CN115947652A - 一种从生姜中提取6-姜酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然原料提取领域，尤其是涉及一种从生姜中提取6‑姜酚的方法，包括如下步骤：S1、采用减压干燥使干姜中的水分含量小于1.5wt%，粉碎，得干姜粉；S2、将干姜粉与乙二醇、乙醚混合，后进行二氧化碳超临界萃取，在35‑40℃萃取，得提取物；S3、将提取物用乙醇溶解，过滤后除去不溶物，向滤液中加入硅藻土，搅拌后加入盐水，过滤后除去滤液，得沉淀；S4、将沉淀在35‑40℃烘干，溶解，过滤，采用上行法对色谱柱进行色谱分离，浓缩，得浓缩物；S5、将浓缩物溶解，降温析出，得到白色絮状沉淀。本申请提供的从生姜中提取6‑姜酚的方法，提高了6‑姜酚的提取率和纯度。
Description
技术领域
本发明涉及天然原料提取领域，尤其是涉及一种从生姜中提取6-姜酚的方法。
背景技术
姜(Zingber officinale Roscoe)，别名生姜、百辣云等，属于姜科多年生宿根草本植物，是姜科植物的根茎。除了广泛作为香辛料调味品以外，姜也是一种常用中药，具有解表散寒、温中止呕、温肺止咳、解毒的功效。
1.姜酚为生姜中含有的主要化学成分，6-姜酚具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、强心、降压、降血脂、降血糖、抗凝等多种生物学活性。由于6-姜酚化学性质不稳定，遇热易分解，从生姜中提取6-姜酚对提取温度要求较高，较高的提取温度或长时间加热对6-姜酚破坏较多，导致6-姜酚的提取率和纯度较低，而较低的提取温度，不利于6-姜酚从生姜中溶出，降低了6-姜酚的提取率。
因此，本申请亟需研发一种提高6-姜酚的提取率和纯度的提取方法。
发明内容
为了提高6-姜酚的提取率和纯度，本申请提供一种从生姜中提取6-姜酚的方法。
第一方面，本申请提供一种从生姜中提取6-姜酚的方法，采用如下技术方案实现：
一种从生姜中提取6-姜酚的方法，包括如下步骤：
S1、采用减压干燥使干姜中的水分含量小于1.5wt％，粉碎，得干姜粉；
S2、将干姜粉与乙二醇、乙醚按质量比1:(0.3-0.4):(0.8-1.2)混合，后进行二氧化碳超临界萃取，在35-40℃萃取2.5-3.5h，得提取物；
S3、将提取物用乙醇溶解，过滤后除去不溶物，向滤液中加入硅藻土，搅拌后加入盐水，过滤后除去滤液，得沉淀；
S4、将沉淀在35-40℃烘干，采用石油醚溶解，过滤，向滤液中加入柱色谱硅胶，采用上行法对色谱柱进行色谱分离，得洗脱液，洗脱液浓缩，得浓缩物；
S5、将浓缩物用环己烷溶解，降温析出，得到白色絮状沉淀。
通过采用上述技术方案，采用减压干燥使干姜中的水分含量小于1.5wt％，干姜中富含淀粉颗粒和纤维素不易遇水膨胀，有利于6-姜酚的转出，提高了6-姜酚的提取率，且抑制水溶性成分溶解转出，有利于后续6-姜酚的分离纯化，提高了6-姜酚的纯度。
干姜粉与乙二醇、乙醚混合后再进行二氧化碳超临界萃取，乙二醇具有双羟基，乙二醇的羟基与6-姜酚的羟基相互作用，提高了6-姜酚在二氧化碳超临界萃取过程中的溶解度，在35-40℃萃取温度下能有效溶出，提高了6-姜酚的提取率，且35-40℃能有效减少6-姜酚遇热分解，从而提高了6-姜酚的纯度。
硅藻土具多孔质构造，硅藻土的孔隙度达90-92％，具有很强的吸附力，可吸附挥发性6-姜酚，减少6-姜酚的挥发损失，从而提高了6-姜酚的提取率，且硅藻土能抑制其他杂质的后续溶解，从而进一步提高了6-姜酚的纯度。盐水的加入，有利于6-姜酚粗品形成沉淀，减少了滤液中6-姜酚的含量，从而提高了6-姜酚的提取率。
优选的，所述S1步骤中，所述干姜粉的粒径不低于100目。
干姜粉的粒径不低于100目，粒径较小，有利于较少乙二醇、乙醚的用量，提高6-姜酚在二氧化碳超临界萃取过程中的溶解度，从而提高了6-姜酚的提取率。
优选的，所述S2步骤中，所述干姜粉、乙二醇、乙醚的质量比为1:0.4:1。
干姜粉、乙二醇、乙醚的质量比为1:0.4:1，能进一步提高6-姜酚在二氧化碳超临界萃取过程中的溶解度，提高了6-姜酚的提取率。
优选的，所述S3步骤中，所述盐水为氯化钙和醋酸钠的混合水溶液。
氯化钙和醋酸钠的混合水溶液，具有一定的弱碱性，能促进6-姜酚粗品形成沉淀，进一步减少滤液中6-姜酚的含量，提高了6-姜酚的提取率。
优选的，所述盐水中氯化钙的含量为5-10wt％。
盐水中氯化钙的含量控制在5-10wt％，有利于6-姜酚粗品形成沉淀，且尽可能使6-姜酚大部分停留在硅藻土的孔隙中，进一步减少了滤液中6-姜酚的含量，从而提高了6-姜酚的提取率。
优选的，所述盐水中醋酸钠的含量为4-6wt％。
盐水中醋酸钠的含量控制在4-6wt％，有利于6-姜酚粗品形成沉淀，且碱性较弱，不易破坏6-姜酚，从而提高了6-姜酚的提取率。
优选的，所述S3步骤中，所述硅藻土的粒径为325-500目。
粒径为325-500目的硅藻土，比表面积较大，进一步提高了硅藻土对挥发性6-姜酚的吸附量，减少了6-姜酚的挥发损失，从而提高了6-姜酚的提取率，且粒径为325-500目的硅藻土的性价比较高，有利于降低成本。
优选的，所述S1步骤中，所述减压干燥使干姜中的水分含量为0.5wt％。
干姜中的水分含量为0.5wt％，水分含量较低，不能使干姜中的淀粉颗粒和纤维素遇水膨胀，从而不易阻碍6-姜酚的转出，提高了6-姜酚的提取率，且水溶性成分基本不会溶解转出，降低了6-姜酚后续纯化难度，提高了6-姜酚的纯度。
优选的，所述6-姜酚的纯度不低于99％。
优选的，所述6-姜酚的提取率不低于97％。
本申请提供的从生姜中提取6-姜酚的方法，避免了有毒试剂如甲醇、苯等的使用，没有有害溶剂的残留，使用更安全和方便，且6-姜酚的纯度不低于99％、6-姜酚的提取率不低于97％。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请提供的从生姜中提取6-姜酚的方法，避免了有毒试剂如甲醇、苯等的使用，没有有害溶剂的残留，使用更安全和方便。
2、本申请采用减压干燥使干姜中的水分含量小于1.5wt％，提高了6-姜酚的提取率和纯度。
3、本申请通过干姜粉与乙二醇、乙醚混合后再进行二氧化碳超临界萃取，在35-40℃萃取温度下能有效溶出，有效减少6-姜酚遇热分解，从而提高了6-姜酚的提取率和纯度。
4、本申请通过硅藻土，减少了6-姜酚的挥发损失，从而提高了6-姜酚的提取率，且硅藻土能抑制其他杂质的后续溶解，从而进一步提高了6-姜酚的纯度。
5、本申请通过盐水促进6-姜酚粗品形成沉淀，减少滤液中6-姜酚的含量，从而提高了6-姜酚的提取率。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1-12提供了一种从生姜中提取6-姜酚的方法，以下以实施例1为例进行说明。
实施例1提供的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其步骤为：
S1、取3kg干姜片，置于减压干燥箱中，设置真空度为-0.1MPa，干燥温度为40℃，干燥至干姜中的水分含量为1wt％，再粉碎，过100目筛，得干姜粉；
S2、取2kg S1步骤制备的干姜粉，在转速25rpm下加入600g乙二醇和1600g乙醚的混合溶液，继续搅拌10min，在温度为35℃、压力为40MPa、二氧化碳流量为21L/h条件下进行超临界萃取3.5h，得提取物；
S3、向S2步骤制备的提取物中加入6L乙醇溶解，在转速45rpm搅拌20min，过滤后除去不溶物，向滤液中加入400g硅藻土(目数为325目)，继续以转速45rpm搅拌40min，再加入6kg浓度为5wt％氯化钙水溶液，过滤后除去滤液，得沉淀；
S4、向S3步骤制备的沉淀在35℃下烘干，得干燥沉淀，向干燥沉淀中加入3L石油醚，溶解后过滤，向滤液中加入4kg 100目柱色谱硅胶，搅拌均匀，挥去溶剂、晾干，粉碎过200目筛；将16kg薄层色谱硅胶加入径高比为1:15色谱柱中，将粉碎过200目筛后的粉末装填于色谱柱中，色谱柱剩余空间填充满脱脂棉；将填装好的色谱柱倒置于色谱筒中，展开剂为体积比7:3的环己烷、乙醚混合溶液，采用上行法对色谱柱进行色谱分离，留取色谱柱中Rf值处于0.4-0.6之间的硅胶，用体积比为1:1的二氯甲烷、甲醇混合溶液洗脱留取的硅胶，在11kPa压力下对洗脱液进行减压浓缩至干，挥去溶剂后，得浓缩物；
S5、向S4步骤制备的浓缩物中加入2.4L环己烷，浓缩物溶解后置于-35℃放置12h，取出白色絮状沉淀，35℃干燥，得白色絮状粉末7.82g；
经HPLC检测，干姜粉中6-姜酚的含量为0.4wt％。
经HPLC检测，白色絮状粉末中6-姜酚的含量为99.2wt％，即6-姜酚的纯度为99.2％，计算得6-姜酚的提取率为97.0％，其中，6-姜酚的提取率的计算公式为：
实施例2-4，与实施例1不同之处仅在于：S2步骤中，干姜粉、乙二醇和乙醚的用量不同，具体见表1。
表1实施例2-4干姜粉、乙二醇和乙醚的用量
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 干姜粉 | 2kg | 2kg | 2kg |
| 乙二醇 | 800g | 800g | 800g |
| 乙醚 | 1600g | 2400g | 2000g |
经HPLC检测，实施例2-4中白色絮状粉末的质量、6-姜酚的纯度、6-姜酚的提取率见表2。
表2实施例2-4实验数据
| 组别 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 白色絮状粉末的质量 | 7.86g | 7.83g | 7.88g |
| 6-姜酚的纯度 | 99.3％ | 99.5％ | 99.5％ |
| 6-姜酚的提取率 | 97.6％ | 97.4％ | 98.0％ |
由表1和表2可知，实施例4对应6-姜酚的提取率较高，这是由于干姜粉、乙二醇、乙醚的质量比为1:0.4:1，能进一步提高6-姜酚在二氧化碳超临界萃取过程中的溶解度，提高了6-姜酚的提取率。
实施例5，与实施例4不同之处仅在于：S2步骤中，萃取温度为40℃、萃取时间为2.5h。
经HPLC检测，实施例5中白色絮状粉末的质量为7.91g、6-姜酚的纯度为99.3％、6-姜酚的提取率为98.2％。
实施例6，与实施例5不同之处仅在于：S4步骤中，烘干温度为40℃。
经HPLC检测，实施例6中白色絮状粉末的质量为7.91g、6-姜酚的纯度为99.3％、6-姜酚的提取率为98.2％。
实施例7，与实施例6不同之处仅在于：S1步骤中，减压干燥使干姜中的水分含量为0.5wt％。
经HPLC检测，实施例6中白色絮状粉末的质量为7.93g、6-姜酚的纯度为99.5％、6-姜酚的提取率为98.6％。
从实施例7和实施例6的实验数据可知，减压干燥使干姜中的水分含量为0.5wt％，水分含量较低，6-姜酚的转出，提高了6-姜酚的提取率，抑制了水溶性成分溶解转出，降低了6-姜酚后续纯化难度，提高了6-姜酚的纯度。
实施例8，与实施例7不同之处仅在于：S3步骤中，硅藻土的粒径为500目。
经HPLC检测，实施例8中白色絮状粉末的质量为7.94g、6-姜酚的纯度为99.6％、6-姜酚的提取率为98.9％。
从实施例8和实施例7的实验数据可知，实施例8硅藻土的目数为500目，实施例8硅藻土的粒径小，比表面积，有利于吸附挥发性6-姜酚，从而提高了6-姜酚的提取率。
实施例9-12，与实施例8不同之处仅在于：S3步骤中，盐水的组成不同，具体见表3。
表3实施例9-12盐水的组成
| 实施例 | 盐水组成 |
| 实施例9 | 4wt％醋酸钠水溶液 |
| 实施例10 | 氯化钙、醋酸钠和去离子水按质量比5:4:91混合的水溶液 |
| 实施例11 | 氯化钙、醋酸钠和去离子水按质量比10:4:86混合的水溶液 |
| 实施例12 | 氯化钙、醋酸钠和去离子水按质量比10:6:84混合的水溶液 |
经HPLC检测，实施例9-12中白色絮状粉末的质量、6-姜酚的纯度、6-姜酚的提取率见表4。
表4实施例9-12实验数据
由表4中实施例10与实施例8、9的实验数据可知，实施例10对应6-姜酚的提取率较高，这是由于实施例10采用氯化钙和醋酸钠的混合水溶液，促进了6-姜酚粗品形成沉淀，进一步减少滤液中6-姜酚的含量，提高了6-姜酚的提取率。
对比例
对比例1，与实施例1不同之处仅在于：S1步骤中干燥至干姜中的水分含量为2wt％。
对比例2，与实施例1不同之处仅在于：S2步骤中乙二醇等质量替换为甲醇。
对比例3，与实施例1不同之处仅在于：S3步骤中未加入硅藻土。
对比例4，与实施例1不同之处仅在于：S3步骤中硅藻土等质量替换为蒙脱石。
对比例5，与实施例1不同之处仅在于：S3步骤中5wt％的氯化钙水溶液等质量替换为去离子水。
经HPLC检测，对比例1-5中白色絮状粉末的质量、6-姜酚的纯度、6-姜酚的提取率见表5。
表5对比例1-5实验数据
| 组别 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 白色絮状粉末的质量 | 7.59g | 7.45g | 7.58g | 7.72g | 7.63g |
| 6-姜酚的纯度 | 98.5％ | 99.0％ | 98.6％ | 98.9％ | 98.8％ |
| 6-姜酚的提取率 | 93.5％ | 92.2％ | 93.4％ | 95.4％ | 94.2％ |
由表5中实施例1和对比例1的实验数据可知，采用减压干燥使干姜中的水分含量为1wt％，干姜中富含淀粉颗粒和纤维素不易遇水吸涨，有利于6-姜酚的转出，提高了6-姜酚的提取率，且能抑制二氧化碳超临界萃取中水溶性成分溶解转出，有利于后续6-姜酚的分离纯化。
由表5中实施例1和对比例2的实验数据可知，乙二醇具有双羟基，乙二醇的羟基与6-姜酚的羟基相互作用，提高了6-姜酚在二氧化碳超临界萃取过程中的溶解度，从而提高了6-姜酚的提取率。
由表5中实施例1和对比例3的实验数据可知，硅藻土具多孔质构造，硅藻土的孔隙度达90-92％，具有很强的吸附力，可吸附挥发性6-姜酚，减少6-姜酚的挥发损失，从而提高了6-姜酚的提取率。由表5中实施例1和对比例4的实验数据可知，硅藻土与蒙脱石相比，硅藻土能抑制其他杂质的后续溶解，从而提高6-姜酚的纯度。
由表5中实施例1和对比例5的实验数据可知，盐水的加入，有利于6-姜酚粗品形成沉淀，减少了滤液中6-姜酚的含量，从而提高了6-姜酚的提取率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用减压干燥使干姜中的水分含量小于1.5wt%，粉碎，得干姜粉；
S2、将干姜粉与乙二醇、乙醚按质量比1:（0.3-0.4）:（0.8-1.2）混合，后进行二氧化碳超临界萃取，在35-40℃萃取2.5-3.5h，得提取物；
S3、将提取物用乙醇溶解，过滤后除去不溶物，向滤液中加入硅藻土，搅拌后加入盐水，过滤后除去滤液，得沉淀；
S4、将沉淀在35-40℃烘干，采用石油醚溶解，过滤，向滤液中加入柱色谱硅胶，采用上行法对色谱柱进行色谱分离，得洗脱液，洗脱液浓缩，得浓缩物；
S5、将浓缩物用环己烷溶解，降温析出，得到白色絮状沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述干姜粉的粒径不低于100目。
3.根据权利要求1所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述干姜粉、乙二醇、乙醚的质量比为1:0.4:1。
4.根据权利要求1所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述S3步骤中，所述盐水为氯化钙和醋酸钠的混合水溶液。
5.根据权利要求4所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述盐水中氯化钙的含量为5-10wt%。
6.根据权利要求4所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述盐水中醋酸钠的含量为4-6wt%。
7.根据权利要求1所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述S3步骤中，所述硅藻土的粒径为325-500目。
8.根据权利要求1所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述减压干燥使干姜中的水分含量为0.5wt%。
9.根据权利要求1所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述6-姜酚的纯度不低于99%。
10.根据权利要求1所述的一种从生姜中提取6-姜酚的方法，其特征在于，所述6-姜酚的提取率不低于97%。
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| CN202211732918.6A CN115947652B (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种从生姜中提取6-姜酚的方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN118007270A (zh) * | 2024-01-24 | 2024-05-10 | 广东启悦未来科技股份有限公司 | 一种暖姜纤维的制备工艺及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1762956A (zh) * | 2005-09-26 | 2006-04-26 | 闫东海 | 一种超临界柱层析制备总姜酚的方法 |
| CN105907736A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-08-31 | 王美岭 | 一种超临界co2萃取生姜油的方法及其专用复合催化剂 |
| CN106496007A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-03-15 | 重庆医药高等专科学校 | 生姜中6‑姜酚的分离提取方法 |
-
2022
- 2022-12-30 CN CN202211732918.6A patent/CN115947652B/zh active Active
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| CN115947652B (zh) | 2024-05-10 |
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