CN115925655A - α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用 - Google Patents

α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用,涉及α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成的技术领域,包括:α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、碳酸氢钠以及氯气在一级氯化釜中反应,得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和第一尾气,第一尾气进入二级氯化釜与α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、碳酸氢钠反应,使第一尾气中的氯气被吸收,得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和第二尾气,第二尾气进入一级碳酸氢钠合成釜与液碱反应,得到碳酸氢钠溶液。本发明解决了现有合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯工艺采用单釜作业,过量的氯气和副产二氧化碳碱洗后排放,导致大量氯气和液碱浪费,增加成本的技术问题。

Description

α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用
技术领域
本发明涉及α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成的技术领域,尤其是涉及一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用。
背景技术
现合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯采用单釜作业,合成过程中过量的氯气和产生的二氧化碳气体通过尾气碱洗塔碱洗吸收后再进行大气排放,造成了大量氯气浪费和尾气处理的液碱浪费,且产出了大量废水需要处理,导致生产成本不具备优势。
主反应如下:
Figure BDA0003969247290000011
尾气处理反应如下:
NaOH+Cl2→NaCl+NaClO+H2O
NaOH+CO2→Na2CO3+H2O
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法,能够有效降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成过程中的氯气单耗量和放空尾气的处理成本,提升工艺的经济效益。
本发明的目的之二在于提供一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法的应用。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
第一方面,一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法,包括以下步骤:
(a)α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠以及氯气在一级氯化釜中反应,得到主产物α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和第一尾气;
其中,所述第一尾气中含有副产物二氧化碳和未反应的氯气;
(b)步骤(a)中的第一尾气进入二级氯化釜中,所述未反应的氯气在二级氯化釜中与α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠反应,使所述未反应的氯气与副产物二氧化碳分离,得到主产物α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和第二尾气;
其中,所述第二尾气中含有二氧化碳;
(c)步骤(b)中的第二尾气进入一级碳酸氢钠合成釜中,第二尾气中的二氧化碳在一级碳酸氢钠合成釜中与液碱反应,得到碳酸氢钠溶液。
进一步的,所述工艺方法还包括以下步骤:
(d)步骤(c)中未反应的二氧化碳进入到二级碳酸氢钠合成釜中与液碱反应,得到碳酸钠溶液。
进一步的,步骤(b)中未反应的α-乙酰基-γ-丁内酯和未反应的碳酸氢钠转移至步骤(a)的一级氯化釜中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料。
进一步的,步骤(c)得到的碳酸氢钠溶液返回到步骤(a)和/或(b)中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料。
进一步的,步骤(d)得到的碳酸钠溶液返回到步骤(c)中作为合成碳酸氢钠的原料。
进一步的,所述碳酸氢钠溶液包括碳酸氢钠水溶液,优选为碳酸氢钠饱和水溶液。
进一步的,所述碳酸氢钠溶液的pH值为7.5~8。
进一步的,所述碳酸钠溶液包括碳酸钠水溶液。
进一步的,所述液碱包括质量分数为30~32%的液碱,优选为质量分数为32%的液碱。
第二方面,一种上述任一项所述的工艺方法在制备α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯中的应用。
与现有技术相比,本发明至少具有如下有益效果:
本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法,采用多级反应釜作业的方式,使一级氯化釜产生的第一尾气(含有氯气和二氧化碳)进入到二级氯化釜中与α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠反应,以吸收第一尾气中的氯气,能够使第一尾气中的氯气和二氧化碳得到有效分离,实现了纯化第一尾气中二氧化碳的目的,有效提高了后续的碳酸氢钠合成釜使用液碱吸收二氧化碳合成碳酸氢钠的效果,提高了所合成的碳酸氢钠溶液的纯度,以及降低了氯气对液碱的消耗;因此,本发明的工艺方法能够有效降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成过程中的氯气单耗量和放空尾气的处理成本,极大地降低了工艺的生产成本,提升了工艺的经济效益。
本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法的应用,具有与上述工艺方法相同的优势,在此不在赘述。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种实施方式提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法的装置连接图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面,提供了一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法,包括以下步骤:
(a)α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠以及氯气在一级氯化釜中反应,得到主产物α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和第一尾气;
其中,第一尾气中含有副产物二氧化碳和未反应的氯气;
(b)步骤(a)中的第一尾气进入二级氯化釜中,未反应的氯气在二级氯化釜中与α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠反应,使氯气与副产物二氧化碳分离,得到主产物α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和第二尾气;
其中,第二尾气中含有二氧化碳;
(c)步骤(b)中的第二尾气进入一级碳酸氢钠合成釜中,第二尾气中的二氧化碳在一级碳酸氢钠合成釜中与液碱反应,得到碳酸氢钠溶液。
本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法,采用多级反应釜作业的方式,使一级氯化釜产生的第一尾气(含有氯气和二氧化碳)进入到二级氯化釜中与α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠反应,以吸收第一尾气中的氯气,能够使第一尾气中的氯气和二氧化碳得到有效分离,实现了纯化第一尾气中二氧化碳的目的,有效提高了后续的碳酸氢钠合成釜使用液碱吸收二氧化碳合成碳酸氢钠的效果,提高了所合成的碳酸氢钠溶液的纯度,以及降低了氯气对液碱的消耗;因此,本发明的工艺方法能够有效降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成过程中的氯气单耗量和放空尾气的处理成本,极大地降低了工艺的生产成本,提升了工艺的经济效益。
在一种优选的实施方式中,本发明的液碱包括但不限于质量分数为30~32%的液碱,例如可以为质量分数为32%的氢氧化钠水溶液,但不限于此。
在一种优选的实施方式中,本发明的工艺方法还包括以下步骤:
(d)步骤(c)中未反应的二氧化碳进入到二级碳酸氢钠合成釜中与液碱反应,得到碳酸钠溶液,例如可以为碳酸钠水溶液,但不限于此,进一步提高了二氧化碳的利用率,降低生产成本。
在一种优选的实施方式中,步骤(d)中得到的碳酸钠溶液可以返回到步骤(c)中作为合成碳酸氢钠的原料,进一步提高了二氧化碳的利用率,降低生产成本。
在一种优选的实施方式中,步骤(b)中未反应的α-乙酰基-γ-丁内酯和未反应的碳酸氢钠可以转移至步骤(a)的一级氯化釜中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料。
在一种优选的实施方式中,步骤(c)得到的碳酸氢钠溶液可以返回到步骤(a)和/或(b)中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料。
本发明的碳酸氢钠溶液包括但不限于碳酸氢钠水溶液,但不限于此,可以进一步优选为碳酸氢钠饱和水溶液,其pH值可以为7.5~8,例如可以为7.5、7.6、7.7、7.8、7.9、8,但不限于此。
在本发明中,步骤(c)得到的碳酸氢钠溶液可以只返回到步骤(a)中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料;或者,步骤(c)得到的碳酸氢钠溶液可以只返回到步骤(b)中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料;或者,步骤(c)得到的碳酸氢钠溶液部分返回到步骤(a)中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料,部分返回到步骤(b)中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料。
本发明步骤(c)的碳酸氢钠溶液返回到步骤(a)和/或(b)中,不仅有效利用了由副产物二氧化碳所合成的碳酸氢钠,而且也几乎接近100%地减少了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯在合成过程中所消耗的碳酸氢钠原料,进一步降低了工艺的生产成本,提高了经济效益。
一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的典型的工艺方法,其工艺设备连接图见图1,包括以下步骤:
(a)α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠以及氯气在一级氯化釜中反应,得到主产物α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和第一尾气;
其中,第一尾气中含有副产物二氧化碳和未反应的氯气;
(b)步骤(a)中的第一尾气进入二级氯化釜中,其中的氯气在二级氯化釜中与α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠反应(以除去第一尾气中的氯气),以实现第一尾气中氯气与副产物二氧化碳的有效分离,达到纯化第一尾气中二氧化碳的目的,得到主产物α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和第二尾气;
其中,第二尾气即为第一尾气纯化二氧化碳后的尾气;
步骤(b)中未反应的α-乙酰基-γ-丁内酯和未反应的碳酸氢钠可以转移至步骤(a)的一级氯化釜中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料,即在一级氯化釜中继续吸收氯气;
(c)步骤(b)中的第二尾气进入一级碳酸氢钠合成釜中,第二尾气中的二氧化碳在一级碳酸氢钠合成釜中与液碱反应(达到吸收二氧化碳的目的),得到碳酸氢钠溶液;
碳酸氢钠溶液为碳酸氢钠饱和水溶液,pH值为7.5~8,可以将其转移至步骤(b)的二级氯化釜中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料,即在二级氯化釜中吸收从一级氯化釜中所逃逸过来的氯气;
(d)步骤(c)中未反应的二氧化碳(即从一级碳酸氢钠合成釜中逃逸的二氧化碳)进入到二级碳酸氢钠合成釜中与液碱反应,得到碳酸钠溶液;
碳酸钠溶液可以转移至步骤(c)的一级碳酸氢钠合成釜中与二氧化碳反应(即吸收二氧化碳),得到碳酸氢钠溶液。
本发明的工艺方法有效降低了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯在合成过程中过量逃逸所导致的氯气消耗,同时也有效利用了所生成的副产物二氧化碳,从而减少了尾气处理时的废水产出,也几乎接近100%地减少了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成过程中的碳酸氢钠原料消耗;此外,本发明工艺方法中的多釜串联作业,因将冷媒经过一级氯化釜换热后,在分别给与后续反应釜换热,从而有效提高了反应过程中的冷媒利用率。
根据本发明的第二个方面,提供了一种上述任一项所述的工艺方法在制备α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯中的应用,具有与上述工艺方法相同的优势,在此不在赘述。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明,实施例中的材料为根据现有方法制备而得,或直接从市场上购得。
实施例1
1、氯化釜配料:在一级、二级氯化反应釜中,分别投入α-乙酰基-γ-丁内酯192g、碳酸氢钠126g以及纯化水252g;
2、碳酸氢钠合成釜配料:在一级、二级碳酸氢钠合成釜中,分别投入纯化水126g和32%质量分数的液碱186g;
3、搭建工艺装置:将一级氯化反应釜的夹套通入冷却水,然后将一级氯化反应釜的夹套出水依次串联至二级氯化反应釜、一级碳酸氢钠合成反应釜以及二级碳酸氢钠合成反应釜夹套,再将二级碳酸氢钠合成反应釜的夹套冷却水接入至恒温冷冻槽;
各反应釜启动搅拌以对物料进行降温,再将一级氯化反应釜放空接入至二级氯化反应釜物料中,将二级氯化反应釜放空接入至一级碳酸氢钠合成反应釜物料中,将一级碳酸氢钠合成反应釜放空接入至二级碳酸氢钠合成反应釜物料中,最后将二级碳酸氢钠合成反应釜放空接入至通风橱中;
4、第一批氯化合成:控制一级氯化反应釜中物料温度8~10℃,往一级氯化反应釜中通入氯气116g,控制通氯气的反应周期大约3小时,通完氯气后继续保温30分钟,将一级氯化反应釜内物料静置分层,得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品239.6g,检测含量为96.5%,计算收率为95.87%;
5、第二批氯化合成:将一级氯化反应釜内分完α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的分层水倒入废液桶中,然后将二级氯化反应釜内物料转移至一级氯化反应釜内,将一级碳酸氢钠合成反应釜内物料转移至二级氯化反应釜内,检测pH值为8,检测pH值无异常后,在二级氯化反应釜内投入α-乙酰基-γ-丁内酯192g,然后再把二级碳酸氢钠合成反应釜内物料转移至一级碳酸氢钠合成反应釜内,最后在二级碳酸氢钠合成反应釜内投入纯化水126g和32%质量分数的液碱186g;
之后,各反应釜启动搅拌,控制一级氯化反应釜中物料温度8~10℃,往一级氯化反应釜中通入氯气106g,控制通氯气的反应周期大约3小时,通完氯气后继续保温30分钟,将一级氯化反应釜内物料静置分层,得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品239.2g,检测含量为96.3%,计算收率为95.51%;
6、第三批氯化合成:将一级氯化反应釜内分完α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的分层水倒入废液桶中,然后将二级氯化反应釜内物料转移至一级氯化反应釜内,将一级碳酸氢钠合成反应釜内物料转移至二级氯化反应釜内,检测pH值为8,检测pH值无异常后,在二级氯化反应釜内投入α-乙酰基-γ-丁内酯192g,然后再把二级碳酸氢钠合成反应釜内物料转移至一级碳酸氢钠合成反应釜内,最后在二级碳酸氢钠合成反应釜内投入纯化水126g和32%质量分数的液碱186g;
之后,各反应釜启动搅拌,控制一级氯化反应釜中物料温度8~10℃,往一级氯化反应釜中通入氯气106g,控制通氯气的反应周期大约3小时,通完氯气后继续保温30分钟,将一级氯化反应釜内物料静置分层,得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品239.7g,检测含量为96.28%,计算收率为95.69%;
7、第四批氯化合成:将一级氯化反应釜内分完α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的分层水倒入废液桶中,然后将二级氯化反应釜内物料转移至一级氯化反应釜内,将一级碳酸氢钠合成反应釜内物料转移至二级氯化反应釜内,检测pH值为8,检测pH值无异常后,在二级氯化反应釜内投入α-乙酰基-γ-丁内酯192g,然后再把二级碳酸氢钠合成反应釜内物料转移至一级碳酸氢钠合成反应釜内,最后在二级碳酸氢钠合成反应釜内投入纯化水126g和32%质量分数的液碱186g;
之后,各反应釜启动搅拌,控制一级氯化反应釜中物料温度8~10℃,往一级氯化反应釜中通入氯气106g,控制通氯气的反应周期大约3小时,通完氯气后继续保温30分钟,将一级氯化反应釜内物料静置分层,得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品239.2g,检测含量为96.65%,计算收率为95.86%,
8、第五批氯化合成:将一级氯化反应釜内分完α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的分层水倒入废液桶中,然后将二级氯化反应釜内物料转移至一级氯化反应釜内,将一级碳酸氢钠合成反应釜内物料转移至二级氯化反应釜内,检测pH值为8,检测pH值无异常后,在二级氯化釜内投入α-乙酰基-γ-丁内酯192g,然后再把二级碳酸氢钠合成反应釜内物料转移至一级碳酸氢钠合成反应釜内,最后在二级碳酸氢钠合成反应釜内投入纯化水126g和32%质量分数的液碱186;
之后,各反应釜启动搅拌,控制一级氯化反应釜中物料温度8~10℃,往一级氯化反应釜中通入氯气106g,控制通氯气的反应周期大约3小时,通完氯气后继续保温30分钟,将一级氯化反应釜内物料静置分层,得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品239.5g,检测含量为96.58%,计算收率为95.91%。
实施例1的各批次的反应原料投加量、产物产量及其含量,以及产物收率见表1。
表1
Figure BDA0003969247290000101
表1的数据证明,相比于第一批的产物收率,从第二批氯气通入量由原116g减少至106g开始,后续批次的产物收率基本无变化,五批次氯化的平均收率为95.77%,减少的氯气通入量为(116-106)/116×100%=8.6%;另外,从第三批开始就未投入碳酸氢钠,投入的是一级碳酸氢钠合成反应釜内的碳酸氢钠饱和水溶液(液碱吸收一级、二级氯化反应釜的副产二氧化碳而合成的碳酸氢钠饱和水溶液);而且第三批、第四批以及第五批的产物的平均含量为96.5%,平均收率为95.82%,可见产物含量和收率均未见异常。
通过实施例1和表1的数据可知,本发明的工艺方法能够使氯气的消耗降低8.6%,使碳酸氢钠的消耗减少接近100%,通过液碱有效地将氯化反应的副产二氧化碳综合利用,100%地减少了氯化反应尾气处理的废水排放。
对比例1
1、氯化釜配料:在氯化反应釜中,投入α-乙酰基-γ-丁内酯192g、碳酸氢钠126g以及纯化水252g;
2、氯化釜尾气处理配料:在氯化釜尾气吸收釜中,分别投入纯化水900g和32%质量分数的液碱203g;
3、搭建工艺装置:将氯化反应釜的夹套通入冷却水,然后将氯化反应釜的夹套出水接入至恒温冷冻槽;将氯化尾气吸收釜的夹套通入冷却水,然后将氯化尾气吸收釜的夹套出水接入至恒温冷冻槽(冷冻槽温度控制20℃左右);
各反应釜启动搅拌以对物料进行降温,再将氯化反应釜放空接入至氯化尾气吸收釜,最后将氯化尾气吸收釜放空接入至通风橱中;
4、氯化合成:控制氯化反应釜中物料温度8~10℃,往氯化反应釜中通入氯气116g,控制通氯气的反应周期大约3小时,通完氯气后继续保温30分钟,将氯化反应釜内物料静置分层,得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品239.5g,检测含量为96.39%,计算收率为95.72%;
5、氯化釜通氯结束后,将氯化尾气吸收釜内吸收液称重为1175g计录后,与氯化釜内分完氯酯的分层水一起倒入至废液桶中。
对比例1的反应原料投加量、产物产量及其含量,以及产物收率见表2。
表2
Figure BDA0003969247290000121
由实施例1与对比例1的对比可知,相比于现合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的单釜作业的工艺方法,本发明提供的工艺方法,采用多级反应釜作业的方式,使一级氯化釜产生的第一尾气(含有氯气和二氧化碳)进入到二级氯化釜中与α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠反应,以吸收第一尾气中的氯气,能够使第一尾气中的氯气和二氧化碳得到有效分离,实现了纯化第一尾气中二氧化碳的目的,有效提高了后续的碳酸氢钠合成釜使用液碱吸收二氧化碳合成碳酸氢钠的效果,提高了所合成的碳酸氢钠溶液的纯度,以及降低了氯气对液碱的消耗,因此能够有效降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成过程中的氯气单耗量和放空尾气的处理成本,极大地降低了工艺的生产成本,提升了工艺的经济效益。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠以及氯气在一级氯化釜中反应,得到主产物α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和第一尾气;
其中,所述第一尾气中含有副产物二氧化碳和未反应的氯气;
(b)步骤(a)中的第一尾气进入二级氯化釜中,所述未反应的氯气在二级氯化釜中与α-乙酰基-γ-丁内酯、碳酸氢钠反应,使所述未反应的氯气与副产物二氧化碳分离,得到主产物α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和第二尾气;
其中,所述第二尾气中含有二氧化碳;
(c)步骤(b)中的第二尾气进入一级碳酸氢钠合成釜中,第二尾气中的二氧化碳在一级碳酸氢钠合成釜中与液碱反应,得到碳酸氢钠溶液。
2.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述工艺方法还包括以下步骤:
(d)步骤(c)中未反应的二氧化碳进入到二级碳酸氢钠合成釜中与液碱反应,得到碳酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,步骤(b)中未反应的α-乙酰基-γ-丁内酯和未反应的碳酸氢钠转移至步骤(a)的一级氯化釜中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料。
4.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,步骤(c)得到的碳酸氢钠溶液返回到步骤(a)和/或(b)中作为合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的原料。
5.根据权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,步骤(d)得到的碳酸钠溶液返回到步骤(c)中作为合成碳酸氢钠的原料。
6.根据权利要求1-5任一项所述的工艺方法,其特征在于,所述碳酸氢钠溶液包括碳酸氢钠水溶液,优选为碳酸氢钠饱和水溶液。
7.根据权利要求6所述的工艺方法,其特征在于,所述碳酸氢钠溶液的pH值为7.5~8。
8.根据权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述碳酸钠溶液包括碳酸钠水溶液。
9.根据权利要求1-5任一项所述的工艺方法,其特征在于,所述液碱包括质量分数为30~32%的液碱,优选为质量分数为32%的液碱。
10.一种权利要求1-9任一项所述的工艺方法在制备α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯中的应用。
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