃后进入二段加氢循环氢压缩机25，二段加氢冷高分罐7冷凝液进第七换热器23与二段加氢热高分罐6顶部产出的闪蒸气逆向换热后进入第六换热器22，在第六换热器22中与二段加氢产物逆向换热后再与二段加氢热高分罐6底部液相混合，混合后温度182 ℃，然后去脱硫罐；
（4）二段加氢产物的脱硫与分离
二段加氢热高分罐6的液相与二段加氢冷高分罐7的冷凝液在调节阀控制下，向脱硫罐8进料；在进入脱硫罐8之前，先与分馏塔9塔釜采出液经第八换热器26进行换热，进料被加热至184 ℃从顶部进脱硫罐8，脱硫罐8中装有高硫容的氧化锌脱硫剂，经脱硫后进入分馏塔9，分馏塔9填装有六层填料，脱硫罐8脱硫后的物料送入第四层和第五层填料之间，分馏塔9第三层与第四层填料之间采出混合三甲苯，分馏塔9塔顶压力为50 kPa，塔顶温度控制在70 ℃，塔釜温度为215 ℃，侧线温度为190 ℃，分馏塔9塔顶采出混合二甲苯，分馏塔9中部侧线采出混合三甲苯与第一换热器10换热后送出界区；分馏塔9塔釜采出混合四甲苯经第八换热器26换热后送出界区。
本实施例中，一段加氢反应器2中一段加氢催化剂为镍基催化剂，分两段装填，上下段装填的体积比为1:1；可采用中石化北京化工研究院燕山分院牌号为YN-3，或采用武汉科林化工集团有限公司牌号为W214A。
本实施例中，二段加氢反应器5中二段加氢催化剂分两段装填，上下段装填体积比为1:1；二段加氢反应器5上段可采用中石化北京化工研究院燕山分院镍-钴-钼系催化剂产品，牌号BY-7A，或采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂产品，牌号W214B-1；二段加氢反应器5下段可采用中石化北京化工研究院燕山分院钴-钼系催化剂产品，牌号BY-7B，或或采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂产品，牌号W214B-2。
本实施例中，采出的混合二甲苯、混合三甲苯、混合四甲苯的硫含量≤8 mg/kg，溴价≤5 g Br/100 g。
本实施例中，第一换热器10、第二换热器11、第三换热器19、第四换热器20、第五换热器21、第六换热器22、第七换热器23、第八换热器26均为间壁式换热器。
对比例
本对比例的工艺流程如图2所示，采用与实施例一相同的方法，不同之处在于：取消第一换热器10、第二换热器11、第四换热器20、第六换热器22、第七换热器23，将脱硫罐8改为硫化氢汽提塔27，硫化氢汽提塔27后连接碱洗塔28。
上述实施例一与对比例所用的原料性质见表1，能耗对比数据见表2。
表1 裂解碳九性质
名称 性质
溴价，g Br/100g 158
双烯值，g I/100g 15
总硫，mg/kg 156
胶质，mg/100mL油 795
水份 无游离水
进料量，kg/h 16500
表2 能耗对比数据
名称 实施例一 对比例 差值
脱胶质塔再沸器热负荷，kW 1801 2575 -774
硫化氢汽提塔再沸器热负荷，kW / 680 -680
分馏塔再沸器热负荷，kW 1903 1716 187
热负荷总和，kW 3704 4971 -1267
从表2的能耗对比数据可知，以12万吨/年加氢碳九装置为基础，经过实施例一的工艺每小时再沸器热负荷总量较对比例降低1267 kW，25.5%。实施例一还较对比例显著降低了循环水用量以及机泵电能消耗。实施例一通过热集成以及改变传统的脱硫方式，节能降耗明显，且较对比例艺更加环保。
上述实施例只是本发明的优选实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在发明公开的原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式，因此前面描述的方式只是优选的，而并不具有限制性的意义。

Claims (8)

1.一种裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，包括：
步骤（1）裂解碳九脱胶质
从上游或罐区来的裂解碳九在流量控制下经第二换热器、第一换热器预热至120~135℃送入脱胶质塔，在脱胶质塔塔釜脱除重组分，塔顶碳九组分胶质含量≤60 mg/100 mL，塔釜重组分占进料裂解碳九总量的8~15wt%；
步骤（2）一段加氢反应
脱胶质塔塔顶碳九组分通过管道送入第二换热器与裂解碳九逆向换热，再经第一循环水冷却器冷却，然后经一段加氢反应进料泵送至一段加氢反应器顶部；
一段加氢反应器底部出来的油由一段加氢循环泵抽出送入第二循环水冷却器冷却，第二循环水冷却器出口的油分成两股，一股作为循环油，另一股作为采出油，循环油与一段加氢反应进料泵输送的碳九组分混合后再与一段循环氢混合进入一段加氢反应器顶部，通过调节第二循环水冷却器的出口流量，控制进入一段加氢反应器循环油温度；采出油与一段加氢反应器底部侧线采出的气液混合物料混合后进入一段加氢热高分罐，采出油流量通过一段加氢反应器底部液位串级控制；一段加氢热高分罐闪蒸后顶部气相进入第三循环水冷却器，第三循环水冷却器壳层上部气相一部分进入一段加氢循环氢压缩机，一部分补充进入二段加氢循环氢压缩机入口，第三循环水冷却器壳层底部冷却油返回至一段加氢热高分罐；
新鲜氢气从界外来，其压力为4.0 MPa，在流量调节阀控制下送往一段加氢循环氢压缩机入口，通过调节补入的新鲜氢量，控制进入一段加氢反应器的氢气量；
步骤（3）二段加氢反应
一段加氢热高分罐罐底一段加氢碳九经二段加氢进料泵升压后与二段循环氢混合形成混合物依次通过串联的第五换热器、第四换热器及第三换热器，再进入加热炉加热达到反应所需的温度，然后进入二段加氢反应器顶部入口；同时，二段加氢反应器底部出口产出的二段加氢产物逆向通过第三换热器、第四换热器及第五换热器，与一段加氢碳九和二段循环氢的混合物进行三级逆向热交换；
二段加氢产物自第五换热器流出后进入第六换热器换热，然后进入二段加氢热高分罐，二段加氢热高分罐顶部闪蒸气经第七换热器换热及第四循环水冷却器冷却后进入二段加氢冷高分罐，二段加氢冷高分罐蒸气相进入二段加氢循环氢压缩机，二段加氢冷高分罐冷凝液进第七换热器与二段加氢热高分罐顶部产出的闪蒸气逆向换热后进入第六换热器，在第六换热器中与二段加氢产物逆向换热后再与二段加氢热高分罐底部液相混合，然后去脱硫罐；
步骤（4）二段加氢产物的脱硫与分离
二段加氢热高分罐的液相与二段加氢冷高分罐的冷凝液在调节阀控制下，向脱硫罐进料；在进入脱硫罐之前，先与分馏塔塔釜采出液经第八换热器进行换热，进料被加热从顶部进脱硫罐，经脱硫后进入分馏塔，分馏塔塔顶采出混合二甲苯，分馏塔中部侧线采出混合三甲苯与第一换热器换热后送出界区；分馏塔塔釜采出混合四甲苯经第八换热器换热后送出界区，采出的混合二甲苯、混合三甲苯、混合四甲苯的硫含量≤8 mg/kg，溴价≤5 g Br/100g；
步骤（2）中，一段加氢反应器中催化剂采用上下两层填料，上下两层体积比为1:1，一段加氢反应器所用催化剂为镍系催化剂，反应条件为温度35~105 ℃，压力3.5~5.0 MPa，空速为0.5~1.5 h-1，氢油体积比为600~1200:1，循环油与一段加氢反应进料泵输出的碳九组分的质量比为2.5~6:1；
步骤（3）中，二段加氢反应器中催化剂采用上下两层填料，上下两层体积比为1:1，二段加氢反应器中所用催化剂为镍-钴-钼系或镍-钼系催化剂，反应条件为温度210~290 ℃，压力为3.0~4.8 MPa，空速为0.5~2 h-1，氢油体积比为400~800:1。
2.根据权利要求1所述的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述脱胶质塔塔顶压力为-85~-70 kPa，塔顶温度100~120 ℃，塔釜温度180~210℃。
3.根据权利要求1所述的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，其特征在于：步骤（2）中，循环油与一段加氢反应进料泵输出的碳九组分的质量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，其特征在于：步骤（3）中，在二段加氢反应器中部通过二段加氢循环氢压缩机注入急冷氢，冷氢量根据二段加氢反应器上层温升大小来调控。
5.根据权利要求1所述的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，其特征在于：步骤（3）中，一段加氢碳九和二段循环氢混合的混合物与二段加氢产物经第五换热器、第四换热器及第三换热器三级逆向换热后温度达210~275 ℃时，停用加热炉。
6.根据权利要求1所述的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，其特征在于：步骤（3）中，二段加氢冷高分罐冷凝液进第七换热器与二段加氢热高分罐顶部产出的闪蒸气逆向换热后进入第六换热器，在第六换热器中与二段加氢产物逆向换热后再与二段加氢热高分罐底部液相混合后温度不低于160 ℃。
7.根据权利要求1所述的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述脱硫罐中装有高硫容的氧化锌脱硫剂，脱硫罐内温度在150~250 ℃时，硫容达30wt%以上。
8.根据权利要求1所述的裂解碳九加氢生产混合芳烃的节能环保工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述分馏塔填装有六层填料，脱硫罐脱硫后的物料送入第四层和第五层填料之间，分馏塔第三层与第四层填料之间采出混合三甲苯，分馏塔塔顶压力为10~50 kPa，塔顶温度控制在55~70 ℃，塔釜温度为205~215 ℃，侧线温度为178~190 ℃。
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