CN115926244A - 一种3d打印有机-无机复合气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印有机‑无机复合气凝胶及其制备方法和应用，属于气凝胶材料制备技术领域。本发明借助不同维度的无机纳米材料作为流变改性剂，利用3D打印技术对聚酰胺酸复合油墨进行成型，经冷冻干燥、热亚胺化过程处理后，得到聚酰亚胺基有机‑无机复合气凝胶。其中，不同维度的无机纳米材料包括零维纳米粒子、一维纳米线、二维纳米片用作流变改性剂。本发明利用3D打印技术成功实现了有机‑无机复合气凝胶宏观与微观结构的可控构筑，同时解决了目前气凝胶材料成型性差、成型工艺复杂的问题，为高性能有机‑无机复合气凝胶的研发和应用奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及到一种3D打印有机-无机复合气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
气凝胶(aerogel)是由胶体粒子或聚合物分子相互聚集构成微纳多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种新型轻质固体材料，有“固态烟雾”(solid smoke)之称，其具有低密度、高孔隙率、低热导、高吸附、高负载等特点，被广泛用于隔热保温材料、阻燃材料、隔音材料和高效吸附材料等领域。气凝胶分为无机气凝胶和有机气凝胶，无机气凝胶大多呈粉体或小块体，强度低及脆性大是制约其进一步使用的原因，而有机气凝胶的孔结构通常难以调控，隔热性能往往不如无机气凝胶材料。因此，制备有机-无机复合气凝胶可将有机气凝胶良好的力学性能与无机气凝胶优异的功能性相结合，从而获得兼具良好力学与功能性的综合性能优异的气凝胶材料。
目前，制备有机-无机复合气凝胶的方法通常分为两种，一是在有机气凝胶中浸渍二氧化硅溶胶，进一步干燥之后得到有机-无机复合气凝胶；二是在有机气凝胶中添加无机纳米填料，以无机纳米粒子作为交联剂改善有机气凝胶孔结构，从而获得有机-无机复合气凝胶。上述方法制备的有机-无机复合气凝胶通常依靠铸模成型或浇膜成型，其成型工艺复杂，难以进行实现其复杂结构的可控设计，因而其应用范围受限。
3D打印，也被称为增材制造，是目前人类制造业的前沿技术之一，在汽车、建筑、牙齿、武器乃至航天器等领域都有广泛的应用前景。从理论上而言，用3D打印技术可以对气凝胶宏观结构进行设计，以成型得到具有精细且复杂的气凝胶结构，例如：3D打印的石墨烯气凝胶可用于构建高性能超级电容器，3D打印的纤维素气凝胶可用于构建生物支架。然而目前可进行3D打印的气凝胶材料十分有限，这其中的关键难点是打印油墨的制备，打印油墨需要满足特定的流变性能才可利用3D打印技术进行成型。因此，制备可3D打印的油墨，发展3D打印制备有机-无机复合气凝胶的可控成型技术，揭示油墨流变特性与气凝胶成型性之间的关系规律，是现阶段亟待解决的关键科学问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1，将无机纳米材料添加到聚酰胺酸溶胶中搅拌混合，然后经过溶胶-凝胶处理，获得复合油墨；
S2，复合油墨经3D打印成型后进行冷冻干燥、热亚胺化处理。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：S1中聚酰胺酸溶胶制备过程为：水溶性聚酰胺酸干丝和三乙胺分散于去离子水中，经搅拌后获得。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：水溶性聚酰胺酸是先由二元酐和二元胺在极性溶剂中低温缩聚得到聚酰胺酸溶液，而后将聚酰胺酸溶液加入至水中沉析得到聚酰胺酸丝，经冷冻干燥即得到水溶性聚酰胺酸干丝，详尽制备方法可参考中国专利CN111234297A。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：聚酰胺酸溶胶中聚酰胺酸的固含量为5-10％；无机纳米材料添加量为聚酰胺酸溶胶中聚酰胺酸质量的0.1～50％。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：无机纳米材料为零维纳米粒子、一维纳米线、二维纳米片中一种或多种混合。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：零维纳米粒子为二氧化硅纳米颗粒、二氧化硅气凝胶粉体、聚苯乙烯球、氧化钼中一种或多种混合
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：二氧化硅颗粒和二氧化硅气凝胶颗粒使用前进行氨基化处理，二氧化硅颗粒的粒径为0.01～1μm，二氧化硅气凝胶粉体的粒径为5～40μm；聚苯乙烯球的粒径为0.05～1μm。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：一维纳米线为碳纳米管、纳米纤维、银纳米线、埃洛石、羟基磷灰石中一种或多种混合。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：纳米纤维是长径比为2～100的碳纳米纤维、聚酰亚胺纳米纤维、芳纶纳米纤维、细菌纤维素纳米纤维、纤维素纳米纤维、玻璃纤维中一种或多种混合。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：二维纳米片为氧化石墨烯、蒙脱土、MXene、层状双氢氧化物中一种或多种混合。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：S1中搅拌混合温度为20～40℃，时间为6～12h；溶胶-凝胶处理温度为20～30℃，时间为12～48h。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：S2中3D打印成型条件为：针头直径为0.1～0.7mm，打印速度为1～12mm/s，打印空压为50～500kPa。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：S2中冷冻干燥温度为-60～-40℃，时间为24～36h，真空度为15～25Pa。
作为本发明3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：S2中热亚胺化处理条件为：以1～3℃/min的速率由由室温升至250～350℃并保温1～2h。
本发明的另一个目的是提供如上述制备方法获得的3D打印有机-无机复合气凝胶的应用，具体的该复合气凝胶用于保温隔热材料、结构支撑材料、海水淡化材料或电磁屏蔽材料等领域。
本发明采用零维纳米粒子、一维纳米线、二维纳米片对聚酰胺酸的流变性能进行调控，通过利用不同维度的无机纳米材料的表面官能团(例如，氨基、羟基)与聚酰胺酸进行交联反应或有序组装，继而得到满足打印所要求的高粘度、高模量，以及具有剪切变稀行为的复合油墨，实现无需借助外部辅助技术(例如：冷板辅助、紫外光固化、凝固浴等)便可直接进行3D成型，并利用3D打印技术对其宏观结构进行精确有效地设计，经冷冻干燥、热亚胺化处理后得到具有各种结构的有机-无机复合气凝胶。与现有技术相比，本发明还具有如下有益效果：
(1)本发明将聚酰胺酸与含有特点官能团(氨基或羟基)的无机纳米材料进行复合，成功建立了无机纳米材料的结构/形态对油墨流变行为的关系规律，为发展3D打印气凝胶技术提供理论指导；且赋予有机气凝胶多功能性，通过对其微观-宏观结构的调控，可以制备高性能的保温隔热、结构支撑、海水淡化、电磁屏蔽等材料。
(2)本发明利用3D打印技术对气凝胶的宏观结构进行设计，与传统铸模成型或浇膜成型的方法相比，该方法可一次性成型蛛网形、蜂窝形以及网格形的有机-无机复合气凝胶结构，从而深入揭示了气凝胶制备工艺-结构形态-性能之间的关系规律，成功实现气凝胶宏观结构和微观结构的可控构筑，为高性能及多功能一体化的有机-无机复合气凝胶体系的设计和开发提供有益借鉴。
(3)本发明提供的有机-无机复合气凝胶的操作过程简单、成本低廉、环保，解决了现有技术中无法制备复杂且精细结构的有机-无机复合气凝胶的技术瓶颈。
附图说明
图1为聚酰胺酸与零维二氧化硅、一维埃洛石和二维氧化石墨烯之间相互作用的示意图；
图2a为不同实施例获得的聚酰胺酸复合油墨的粘度与剪切速率的关系曲线对比图；
图2b为不同实施例获得的聚酰胺酸复合油墨的模量曲线对比图；
图3为不同实施例获得的3D打印有机-无机复合气凝胶的电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例中所采用的原料如无特别说明均为商业购买，采购于国药集团化学试剂有限公司，无特别说明纯度均为化学纯或分析。
流变性能测试：使用旋转流变仪(MCR 302，Anton Paar)对复合油墨进行流变测试，测试厚度为0.5mm，测试温度为25℃。对复合油墨进行粘度测试，速率范围为0.01～100s-1，以得到粘度随剪切速率变化曲线；对复合油墨进行固定频率的振幅扫描，扫描范围为0.01％～100％，以得到模量随剪切应变的变化曲线。
实施例1
(1)聚酰胺酸溶胶的制备：
将0.5g水溶性聚酰胺酸、0.4g三乙胺溶于10g去离子水中，经过3h搅拌即可得到均匀的聚酰胺酸溶胶；
(2)表面改性二氧化硅纳米颗粒：
将4.5g二氧化硅、7ml硅烷偶联剂(APTES)一起溶到80ml甲苯里，在90℃下反应8h。而后在8000r/min下离心5min以除去多余甲苯，再加入乙醇反复离心5次以进一步清洗，经真空干燥后即得氨基化的二氧化硅(SiO2-NH2)；
(3)聚酰胺酸/二氧化硅复合油墨的制备：
将0.5g氨基化后的二氧化硅加入步骤(1)中的聚酰胺酸溶胶，并在25℃下磁子均匀搅拌6h，而后置于25℃下静置12h完成溶胶-凝胶过程即可得到聚酰胺酸/二氧化硅复合油墨，记为PAA/SiO2；
(4)聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶的制备：
将步骤(3)得到的复合油墨转移至针筒中，通过3D打印机分别打印出所设定的结构，而后将之冷冻干燥、热亚胺化处理后便得到具有不同结构的聚酰亚胺/二氧化硅复合气凝胶，聚酰亚胺气凝胶记为PI/SiO2。其中，针筒的针头直径为0.7mm；打印速度为10mm/s；打印空压为55kPa；冷冻温度为-40℃，冷冻干燥时间为36h，真空度为18Pa。
实施例2
本实施例与实施例1不同处为：步骤(3)为将0.5g的一维纳米线埃洛石(HNTs)加入到步骤(1)中的聚酰胺酸溶胶中制备得到复合油墨，记为PAA/HNTs，其余操作过程以及参数设定与实施例1相同，得到的复合气凝胶记为PI/HNTs。
实施例3
本实施例与实施例1不同处为：步骤(3)为将0.5g的二维纳米片氧化石墨烯(GO)加入到步骤(1)中的聚酰胺酸溶胶中制备得到复合油墨，记为PAA/GO，其余操作过程以及参数设定与实施例1相同，得到的复合气凝胶记为PI/GO。
对比例1
本对比例与实施例1不同处为：聚酰胺酸溶胶中不加入无机纳米材料，将步骤(1)获得的聚酰胺酸溶胶在25℃下磁子均匀搅拌6h，而后置于25℃下静置12h，获得纯聚酰胺酸油墨，记为PAA。
对上述实施例1～3获得的复合油墨以及复合气凝胶进行表征，结果如下：
如图1所示，不同种类与结构的纳米材料皆以氢键与聚酰胺酸进行交联从而促进聚酰胺酸形成三维网络结构，当纳米材料含量越高、表面官能团数量越多、长径比越大，与聚酰胺酸之间的作用力越强，交联密度越大，所形成的三维网络越紧密，由此可望调节聚酰亚胺复合气凝胶的多孔结构。
如图2a所示，与纯聚酰胺酸油墨相比，三种复合油墨的粘度皆随剪切速率的增加而降低，说明其具有剪切变稀的流变行为，可较为顺利地从针头挤出。
如图2b所示，与纯聚酰胺酸油墨相比，三种复合油墨在增加的剪切应变下可发生损耗模量(G”)大于储能模量(G’)的凝胶转变，说明其在挤出后可以快速成型以支撑打印的结构。
如图3所示，三个电镜图分别展示了3D打印聚酰亚胺/二氧化硅复合气凝胶(PI/SiO2)、聚酰亚胺/埃洛石复合气凝胶(PI/HNTs)和聚酰亚胺/石墨烯复合气凝胶(PI/GO)的电镜图，三个图都呈现出密集的三维多孔结构。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将无机纳米材料添加到聚酰胺酸溶胶中搅拌混合，然后经过溶胶-凝胶处理，获得复合油墨；
S2，复合油墨经3D打印成型后进行冷冻干燥、热亚胺化处理。
2.根据权利要求1所述的3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中聚酰胺酸溶胶制备过程为：水溶性聚酰胺酸干丝和三乙胺分散于去离子水中，经搅拌后获得。
3.根据权利要求1所述的3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，其特征在于，聚酰胺酸溶胶中聚酰胺酸的固含量为5～10％；无机纳米材料添加量为聚酰胺酸溶胶中聚酰胺酸质量的0.1～50％。
4.根据权利要求1所述的3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，其特征在于，无机纳米材料为零维纳米粒子、一维纳米线、二维纳米片中一种或多种混合；零维纳米粒子为二氧化硅纳米颗粒、二氧化硅气凝胶粉体、聚苯乙烯球、氧化钼中一种或多种混合；一维纳米线为碳纳米管、纳米纤维、银纳米线、埃洛石、羟基磷灰石中一种或多种混合；二维纳米片为氧化石墨烯、蒙脱土、MXene、层状双氢氧化物中一种或多种混合。
5.根据权利要求4所述的3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，其特征在于，二氧化硅颗粒和二氧化硅气凝胶颗粒使用前进行氨基化处理，二氧化硅颗粒的粒径为0.01～1μm，二氧化硅气凝胶粉体的粒径为5～40μm；聚苯乙烯球的粒径为0.05～1μm。
6.根据权利要求4所述的3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，其特征在于，纳米纤维是长径比为2～100的碳纳米纤维、聚酰亚胺纳米纤维、芳纶纳米纤维、细菌纤维素纳米纤维、纤维素纳米纤维、玻璃纤维中一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中搅拌混合温度为20～40℃，时间为6～12h；溶胶-凝胶处理温度为20～30℃，时间为12～48h。
8.根据权利要求1所述的3D打印有机-无机复合气凝胶的制备方法，其特征在于，S2中3D打印成型条件为：针头直径为0.1～0.7mm，打印速度为1～12mm/s，打印空压为50～500kPa；冷冻干燥温度为-60～-.40℃，时间为24～36h，真空度为15～25Pa；热亚胺化处理条件为：以1～3℃/min的速率由由室温升至250～350℃并保温1～2h。
9.一种权利要求1～8任一项所述的制备方法获得的3D打印有机-无机复合气凝胶。
10.一种权利要求9所述的3D打印有机-无机复合气凝胶的应用，其特征在于，用于保温隔热材料、结构支撑材料、海水淡化材料或电磁屏蔽材料领域。
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