CN115926768B - 一种油溶性降黏剂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稠油开采和输送技术领域，公开了一种油溶性降黏剂组合物及其制备方法和应用，该降黏剂组合物中含有重量比为70:30至95:5的中低温煤焦油馏分和基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸。本发明提供的油溶性降黏剂组合物能够降低稠油黏度，改善稠油流动性，保障稠油油藏的开采和集输，实现稠油油藏降本增效开采。
Description
技术领域
本发明涉及稠油开采和输送技术领域，具体涉及一种油溶性降黏剂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着轻质原油地下储量逐渐减少，稠油比例日渐增大，对稠油的高效开采逐渐引起重视。高黏度及高密度是稠油区别于普通轻质原油的主要特点，稠油中轻质馏分含量较低，一般富含沥青质和胶质，而且含有较多的氧、氮、硫等元素和铁、镍、钒等金属化合物。
随着沥青质和胶质含量的升高，稠油密度及黏度逐渐增大。密度大、黏度高、流动性差，给稠油开采和集输带来很大困难，严重制约着稠油油藏的开发。
目前，稠油的主要开采方式为热力采油和掺稀降黏法。
热力采油包括蒸汽吞吐、蒸汽驱等，技术相对成熟，但是用电量大、成本高、井筒中热能消耗大，且多轮次吞吐后，油汽比明显降低，经济效益较差。
掺稀降黏虽然可以改善井筒中稠油的流动性，但是需要大量稀油，随着开采规模的加大，稀油资源逐渐短缺，寻求一种用于稠油油藏开采和集输的价格低廉的油溶性降黏剂，是非常必要的。
油溶性降黏剂可以改善胶质和沥青质的聚集体结构，形成有降黏剂分子参与的新的小聚集体，从而降低稠油黏度。具有能耗低、节约稀油资源以及易与稠油充分接触的优点，且不存在后处理问题，被认为是最有前途的降低原油黏度、改善流动性的方法之一。
CN105112039A公开了一种耐高温油溶性降黏剂及其制备方法，该降黏剂由以下重量百分含量的组分组成：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物2～4％、脂肪胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚1～3％、溶剂油93～97％。该发明降粘剂适合稠油热采吞吐，在稠油热采井上应用可降低注汽压力，扩大蒸汽波及体积，改善原油流动性，提高油井产油和油汽比。
CN102492410A公开了一种稠油油溶性降黏剂及制备方法，其主剂为甲基丙烯酸高碳醇酯-苯乙烯-N,N,-二(甲基丙烯酰)二胺-马来酸酐四元共聚物，助剂为司盘-80和有机硅表面活性剂，溶剂为石油类溶剂油和苯类溶剂的混合物。降黏剂适用于轮古油藏特征的稠油，降黏效果好，节约稀油用量。
CN101824314A涉及用于稠油开采和输送的三元共聚物油溶性降黏剂及其制备方法。三元共聚物油溶性降粘剂其特征在于它由丙烯酸高级酯、N,N’-二(甲基丙烯酰)二胺、苯乙烯、偶氮二异丁腈和甲苯制得。可以吸附在蜡晶表面，阻止蜡晶生长，也可以进入胶质和沥青质聚集体之间，起到降粘和降凝的双重作用。
目前稠油用油溶性降黏剂大多数是以降凝剂为主的流动性改进剂，合成过程复杂，成本较高，难以大规模推广，制约了其在油田的推广应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的稠油用油溶性降黏剂合成过程复杂，成本较高，难以大规模推广，制约了其在油田的推广应用的缺陷。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种油溶性降黏剂组合物，该降黏剂组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：
重量比为70:30至95:5的中低温煤焦油馏分和基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸；
所述中低温煤焦油馏分的初馏点为120-160℃，终馏点为240-300℃；
所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸具有式(I)所示的结构，
其中，在式(I)中，
R1选自H、C1-C3的烷基、C1-C3的烷基-COO-；
R2和R3各自独立地选自H、C1-C3的烷基、氨基、(C1-C3的烷基)2氨基-；
R4、R5、R6和R7各自独立地选自H、C1-C16的烷基。
本发明的第二方面提供一种制备第一方面中所述的降黏剂组合物的方法，该方法包括：将重量比为70:30至95:5的中低温煤焦油馏分和基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸进行混合；
所述中低温煤焦油馏分的初馏点为120-160℃，终馏点为240-300℃；
所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的定义与第一方面中所述的定义相同。
本发明的第三方面提供第一方面中所述的降黏剂组合物在稠油油藏开采和/或稠油集输中的应用。
本发明的油溶性降黏剂组合物适用于稠油油藏开采和集输。
本发明提供的油溶性降黏剂组合物能够降低稠油黏度，改善稠油流动性，保障稠油油藏的开采和集输，实现稠油油藏降本增效开采。并且本发明实现了高效利用煤焦油和C4烯烃产品，提高产品附加值。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
C1-C3的烷基表示：甲基、乙基、正丙基、异丙基。
C1-C3的烷基-COO-表示：CH3-COO-、CH3CH2-COO-、CH3CH2CH2-COO-、(CH3)2CH-COO-。
(C1-C3的烷基)2氨基-表示：(C1-C3的烷基)2N-，该(C1-C3的烷基)2N-中的两个C1-C3的烷基可以相同，也可以不同。
C1-C16的烷基表示：碳原子总数为1-16的直链或者支链烷基。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种油溶性降黏剂组合物，该降黏剂组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：
重量比为70:30至95:5的中低温煤焦油馏分和基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸；
所述中低温煤焦油馏分的初馏点为120-160℃，终馏点为240-300℃；
所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸具有式(I)所示的结构，
其中，在式(I)中，
R1选自H、C1-C3的烷基、C1-C3的烷基-COO-；
R2和R3各自独立地选自H、C1-C3的烷基、氨基、(C1-C3的烷基)2氨基-；
R4、R5、R6和R7各自独立地选自H、C1-C16的烷基。
根据一种优选的具体实施方式，在式(I)中，
R1选自H、C1-C3的烷基、C1-C3的烷基-COO-；
R2和R3各自独立地选自H、C1-C3的烷基、氨基、(C1-C3的烷基)2氨基-；
R4和R5各自独立地选自H、甲基、叔丁基、(CH3)3CCH2(CH3)2C-、(CH3)3CCH2(CH3)2CH2(CH3)2C-、(CH3)3CCH2-、(CH3)3CCH2(CH3)2CCH2-、(CH3)3CCH2(CH3)2CH2(CH3)2CCH2-；
R6和R7各自独立地选自H、C1-C16的烷基。
根据另一种优选的具体实施方式，其中，在式(I)中，
R1选自H、C1-C3的烷基、C1-C3的烷基-COO-；
R2和R3各自独立地选自H、C1-C3的烷基、氨基、(C1-C3的烷基)2氨基-；
R4和R5各自独立地选自H、甲基、叔丁基、(CH3)3CCH2(CH3)2C-、(CH3)3CCH2(CH3)2CH2(CH3)2C-、(CH3)3CCH2-、(CH3)3CCH2(CH3)2CCH2-、(CH3)3CCH2(CH3)2CH2(CH3)2CCH2-；
R6和R7各自独立地选自H、甲基。
本发明对制备所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的方法没有特别的限制，但是，为了获得更好的效果，本发明优选提供如下所述的方法制备所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸。
一种制备基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的方法，该方法包括：
将式(I-1)所示的叠合烯烃、式(I-2)所示的烷基烯腈和磺化剂进行接触反应，得到混合物I；
在式(I-1)和式(I-2)中，
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7的定义与前文中的定义相同。
优选地，所述制备基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的方法在常压下进行。
优选地，所述磺化剂选自氯磺酸、氨基磺酸、发烟硫酸、三氧化硫中的至少一种。
特别优选情况下，所述叠合烯烃优选自以下结构中的至少一种：
特别优选情况下，所述烷基烯腈选自以下结构中的至少一种：
优选情况下，所述叠合烯烃、所述烷基烯腈和所述磺化剂的用量摩尔比为1：(0.5～5)：(1～10)。更优选地，所述叠合烯烃、所述烷基烯腈和所述磺化剂的用量摩尔比为1：(1～2)：(1～2)。
优选地，所述接触反应的条件至少满足：温度为0～40℃，时间为0.5～12h；更优选地，所述接触反应的条件至少满足：温度为15～30℃，时间为4～8h。
所述制备基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的方法优选在搅拌下进行，对所述搅拌的速度没有特别的要求，可以采用本领域已知的参数进行。
优选地，本发明所述制备方法的路线如下：
特别优选情况下，用于本发明的叠合烯烃可以是碳原子数为8～16的任一种叠合烯烃，或者是其中两种或两种以上的混合物。该特定碳原子数的叠合烯烃原料可通过对叠合工艺产品进行组分切割而得到。用于本发明的烷基烯腈、磺化剂，可以是市售的化学试剂，也可以根据本领域已知的方法制得。
本发明提供的制备方法的特点至少在于将叠合烯烃、烷基烯腈、磺化剂按比例在常温常压下经一锅反应制备得到最终产物。
优选地，所述中低温煤焦油馏分的初馏点为130-150℃，终馏点为250-290℃。
优选地，所述中低温煤焦油馏分的馏程为130℃-290℃，更优选为150℃-250℃。
本发明对具有特定初馏点和终馏点的所述中低温煤焦油馏分的制备方法没有特别的要求，可以采用本领域已知的方法进行，示例性地，制备所述中低温煤焦油馏分的方法包括：将中低温煤焦油原料进行蒸馏，按照沸点在130℃-290℃范围内切割出符合该温度段的中煤焦油馏分段，优选150℃-250℃范围内的中低温煤焦油馏分段。
优选地，所述中低温煤焦油馏分50℃下黏度小于等于4.5mPa·s，所含化合物平均分子量小于等于420，平均碳数小于等于27.5。
示例性地，所述中低温煤焦油馏分的馏程为130℃-290℃时，50℃下黏度为4.32mPa·s，所含化合物平均分子量为401.35，平均碳数为27.44。
示例性地，所述中低温煤焦油馏分的馏程为150℃-250℃时，50℃下黏度4.28mPa·s，所含化合物平均分子量为396.3，平均碳数为27.12。
优选情况下，所述中低温煤焦油馏分和所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的含量重量比为75:25至85:15。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备第一方面中所述的降黏剂组合物的方法，该方法包括：将重量比为70:30至95:5的中低温煤焦油馏分和基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸进行混合；
所述中低温煤焦油馏分的初馏点为120-160℃，终馏点为240-300℃；
所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的定义与第一方面中所述的定义相同，本发明在第二方面中不再对此进行赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
在本发明的第二方面中，优选地，所述中低温煤焦油馏分的初馏点为130-150℃，终馏点为250-290℃。
优选地，所述中低温煤焦油馏分和所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的用量重量比为75:25至85:15。
优选情况下，所述混合的条件至少满足：温度为10-40℃，时间为20-60min。
本发明的所述混合可以在例如反应釜中进行。所述反应釜中优选设置有搅拌装置，并且，本发明对所述搅拌装置的搅拌速度没有特别的要求，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
如前所述，本发明的第三方面提供了第一方面中所述的降黏剂组合物在稠油油藏开采和/或稠油集输中的应用。
本发明对所述降黏剂组合物在原油开采和/或以及原油集输应用中的用量没有特别的要求，本领域技术人员可以根据需要进行调整。本发明的后文中示例性地举例了一种应用浓度，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
与现有技术相比，本发明的方案至少具有如下优势：
本发明以工业叠合烯烃为原料，辅以烷基丙烯腈，经过磺化、酸碱中和两步一锅法制备得到基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸。本发明涉及的制备工艺简单、反应条件温和、绿色环保，适合工业化生产。所得产物无需进一步提纯，即可具有优良的界面活性和润湿反转性能，在原油开采领域具有广阔的应用前景。本发明提供的技术方案有望实现C4烯烃的高附加值综合利用，同时为原油开采的降本增效提出了新的契机。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，所用试剂均为市售的化学试剂，具体见表1。
以下实例中，中低温煤焦油均使用陕北某化工厂提供的中低温煤焦油样品，性质列于表2中。
以下反应釜的型号为452HP，总容积为20L。
以下实例中的“每份”表示0.1kg。
表1
| 品名 | 缩写 | 来源 | 纯度/wt％ |
| 丙烯腈 | - | 百灵威 | AR |
| C8、C12、C16叠合烯烃 | - | 叠合工艺产品经组分切割得到 | >95％ |
| 氯磺酸 | - | 国药 | >98％ |
表2
| 中低温煤焦油样品-A | 中低温煤焦油样品-B | |
| 馏程 | 130℃-290℃ | 150℃-250℃ |
| 50℃下黏度(mPa·s) | 4.32 | 4.28 |
| 平均分子量 | 401.35 | 396.3 |
| 平均碳数 | 27.44 | 27.12 |
制备例1
基于C16叠合烯烃的基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸BC16SO3H的制备：
称取C16叠合烯烃22.4克于反应瓶中，加入丙烯腈10.6克，搅拌均匀。然后，称取23.3克氯磺酸于滴液漏斗中，逐滴加入反应瓶中，边加边搅拌。加完氯磺酸后，继续搅拌，在25℃、常压下反应8h，即得到产物。产物无需提纯，即可用于后续性能评价。
将BC16SO3H产物体系冷冻干燥后，通过ESI-MS对产物进行表征，证实成功制备得到产物。
制备例2
基于C12叠合烯烃的基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸BC12SO3H的制备：
称取C12叠合烯烃16.8克于反应瓶中，加入丙烯腈7.95克，搅拌均匀。然后，称取17.5克氯磺酸于滴液漏斗中，逐滴加入反应瓶中，边加边搅拌。加完氯磺酸后，继续搅拌，在25℃、常压下反应6h，即得到产物。产物无需提纯，即可用于后续性能评价。
将BC12SO3H产物体系冷冻干燥后，通过ESI-MS对产物进行表征，证实成功制备得到产物。
制备例3
基于C8叠合烯烃的基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸BC8SO3H的制备：
称取C8叠合烯烃11.2克于反应瓶中，加入丙烯腈5.3克，搅拌均匀。然后，称取11.7克氯磺酸于滴液漏斗中，逐滴加入反应瓶中，边加边搅拌。加完氯磺酸后，继续搅拌，在25℃、常压下反应4h，即得到产物。产物无需提纯，即可用于后续性能评价。
将BC8SO3H产物体系冷冻干燥后，通过ESI-MS对产物进行表征，证实成功制备得到产物。
实施例1
25℃下，向反应釜中加入75份的中低温煤焦油样品-A，再加入25份的BC8SO3H，搅拌30min，制得油溶性降黏剂组合物，编号YJ-1。
实施例2
30℃下，向反应釜中加入80份的中低温煤焦油样品-A，再加入20份的BC12SO3H，搅拌25min，制得油溶性降黏剂组合物，编号YJ-2。
实施例3
25℃下，向反应釜中加入85份的中低温煤焦油样品-B，再加入15份的BC16SO3H，搅拌20min，制得油溶性降黏剂组合物，编号YJ-3。
实施例4
25℃下，向反应釜中加入80份的中低温煤焦油样品-A，再加入20份的BC8SO3H，搅拌30min，制得油溶性降黏剂组合物，编号YJ-4。
对比例1
中低温煤焦油样品-B，编号YJ-5。
实施例5
25℃下，向反应釜中加入95份的中低温煤焦油样品-A，再加入5份的BC8SO3Na，搅拌30min，制得油溶性降黏剂组合物，编号YJ-6。
对比例2
25℃下，向反应釜中加入98份的中低温煤焦油样品-A，再加入2份的BC8SO3Na，搅拌30min，制得油溶性降黏剂组合物，编号YJ-7。
对比例3
25℃下，向反应釜中加入50份的中低温煤焦油样品-A，再加入50份的BC8SO3Na，搅拌30min，制得油溶性降黏剂组合物，编号YJ-8。
测试例1
针对某油田稠油A，测试油溶性降黏剂对稠油的降黏率。
其中，稠油A 50℃下稠油黏度为10435mPa·s。
实验步骤如下：取20g稠油，加入占稠油质量3wt％的实施例或对比例中的降黏剂组合物0.6g，搅拌均匀。使用流变仪，测试加入降黏剂后稠油在50℃下的黏度A，单位为mPa·s。
计算降黏率，且降黏率＝(10435-A)/10435×100％
实验结果见表3。
表3
| 降黏剂 | 50℃下稠油黏度(mPa·s) | 加入3wt％降黏剂后稠油黏度(mPa·s) | 降黏率/％ |
| YJ-1 | 10435 | 3516 | 66.31 |
| YJ-2 | 10435 | 3892 | 62.70 |
| YJ-3 | 10435 | 4507 | 56.81 |
| YJ-4 | 10435 | 3685 | 64.69 |
| YJ-5 | 10435 | 5890 | 43.56 |
| YJ-6 | 10435 | 4612 | 55.80 |
| YJ-7 | 10435 | 5874 | 43.71 |
| YJ-8 | 10435 | 4763 | 54.36 |
测试例2
针对某油田的稠油B，测试油溶性降黏剂对稠油的降黏率。
其中，稠油B 50℃下稠油黏度为52330mPa·s。
实验步骤如下：取20g稠油，加入占稠油质量5wt％的实施例或对比例中的降黏剂组合物1g，搅拌均匀后使用流变仪，测试加入降黏剂后稠油在50℃下的黏度B，单位为mPa·s。
计算降黏率，且降黏率＝(52330-B)/52330×100％
实验结果见表4。
表4
| 降黏剂 | 50℃下稠油黏度(mPa·s) | 加入5wt％降黏剂后稠油黏度(mPa·s) | 降黏率/％ |
| YJ-1 | 52330 | 10410 | 80.11 |
| YJ-2 | 52330 | 13598 | 74.01 |
| YJ-3 | 52330 | 17064 | 67.39 |
| YJ-4 | 52330 | 8983 | 82.83 |
| YJ-5 | 52330 | 25613 | 51.05 |
| YJ-6 | 52330 | 17240 | 67.06 |
| YJ-7 | 52330 | 24988 | 52.25 |
| YJ-8 | 52330 | 17654 | 66.26 |
由表3和表4的结果可以看出，本发明的油溶性降黏剂对稠油具有明显的降黏效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种油溶性降黏剂组合物，其特征在于，该降黏剂组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：
重量比为70:30至95:5的中低温煤焦油馏分和基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸；
所述中低温煤焦油馏分的初馏点为120-160℃，终馏点为240-300℃；
所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸具有式（I）所示的结构，
式（I）
其中，在式（I）中，
R1选自H、C1-C3的烷基、C1-C3的烷基-COO-；
R2和R3各自独立地选自H、C1-C3的烷基、氨基、(C1-C3的烷基)2胺基-；
R4、R5、R6和R7各自独立地选自H、C1-C16的烷基。
2.根据权利要求1所述的降黏剂组合物，其中，在式（I）中，
R1选自H、C1-C3的烷基、C1-C3的烷基-COO-；
R2和R3各自独立地选自H、C1-C3的烷基、氨基、(C1-C3的烷基)2胺基-；
R4和R5各自独立地选自H、甲基、叔丁基、(CH3)3CCH2(CH3)2C-、(CH3)3CCH2(CH3)2CH2(CH3)2C-、(CH3)3CCH2-、(CH3)3CCH2(CH3)2CCH2-、(CH3)3CCH2(CH3)2CH2(CH3)2CCH2-；
R6和R7各自独立地选自H、C1-C16的烷基。
3.根据权利要求1所述的降黏剂组合物，其中，在式（I）中，
R1选自H、C1-C3的烷基、C1-C3的烷基-COO-；
R2和R3各自独立地选自H、C1-C3的烷基、氨基、(C1-C3的烷基)2胺基-；
R4和R5各自独立地选自H、甲基、叔丁基、(CH3)3CCH2(CH3)2C-、(CH3)3CCH2(CH3)2CH2(CH3)2C-、(CH3)3CCH2-、(CH3)3CCH2(CH3)2CCH2-、(CH3)3CCH2(CH3)2CH2(CH3)2CCH2-；
R6和R7各自独立地选自H、甲基。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的降黏剂组合物，其中，所述中低温煤焦油馏分的初馏点为130-150℃，终馏点为250-290℃。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的降黏剂组合物，其中，所述中低温煤焦油馏分和所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的含量重量比为75:25至85:15。
6.一种制备权利要求1-5中任意一项所述的降黏剂组合物的方法，其特征在于，该方法包括：将重量比为70:30至95:5的中低温煤焦油馏分和基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸进行混合；
所述中低温煤焦油馏分的初馏点为120-160℃，终馏点为240-300℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述中低温煤焦油馏分的初馏点为130-150℃，终馏点为250-290℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述中低温煤焦油馏分和所述基于叠合烯烃的多分支尾链型磺酸的用量重量比为75:25至85:15。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述混合的条件至少满足：温度为10-40℃，时间为20-60min。
10.权利要求1-5中任意一项所述的降黏剂组合物在稠油油藏开采和/或稠油集输中的应用。
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