CN115947419A - 亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极及其制备方法、应用和电设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极及其制备方法、应用和电设备，所述浆料由二氧化钛粉体、粘结剂和水构成；所述电极制备方法包括:(1)制备浆料；(2)将所述浆料覆盖在钛板表面；(3)干燥；(4)对完成步骤(3)的钛板进行800～1150℃烧结一定的时间，随后冷却即可得到亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极；本发明制备方法工艺简单、安全可靠、绿色无污染、便于大规模生产大面积涂层电极，有效解决现有的亚氧化钛陶瓷电极体电阻大制备工艺复杂且成本高等问题中的一项或多项，所制得的亚氧化钛陶瓷多孔电极具有高电导率、大电化学活性面积及高电化学稳定性等优点，综合性能好。
Description
技术领域
本发明涉及导电陶瓷涂层材料制备技术领域，特别涉及一种亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极及其制备方法、应用和电设备。
背景技术
随着化工、医药、印染等行业的迅速发展，废水中难降解有机物的种类越来越多，传统生化法及物化法处理这类废水已难以满足日益严格的环保要求。电化学高级氧化法因具有氧化能力强，无选择性，反应彻底，可控性强，无二次污染等优点而在水处理领域受到越来越多的关注，特别是在难降解工业废水的处理中具有无可比拟的优势。此外，电化学氧化处理废水还具有凝聚、气浮、杀菌消毒和吸附等多种功能，并具有设备体积小、占地面积少、操作简单灵活，可以去除多种污染物，同时还可以回收废水中的贵重金属等优点。近年已广泛应用于处理电镀废水、化工废水、印染废水、制药废水、制革废水、造纸黑液等场合。电极作为电化学氧化技术的核心，其催化活性和稳定性是决定电化学氧化能力和效率的关键因素，其成本也直接影响着电化学氧化技术的发展。因此，节能高效环保型电极材料的研发是电化学高级氧化技术实现工业应用的关键。
目前，研究较多的电极材料主要有金属氧化物电极(即DSA电极)和硼掺杂金刚石薄膜电极(boron-doped diamond，BDD电极)。DSA电极具有良好的稳定性和电催化活性，但这类电极大多数为半导体材料，其中，钛基涂层电极是金属氧化物电极的主要形式，目前广泛研究的钛基金属氧化物电极有Ti/RuO2、Ti/IrO2、Ti/PbO2等。BDD电极由于具有优异的化学和力学稳定性、超宽的电势窗口、较低的背景电流、抗侵蚀、耐腐蚀等特性，已成为全世界电化学领域的研究热点。然而，目前报道的采用CVD法制备BDD电极成本较高(2～3万欧元/m2)，难以实现工业化应用。因此，有必要开发新的电极材料以满足电化学氧化技术的快速发展。
Magnéli相亚氧化钛具有极强的化学稳定性(耐强酸强碱)和宽的电化学稳定电位窗口(水溶液中稳定电位窗口为3.0V以上)，使其在电化学氧化电极方面具有较好的应用前景。与BDD电极相比，亚氧化钛电极具有较高的导电性、化学稳定性和电化学稳定性，特别是其性能优于BDD电极、更是远高于DSA电极。同时，其成本远远低于BDD和DSA电极。因此，Magnéli相亚氧化钛完全可替代现有的商业化DSA阳极和目前还处于研发阶段的BDD电极，在电化学高级氧化法处理高浓度、难降解有机废水领域实现产业化应用。
然而，目前制备的Magnéli相亚氧化钛块状或涂层电极的电导率低、电化学活性面积小、难以制备大面积块状或涂层电极以及制备块体或涂层电极所需设备复杂且制备成本高，难以满足亚氧化钛电极的大规模使用。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极及其制备方法、应用和电设备。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法，即利用钛在高温下的快速扩散使其原位还原二氧化钛前驱体涂层进而得到亚氧化钛涂层。其包括以下步骤：
(1)制备浆料：将二氧化钛粉体、粘结剂和水按照预定配比相混合，制得浆料；其中所述粘结剂和二氧化钛粉体的质量比为1:4～100，所述的水质量为二氧化钛粉体和粘结剂质量之和的0.5～4倍；所述二氧化钛粉体为粒径为纳米至亚微米级；所述粘结剂为不同模数的钠水玻璃或钾水玻璃组成的组群中选择的一种或多种，其中所述钠水玻璃为硅酸钠水溶液，分子式为Na2O·mSiO2，式中m为模数，一般在在1.5～3.4之间；所述钾水玻璃为硅酸钾水溶液，分子式为K2O·mSiO2，式中m为模数，一般在在1.5～3.5之间；如所述二氧化钛粉体的平均粒径为25nm，所述钾水玻璃粘结剂为模数2.4等；
(2)覆盖：采用刷涂、喷涂或提拉浸渍法将所述浆料覆盖在钛板表面形成前驱体涂层；
(3)干燥：对完成步骤(2)的钛板进行干燥，如采用阴干或低温烘干等方法以除去前驱体涂层中的水；具体步骤(2)和(3)可以根据浆料的粘稠度和涂层的厚度要求相重复2次或更多次；
(4)烧结：将完成步骤(3)的钛板置于气氛炉或真空炉进行800～1150℃烧结0.5～4h的时间，钛在高温下较快的扩散系数使其由基体向二氧化钛涂层扩散，并原位将二氧化钛还原为亚氧化钛，从而得到亚氧化钛多孔陶瓷涂层，随后冷却即可得到亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极，其中还原性气氛可以为含H2为1％～20％的H2-Ar混合气。
采用上述亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法制得的电极可以作为惰性阳极，如应用于垃圾渗滤液处理或化学镀镍液中镍的回收及废液处理，也可以作为电设备中的惰性阳极，具有高效、节能、环保和成本低廉等优点。
本发明的有益效果为：本发明制备方法工艺简单、安全可靠、绿色无污染、便于大规模生产大面积涂层电极，有效解决现有的亚氧化钛陶瓷电极体电阻大制备工艺复杂且成本高等问题中的一项或多项，所制得的亚氧化钛陶瓷多孔电极具有高电导率、大电化学活性面积及高电化学稳定性等优点，综合性能好。
下面结合附图和实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1为本发明电极制备流程示意图。
图2为本发明实施例1制得的Ti4O7多孔陶瓷涂层电极烧结前后的数码照片。
图3为本发明实施例1制得的Ti4O7多孔陶瓷涂层电极的XRD图谱。
图4为本发明实施例1制得的Ti4O7多孔陶瓷涂层电极的表面SEM图。
图5为本发明实施例1制得的Ti4O7多孔陶瓷涂层电极的截面SEM图。
图6为本发明实施例2制得的Ti4O7多孔陶瓷涂层电极在1M NaCl中的电化学窗口。
具体实施方式
实施例1：
称取8单位重量平均粒径约为100nm的TiO2粉体，并与1.5单位重量的钾水玻璃(模数为2.8)和20单位重量的水进行球磨混合，得到含TiO2粉体的白色浆料。将钛板依次经除油、酸洗(以除去表面的氧化膜)以及喷砂处理，随后，将预处理后的钛板浸入上述浆料中，然后置于50℃烘箱中干燥5h，重复上述步骤3次。将预涂TiO2粉体的钛板置于流动的氩气气氛炉中，并以10℃/min的速率升温至1100℃，保温2h。最后随炉冷却至室温即可得到Ti4O7多孔陶瓷涂层电极，其还原前后涂层的宏观照片如图2所示，图2的上部位置的样品为烧结前,图2的下部位置的样品为烧结后,结果表明二氧化钛涂层被基体中扩散进来的钛原位还原为黑色的亚氧化钛涂层。
对所得到的目标产物进行物相分析，其XRD结果如图3所示，结果表明涂层由单相Ti4O7和少量的KTi8O16组成。涂层的表面以及截面SEM结果分别如图4和5所示。由高倍SEM图可见，所得Ti4O7多孔陶瓷涂层电极具有丰富的多孔结构，表明其具有更大的电化学活性面积，且Ti4O7颗粒间烧结良好、涂层与基体间结合良好。用万用表测得其表面电阻为1.2欧姆，说明所得Ti4O7多孔陶瓷涂层电极具有很高的电导率。
实施例2：
称取25单位重量平均粒径约为50nm的TiO2粉体，并与1.5单位重量的钠水玻璃(模数为3.3)和100单位重量的水进行球磨混合，得到含TiO2粉体的白色浆料。将钛板经除油、酸洗(以除去表面的氧化膜)处理，在预处理后的钛板表面刷涂上述浆料，然后置于60℃烘箱中干燥2h，重复上述步骤5次。将预涂TiO2粉体的钛板置于流动的5％H2-Ar混合气氛炉中，并以5℃/min的速率升温至1000℃，保温1h。最后随炉冷却至室温即可得到Ti4O7多孔陶瓷涂层电极。
对Ti4O7/Ti涂层电极在1M NaCl中进行电化学窗口测试，如图6所示，结果表明其析氯电位达2.8V，析氢电位约为-1.2，因此其在1M NaCl中的电化学稳定窗口达4.0V。
实施例3：
称取30单位重量平均粒径约为25nm的TiO2粉体，并与1.2单位重量的钠水玻璃(模数为3.1)和80单位重量的水进行球磨混合，得到含TiO2粉体的白色浆料。将钛板经除油、酸洗(以除去表面的氧化膜)处理，在预处理后的钛板表面刷涂上述浆料，然后置于60℃烘箱中干燥2h，重复上述步骤4次。将预涂TiO2粉体的钛板置于Ar气氛炉中，并以10℃/min的速率升温至1100℃，保温0.5h。最后随炉冷却至室温即可得到Ti4O7多孔陶瓷涂层电极。
实施例4：
称取50单位重量平均粒径约为200nm的TiO2粉体，并与2单位重量的钾水玻璃(模数为2.7)和120单位重量的水进行球磨混合，得到含TiO2粉体的白色浆料。将钛板经除油、酸洗(以除去表面的氧化膜)处理，在预处理后的钛板表面刷涂上述浆料，然后置于80℃烘箱中干燥5h，重复上述步骤10次。将预涂TiO2粉体的钛板置于流动的Ar气氛炉中，并以7℃/min的速率升温至950℃，保温3h。最后随炉冷却至室温即可得到Ti4O7多孔陶瓷涂层电极。
实施例5：
称取15单位重量平均粒径约为45nm的TiO2粉体，并与0.5单位重量的钾水玻璃(模数为3.3)和80单位重量的水进行球磨混合，得到含TiO2粉体的白色浆料。将钛板经除油、酸洗(以除去表面的氧化膜)处理，在预处理后的钛板表面刷涂上述浆料，然后置于60℃烘箱中干燥2h，重复上述步骤8次。将预涂TiO2粉体的钛板置于流动的2％H2-Ar混合气氛炉中，并以6℃/min的速率升温至1100℃，保温2h。最后随炉冷却至室温即可得到Ti4O7多孔陶瓷涂层电极。
上述实施例仅为本发明较好的实施方式，本发明不能一一列举出全部的实施方式，凡采用上述实施例之一的技术方案，或根据上述实施例所做的等同变化，均在本发明保护范围内。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似的步骤而得到的其它电极及其制备方法、应用和电设备，均在本发明保护范围内。
Claims (10)
1.一种亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)制备浆料：将二氧化钛粉体、粘结剂和水按照预定配比相混合，制得浆料；
(2)覆盖：将所述浆料覆盖在钛板表面形成前驱体涂层；
(3)干燥：对完成步骤(2)的钛板进行干燥；
(4)烧结：对完成步骤(3)的钛板进行800～1150℃烧结一定的时间，冷却后制得亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极。
2.根据权利要求1所述亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法，其特征在于，所述粘结剂和二氧化钛粉体的质量比为1:4～100，所述的水质量为二氧化钛粉体和粘结剂质量之和的0.5～4倍。
3.根据权利要求1所述亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的浆料采用刷涂、喷涂或提拉浸渍法覆盖在钛板表面。
4.根据权利要求1所述亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的钛板采用阴干或低温烘干。
5.根据权利要求1所述亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烧结工序在气氛炉或真空炉中完成，烧结时间为0.5～4h。
6.根据权利要求1-5任意一项所述亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法，其特征在于，所述二氧化钛粉体为粒径为纳米至亚微米级。
7.根据权利要求1-5任意一项所述亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法，其特征在于，所述粘结剂为不同模数的钠水玻璃或钾水玻璃组成的组群中选择的一种或多种，其中所述钠水玻璃为硅酸钠水溶液，分子式为Na2O·mSiO2，式中m为模数，在1.5～3.4之间；所述钾水玻璃为硅酸钾水溶液，分子式为K2O·mSiO2，式中m为模数，在1.5～3.5之间。
8.一种实施权利要求1-7任意一项所述亚氧化钛多孔陶瓷涂层电极制备方法制作的电极。
9.一种权利要求1-7中所述电极或权利要求8所述的电极作为惰性阳极，应用于垃圾渗滤液处理或化学镀镍液中镍的回收及废液处理。
10.一种电设备，其包括有惰性阳极，其特征在于，所述惰性阳极为所述权利要求1-7中所述电极或权利要求8所述的电极。
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