CN115928071A - 一种pcb用铜箔的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种PCB用铜箔的前处理方法，包括表面预处理、表面微蚀和表面微纳米处理；除油阶段将生物质微粉与其他原料混合后，在一定环境温度下，增加溶液组分与铜箔表面的摩擦力，提升清洗效果。以葡萄糖和羟乙酸的复配体、2,2'‑联吡啶作为核心稳定剂，引入溴基无环羧酸作为稳定剂的优化组分，一方面，可使得稳定剂不再受限于强碱环境使用，另一方面，大幅提高了双氧水‑硫酸体系微蚀液的微蚀效率，无需另外再添加微蚀促进剂。此外，通过对微蚀后的铜箔表面微纳米处理，使其在微蚀的粗化形貌基础上呈现细腻的微纳米结构，弥补了粗化形貌均匀度差的缺陷，大幅改善了压合气泡的出现，提升产品可靠性的同时，制程良率也有明显的提升。
Description
技术领域
本发明属于PCB技术领域，具体涉及一种PCB用铜箔的前处理方法。
背景技术
印刷线路板，简称PCB，是电子产品不可或缺的核心部件。随着电子产品集成化、高密度、高可靠性的方向发展趋势，所用PCB的设计将更加紧凑、轻薄、短小、多功能和智能化，进而对PCB的质量要求也越来越高。
PCB产品的制程一般包括开料、前处理、压膜、曝光、显影、蚀刻去膜等步骤。其中开料后的前处理工序尤为重要。该工序的作用一方面可以除去铜箔表面的油渍、氧化物等；另一方面可粗化铜箔表面，增强后续压干膜与铜箔表面的结合力。压感光干膜前，铜箔表面的洁净度、粗糙度直接影响后续工艺制程，进而影响整个PCB产品的品质，如造成开路、短路、压合气泡、可靠性差等常见问题，直接影响生产良率。
基于上述问题，研制一种简单高效的铜箔前处理方法，为PCB生产行业提高制程良率的提供一个可靠的技术参考。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种PCB用铜箔的前处理方法，通过表面预处理、表面微蚀和表面微纳米处理三个步骤，实现了后续铜箔间压合的可靠性较现有技术有显著提升的技术效果。
本发明通过如下技术方案实现：
一种PCB用铜箔的前处理方法，包括表面预处理、表面微蚀和表面微纳米处理；
所述表面预处理具体为，(1)将铜箔浸泡于温度为20-30℃的清洗液中，浸泡时长2-4min，期间缓慢左右晃动铜箔；(2)取出，用纯水冲洗残留清洗液，氮气吹干，备用。
所述清洗液为质量比为3-8：7-10：5-9：2-7：100的天然提取物、生物质微粉、沸石粉、椰油酰胺丙基甜菜碱、水的混合物。
所述表面微蚀具体为，(1)将经表面预处理的的铜箔浸没于温度为18-42℃的微蚀液中，处理时长控制在20-120s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，备用。
所述微蚀液为双氧水-硫酸体系微蚀液，具体为，以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水5-15g/L、稳定剂2-6g/L、活性剂1-2g/L。
所述稳定剂的制备方法为，原料按重量份计算包括葡萄糖和羟乙酸的复配体20-30份、2,2'-联吡啶8-16份、2,3-二溴丁二酸4-8份、乙醇2-6份、水20-30份，具体步骤如下：
步骤S1，取葡萄糖和羟乙酸的复配体与水混合，常温50-100rpm速度搅拌15-20min；
步骤S2，将2,2'-联吡啶加入乙醇中，200-300rpm速度搅拌至溶解，备用；
步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至50-70℃，缓慢加入2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌0.5-1.5h，即得。
所述活性剂为椰油脂肪酸二乙醇酰胺或椰子油脂肪酸单乙醇酰胺。
所述表面微纳米处理具体为，(1)取经表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，取出，以5-15℃/min加热至260-300℃，保温2-6min，20s内迅速冷却至室温，继续以6-12℃/min升温至260-300，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理2-5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，即得。
所述微纳米处理液为原料按质量份计算包括质量浓度70％乙醇溶液15-65份、乙醚20-30份、N-羟乙基乙二胺三乙酸5-11份、联咪唑3-9份、次甲基丁二酸2-7份的混合溶液。
所述第一次表面活化处理等离子清洗机的运行参数为真空度为60-80Pa，气体流量50-60sccm，时间15-30min。
所述第二次表面活化处理等离子清洗机的运行参数为真空度为50-60Pa，气体流量40-50sccm，时间25-35min。
本发明的优势在于：
1、除油阶段采用以天然提取物、生物质微粉、沸石粉、椰油酰胺丙基甜菜碱、水的混合物作为处理液替代传统化学除油剂，将生物质微粉与其他原料混合后，在一定环境温度下，增加溶液组分与铜箔表面的摩擦力，提升清洗效果。
2、除油阶段处理液安全环保，减少了大量化学除油剂的使用，响应国家绿色环保生产制造理念。
3、由于传统双氧水-硫酸体系微蚀液受限于双氧水的不稳定性，微蚀效果难以控制，微蚀液使用寿命短，申请人以葡萄糖和羟乙酸的复配体、2,2'-联吡啶作为核心稳定剂，但该类稳定剂一般需要在强碱环境中表现较好的稳定效果，因此引入溴基无环羧酸作为稳定剂的优化组分，一方面，可使得葡萄糖和羟乙酸的复配体、2,2'-联吡啶作为核心稳定剂不再受限于强碱环境使用，另一方面，可大幅提高了双氧水-硫酸体系微蚀液的微蚀效率，无需另外再添加微蚀促进剂。
4、铜箔经处理液洁净处理、蚀刻粗化后，虽然铜箔表面的粗糙度较微蚀前有很大的提高，但经微蚀后，铜箔表面的粗化形貌很难控制到均匀一致，在后续压合半固化胶时，易产生难以排出的气泡，给压合半固化胶工序施工造成很大的影响。虽然初期拉拔力勉强可以过关，但经可靠性试验后，成品PCB性能明显大打折扣。针对该顽疾，申请人发现，通过对微蚀后的铜箔表面微纳米处理，使其在微蚀的粗化形貌基础上呈现细腻的微纳米结构，弥补了粗化形貌均匀度差的缺陷，大幅改善了压合气泡的出现，提升产品可靠性的同时，制程良率也有明显的提升。
5、微纳米处理过程采用两道等离子清洗工序，其中第一道为活化铜箔表面，使其在微纳米处理液体系中快速的呈现细腻的微纳米结构，第二道的作用为清洁铜箔表面析出的铜压延杂质，进一步巩固铜箔表面的粗糙度，使其在表面达因值达到理想值，增强铜箔与半固化胶的结合力。
为了使发明所述的一种PCB用铜箔的前处理方法更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的描述。
具体实施例
随机选取760片开料后的铜箔标准板，每40片一组，共计19组，其中一组为空白对照组，剩余18组随机用于以下实施例中：
实施例1
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、PCB用铜箔的表面预处理：
(1)准备清洗液：将天然提取物与生物质微粉、沸石粉、椰油酰胺丙基甜菜碱、水按质量比为6：8：7：5：100混合均匀，得清洗液；
(2)将铜箔浸泡于温度为25℃的清洗液中，浸泡时长3min，期间缓慢左右晃动铜箔；
(3)取出，用纯水冲洗残留清洗液，氮气吹干，工序步骤完成，备用；
其中，生物炭微粉选自赣州市南康区莱宝新能源有限公司，其粒径小于50um；天然提取物选自赣州华汉生物科技有限公司，其提取自质量比为4：6：5的迷迭香、吊兰、皂角混合物。
工序二、PCB用铜箔表面微蚀
1、准备稳定剂：步骤S1，按重量份取25份葡萄糖和羟乙酸的复配体与25份水混合，常温75rpm速度搅拌18min；步骤S2，将12份2,2'-联吡啶加入4份乙醇中，250rpm速度搅拌至溶解，备用；步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至60℃，缓慢加入6份2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌1h，即得；
2、配制双氧水-硫酸体系微蚀液：以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水10g/L、稳定剂4g/L、椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5g/L配制双氧水-硫酸体系微蚀液；
3、表面微蚀处理：(1)将经工序一表面预处理的的铜箔浸没于温度为30℃的双氧水-硫酸体系微蚀液中，处理时长控制在70s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
工序三、PCB用铜箔表面微蚀
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液40份、乙醚25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸8份、联咪唑6份、次甲基丁二酸5份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为70Pa，气体流量55sccm，时间22min，取出，以10℃/min加热至280℃，保温4min，20s内迅速冷却至室温，继续以9℃/min升温至280℃，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理3.5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为55Pa，气体流量45sccm，时间30min，结束后取出，工序步骤完成，得到1号实验标准板组。
实施例2
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、PCB用铜箔的表面预处理：
(1)准备清洗液：将天然提取物与生物质微粉、沸石粉、椰油酰胺丙基甜菜碱、水按质量比为3：10：5：7：100混合均匀，得清洗液；
(2)将铜箔浸泡于温度为20℃的清洗液中，浸泡时长4min，期间缓慢左右晃动铜箔；
(3)取出，用纯水冲洗残留清洗液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
其中，生物炭微粉选自赣州市南康区莱宝新能源有限公司，其粒径小于50um；天然提取物选自赣州华汉生物科技有限公司，其提取自质量比为4：6：5的迷迭香、吊兰、皂角混合物。
工序二、PCB用铜箔表面微蚀
1、准备稳定剂：步骤S1，按重量份取20份葡萄糖和羟乙酸的复配体与30份水混合，常温50rpm速度搅拌20min；步骤S2，将8份2,2'-联吡啶加入6份乙醇中，200rpm速度搅拌至溶解，备用；步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至70℃，缓慢加入4份2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌1.5h，即得；
2、配制双氧水-硫酸体系微蚀液：以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水5g/L、稳定剂2g/L、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺1g/L配制双氧水-硫酸体系微蚀液；
3、表面微蚀处理：(1)将经工序一表面预处理的的铜箔浸没于温度为18℃的双氧水-硫酸体系微蚀液中，处理时长控制在120s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液15份、乙醚20份、N-羟乙基乙二胺三乙酸11份、联咪唑9份、次甲基丁二酸7份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为60Pa，气体流量50sccm，时间30min，取出，以5℃/min加热至260℃，保温6min，20s内迅速冷却至室温，继续以6℃/min升温至300℃，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理2h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为60Pa，气体流量50sccm，时间35min，结束后取出，工序步骤完成，得到2号实验标准板组。
实施例3
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、PCB用铜箔的表面预处理：
(1)准备清洗液：将天然提取物与生物质微粉、沸石粉、椰油酰胺丙基甜菜碱、水按质量比为8：7：9：2：100混合均匀，得清洗液；
(2)将铜箔浸泡于温度为30℃的清洗液中，浸泡时长2min，期间缓慢左右晃动铜箔；
(3)取出，用纯水冲洗残留清洗液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
其中，生物炭微粉选自赣州市南康区莱宝新能源有限公司，其粒径小于50um；天然提取物选自赣州华汉生物科技有限公司，其提取自质量比为4：6：5的迷迭香、吊兰、皂角混合物。
工序二、PCB用铜箔表面微蚀
1、准备稳定剂：步骤S1，按重量份取30份葡萄糖和羟乙酸的复配体与20份水混合，常温100rpm速度搅拌15min；步骤S2，将16份2,2'-联吡啶加入2份乙醇中，300rpm速度搅拌至溶解，备用；步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至50℃，缓慢加入8份2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌0.5h，即得；
2、配制双氧水-硫酸体系微蚀液：以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水15g/L、稳定剂6g/L、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺2g/L配制双氧水-硫酸体系微蚀液；
3、表面微蚀处理：(1)将经工序一表面预处理的的铜箔浸没于温度为42℃的双氧水-硫酸体系微蚀液中，处理时长控制在20s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液65份、乙醚30份、N-羟乙基乙二胺三乙酸5份、联咪唑3份、次甲基丁二酸2份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为80Pa，气体流量60sccm，时间15min，取出，以15℃/min加热至300℃，保温2min，20s内迅速冷却至室温，继续以12℃/min升温至260℃，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为50Pa，气体流量40sccm，时间25min，结束后取出，工序步骤完成，得到3号实验标准板组。
实施例4
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、PCB用铜箔的表面预处理：
(1)准备清洗液：将天然提取物与沸石粉、椰油酰胺丙基甜菜碱、水按质量比为6：7：5：100混合均匀，得清洗液；
(2)将铜箔浸泡于温度为25℃的清洗液中，浸泡时长3min，期间缓慢左右晃动铜箔；
(3)取出，用纯水冲洗残留清洗液，氮气吹干，工序步骤完成，备用；
其余同实施例1，得到4号实验标准板组。
实施例5
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、PCB用铜箔的表面预处理：
(1)将铜箔浸泡于温度为25℃的市售铜箔清洗剂中，浸泡时长3min，期间缓慢左右晃动铜箔；
(2)取出，用纯水冲洗残留清洗液，氮气吹干，工序步骤完成，备用；
其中市售铜箔清洗剂选自深圳双叶电子(化工)材料有限公司；
其余工序同实施例1，得到5号实验标准板组。
实施例6
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、PCB用铜箔表面微蚀
1、准备稳定剂：步骤S1，按重量份取20-30份葡萄糖和羟乙酸的复配体与20-30份水混合，常温75rpm速度搅拌18min；步骤S2，将12份2,2'-联吡啶加入4份乙醇中，250rpm速度搅拌至溶解，备用；步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至60℃，缓慢加入6份2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌1h，即得；
2、配制双氧水-硫酸体系微蚀液：以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水10g/L、稳定剂0.5g/L、椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5g/L配制双氧水-硫酸体系微蚀液；
3、表面微蚀处理：(1)将经工序一表面预处理的的铜箔浸没于温度为30℃的双氧水-硫酸体系微蚀液中，处理时长控制在70s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
其余同实施例1，得到6号实验标准板组。
实施例7
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、PCB用铜箔表面微蚀
1、准备稳定剂：步骤S1，按重量份取20-30份葡萄糖和羟乙酸的复配体与20-30份水混合，常温75rpm速度搅拌18min；步骤S2，将12份2,2'-联吡啶加入4份乙醇中，250rpm速度搅拌至溶解，备用；步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至60℃，缓慢加入6份2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌1h，即得；
2、配制双氧水-硫酸体系微蚀液：以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水10g/L、稳定剂8g/L、椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5g/L配制双氧水-硫酸体系微蚀液；
3、表面微蚀处理：(1)将经工序一表面预处理的的铜箔浸没于温度为30℃的双氧水-硫酸体系微蚀液中，处理时长控制在70s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
其余同实施例1，得到7号实验标准板组。
实施例8
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、PCB用铜箔表面微蚀
1、准备稳定剂：步骤S1，按重量份取15份葡萄糖和羟乙酸的复配体与15份水混合，常温75rpm速度搅拌18min；步骤S2，将5份2,2'-联吡啶加入2份乙醇中，250rpm速度搅拌至溶解，备用；步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至60℃，缓慢加入2份2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌1h，即得；
2、配制双氧水-硫酸体系微蚀液：以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水10g/L、稳定剂4g/L、椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5g/L配制双氧水-硫酸体系微蚀液；
3、表面微蚀处理：(1)将经工序一表面预处理的的铜箔浸没于温度为30℃的双氧水-硫酸体系微蚀液中，处理时长控制在70s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
其余同实施例1，得到8号实验标准板组。
实施例9
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、PCB用铜箔表面微蚀
1、准备稳定剂：步骤S1，按重量份取35份葡萄糖和羟乙酸的复配体与35份水混合，常温75rpm速度搅拌18min；步骤S2，将20份2,2'-联吡啶加入10份乙醇中，250rpm速度搅拌至溶解，备用；步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至60℃，缓慢加入20份2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌1h，即得；
2、配制双氧水-硫酸体系微蚀液：以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水10g/L、稳定剂4g/L、椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5g/L配制双氧水-硫酸体系微蚀液；
3、表面微蚀处理：(1)将经工序一表面预处理的的铜箔浸没于温度为30℃的双氧水-硫酸体系微蚀液中，处理时长控制在70s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
其余同实施例1，得到9号实验标准板组。
实施例10
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、PCB用铜箔表面微蚀
1、准备稳定剂：步骤S1，按重量份取25份葡萄糖和羟乙酸的复配体与25份水混合，常温75rpm速度搅拌18min；步骤S2，将12份2,2'-联吡啶加入4份乙醇中，250rpm速度搅拌至溶解，备用；步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至60℃，保温搅拌1h，即得；
2、配制双氧水-硫酸体系微蚀液：以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水10g/L、稳定剂4g/L、椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5g/L配制双氧水-硫酸体系微蚀液；
3、表面微蚀处理：(1)将经工序一表面预处理的的铜箔浸没于温度为30℃的双氧水-硫酸体系微蚀液中，处理时长控制在70s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，工序步骤完成，备用。
其余同实施例1，得到10号实验标准板组。
实施例11
一种PCB用铜箔的前处理方法，按实施例1工序一、工序二方法对铜箔表面处理，得11号实验标准板组。
实施例12
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、按实施例1方法工序二对PCB用铜箔表面微蚀；
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理：
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液40份、乙醚25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸2份、联咪唑1份、次甲基丁二酸0.5份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为70Pa，气体流量55sccm，时间22min，取出，以10℃/min加热至280℃，保温4min，20s内迅速冷却至室温，继续以9℃/min升温至280℃，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理3.5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为55Pa，气体流量45sccm，时间30min，结束后取出，工序步骤完成，得到12号实验标准板组。
实施例13
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、按实施例1方法工序二对PCB用铜箔表面微蚀；
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理：
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液40份、乙醚25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸15份、联咪唑15份、次甲基丁二酸10份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为70Pa，气体流量55sccm，时间22min，取出，以10℃/min加热至280℃，保温4min，20s内迅速冷却至室温，继续以9℃/min升温至280℃，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理3.5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为55Pa，气体流量45sccm，时间30min，结束后取出，工序步骤完成，得到13号实验标准板组。
实施例14
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、按实施例1方法工序二对PCB用铜箔表面微蚀；
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理：
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液40份、乙醚25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸8份、联咪唑6份、次甲基丁二酸5份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，以10℃/min加热至280℃，保温4min，20s内迅速冷却至室温，继续以9℃/min升温至280，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理3.5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为55Pa，气体流量45sccm，时间30min，结束后取出，工序步骤完成，得到14号实验标准板组。
实施例15
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、按实施例1方法工序二对PCB用铜箔表面微蚀；
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理：
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液40份、乙醚25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸8份、联咪唑6份、次甲基丁二酸5份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为70Pa，气体流量55sccm，时间22min，取出，以10℃/min加热至280℃，保温4min，20s内迅速冷却至室温，继续以9℃/min升温至280℃，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理3.5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干，工序步骤完成，得到15号实验标准板组。
实施例16
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、按实施例1方法工序二对PCB用铜箔表面微蚀；
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理：
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液40份、乙醚25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸8份、联咪唑6份、次甲基丁二酸5份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为70Pa，气体流量55sccm，时间22min，取出，以10℃/min加热至280℃，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理2-5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为55Pa，气体流量45sccm，时间30min，结束后取出，工序步骤完成，得到16号实验标准板组。
实施例17
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、按实施例1方法工序二对PCB用铜箔表面微蚀；
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理：
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液40份、乙醚25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸8份、联咪唑6份、次甲基丁二酸5份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为70Pa，气体流量55sccm，时间22min，取出，以2℃/min加热至280℃，保温4min，20s内迅速冷却至室温，继续以2℃/min升温至280℃，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理3.5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为55Pa，气体流量45sccm，时间30min，结束后取出，工序步骤完成，得到17号实验标准板组。
实施例18
一种PCB用铜箔的前处理方法，具体如下：
工序一、按实施例1方法工序一对PCB用铜箔表面预处理；
工序二、按实施例1方法工序二对PCB用铜箔表面微蚀；
工序三、PCB用铜箔表面微纳米处理：
1、配制微纳米处理液：原料按质量份计算取质量浓度70％乙醇溶液40份、乙醚25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸8份、联咪唑6份、次甲基丁二酸5份的混合均匀，即得微纳米处理液，备用；
2、表面微纳米处理：(1)取经工序二表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为70Pa，气体流量55sccm，时间22min，取出，以20℃/min加热至280℃，保温4min，20s内迅速冷却至室温，继续以15℃/min升温至280，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理3.5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，等离子清洗机的运行参数为真空度为55Pa，气体流量45sccm，时间30min，结束后取出，工序步骤完成，得到18号实验标准板组。
试验
试验1
1、分别将上述实施例方法制得的1-18号标准板组以及空白对照组中，进行以下试验：
(1)水膜测试，测试方法：将测试板放入准备好的水槽中，傾斜45度观察水膜破时间，用秒表计算水膜破的时间，30S以上为合格；
(2)将铜箔与半固化片压合固化后，压合固化条件为2.0℃/min升温至130℃，期间热板压力为5Kg/cm2，继续升温至170℃，压力调整为30Kg/cm2，保持热压50min即可，测试剥离强度，测试标准：GB/T 4722-2017；
(3)计算每组样品制程良率。
记录上述测试结果于下表1中
从上表1结果可以知道：
(1)各实施例方法制得的标准板的测试数据，以实施例1-3结果较优，尤其以实施例1最佳；
(2)对比实施例4-5与实施例1，清洗液对于铜箔前处理影响明显，实施例4中未添加生物炭微粉，结果明显不如实施例1；实施例5市售铜箔清洗剂处理的铜箔的测试结果虽然可以勉强达到检验标准，但与实施例1还是有一定差距，尤其是剥离强度。
(3)微纳米处理对于改善剥离强度效果明显，这一点从实施例11-18与实施例1的对比可以看出，采用本发明技术方案的实施例11-18，如实施例11未经表面微纳米处理，实施例12、13的微纳米处理液配方配比不符合要求，实施例14-18微纳米处理方法工艺未按本发明技术方案要求实施，结果均不如实施例1。
(4)从制程良率看，依据本发明申请技术方案实施的样品制程良率要优于其它实施例。
Claims (8)
1.一种PCB用铜箔的前处理方法，包括表面预处理、表面微蚀，其特征在于：所述表面预处理具体为，(1)将铜箔浸泡于温度为20-30℃的清洗液中，浸泡时长2-4min，期间缓慢左右晃动铜箔；(2)取出，用纯水冲洗残留清洗液，氮气吹干，备用；所述表面微蚀具体为，(1)将经表面预处理的的铜箔浸没于温度为18-42℃的微蚀液中，处理时长控制在20-120s；(2)结束后取出用纯水冲洗残留微蚀液，氮气吹干，备用。
2.如权利要求1所述的一种PCB用铜箔的前处理方法，其特征在于：所述清洗液为质量比为3-8：7-10：5-9：2-7：100的天然提取物、生物质微粉、沸石粉、椰油酰胺丙基甜菜碱、水的混合物；所述生物炭微粉粒径小于50um。
3.如权利要求1所述的一种PCB用铜箔的前处理方法，其特征在于：所述微蚀液为双氧水-硫酸体系微蚀液，具体为，以水为溶剂，原料按质量浓度计算包括硫酸12g/L、双氧水5-15g/L、稳定剂2-6g/L、活性剂1-2g/L。
4.如权利要求3所述的一种PCB用铜箔的前处理方法，其特征在于：所述稳定剂的制备方法为，原料按重量份计算包括葡萄糖和羟乙酸的复配体20-30份、2,2'-联吡啶8-16份、2,3-二溴丁二酸4-8份、乙醇2-6份、水20-30份，具体步骤如下：
步骤S1，取葡萄糖和羟乙酸的复配体与水混合，常温50-100rpm速度搅拌15-20min；
步骤S2，将2,2'-联吡啶加入乙醇中，200-300rpm速度搅拌至溶解，备用；
步骤S3，合并步骤S1、步骤S2溶液，边搅拌边升温至50-70℃，缓慢加入2,3-二溴丁二酸至溶解，保温搅拌0.5-1.5h，即得。
5.如权利要求3所述的一种PCB用铜箔的前处理方法，其特征在于：所述活性剂为椰油脂肪酸二乙醇酰胺、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的一种。
6.一种PCB用铜箔的前处理方法，其特征在于：还包括表面微纳米处理；所述表面微纳米处理具体为，(1)取经表面微蚀处理的铜箔，转移至等离子清洗机内进行第一次表面活化处理，取出，以5-15℃/min加热至260-300℃，保温2-6min，20s内迅速冷却至室温，继续以6-12℃/min升温至260-300℃，保温5min，自然冷却至常温，备用；(2)置于循环流动的微纳米处理液中，超声处理2-5h；(3)超声结束取出铜箔，用纯水冲洗至无残留液，氮气吹干；(4)转移至等离子清洗机内进行第二次表面活化处理，即得。
7.如权利要求6所述的一种PCB用铜箔的前处理方法，其特征在于：所述微纳米处理液为原料按质量份计算包括质量浓度70％乙醇溶液15-65份、乙醚20-30份、N-羟乙基乙二胺三乙酸5-11份、联咪唑3-9份、次甲基丁二酸2-7份的混合溶液。
8.如权利要求6所述的一种PCB用铜箔的前处理方法，其特征在于：所述第一次表面活化处理等离子清洗机的运行参数为真空度为60-80Pa，气体流量50-60sccm，时间15-30min；所述第二次表面活化处理等离子清洗机的运行参数为真空度为50-60Pa，气体流量40-50sccm，时间25-35min。
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