CN115928235A - 一种复合化纤及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种复合化纤及其制备方法，所述化纤为腈纶、锦纶或涤纶，制备方法为：先对无机增强颗粒进行表面活化处理，用于增加无机增强颗粒进行表面的含氧基团，提供更多位点供与偶联剂连接，然后采用环氧树脂胶液进行整体包覆，之后经干燥、粉碎研磨、过筛，得到环氧树脂包覆的无机增强颗粒，并以该环氧树脂包覆的无机增强颗粒与低熔点低粘度的LDPE树脂共混造粒，得到耐切割LDPE母粒。最后以耐切割LDPE母粒与腈纶、锦纶或涤纶的切片、以及交联剂采用螺杆挤出机及纺丝组件进行熔融纺丝，制得防切割复合化纤。本发明的方法可大幅提高腈纶、锦纶或涤纶化纤的耐切割强度和耐用性，避免因无机颗粒析出对纺丝设备和织造设备的磨损。

Description

一种复合化纤及其制备方法

技术领域

本发明涉及化纤技术领域，尤其涉及一种复合化纤及其制备方法。

背景技术

防切割防护用具包括防切割服、防切割手套、防切割护腕、防切割护腿等。市面很多防切割防护用具主要包括以下三种形式：(1)：采用不锈钢丝/玻纤丝等耐切割丝与涤纶、腈纶等化纤或棉纤维、竹炭纤维等混纺得到织物。这种形式的织物在长期使用和摩擦中，容易露出钢丝/玻纤的断头，给皮肤带来不适感。(2)：将不锈钢/玻纤丝等耐切割丝作为芯线或中间纱，外部采用纱线包覆技术，使用腈纶等化纤或棉纤维、竹炭纤维为外层纱进行包覆得到包覆纱。使用这些包覆纱制备织物，与第(1)种相比，可避免钢丝/玻纤与皮肤直接接触，但随着使用增长，钢丝/玻纤的断头还会露出来，导致皮肤不适。此外这种包覆纱线由于多层包捻，不仅纱线成本较高，且形成的包覆纱较粗且硬度较大，进行纺织后制备的织物手感也较硬，不能制作很薄的织物，若用于制备手套，手套较僵硬，佩戴后手部操作灵敏度不够。(3)：在纺丝过程中将一些耐切割无机粉体或短纤加到纺丝溶液中，进行纺丝制得抗切割纤维。例如在超高分子量聚乙烯纤维的纺丝溶液中添加乳化后的无机耐切割粉体，经挤出机共混挤出，凝固浴冷却、干燥、多级热牵伸，制得超高耐切割超高分子量聚乙烯纤维。这种纤维不仅具有很强的抗切割性，且由于无机粉体等材料被包裹在纤维基质内部，因此不存在端头露出扎伤皮肤的问题，舒适度较好。不过高分子量聚乙烯纤维相比其他的腈纶等化纤来说，其可纺性、舒适性、着色性、浸润性等都较差，用于制作防切割手套等防护用品舒适度不够，应用场合受限。因此，行业内有人提出制备PET(涤纶)、腈纶、锦纶耐切割纤维，通过将一些无机增强材料粉末/短纤等加到PET(涤纶)、腈纶、锦纶纤维得到耐切割纤维。

如公开号CN114941183A和CN113897696 A虽然通过在熔融纺丝过程中加入一定比例的防切割功能母粒，防切割母粒是将10-15质量份的功能无机粉体、1-3质量份的分散剂、0.25-0.50质量份的偶联剂和81-88质量份的聚酰胺6切片粉碎研磨在高速混合机中预混后得到混合粉体，将混合粉体真空干燥至恒重，进入挤出机熔融挤出，水冷造粒制得。该方案虽然提高了纤维的防切割性能，但因其未对无机离子进行表面处理。在纤维的加工过程中，挂钩和卷绕时会刮出大量的无机粒子粉末，刮伤和磨损设备的同时降低了聚酯纤维的防切割性能，随着使用时间变长、不断有无机粒子从纤维中析出，这种纤维的防切割性能极速下降。同时在纺丝过程中无机粒子也容易从纤维中析出，造成纤维断裂，形成毛丝注头丝，影响纤维质量和生产的稳定性，降低了制成率，大大的增加了生产成本。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种复合化纤及其制备方法，用于制备防切割腈纶、锦纶和涤纶；主要是通过对无机增强材料粉体进行表面处理，使无机粉体能更牢固地保留在纤维基体中，且不损伤无机粉体的强度，达到增强化纤耐切割等级和使用寿命的目的。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

第一方面，本发明提供一种复合化纤的制备方法，所述化纤为腈纶、锦纶或涤纶，所述制备方法包括：

S1、对无机增强颗粒进行表面活化处理，所述表面活化处理包括表面氧化处理和偶联剂处理，若无机增强颗粒表面已存在含氧基团则直接进行偶联剂处理；

S2、向无机增强颗粒上喷洒稀释的环氧树脂胶液、经干燥、粉碎研磨、过200-1500目筛，得到环氧树脂包覆的无机增强颗粒；

S3、将S2得到的表面包覆环氧树脂的无机增强颗粒撒入到已预先加热至熔融状态的LDPE树脂中，经搅拌均匀后，冷却后输送到螺杆造粒机中进行挤出造粒，冷却，得到耐切割LDPE母粒；

S4、将腈纶、锦纶或涤纶的切片、耐切割LDPE母粒和交联剂，按质量比为100:8-25:2-6加入到混料仓中，经过高速混合机混合搅拌，得混合料；

S5、将混合料加入到螺杆挤出机中熔融挤出，经过滤器过滤后通过喷丝板孔挤出纺丝，经侧吹风冷却得到固化丝条；再经上油辊上油，热辊牵伸，定型、收卷，得到防切割复合化纤。

根据本发明的较佳实施例，S1中，所述表面氧化处理包括气相氧化、液相氧化、催化氧化、等离子体氧化中的一种或几种。

根据本发明的较佳实施例，S1中，所述无机增强颗粒为碳化硅粉体、氮化硼粉体、碳纤维短纤、玄武岩短纤、碳纳米管、二氧化硅、玻璃粉等一种或多种；所述无机增强颗粒径为0.1-100μm。

所述碳化硅粉体来自废旧碳化硅耐火砖，此时碳化硅粉体表面形成有一层SiO₂薄膜，可免去氧化处理。

根据本发明的较佳实施例，S1中，所述偶联剂为硅烷偶联剂A171、KH550、KH580、KH590、KH792、DL602中的至少一种。

优选地，偶联剂处理方法为：将经过表面氧化处理的无机增强颗粒浸泡到偶联剂处理液中常温静置浸泡5-24h，后取出，干燥；偶联剂处理液由2-5质量份硅烷偶联剂、20-40质量份乙醇、1-2质量份水制备而成，用氨水调节pH至8-9。

根据本发明的较佳实施例，S2中，所述稀释的环氧树脂胶液为采用环氧树脂稀释剂使环氧树脂的粘度保持在0.3-0.7Pa.s(700cP(厘泊))(25℃)；所述向无机增强颗粒上喷洒稀释的环氧树脂胶液的方法为：在所述无机增强颗粒保持流化状态下，向无机增强颗粒表面喷洒环氧树脂胶液，并在下落过程中得到干燥固化；同时回收环氧树脂稀释剂。

根据本发明的较佳实施例，S3中，表面包覆环氧树脂的无机增强颗粒与LDPE树脂的混合质量比为25-40：80-100；所述LDPE为低熔点低粘度树脂，熔点为110-115℃，125℃时粘度为150mPa.s-500mPa.s。

根据本发明的较佳实施例，S4中，所述交联剂为三环己基膦、联二萘酚、双(二苯基膦)二茂铁中的一种或几种。参与键结的交联剂材料至少会提供一个电子，形成共价键或络合配位，增加切片与LDPE母粒的配合性，降低分子间内能，形成协同作用，从而提高化纤的力学性能和拉伸强度，减少纺丝过程中发生断裂的情况，避免形成毛丝，增强防切割复合化纤的力学强度和产品质量及稳定性。

根据本发明的较佳实施例，S4中，还包括1-2质量份的抗氧剂，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂164中的一种或者几种，借此增强防切割复合化纤的抗老化性和耐用性，使化纤基质(腈纶、涤纶或锦纶)自身不易断裂，长期发挥耐切割作用。

根据本发明的较佳实施例，S5中：吹风冷却条件为：冷却风温度为20-25℃，湿度为65-70％，风速为0.5-0.7m/s；涤纶或锦纶定型温度为160-180℃，腈纶定型温度为220-250℃，收卷速度为4500-4800m/min。

第二方面，本发明提供一种防切割复合化纤，所述化纤为腈纶、锦纶或涤纶，其采用上述任一实施例的制备方法制得。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

本发明对无机增强颗粒进行表面活化处理，用于增加无机增强颗粒进行表面的含氧基团，提供更多位点供与偶联剂连接，然后采用环氧树脂胶液进行整体包覆，之后经干燥、粉碎研磨、过筛，得到环氧树脂包覆的无机增强颗粒，并以该环氧树脂包覆的无机增强颗粒与低熔点低粘度的LDPE树脂共混造粒，得到耐切割LDPE母粒。最后以耐切割LDPE母粒与腈纶、锦纶或涤纶的切片、以及交联剂采用螺杆挤出机及纺丝组件进行熔融纺丝，制得防切割复合化纤。

本发明相比采用化学蚀刻或激光蚀刻方式对无机增强颗粒或短纤表面形成明显的粗糙纹路来说，可最大限度地保持无机增强颗粒的抗切割强度和硬度。而采用偶联剂处理可在无机增强颗粒或短纤表面连接偶联剂，再使用环氧树脂胶液进行整体包覆，利用环氧树脂胶液的成膜性和强粘接性，使无机增强颗粒的整外表面具备了有机树脂的属性，修复了无机颗粒的裂缝以增强无机颗粒自身的力学强度、耐切割度和韧度，包覆后经粉碎研磨，过筛只保留200-1500目的粒径(剔除其他粒径)，达到整齐粒子粒径的作用(整粒作用)，降低无机增强颗粒角形系数，使用于制备化纤的无机增强颗粒都具有较为均一的粒径。进一步地，环氧树脂的全面包裹，使无机粒子与树脂具有极好的粘接性和浸润性，可在LDPE树脂中均匀分散，而在螺杆挤出机中熔融挤出纺丝过程在，环氧树脂接近熔点并产生强力胶黏性，使无机增强颗粒紧紧被固定在腈纶、锦纶或涤纶等化纤基体中，同时在交联剂的作用下，能与PET(腈纶或锦纶)产生共价交联，更增强了无机增强颗粒与纤维的结合度，避免了在纤维挂钩和卷绕时导致无机增强颗粒被刮出的问题。经试生产实验证明，如果不对无机增强颗粒进行表面处理或纺丝时不加交联剂，都会导致最终化纤的耐切割性能下降，且在反复卷绕和弯折之后，化纤性能下降明显。这是无机增强颗粒与纤维结合不够牢固造成的。采用这种化纤织物制成防切割手套等用品，在进行劳作过程中也会不断有粉末析出，产品耐切割等级快速下降，污染工作环境，并导致设备零件严重磨损。

采用低熔点低粘度的LDPE树脂与环氧树脂包覆的无机增强颗粒共混造粒，由于LDPE熔点低粘度低，将无机增强颗粒撒入到已预先加热成液体的LDPE树脂中，经搅拌后，可得到分散非常均匀的混合物。相比较于现有技术中，固相LDPE树脂与无机粉末直接固固混合造粒，可完全避免因无机粉末颗粒很小而LDPE切片颗粒大导致的粉末下沉分层、无法实现混合均匀的问题，进而影响了LDPE母粒中无机颗粒的分散均匀性和化纤产品抗切割性。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。

实施例1

本实施例为一种高防切割涤纶丝的制备方法，制备方法包括：

(1)使用废旧碳化硅耐火砖，研磨成0.1-100μm的碳化硅粉体。废旧碳化硅耐火砖的碳化硅表面具有SiO₂层。配制偶联剂处理液，由4质量份硅烷偶联剂A171、25质量份乙醇、1质量份水制备而成，用氨水调节pH至8.5。将碳化硅粉体浸泡到偶联剂处理液中常温静置浸泡8h取出，干燥。

(2)在保持碳化硅粉体处于流化状态下，向粉体表面喷洒稀释粘度为0.5Pa.s的环氧树脂胶液(脂肪族环氧树脂)，干燥固化，粉碎研磨、保留过200-1000目筛的部分碳化硅颗粒，过细的颗粒回收、洒胶再利用，过粗的颗粒进一步研磨。

(3)使用熔点为110-115℃的LDPE树脂(150mPa.s，125℃)，预先加热至完全熔融，然后将步骤(2)得到的包覆环氧树脂的碳化硅颗粒撒到LDPE树脂熔液中，在搅拌槽内2000-2500rpm搅拌速度搅拌20min。碳化硅颗粒与LDPE树脂混合质量比为25：80。搅拌均匀后，冷却至50℃后，再输送到螺杆造粒机中进行挤出造粒，冷却，得到耐切割LDPE母粒。

(4)将涤纶切片除铁、预结晶、干燥后，与耐切割LDPE母粒和交联剂三环己基膦，按质量比为100:20:4加入到混料仓中进行干混，得混合料。

(5)将混合料加入到螺杆挤出机中熔融挤出，经过滤器过滤后通过喷丝板孔挤出纺丝，经侧吹风冷却得到固化丝条；再经上油辊上油，热辊牵伸，定型、收卷，得到高防切割涤纶丝。吹风冷却条件为：冷却风温度为20-25℃，湿度为65-70％，风速为0.5-0.7m/s；定型温度为165℃，收卷速度为4500m/min。

实施例2

本实施例为一种高防切割锦纶丝的制备方法，制备方法包括：

(1)使用废旧玻璃，研磨成0.1-100μm的玻璃粉体。配制偶联剂处理液，由5质量份硅烷偶联剂KH550、30质量份乙醇、1.5质量份水制备而成，用氨水调节pH至8.5。将玻璃粉体浸泡到偶联剂处理液中常温静置浸泡8h取出，干燥。

(2)在保持玻璃粉体处于流化状态下，向其表面喷洒稀释粘度为0.5Pa.s的环氧树脂胶液(脂肪族环氧树脂)，干燥固化，粉碎研磨、保留过200-1200目筛的部分玻璃颗粒，过细的颗粒回收、洒胶再利用，过粗的颗粒进一步研磨。

(3)使用熔点为110-115℃的LDPE树脂(150mPa.s，125℃)，预先加热至完全熔融，然后将步骤(2)得到的包覆环氧树脂的玻璃颗粒撒到LDPE树脂熔液中，在搅拌槽内2000-2500rpm搅拌速度搅拌20min。玻璃颗粒与LDPE树脂混合质量比为30:100。搅拌均匀后，冷却至50℃后，再输送到螺杆造粒机中进行挤出造粒，冷却，得到耐切割LDPE母粒。

(4)将锦纶切片除铁、预结晶、干燥后，与耐切割LDPE母粒和交联剂联二萘酚，按质量比为100:16:5加入到混料仓中干混，得混合料。

(5)将混合料加入到螺杆挤出机中熔融挤出，经过滤器过滤后通过喷丝板孔挤出纺丝，经侧吹风冷却得到固化丝条；再经上油辊上油，热辊牵伸，定型、收卷，得到高防切割锦纶丝。吹风冷却条件为：冷却风温度为20-25℃，湿度为65-70％，风速为0.5-0.7m/s；定型温度为180℃，收卷速度为4500m/min。

实施例3

本实施例为一种高防切割腈纶丝的制备方法，制备方法包括：

(1)使用长度为0.1-100μm的碳纤维短纤，用浓硝酸在50-60℃浸泡处理6h，取出后晾干。配制偶联剂处理液，由4质量份硅烷偶联剂DL602、30质量份乙醇、1.5质量份水制备而成，用氨水调节pH至8.5。将碳纤维短纤浸泡到偶联剂处理液中常温静置浸泡8h取出，干燥。

(2)在保持碳纤维短纤处于流化状态下，向其表面喷洒稀释粘度为0.4Pa.s的环氧树脂胶液(脂肪族环氧树脂)，干燥固化，粉碎研磨、保留过300-1250目筛的部分碳纤维短纤，过细的颗粒回收、洒胶再利用，过粗的颗粒进一步研磨。

(3)使用熔点为110-115℃的LDPE树脂(150mPa.s，125℃)，预先加热至完全熔融，然后将步骤(2)得到的包覆环氧树脂的玻璃颗粒撒到LDPE树脂熔液中，在搅拌槽内3000rpm搅拌速度搅拌20min。玻璃颗粒与LDPE树脂混合质量比为30:90。搅拌均匀后，冷却至50℃后，再输送到螺杆造粒机中进行挤出造粒，冷却，得到耐切割LDPE母粒。

(4)将腈纶切片除铁、预结晶、干燥后，与耐切割LDPE母粒和交联剂双(二苯基膦)二茂铁、抗氧剂1010，按质量比为100:15:4:1加入到混料仓中干混，得混合料。

(5)将混合料加入到螺杆挤出机中熔融挤出，经过滤器过滤后通过喷丝板孔挤出纺丝，经侧吹风冷却得到固化丝条；再经上油辊上油，热辊牵伸，定型、收卷，得到高防切割腈纶丝。吹风冷却条件为：冷却风温度为20-25℃，湿度为65-70％，风速为0.5-0.7m/s；定型温度为240℃，收卷速度为4800m/min。

实施例4

本实施例高防切割涤纶丝的制备方法，与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)的碳化硅粉体换成等量的二氧化硅粉体。其余处理条件和方法参见实施例1。

实施例5

本实施例高防切割涤纶丝的制备方法，与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)的碳化硅粉体换成等量的氮化硼粉体，并采用等离子体氧化技术对氮化硼表面进行氧化。其余处理条件和方法参见实施例1。

实施例6

本实施例高防切割涤纶丝的制备方法，与实施例1的区别仅在于，在步骤(4)中还加入1质量份的抗氧剂168。其余处理条件和方法参见实施例1。

实施例7

本实施例高防切割涤纶丝的制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中将碳化硅粉体浸泡到偶联剂处理液中常温静置浸泡24h取出，干燥。其余处理条件和方法参见实施例1。

实施例8

本实施例高防切割锦纶丝的制备方法，与实施例2的区别仅在于，将步骤(1)中的玻璃粉体替换成等量的玄武岩颗粒。其余处理条件和方法参见实施例2。

实施例9

本实施例高防切割锦纶丝的制备方法，与实施例2的区别仅在于，将步骤(1)中的玻璃粉体替换成等量的碳纤维短纤，用浓硝酸在50-60℃浸泡处理6h，取出后晾干。其余处理条件和方法参见实施例2。

实施例10

本实施例高防切割锦纶丝的制备方法，与实施例2的区别仅在于，将步骤(3)中，玻璃颗粒与LDPE树脂混合质量比为30:95。其余处理条件和方法参见实施例2。

实施例11

本实施例高防切割腈纶丝的制备方法，与实施例3的区别仅在于，将步骤(1)中碳纤维短纤替换成质量比1:1混合的碳纳米管和碳纤维短纤，用浓硝酸在50-60℃浸泡处理6h。其余处理条件和方法参见实施例3。

实施例12

本实施例高防切割腈纶丝的制备方法，与实施例3的区别仅在于，在步骤(2)中使用稀释粘度为0.7Pa.s的环氧树脂胶液(缩水甘油胺类环氧树脂)，干燥固化，粉碎研磨、保留过800-1500目筛的部分碳纤维短纤，过细的颗粒回收、洒胶再利用，过粗的颗粒进一步研磨。其余处理条件和方法参见实施例3。

实施例13

本实施例高防切割腈纶丝的制备方法，与实施例3的区别仅在于，在步骤(3)使用熔点为110-115℃的LDPE树脂(375mPa.s，125℃)，预先加热至完全熔融，然后将步骤(2)得到的包覆环氧树脂的玻璃颗粒撒到LDPE树脂熔液中，在搅拌槽内3000rpm搅拌速度搅拌20min。其余处理条件和方法参见实施例3。

在本发明方案基础上，通过改变部分条件，得到如下实施对照例。

对照例1

本对照例为一种高防切割涤纶丝的制备方法，制备方法与实施例1的区别仅在于，不进行步骤(2)的处理。其余处理条件和方法参见实施例1。

对照例2

本对照例为一种高防切割涤纶丝的制备方法，制备方法与实施例1的区别仅在于，在步骤(3)中制备母粒时，采用PET树脂与步骤(2)制备的碳化硅颗粒在混合料仓中进行固固干混，然后送入螺杆造粒机中进行挤出造粒。其余处理条件和方法参见实施例1。

对照例3

本对照例为一种高防切割涤纶丝的制备方法，制备方法与实施例1的区别仅在于，在步骤(1)中没有进行偶联剂处理液浸泡处理。其余处理条件和方法参见实施例1。

对照例4

本对照例为一种高防切割涤纶丝的制备方法，制备方法与实施例1的区别仅在于，在步骤(1)中在进行偶联剂处理液浸泡之前，采用40℃质量浓度15％的NaOH浸泡蚀刻碳化硅2h取出干燥。其余处理条件和方法参见实施例1。

对照例5

本对照例为一种高防切割涤纶丝的制备方法，制备方法与实施例1的区别仅在于，在步骤(4)制备混合料时不添加交联剂。其余处理条件和方法参见实施例1。

将实施例1-12和对比例1-5的防切割化纤丝制成200D，20F的纱线，再编织成13针手套胚，经同种岗位同种操作的工人穿戴使用1天和22天后，分别测试手套的耐切割性能(切割指数)。

测试方法为：EN388-2003。机械伤害防护手套的欧洲标准。这种测试使用Couptest切割测试仪。在固定负载中，使用圆形刀片在样品(在手套胚上随机取3个位置)上来回循环滚动切割，直至切开。以全棉帆布作为校验刀片锋利度的基准材料。交替切割基准材料和测试样品直至获得五个测试结果。抗切割性能为切开测试材料与基准材料所需的循环切割次数比率，即切割指数。

测试结果如下表：

从实施例1、4-7和对照例1-5可以看出，本发明的防切割涤纶纤维的防切割指数高于对照例1-5，防切割等级在A4-5级之间，虽然不及无机增强材料改性的超高分子量聚乙烯的耐切割强度，但也满足了劳动防护所需，最为重要的是，耐切割涤纶、锦纶或腈纶比超高分子量聚乙烯具有更低的表面能，着色性好，织造织物佩戴轻盈舒适，操作灵敏度高。

将实施例1与对照例1相比可知，没有经过环氧树脂胶液修复裂无机颗粒纹、整粒和全面包覆修饰的对照例1，其制备的涤纶手套胚的防切割指数相较于实施例1下降明显，尤其在佩戴劳作使用22d后，指数相较于刚完成时下降明显，手套胚表面出现毛刺和刮花的现象。对照例3没有经过偶联剂处理液处理，产品也有相似的问题，但情况好于对照例1。对照例2中在制作耐切割母粒时，使用了PET，该树脂不仅粘度大且采用固固混合，导致碳化硅颗粒与PET切片颗粒分层明显，最终使碳化硅颗粒在防切割涤纶纤维中分布不均，因而测试防切割指数时，测试结果的最高值与最低值相差较大，表现出防切割性能很不均匀的情况。对照例4中采用蚀刻的方式在碳化硅表面形成若干凹坑以增加粗糙度，增大比表面积，虽然手套胚的防切割指数随着使用时间变长，下降不明显(说明碳化硅纤维在涤纶中嵌合牢固)，但与实施例1、4-7相比，防切割性能较差，这主要是因为蚀刻操作降低了碳化硅颗粒本身的硬度和强度，导致涤纶的防切割性能不足。对照例5中没有在纺丝过程加入交联剂，相较于实施例1、4-7亦下降明显。

实施例1、2、3相比，涤纶化纤手套胚的防切割指数高于锦纶和腈纶，而在化纤基体相同的情况下，防切割指数与使用的无机增强颗粒的莫氏硬度正相关。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种复合化纤的制备方法，所述化纤为腈纶、锦纶或涤纶，其特征在于，所述制备方法包括：

S1、对无机增强颗粒进行表面活化处理，所述表面活化处理包括表面氧化处理和偶联剂处理，若无机增强颗粒表面已存在含氧基团则直接进行偶联剂处理；

S2、向无机增强颗粒上喷洒稀释的环氧树脂胶液，经干燥、粉碎研磨、过200-1500目筛，得到环氧树脂包覆的无机增强颗粒；

S3、将S2得到的表面包覆环氧树脂的无机增强颗粒撒入到已预先加热至熔融状态的LDPE树脂中，经搅拌均匀后，冷却后输送到螺杆造粒机中进行挤出造粒，冷却，得到耐切割LDPE母粒；

S4、将腈纶、锦纶或涤纶的切片、耐切割LDPE母粒和交联剂，按质量比为100:8-25:2-6加入到混料仓中，经过高速混合机混合搅拌，得混合料；

S5、将混合料加入到螺杆挤出机中熔融挤出，经过滤器过滤后通过喷丝板孔挤出纺丝，经侧吹风冷却得到固化丝条；再经上油辊上油，热辊牵伸，定型、收卷，得到防切割复合化纤。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述表面氧化处理包括气相氧化、液相氧化、催化氧化、等离子体氧化中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述无机增强颗粒为碳化硅粉体、氮化硼粉体、碳纤维短纤、玄武岩短纤、碳纳米管、二氧化硅、玻璃粉等一种或多种；所述无机增强颗粒粒径为0.1-100μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述偶联剂为硅烷偶联剂A171、KH550、KH580、KH590、KH792、DL602中的至少一种；所述偶联剂处理方法为：将经过表面氧化处理的无机增强颗粒浸泡到偶联剂处理液中常温静置浸泡5-24h，后取出，干燥；偶联剂处理液由2-5质量份硅烷偶联剂、20-40质量份乙醇、1-2质量份水制备而成，用氨水调节pH至8-9。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述稀释的环氧树脂胶液为采用环氧树脂稀释剂使环氧树脂的粘度保持在0.3-0.7Pa.s；所述向无机增强颗粒上喷洒稀释的环氧树脂胶液的方法为：在所述无机增强颗粒保持流化状态下，向无机增强颗粒表面喷洒环氧树脂胶液，并在下落过程中得到干燥固化；同时回收环氧树脂稀释剂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，表面包覆环氧树脂的无机增强颗粒与LDPE树脂的混合质量比为25-40：80-100；所述LDPE为低熔点低粘度树脂，熔点为110-115℃，125℃时粘度为150mPa.s-500mPa.s。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述交联剂为三环己基膦、联二萘酚、双(二苯基膦)二茂铁中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，还包括1-2质量份的抗氧剂，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂164中的一种或者几种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中：吹风冷却条件为：冷却风温度为20-25℃，湿度为65-70％，风速为0.5-0.7m/s；涤纶或锦纶定型温度为160-180℃，腈纶定型温度为220-250℃，收卷速度为4500-4800m/min。

10.一种复合化纤，所述化纤为腈纶、锦纶或涤纶，其特征在于，是采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。