CN115931833A - 铌钽矿石中各项元素的检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铌钽矿石中各项元素的检测方法及其应用，涉及矿石元素检测的技术领域，本发明采用混合碱使铌钽矿石试样碱熔分解，以特定比例的过氧化钠和氢氧化钠作为混合碱，限定了混合碱和铌钽矿石试样的质量比例，不仅能够使矿石中的铌钽充分氧化而沉淀，有利于充分分离，而且也能够有效降低熔矿的温度(共融点)，同时，本发明中采用特定的混合酸能够将铌钽沉淀充分地转化为溶液，可使高含量铌钽稳定地存在于溶液中，对铌钽的测定效果好。本发明的检测方法适用于精矿、难分解或复杂样品中铌钽等元素的测定，具有简单快速、一次性检测多种元素以及检测结果准确的特点，能够在地质勘查和矿产品开发中广泛应用，避免共伴生有益元素的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及矿石元素检测的技术领域，尤其是涉及一种铌钽矿石中各项元素的检测方法及其应用。
背景技术
铌钽锂铍是稀有金属中的主要品种，用途很广，在钢铁工业、超导材料、航空航天、原子能工业、电子工业、医疗行业以及铸造行业等领域都有着较为广泛的应用。近年来，稀有金属在工业和军事上越来越不可替代，所以稀有金属矿的开发就越来越受到重视。
随着现代分析技术的发展和大型仪器设备在各个领域中的广泛应用，目前已有大量的关于电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及X-射线荧光光谱法等方法测定稀有金属矿石、岩石、合金等样品中稀有金属元素的报道，然而，这些方法中多是对低含量进行测定。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种铌钽矿石中各项元素的检测方法，具有简单快速、一次性检测多种元素以及检测结果准确的特点。
本发明的目的之二在于提供一种铌钽矿石中各项元素的检测方法的应用，能够避免有用元素的浪费。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，一种铌钽矿石中各项元素的检测方法，包括以下步骤：
(a)铌钽矿石试样、过氧化钠以及氢氧化钠混合后进行碱熔，之后冷却，浸取，得到固液混合物：
其中，过氧化钠和氢氧化钠的质量比为3～4：1；
过氧化钠和氢氧化钠的总质量用量为铌钽矿石试样的8～12倍；
(b)所述固液混合物经固液分离后得到固体沉淀和滤液；
滤液稀释至含盐量为0.05～0.1wt％，得到第一待测样品；
固体沉淀在混合酸的作用下溶解后再稀释至含盐量为0.05～0.1wt％，得到第二待测样品；
其中，混合酸包括硫酸水溶液和过氧化氢水溶液按质量比1～2：1混合的混合酸；
所述硫酸水溶液的质量分数为5～10％，所述过氧化氢水溶液的质量分数为5～10％；
(c)采用电感耦合等离子体光谱法和/或电感耦合等离子体质谱法测定所述第一待测样品和所述第二待测样品中的各项元素。
进一步的，步骤(a)，所述铌钽矿石试样的碱熔器皿包括镍坩埚。
进一步的，步骤(a)，所述碱熔的温度为700～750℃。
进一步的，步骤(a)，所述浸取的方式包括以水浸泡并煮沸。
进一步的，步骤(b)，所述固液分离的方式包括离心分离。
进一步的，步骤(b)，所述滤液稀释的方法包括以下步骤：
滤液先以水定容，稀释250倍，得到溶液A，再以硝酸水溶液定容，稀释10倍，得到第一待测样品，其中，所述硝酸水溶液的质量分数为1～2％。
进一步的，步骤(b)，固体沉淀在混合酸的作用下溶解后再稀释的方法包括以下步骤：
先以水定容，稀释250倍，得到溶液B，再以硝酸水溶液定容，稀释10倍，得到第二待测样品，其中，所述硝酸水溶液的质量分数为1～2％。
进一步的，所述检测方法包括以下步骤：
S1:铌钽矿石试样0.5g置于镍坩埚中，加入3g过氧化钠和1g氢氧化钠到镍坩埚中与铌钽矿石试样混合，镍坩埚移置马弗炉中在700℃的温度下进行碱熔，之后取出冷却，再用50～100mL水浸取，并煮沸以除去过氧化氢，得到固液混合物；
S2:步骤S1得到的固液混合物经离心分离，得到固体沉淀和滤液；
滤液移入100mL容量瓶中以水进行定容，得到溶液A，之后取5mL的溶液A置于50mL的比色管中，以质量分数为1％的硝酸水溶液进行定容，得到第一待测样品；
固体沉淀用25mL的混合酸溶解后转移到100mL容量瓶中以水进行定容，得到溶液B，之后取5mL的溶液B置于50mL的比色管中，以质量分数为1％的硝酸水溶液进行定容，得到第二待测样品；
其中，混合酸包括质量分数为10％的硫酸水溶液和质量分数为10％的过氧化氢水溶液按质量比1：1混合的混合酸；
优选地，所述混合酸的酸组分中还包括氢氟酸；
S3：通过电感耦合等离子体光谱仪仪器和/或电感耦合等离子体质谱仪仪器测定所述第一待测样品和所述第二待测样品中的各项元素；
优选地，在所述测定的过程中，铟作为内标元素。
进一步的，所述元素包括Nb、Ta、Li、Be、Rb、Cs、P、Mn、Al、K、Ca、Mg、W、Mo、Ni、Cu、Zn、U、Th、Zr、Hf、Sn、Ti、Si以及稀土元素中的至少一种。
第二方面，一种上述任一项所述的检测方法在地质勘查和矿产品开发中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的铌钽矿石中各项元素的检测方法，采用混合碱使铌钽矿石试样碱熔分解，以特定比例的过氧化钠和氢氧化钠作为混合碱，并且限定了混合碱和铌钽矿石试样的质量比例，不仅能够使矿石中的铌钽充分氧化成高价而沉淀，有利于充分分离，而且也能够有效降低熔矿的温度(共融点)，同时，本发明中采用特定的混合酸能够将铌钽沉淀充分地转化为溶液，可使高含量铌钽稳定地存在于溶液中，对铌钽的测定效果好。本发明的检测方法适用于精矿、难分解或复杂样品中铌钽等元素的测定，具有简单快速、一次性检测多种元素以及检测结果准确的特点。
本发明提供的铌钽矿石中各项元素的检测方法的应用，能够避免有用元素的浪费，使矿石中的各种元素资源得到充分利用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种铌钽矿石中各项元素的检测方法，包括以下步骤：
(a)铌钽矿石试样、过氧化钠以及氢氧化钠混合后进行碱熔，之后冷却，浸取，得到固液混合物：
其中，过氧化钠和氢氧化钠的质量比为3～4：1，可进一步优选为3：1；
过氧化钠和氢氧化钠的总质量用量为铌钽矿石试样的8～12倍，可进一步优选为8倍；
发明人经过大量的实验发现，氢氧化钠的比例较大时，因氢氧化钠氧化力不足，不能将铌钽全部氧化成高价，导致后续在进行离心分离时铌钽氧化物沉淀不完全，溶液中残余有铌钽元素；而过氧化钠的比例较大时，由于其氧化性较强，导致对坩埚腐蚀严重，引入大量的杂质元素离子，不利于后续的测定；而本申请中过氧化钠和氢氧化钠的特定比例及其与铌钽矿石试样的比例，既发挥了过氧化钠氧化力强的优点，使矿石试样中的铌钽充分氧化成高价而沉淀，又降低了熔矿的温度(共融点)，减少对坩埚的腐蚀；
由于铌钽精矿的难分解特性，碱性溶剂用量少时会使矿石试样分解不完全，而使铌、钽、锆以及铪等元素测定的结果偏低；而碱性溶剂的用量在样品质量的8倍以上时，分析结果与标准物质的认定值基本一致，考虑到碱性溶剂本身带入的杂质和腐蚀坩埚带入杂质等因素，碱性溶剂的质量用量应为样品质量的8倍；
(b)步骤(a)的固液混合物经固液分离后得到固体沉淀和滤液；
滤液稀释至含盐量为0.05～0.1wt％(满足等离子体质谱对可溶解固体总量的要求)，得到第一待测样品；
固体沉淀在混合酸的作用下溶解后再稀释至含盐量为0.05～0.1wt％(满足等离子体光谱对可溶解固体总量的要求)，得到第二待测样品；
其中，混合酸包括硫酸水溶液和过氧化氢水溶液按质量比1～2：1混合的混合酸，可进一步优选为1：1；硫酸水溶液的质量分数为5～10％，可进一步优选为10％，过氧化氢水溶液的质量分数为5～10％，可进一步优选为10％；
发明人经过大量的实验发现，当硫酸水溶液和过氧化氢水溶液的质量浓度在10％以下时，即便能够将固体沉淀转化为溶液，但是对铌钽的测定结果会略低于标准物质的认定值；当硫酸水溶液和过氧化氢水溶液的质量浓度不小于10％时，各元素的测定结果与标准物质的认定值基本一致；但当硫酸水溶液的浓度较大时，溶液粘度较大，对仪器测定不利；过氧化氢水溶液浓度较大时，浸取时会产生大量小气泡，反应剧烈，易溅出。
(c)采用电感耦合等离子体光谱法和/或电感耦合等离子体质谱法测定第一待测样品和第二待测样品中的各项元素。
本发明采用混合碱使铌钽矿石试样碱熔分解，以特定比例的过氧化钠和氢氧化钠作为混合碱，并且限定了混合碱和铌钽矿石试样的质量比例，不仅能够使矿石中的铌钽充分氧化成高价而沉淀，有利于充分分离，而且也能够有效降低熔矿的温度(共融点)，同时，本发明中采用特定的混合酸能够将铌钽沉淀充分地转化为溶液，可使高含量铌钽稳定地存在于溶液中，对铌钽的测定效果好。
本发明的检测方法适用于精矿、难分解或复杂样品中铌钽等元素的测定，具有简单快速、一次性检测多种元素以及检测结果准确的特点。
步骤(a)中
铌钽矿石试样在碱熔时所使用的器皿可以为坩埚，但由于过氧化钠和氢氧化钠的氧化性强，因此在碱熔时有可能会腐蚀坩埚，导致其他元素进入测定体系中，影响测定结果，所以在选择坩埚时，应尽量避免使用含有待测元素的坩埚，基于此，本发明的铌钽矿石试样在碱熔时所使用的坩埚可以优选为镍坩埚，但不限于此，能够防止其他元素进入测定体系中影响测定结果，保证后续各项元素测定结果的准确。
在一种优选的实施方式中，碱熔时的温度可以为700～750℃，例如可以为700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃，但不限于此，更有利于铌钽矿石试样的充分分解。
碱熔结束后，取出坩埚，待体系冷却后可以浸泡在水中进行浸取，期间可以通过煮沸的方式除去过氧化氢，得到固液混合物。
步骤(b)中
在一种优选的实施方式中，固液分离的方式包括但不限于离心分离，将固液混合物转入离心杯中进行离心分离，得到固体沉淀和滤液，更有利于提高分离效果。
在一种优选的实施方式中，滤液稀释的方法包括以下步骤：
滤液先以水定容，稀释，得到溶液A，再以硝酸水溶液定容，稀释10倍，得到第一待测样品，其中，硝酸水溶液的质量分数可以为1％，但不限于此。使用硝酸水溶液将溶液A再稀释10倍，能够避免引入大量盐类，同时也能够避免伴生元素的影响，从而使待测样品满足仪器测定的要求，保证测定结果的准确。
在一种优选的实施方式中，固体沉淀在混合酸的作用下溶解后再稀释的方法包括以下步骤：
先以水定容，稀释，得到溶液B，再以硝酸水溶液定容，稀释10倍，得到第二待测样品，其中，硝酸水溶液的质量分数为1％，但不限于此。使用硝酸水溶液将溶液B再稀释10倍，能够避免引入大量盐类，同时也能够避免伴生元素的影响，从而使待测样品满足仪器测定的要求，保证测定结果的准确。
在一种优选的实施方式中，本发明的铌钽矿石中各项元素的检测方法，包括以下步骤：
S1:铌钽矿石试样0.5g置于镍坩埚中，加入3g过氧化钠和1g氢氧化钠到镍坩埚中与铌钽矿石试样混合，镍坩埚移置马弗炉中在700℃的温度下进行碱熔，之后取出冷却，再用50～100mL水浸取，并煮沸以除去过氧化氢，得到固液混合物；
本步骤中，过氧化钠熔矿时加入了特定比例的氢氧化钠，既保留了过氧化钠氧化力强的优点，使矿石试样中的铌钽氧化成高价而沉淀，又降低了熔矿的温度(共融点)，减少对坩埚的腐蚀；
铌钽的沉淀采用的是浓溶液小体积沉淀法，大量钠盐与铌钽形成晶形沉淀，颗粒粗大，不显胶状，较为紧密，沉淀中的水分被钠盐夺去，不必陈化，减少时间；
S2:步骤S1得到的固液混合物经离心分离，得到固体沉淀和滤液；
滤液移入100mL容量瓶中以水进行定容，得到溶液A，之后取5mL的溶液A置于50mL的比色管中，以质量分数为1％的硝酸水溶液进行定容，得到第一待测样品；
固体沉淀用25mL的混合酸溶解后转移到100mL容量瓶中以水进行定容，得到溶液B，之后取5mL的溶液B置于50mL的比色管中，以质量分数为1％的硝酸水溶液进行定容，得到第二待测样品；
其中，混合酸包括10wt％硫酸水溶液和10wt％过氧化氢水溶液按质量比1：1混合的混合酸；
混合酸的酸组分中还包括但不限于氢氟酸；
本步骤中，固体沉淀在特定种类混合酸及其用量的作用下能够形成极为稳定的过铌酸和过钽酸，若酸化后溶液仍有浑浊，可适当在加入4-5滴氢氟酸，即可得到澄清溶液；
质量分数10％的硫酸水溶液和质量分数10％的过氧化氢水溶液按质量比例1：1混合的25mL混合酸可以将固体沉淀全部转化为溶液，对铌钽的测定效果较好，可使高含量铌钽稳定地存在于溶液中，期间可适量加入氢氟酸以促进固体沉淀的溶解；
当质量分数10％的硫酸水溶液和质量分数10％的过氧化氢水溶液的总用量不小于25mL时，各元素的测定结果与标准物质的认定值基本一致，当质量分数10％的硫酸水溶液和质量分数10％的过氧化氢水溶液的总用量小于25mL时，固体沉淀虽然可完全转化为溶液，但对铌钽的测定结果略低于标准物质的认定值；
S3：通过电感耦合等离子体光谱仪仪器和/或电感耦合等离子体质谱仪仪器测定所述第一待测样品和所述第二待测样品中的各项元素；
在测定的过程中，可优选铟作为内标元素；
本步骤中，使用铟作为内标可降低基体效应，可补偿仪器工作条件、雾化效率造成的非光谱干扰。
考虑到铟、铑、铊、铼的激发电位与铌钽的电离电位比较相近，发明人分别选择铟、铑、铊、铼作为内标元素进行实验，通过大量的实验，对铌钽矿样品中元素的测定，发现铊、铼不宜作为内标元素，而铟、铑则适宜作为铌钽矿测定的内标元素，效果较为理想，质谱干扰少，样品含量低，进一步的考虑到仪器的信号强度值高，最终确定铟作最为内标元素。
根据本发明的第二个方面，提供了一种上述任一项所述的检测方法在地质勘查和矿产品开发中的应用。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
一种铌钽矿石中各项元素的检测方法，包括以下步骤：
a、称取铌钽矿石试样0.5g于镍坩埚中，加入3g过氧化钠搅匀，覆盖1g氢氧化钠；
b、步骤a的镍坩埚移置马弗炉中，在700℃的温度下熔融至樱红透亮，之后取出冷却，用50mL水浸取于250mL烧杯中，同时煮沸除去过氧化氢，洗出坩埚，得到固液混合物；
c、步骤b的固液混合物在冷却后转入离心杯中，离心分离15分钟，得到滤液和固体沉淀；
滤液移入100mL容量瓶中定容，得到溶液A；
固体沉淀用25mL混合酸溶解(其中，混合酸为10wt％硫酸水溶液和10wt％过氧化氢水溶液按质量比1：1的混合物)，并滴加10滴氢氟酸溶液，微热下溶解清亮，之后转移到100mL容量瓶中定容，得到溶液B；
分取溶液A和溶液B各5mL于50mL比色管中，用1wt％硝酸的水溶液定容，得到第一待测样品和第二待测样品，二者含盐量均为0.05wt％；
d、利用电感耦合等离子质谱法测定，调整等离子体质谱仪的仪器参数，用铟做内标，测定第一待测样品中的各项元素，各元素检出限见表1；
利用电感耦合等离子光谱法测定，调整等离子体光谱仪的仪器参数，用铟做内标，测定第二待测样品中的各项元素，各元素检出限见表2。
检出限是指对全流程空白溶液连续多次测定结果的标准偏差的3倍所对应的浓度值。按本实施例的方法连续测定12份样品空白溶液，以所得结果3倍标准偏差计算个元素的检出限。
表1电感耦合等离子质谱法所测各元素检出限 单位：10-6
| 元素 | 检测限 | 元素 | 检测限 | 元素 | 检测限 |
| <![CDATA[<sup>7</sup>Li]]> | 0.025 | <![CDATA[<sup>140</sup>Ce]]> | 0.074 | <![CDATA[<sup>165</sup>Ho]]> | 0.011 |
| <![CDATA[<sup>9</sup>Be]]> | 0.006 | <![CDATA[<sup>141</sup>Pr]]> | 0.006 | <![CDATA[<sup>166</sup>Er]]> | 0.002 |
| <![CDATA[<sup>45</sup>Sc]]> | 0.009 | <![CDATA[<sup>146</sup>Nd]]> | 0.039 | <![CDATA[<sup>169</sup>Tm]]> | 0.001 |
| <![CDATA[<sup>85</sup>Rb]]> | 0.072 | <![CDATA[<sup>147</sup>Sm]]> | 0.008 | <![CDATA[<sup>172</sup>Yb]]> | 0.011 |
| <![CDATA[<sup>89</sup>Y]]> | 0.019 | <![CDATA[<sup>153</sup>Eu]]> | 0.001 | <![CDATA[<sup>175</sup>Lu]]> | 0.010 |
| <![CDATA[<sup>93</sup>Nb]]> | 0.08 | <![CDATA[<sup>157</sup>Gd]]> | 0.003 | <![CDATA[<sup>181</sup>Ta]]> | 0.04 |
| <![CDATA[<sup>133</sup>Cs]]> | 0.003 | <![CDATA[<sup>159</sup>Tb]]> | 0.001 | <![CDATA[<sup>232</sup>Th]]> | 0.042 |
| <![CDATA[<sup>139</sup>La]]> | 0.014 | <![CDATA[<sup>163</sup>Dy]]> | 0.025 |
表2电感耦合等离子光谱法所测各元素检出限 单位：10-6
| 元素 | 检测限 | 元素 | 检测限 | 元素 | 检测限 |
| Li | 3 | Na | 25 | Mg | 2.1 |
| Be | 0.3 | K | 65 | Rb | 45 |
| Nb | 6 | Ca | 7 | Si | 35 |
| Ta | 40 | Mn | 1.5 | Al | 12 |
| Fe | 3 | P | 55 | W | 0.5 |
| Ti | 4 | Zr | 45 | <![CDATA[H<sub>f</sub>]]> | 32 |
精密度是指多次重复测定同一物质时各测定值之间彼此相符合的程度。精密度通常以相对标准偏差(RSD)来表示。准确度是指在一定试验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以平均值与该标准物质的标准值之间的对数误差(△lgC(GBW))来表示。
本实施例的方法的精密度和准确度用铌钽矿石标准物质、锂矿石标准物质和稀有稀土矿石成分分析标准物质(GBW07155、GBW07153、GBW07185)，按照试验方法流程进行分析，平行测定六次进行精密度和准确度的计算，见表3，可以看出，本实施例的方法的测定值与标准物质的认定值基本一致，平均值与该标准物质标准值之间对数误差(△lgC(GBW))的绝对值均在0.05以内，相对标准偏差的计算数均在5％以内，符合地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T0130-2006)中对铌、钽等元素质量管理部分的要求。
表3准确度与精密度的计算结果
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤a中过氧化钠的加入量为2g，氢氧化钠的加入量为2g，其余均与实施例1相同，对铌钽矿石中各项元素进行检测，其缺陷在于过氧化钠的用量过少，导致铌钽矿石试样不能充分碱熔分解。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤a中过氧化钠的加入量为1g，氢氧化钠的加入量为3g，其余均与实施例1相同，对铌钽矿石中各项元素进行检测，其缺陷在于过氧化钠的用量过少，导致铌钽矿石试样不能充分碱熔分解。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤a中过氧化钠的加入量为1.5g，氢氧化钠的加入量为1.5g，其余均与实施例1相同，对铌钽矿石中各项元素进行检测，其缺陷在于铌钽矿石试样不能充分碱熔分解。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤c中仅使用25mL的10wt％硫酸水溶液对固体沉淀进行溶解，其余均与实施例1相同，对铌钽矿石中各项元素进行检测，其缺陷在于在后续的测定中导致元素的测定结果偏低。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤c中仅使用25mL的10wt％过氧化氢水溶液对固体沉淀进行溶解，其余均与实施例1相同，对铌钽矿石中各项元素进行检测，其缺陷在于在后续的测定中导致元素的测定结果偏低。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤c的混合酸中10wt％硫酸水溶液和10wt％过氧化氢水溶液的质量比为3：1，其余均与实施例1相同，对铌钽矿石中各项元素进行检测，其缺陷在于部分元素的络合作用降低，导致改变离子在溶液中的存在状态，使后续的元素测定结果偏低。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤c的混合酸中10wt％硫酸水溶液和10wt％过氧化氢水溶液的质量比为1：2，其余均与实施例1相同，对铌钽矿石中各项元素进行检测，其缺陷在于混合酸的酸度降低，导致某些元素水解，使后续的元素测定结果偏低。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤c的混合酸为5wt％硫酸水溶液和15wt％过氧化氢水溶液按质量比1：1混合，其余均与实施例1相同，对铌钽矿石中各项元素进行检测，其缺陷在于混合酸的酸度降低，导致某些元素水解，使后续的元素测定结果偏低。
本发明提供的方法采用过氧化钠：氢氧化钠＝3:1的混合碱分解样品，提取时使铌钽等元素完全形成沉淀，与液体分离，采用10％硫酸+10％过氧化氢溶液25mL转化沉淀后用电感耦合等离子体光谱法或质谱法测定样品中各元素的含量。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明，其结果与标准值吻合。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种铌钽矿石中各项元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)铌钽矿石试样、过氧化钠以及氢氧化钠混合后进行碱熔，之后冷却，浸取，得到固液混合物：
其中，过氧化钠和氢氧化钠的质量比为3～4：1；
过氧化钠和氢氧化钠的总质量用量为铌钽矿石试样的8～12倍；
(b)所述固液混合物经固液分离后得到固体沉淀和滤液；
滤液稀释至含盐量为0.05～0.1wt％，得到第一待测样品；
固体沉淀在混合酸的作用下溶解后再稀释至含盐量为0.05～0.1wt％，得到第二待测样品；
其中，混合酸包括硫酸水溶液和过氧化氢水溶液按质量比1～2：1混合的混合酸；
所述硫酸水溶液的质量分数为5～10％，所述过氧化氢水溶液的质量分数为5～10％；
(c)采用电感耦合等离子体光谱法和/或电感耦合等离子体质谱法测定所述第一待测样品和所述第二待测样品中的各项元素。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(a)，所述铌钽矿石试样的碱熔器皿包括镍坩埚。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(a)，所述碱熔的温度为700～750℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(a)，所述浸取的方式包括以水浸泡并煮沸。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(b)，所述固液分离的方式包括离心分离。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(b)，所述滤液稀释的方法包括以下步骤：
滤液先以水定容，稀释250倍，得到溶液A，再以硝酸水溶液定容，稀释10倍，得到第一待测样品，其中，所述硝酸水溶液的质量分数为1～2％。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(b)，固体沉淀在混合酸的作用下溶解后再稀释的方法包括以下步骤：
先以水定容，稀释250倍，得到溶液B，再以硝酸水溶液定容，稀释10倍，得到第二待测样品，其中，所述硝酸水溶液的质量分数为1～2％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
S1:铌钽矿石试样0.5g置于镍坩埚中，加入3g过氧化钠和1g氢氧化钠到镍坩埚中与铌钽矿石试样混合，镍坩埚移置马弗炉中在700℃的温度下进行碱熔，之后取出冷却，再用50～100mL水浸取，并煮沸以除去过氧化氢，得到固液混合物；
S2:步骤S1得到的固液混合物经离心分离，得到固体沉淀和滤液；
滤液移入100mL容量瓶中以水进行定容，得到溶液A，之后取5mL的溶液A置于50mL的比色管中，以质量分数为1％的硝酸水溶液进行定容，得到第一待测样品；
固体沉淀用25mL的混合酸溶解后转移到100mL容量瓶中以水进行定容，得到溶液B，之后取5mL的溶液B置于50mL的比色管中，以质量分数为1％的硝酸水溶液进行定容，得到第二待测样品；
其中，混合酸包括质量分数为10％的硫酸水溶液和质量分数为10％的过氧化氢水溶液按质量比1：1混合的混合酸；
其中，所述混合酸的酸组分中还包括氢氟酸；
S3：通过电感耦合等离子体光谱仪仪器和/或电感耦合等离子体质谱仪仪器测定所述第一待测样品和所述第二待测样品中的各项元素；
其中，在所述测定的过程中，铟作为内标元素。
9.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述元素包括Nb、Ta、Li、Be、Rb、Cs、P、Mn、Al、K、Ca、Mg、W、Mo、Ni、Cu、Zn、U、Th、Zr、Hf、Sn、Ti、Si以及稀土元素中的至少一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的检测方法在地质勘查和矿产品开发中的应用。
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| CN105699364A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-06-22 | 王君玉 | 一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法 |
| CN112834488A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-25 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种铁矿石中镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁含量的测定方法 |
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