CN115926302A - 一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及增韧剂技术领域，且公开了一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，包括以下步骤：(1)对废胶粉进行低温等离子体改性处理，得到改性废胶粉；(2)制备复合SiO2微球；(3)将改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯‑醋酸乙烯共聚物依次添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；本发明在聚氯乙烯用增韧剂制备过程中，通过改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯‑醋酸乙烯共聚物三者进行混合制成，能够大幅度的改善提高聚氯乙烯材料的韧性，通过对废胶粉进行低温等离子体处理，能够提高废胶粉的活性，从而能够更好的将复合SiO2微球与乙烯‑醋酸乙烯共聚物进行结合，形成功能互补的增韧剂。
Description
技术领域
本发明涉及增韧剂技术领域，具体为一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法。
背景技术
氯乙烯单体通过聚合反应能够制成聚合物聚氯乙烯，聚氯乙烯(PVC)制品具有耐化学腐蚀、阻燃、刚性较好等特点，是用途广泛的通用型塑料，能够应用于各行各业。
例如现有技术申请号为201410453186.6，公开了“本发明的目的是提供一种不影响材料的力学性能，安全阻燃的聚氯乙烯塑料及其制备方法。聚氯乙烯(简称PVC)本身具有自熄性，但在加工和使用时往往加入大量的增塑剂，从而大大提高了PVC制品的可燃性，制品燃烧时还会产生大量的烟雾，使人难以辨别方向和路径而造成救援和逃离火场的困难。本发明所得改性阻燃聚氯乙烯塑料的力学性能能够达到使用标准，并且能够极大提高聚氯乙烯塑料的阻燃性能，使聚碳酸酯材料在使用时提高安全性能”，然而，现有技术制备的聚氯乙烯同样具有一定的缺陷，就是其韧性性能相对较低，限制了其进一步的应用。
基于此，我们提出了一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法。
(二)技术方案
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，包括以下步骤：
(1)对废胶粉进行低温等离子体改性处理，得到改性废胶粉；
(2)制备复合SiO2微球；
(3)将改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚物依次添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得。
作为进一步的技术方案，步骤(1)所述低温等离子体改性处理为：
将废胶粉放入低温等离子体设备中，进行抽真空，压强达到30-35Pa后，进行辉光放电处理3min，然后进行出料，即可。
作为进一步的技术方案，所述低温等离子体设备处理的频率为35KHz，功率为500W。
作为进一步的技术方案：步骤(2)所述复合SiO2微球制备方法为：
(1)首先，将40-45mg纳米二氧化硅添加到25-30mL去离子水中，然后进行超声波处理10-15min，得到纳米二氧化硅分散液；
(2)将0.5-0.6g十六烷基三甲基溴化铵添加到25-30mL的去离子水中，搅拌均匀，再添加4-6mL的乙醇和1.2-1.5g的氨水，搅拌均匀，得到混合液；
(3)向混合液中滴加纳米二氧化硅分散液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再滴加9-12mL四乙氧基硅烷乙醇溶液，然后进行搅拌4小时，再添加0.3-0.5g纳米氧化铝，继续搅拌1-1.5小时，进行冷冻干燥，再置于400-450℃温度下进行煅烧处理40min，自然冷却至室温，即可。
作为进一步的技术方案，所述超声波频率为40KHz。
作为进一步的技术方案，所述氨水为饱和氨水。
作为进一步的技术方案，所述四乙氧基硅烷乙醇溶液制备方法为：将0.3g四乙氧基硅烷添加到10mL的乙醇中，以200r/min转速搅拌40min，得到。
作为进一步的技术方案，步骤(3)所述改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚混合质量比为5-6:1-3:8-10。
作为进一步的技术方案：步骤(3)所述挤出机为双螺杆挤出机。
作为进一步的技术方案：所述双螺杆挤出机中挤出温度为168-170℃。
本发明制备的聚氯乙烯用增韧剂引入到聚氯乙烯材料中，虽然会小幅度的降低了聚氯乙烯材料的拉伸性能，但是能够大幅提高了聚氯乙烯的冲击韧性。这是由于经过引入，能够改善提高聚氯乙烯混合材料体系的流动性和塑性，形成网络结构，通过形成的网络结构，能够对于外部冲击力进行吸收、传递、分散、缓冲冲击能量，从而能够极大的避免了应力集中而导致的局部产生裂纹的现象发生。
乙烯-醋酸乙烯共聚物是由乙烯和VAc单体在引发剂存在下经高压本体聚合而成的无规共聚物，本发明通过以乙烯-醋酸乙烯共聚物作为载体，将改性废胶粉、复合SiO2微球引入到聚氯乙烯材料中，增强聚氯乙烯材料的韧性，相较于常规增韧剂的增韧效果更好，并且对于聚氯乙烯材料拉伸性能的降低作用更小。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，具备以下有益效果：
本发明在聚氯乙烯用增韧剂制备过程中，通过改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚物三者进行混合制成，能够大幅度的改善提高聚氯乙烯材料的韧性，通过对废胶粉进行低温等离子体处理，能够提高废胶粉的活性，从而能够更好的将复合SiO2微球与乙烯-醋酸乙烯共聚物进行结合，形成功能互补的增韧剂。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，包括以下步骤：
(1)对废胶粉进行低温等离子体改性处理，得到改性废胶粉；低温等离子体改性处理为：
将废胶粉放入低温等离子体设备中，进行抽真空，压强达到30Pa后，进行辉光放电处理3min，然后进行出料，即可；低温等离子体设备处理的频率为35KHz，功率为500W；
(2)制备复合SiO2微球；复合SiO2微球制备方法为：
(1)首先，将40mg纳米二氧化硅添加到25mL去离子水中，然后进行超声波处理10min，得到纳米二氧化硅分散液；
(2)将0.5g十六烷基三甲基溴化铵添加到25mL的去离子水中，搅拌均匀，再添加4mL的乙醇和1.2g的氨水，搅拌均匀，得到混合液；
(3)向混合液中滴加纳米二氧化硅分散液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再滴加9mL四乙氧基硅烷乙醇溶液，然后进行搅拌4小时，再添加0.3g纳米氧化铝，继续搅拌1小时，进行冷冻干燥，再置于400℃温度下进行煅烧处理40min，自然冷却至室温，即可；超声波频率为40KHz。氨水为饱和氨水。四乙氧基硅烷乙醇溶液制备方法为：将0.3g四乙氧基硅烷添加到10mL的乙醇中，以200r/min转速搅拌40min，得到；
(3)将改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚物依次添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，双螺杆挤出机中挤出温度为168℃。改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚混合质量比为5:1:8。
实施例2
一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，包括以下步骤：
(1)对废胶粉进行低温等离子体改性处理，得到改性废胶粉；低温等离子体改性处理为：
将废胶粉放入低温等离子体设备中，进行抽真空，压强达到32Pa后，进行辉光放电处理3min，然后进行出料，即可；低温等离子体设备处理的频率为35KHz，功率为500W；
(2)制备复合SiO2微球；复合SiO2微球制备方法为：
(1)首先，将42mg纳米二氧化硅添加到28mL去离子水中，然后进行超声波处理12min，得到纳米二氧化硅分散液；
(2)将0.53g十六烷基三甲基溴化铵添加到28mL的去离子水中，搅拌均匀，再添加4.5mL的乙醇和1.3g的氨水，搅拌均匀，得到混合液；
(3)向混合液中滴加纳米二氧化硅分散液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再滴加10mL四乙氧基硅烷乙醇溶液，然后进行搅拌4小时，再添加0.35g纳米氧化铝，继续搅拌1.2小时，进行冷冻干燥，再置于410℃温度下进行煅烧处理40min，自然冷却至室温，即可；超声波频率为40KHz。氨水为饱和氨水。四乙氧基硅烷乙醇溶液制备方法为：将0.3g四乙氧基硅烷添加到10mL的乙醇中，以200r/min转速搅拌40min，得到；
(3)将改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚物依次添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，双螺杆挤出机中挤出温度为169℃。改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚混合质量比为5.5:2:9。
实施例3
一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，包括以下步骤：
(1)对废胶粉进行低温等离子体改性处理，得到改性废胶粉；低温等离子体改性处理为：
将废胶粉放入低温等离子体设备中，进行抽真空，压强达到33Pa后，进行辉光放电处理3min，然后进行出料，即可；低温等离子体设备处理的频率为35KHz，功率为500W；
(2)制备复合SiO2微球；复合SiO2微球制备方法为：
(1)首先，将44mg纳米二氧化硅添加到27mL去离子水中，然后进行超声波处理12min，得到纳米二氧化硅分散液；
(2)将0.55g十六烷基三甲基溴化铵添加到27mL的去离子水中，搅拌均匀，再添加5mL的乙醇和1.3g的氨水，搅拌均匀，得到混合液；
(3)向混合液中滴加纳米二氧化硅分散液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再滴加10mL四乙氧基硅烷乙醇溶液，然后进行搅拌4小时，再添加0.4g纳米氧化铝，继续搅拌1.2小时，进行冷冻干燥，再置于430℃温度下进行煅烧处理40min，自然冷却至室温，即可；超声波频率为40KHz。氨水为饱和氨水。四乙氧基硅烷乙醇溶液制备方法为：将0.3g四乙氧基硅烷添加到10mL的乙醇中，以200r/min转速搅拌40min，得到；
(3)将改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚物依次添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，双螺杆挤出机中挤出温度为169℃。改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚混合质量比为5.5:2:9。
实施例4
一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，包括以下步骤：
(1)对废胶粉进行低温等离子体改性处理，得到改性废胶粉；低温等离子体改性处理为：
将废胶粉放入低温等离子体设备中，进行抽真空，压强达到35Pa后，进行辉光放电处理3min，然后进行出料，即可；低温等离子体设备处理的频率为35KHz，功率为500W；
(2)制备复合SiO2微球；复合SiO2微球制备方法为：
(1)首先，将45mg纳米二氧化硅添加到30mL去离子水中，然后进行超声波处理15min，得到纳米二氧化硅分散液；
(2)将0.6g十六烷基三甲基溴化铵添加到30mL的去离子水中，搅拌均匀，再添加6mL的乙醇和1.5g的氨水，搅拌均匀，得到混合液；
(3)向混合液中滴加纳米二氧化硅分散液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再滴加12mL四乙氧基硅烷乙醇溶液，然后进行搅拌4小时，再添加0.5g纳米氧化铝，继续搅拌1.5小时，进行冷冻干燥，再置于450℃温度下进行煅烧处理40min，自然冷却至室温，即可；超声波频率为40KHz。氨水为饱和氨水。四乙氧基硅烷乙醇溶液制备方法为：将0.3g四乙氧基硅烷添加到10mL的乙醇中，以200r/min转速搅拌40min，得到；
(3)将改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚物依次添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，双螺杆挤出机中挤出温度为170℃。改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚混合质量比为6:3:10。
对比例1：
与实施例1区别在于不对废胶粉进行处理。
对比例2：
与实施例1区别在于不添加复合SiO2微球。
试验：
乙烯-醋酸乙烯共聚物参数；
表1
将聚氯乙烯和实施例与对比例增韧剂混合，每100重量份聚氯乙烯加入6重量份实施例与对比例增韧剂，在炼塑机上混炼，控制辊温在175℃之间，然后在185℃压制成一定厚度的试片，进行拉伸性能和抗冲击性能检测，对比；
拉伸性能测试:按GB/T1040－2006测试，拉伸速率50mm/min，标距为5mm；
表2
| 拉伸强度MPa | |
| 实施例1 | 51.2 |
| 实施例2 | 52.6 |
| 实施例3 | 53.1 |
| 实施例4 | 52.7 |
| 对比例1 | 49.3 |
| 对比例2 | 45.4 |
| 空白对照组 | 55.3 |
空白对照组为纯聚氯乙烯；
由表2可以看出，引入本发明制备的增韧剂对于聚氯乙烯材料能够保持较高的拉伸性能。
冲击强度测试:按照GB/T1043－2008测定，样条类型为无缺口冲击样条，尺寸为80mm×10mm×4mm；
表3
空白对照组为纯聚氯乙烯；
由表3可以看出，本发明制备的聚氯乙烯用增韧剂能够显著的提高聚氯乙烯材料的冲击韧性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求等同物限定。
Claims (10)
1.一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对废胶粉进行低温等离子体改性处理，得到改性废胶粉；
(2)制备复合SiO2微球；
(3)将改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚物依次添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得。
2.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于，步骤(1)所述低温等离子体改性处理为：
将废胶粉放入低温等离子体设备中，进行抽真空，压强达到30-35Pa后，进行辉光放电处理3min，然后进行出料，即可。
3.根据权利要求2所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于，所述低温等离子体设备处理的频率为35KHz，功率为500W。
4.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于：步骤(2)所述复合SiO2微球制备方法为：
(1)首先，将40-45mg纳米二氧化硅添加到25-30mL去离子水中，然后进行超声波处理10-15min，得到纳米二氧化硅分散液；
(2)将0.5-0.6g十六烷基三甲基溴化铵添加到25-30mL的去离子水中，搅拌均匀，再添加4-6mL的乙醇和1.2-1.5g的氨水，搅拌均匀，得到混合液；
(3)向混合液中滴加纳米二氧化硅分散液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再滴加9-12mL四乙氧基硅烷乙醇溶液，然后进行搅拌4小时，再添加0.3-0.5g纳米氧化铝，继续搅拌1-1.5小时，进行冷冻干燥，再置于400-450℃温度下进行煅烧处理40min，自然冷却至室温，即可。
5.根据权利要求4所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于，所述超声波频率为40KHz。
6.根据权利要求4所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于，所述氨水为饱和氨水。
7.根据权利要求4所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于，所述四乙氧基硅烷乙醇溶液制备方法为：将0.3g四乙氧基硅烷添加到10mL的乙醇中，以200r/min转速搅拌40min，得到。
8.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于，步骤(3)所述改性废胶粉、复合SiO2微球、乙烯-醋酸乙烯共聚混合质量比为5-6:1-3:8-10。
9.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于：步骤(3)所述挤出机为双螺杆挤出机。
10.根据权利要求9所述的一种聚氯乙烯用增韧剂制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机中挤出温度为168-170℃。
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