CN115925540A - 一种三羟甲基丙烷中碳链酯及其制备方法和应用 - Google Patents

一种三羟甲基丙烷中碳链酯及其制备方法和应用 Download PDF

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CN115925540A CN202211396431.5A CN202211396431A CN115925540A CN 115925540 A CN115925540 A CN 115925540A CN 202211396431 A CN202211396431 A CN 202211396431A CN 115925540 A CN115925540 A CN 115925540A
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朱红芳
郭欢
戚良明
王强
杨正高
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Abstract

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷中碳链酯及其制备方法和应用。本发明的三羟甲基丙烷中碳链酯的制备方法，包括如下步骤：将三羟甲基丙烷、C8～C10的中碳链脂肪酸混合，发生酯化反应得到所述三羟甲基丙烷中碳链酯；所述酯化反应分两阶段进行：第一阶段：常压升温至90～100℃，保持50～70min；第二阶段：减压至‑0.090MPa～‑0.098MPa，保持5～10h。本发明分两阶段进行酯化反应，第一阶段主要为脱气，防止原料中残留的氧气、水分等影响反应的进行；第二阶段的减压能够及时排除反应过程中的水，促使酯化反应正向移动；得到的三羟甲基丙烷中碳链酯纯度高，且无色无味。

Description

一种三羟甲基丙烷中碳链酯及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷中碳链酯及其制备方法和应用。
背景技术
三羟基丙烷(TMP)是一种很重要的化学原料中间体，广泛的应用于高级润滑油、化妆品以及增塑剂的制备中，以其为基础可以制备多种酯类化合物，此类化合物具有较好的热稳定性和低温性能，而且毒性低、环境相容性好，已被广泛使用。同时，其具有的高生物降解性可有效的防止对环境的污染，符合我国发展绿色化学，保护环境的发展要求，有利于环境和经济的可持续发展。
C8-C10三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯(Trimethyl propane Tricaprylate/Tricaprate，简称3T)是一种轻爽、不黏腻、易涂展、无色无味、有保湿作用的酯类产品。可赋予皮肤和头发润滑不油腻的肤感。C8-C10三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯具有极性的油脂，立体结构，多支链的，具有清爽特性；可用于乳液乳霜、防晒产品、粉底、唇部产品、洗发精和护发素等；容易被皮肤吸收，对化妆品的均匀细腻起到很好的作用，使皮肤润滑有光泽。在护发类化妆品中加入3T，可使头发光亮，柔滑易梳理。粘度较低，可作为保湿因子的基料、化妆品的稳定剂、防冻剂、均质剂。3T也可用于口红，唇膏，剃须膏中，可改变化妆品的分散性和光泽度。3T具有极性的油脂，立体结构，多支链的，具有清爽特性；由于结构上有-OH基团，与空气中水分可形成氢键，这点明显与硅油成膜不用，皮肤与毛发滋润度的持久性很好；在皮肤和毛发上形成透气膜，且具有透气、透水特点，不会堵塞毛孔；铺展系数高，铺展速度快，无孔不入；3T对头屑的溶解性很明显，减少和细化头屑，这也是国际公司加入3T的重要原因。
目前己知的3T合成方法主要为以下几种：碱法和酸法。目前公开的制备3T的方法，碱法催化剂主要包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钾等，但此法反应温度高150-200℃，时间长50-60h，产品易变黄，成本高不利于工业生产。
酸性催化剂种类较多，如传统的硫酸、对甲苯磺酸、硫酸氢钠、N-烷基吡咯烷酮基团甲基磷酸离子液体，以及氧化亚锡、氯化亚锡或者大孔强酸性阳离子交换树脂，不同催化剂具有不同的特点，但都面临着反应温度高，通常为150-180℃左右，或者需要添加带水剂甲苯二甲苯等芳香类物质，容易造成脂肪酸的聚合、TMP脱水，导致副反应多且能耗高，产品品质、色泽均不理想，因此需要大量的后处理工作，造成生产成本居高不下。如何低成本制备无色无味的3T仍是本领域需要解决的问题之一。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种三羟甲基丙烷中碳链酯的制备方法，制得的三羟甲基丙烷中碳链酯无色无味，且纯度高。
本发明还提出由所述三羟甲基丙烷中碳链酯的制备方法制备得到的三羟甲基丙烷中碳链酯及其应用。
本发明的第一方面，提出一种三羟甲基丙烷中碳链酯的制备方法，包括如下步骤：
将三羟甲基丙烷、C8～C10的中碳链脂肪酸混合，发生酯化反应得到所述三羟甲基丙烷中碳链酯；所述酯化反应分两阶段进行：
第一阶段：常压升温至90～100℃，保持50～70min；
第二阶段：减压至-0.090MPa～-0.098MPa，保持5～10h。
根据本发明的第一方面，至少具有如下的有益效果：
本发明分两阶段进行酯化反应，第一阶段为脱气，防止原料中残留的氧气、水分等影响反应的进行；由于酯化反应是可逆反应，过程中会生成以水为代表的副产物，第二阶段的减压能够及时排除反应过程中的水，促使酯化反应正向移动，反应程度更高；得到的三羟甲基丙烷中碳链酯纯度高，且无色无味。
优选地，所述酯化反应分两阶段进行：
第一阶段：常压升温至95～100℃，保持50～60min左右；
第二阶段：减压至-0.095MPa～-0.096MPa，保持6～8h。
相关技术已公开以甘油、中碳链脂肪酸为原料，通过三段式减压酯化反应制备甘油三酯。但是相较于甘油、季戊四醇等，三羟甲基丙烷存在羟甲基结构的给电子结构，在酸催化下，更容易攻击羰基而发生酯化反应；而且由于三羟甲基丙烷特殊的结构，酯化过程中的二酯中间产物更容易转化为三酯，因此本发明经过两阶段的酯化反应即可得到无色无味、高纯度的三羟甲基丙烷中碳链酯，且工艺更简单、更高效环保。
优选地，所述制备过程中还加入抗氧化剂、催化剂中的至少一种。
优选地，所述抗氧化剂占三羟甲基丙烷和中碳链脂肪酸总质量的0.1～1.5％，更优选0.18～1.35％。
优选地，所述抗氧化剂和催化剂的总质量占三羟甲基丙烷和中碳链脂肪酸总质量的0.1～5％，更优选0.4～3％。
优选地，所述抗氧化剂与催化剂的质量比为1～1.5:1，更优选1.2～1.3：1。
优选地，所述抗氧化剂包括β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧化剂1076)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)、次磷酸钠中的至少一种；更优选β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧化剂1076)。抗氧化剂1076为酚类抗氧化剂，避免产物发生氧化反应导致颜色加深；而且本申请采用的抗氧化剂分子量较大，反应过程中溶于油脂，反应结束后降温会自动析出，分离后可循环使用。
优选地，所述抗氧化剂可循环使用，抗氧化剂通过降温析出、离心分离回收。抗氧化剂回收工艺简单，不需要增加其他的脱出步骤。
优选地，所述催化剂包括对甲苯磺酸、氨基磺酸中的至少一种；更优选对甲苯磺酸。对甲苯磺酸作为非氧化性酸可以有效的降低反应活化能，促进反应的进行。
优选地，所述三羟甲基丙烷与中碳链脂肪酸的摩尔比为1：3～5，更优选1：3～4.5，进一步优选1：3.2～4.4。
优选地，所述中碳链脂肪酸包括辛酸、癸酸中的至少一种。
优选地，所述中碳链脂肪酸为辛酸、癸酸的组合时，所述辛酸、癸酸的摩尔比为1～1.7：1，更优选1.4～1.5：1。
优选地，所述三羟甲基丙烷中碳链酯的制备方法在酯化反应前还包括对三羟甲基丙烷、C8～C10的中碳链脂肪酸的预处理步骤；具体为三羟甲基丙烷、中碳链脂肪酸混合，在60～70℃下溶解，再进行预处理。所述预处理的压强为-0.09～-0.1MPa，更优选为-0.1MPa左右；所述预处理的温度为80～100℃，更优选95～100℃；所述预处理的时间为10～60min，更优选15～20min左右。对三羟甲基丙烷、中碳链脂肪酸进行预处理，脱除原料中携带的空气水分等易挥发气体。
优选地，所述三羟甲基丙烷中碳链酯的制备方法在酯化反应结束后还包括离心脱离抗氧化剂，碱中和以及提纯处理。
优选地，所述碱中和的处理温度为70～90℃，更优选75～80℃；所述碱中和的碱包括NaOH、KOH中的至少一种；所述碱的质量分数为3～5％，更优选3.5～4％。碱中和处理将反应体系中的催化剂除去，并将残余的脂肪酸进行皂化处理。
优选地，所述提纯处理具体为：
S1，将碱中和后的产物加热，使其进入分子蒸发器，得到重相组分；
S2，加热步骤S1得到重相组分，使其进入分子蒸馏器，取重相组分；
S3，加热步骤S2得到的重相组分，使其进入分子蒸馏器，所得重相组分即为三羟甲基丙烷中碳链酯。
优选地，所述步骤S1使用的分子蒸发器为短程分子蒸发器，所述步骤S2使用的分子蒸馏器为刮膜式分子蒸馏器，所述步骤S3使用的分子蒸馏器为刮膜短程分子蒸馏器。
优选地，所述步骤S1中产物的加热温度为110～120℃，更优选115℃左右；分子蒸发器的转速为140～160r/min，更优选150r/min左右；控制绝对压力为50～100Pa，更优选70Pa左右。
优选地，所述步骤S2中加热所述重相组分的温度为120～140℃，更优选130℃，所述分子蒸馏器的转速为150～250r/min，更优选200r/min左右；控制绝对压力为10～50Pa，更优选30Pa左右。
优选地，所述步骤S3中加热所述重相组分的温度为140～160℃，更优选145～155℃；所述分子蒸馏器的转速为150～250r/min，更优选200r/min左右；控制绝对压力为1～3Pa，更优选1.5Pa左右。
本发明的第二方面，提出一种三羟甲基丙烷中碳链酯，所述三羟甲基丙烷中碳链酯由所述制备方法制备得到。
优选地，所述三羟甲基丙烷中碳链酯包括三羟甲基丙烷三辛酸酯、三羟甲基丙烷三癸酸酯、三羟甲基丙烷辛酸-癸酸酯中的至少一种。
优选地，所述三羟甲基丙烷中碳链酯的酸值为0.04～0.15mgKOH/g，更优选0.06～0.10mgKOH/g。
优选地，所述三羟甲基丙烷中碳链酯的色度≤6，更优选色度≤5。
优选地，所述三羟甲基丙烷中碳链酯的折光率为1.4～1.5，更优选1.44～1.45。
优选地，所述三羟甲基丙烷中碳链酯的酯化率为98％以上，更优选酯化率99％以上。
优选地，所述三羟甲基丙烷中碳链酯的纯度在99％以上。
本发明的第三方面，所述三羟甲基丙烷中碳链酯在制备化妆品、洗护用品中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.本发明的三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯制备方法高效快捷、环保低耗。
2.本发明的三羟甲基丙烷三酯制备方法产率和酯化率高，显著降低生产成本的同时实现了工业化制备高纯度三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯。
3.与传统高温合成工艺进行对比，本发明的反应温度降低了60℃～70℃，传统反应质子酸反应温度在160-185℃，金属锡以及固体酸催化反应温度在200-240℃之间，本发明使用的对甲苯磺酸作为均相催化剂，能够提升反应效率。另外，相较于通氮气排水或添加带水剂，本发明酯化反应的第二阶段在负压下进行，使得副产物(如水)可以快速排出，为反应的正向进行提供更好的动力。
4.本发明与其他工艺相比不需要引入影响产品品质的带水剂如苯类物质，且不会增加处理工序，简单高效。
5.本发明制备的三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯产品纯度在99％以上，可广泛应用美妆、洗护、润滑领域。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明具体实施方式使用的原料为本领域常规的原料；试验/测试方法为本领域常用的方法。
实施例1
本实施例制备了一种三羟甲基丙烷三辛酸酯，具体过程为：
(1)经计量器分别计量工业级三羟甲基丙烷4kg，辛酸14kg，将各原料经真空泵输送送入酯化反应釜中；同时开启酯化反应釜的加热装置和搅拌装置升温至60℃溶解物料，溶解后开启真空装置，控制反应釜的压力为-0.1MPa；当反应釜中物料体系温度上升至95℃时，保持在此状态下继续搅拌20min，以脱除原料中携带的空气水分等易挥发性气体，加入催化剂和抗氧化剂(以催化剂和抗氧化剂总质量为基础，对甲苯磺酸质量占45％，1076质量占55％)，催化剂和抗氧化剂的总质量为原料总质量的3％，常压反应60min。对反应体系进行第二阶段程序性减压：在95℃下，继续减压至-0.095MPa，保持8h，即得到三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物。
(2)羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物，离心脱去抗氧化剂，在75℃下使用质量百分比为3.5％的氢氧化钠进行碱中和处理，脱去催化剂。
(3)将中和后的三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物继续加热至115℃，进入短程分子蒸发器，调节薄膜蒸发器的旋转速度为150r/min，控制绝对压力为70Pa，取重相组分；继续加热重相组分至130℃，使其进入刮膜式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制绝对压力为30Pa；继续加热重相组分至145℃，进行蒸馏，使其进入刮模式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制蒸馏绝对压力为1.5Pa，得到的重相组分即为三羟甲基丙烷三辛酸酯成品。
实施例2
本实施例制备了一种三癸酸三羟甲基丙烷酯，具体过程为：
(1)经计量器分别计量工业级三羟甲基丙烷4kg，癸酸16.5kg，将各原料经真空泵输送送入酯化反应釜中；同时开启酯化反应釜的加热装置和搅拌装置升温至60℃溶解物料，溶解后开启真空装置，控制反应釜的压力为-0.1MPa；当反应釜中物料体系温度上升至100℃时，保持在此状态下继续搅拌20min，以脱除原料中携带的空气水分等易挥发性气体，加入催化剂和抗氧化剂(以催化剂和抗氧化剂总质量为基础，对甲苯磺酸质量占45％，抗氧化剂1076质量占55％)，催化剂和抗氧化剂的总质量为原料总质量的1％，常压反应60min。对反应体系进行第二阶段程序性减压：在100℃下，继续减压至-0.095MPa，保持8h，即得到三羟甲基丙烷三癸酸酯的粗产物。
(2)羟甲基丙烷三癸酸酯的粗产物，离心脱去抗氧化剂，在75℃下使用质量百分比为3.5％的氢氧化钠进行碱中和处理，脱去催化剂。
(3)将中和后的三羟甲基丙烷三癸酸酯的粗产物继续加热至115℃，进入短程分子蒸发器，调节薄膜蒸发器的旋转速度为150r/min，控制绝对压力为70Pa，取重相组分；继续加热重相组分至130℃，使其进入刮膜式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸发器的转速为200r/min，控制绝对压力为30Pa，取重相组分；继续加热重相组分至155℃，进行蒸馏，使其进入刮模式分子蒸馏器，调节刮模式分子蒸发器的转速为200r/min，控制蒸馏绝对压力为1.5Pa，得到的重相组分即为三羟甲基丙烷三癸酸酯成品。
实施例3
本实施例制备了一种三羟甲基丙烷辛酸酯/癸酸酯，具体过程为：
(1)经计量器分别计量工业级三羟甲基丙烷4kg，辛酸11kg和癸酸9kg，将各原料经真空泵输送送入酯化反应釜中；同时开启酯化反应釜的加热装置和搅拌装置升温至60℃溶解物料，溶解后开启真空装置，控制反应釜的压力为-0.1MPa；当反应釜中物料体系温度上升至100℃时，保持在此状态下继续搅拌20min，以脱除原料中携带的空气水分等易挥发性气体，加入催化剂和抗氧化剂(以催化剂和抗氧化剂总质量为基础，对甲苯磺酸质量占45％，抗氧化剂1076质量占55％)，催化剂和抗氧化剂的总质量为原料总质量的0.4％，常压反应60min。对反应体系进行第二阶段程序性减压：在100℃下，继续减压至-0.095MPa，保持8h，即得到三羟甲基丙烷辛酸酯/癸酸酯的粗产物。
(2)三羟甲基丙烷辛酸酯/癸酸酯的粗产物，离心脱去抗氧化剂，在75℃下使用质量百分比为3.5％的氢氧化钠进行碱中和处理，脱去催化剂。
(3)将中和后的三羟甲基丙烷辛酸酯/癸酸酯的粗产物继续加热至115℃，进入短程分子蒸发器，调节薄膜蒸发器的旋转速度为150r/min，控制绝对压力为70Pa，取重相组分；继续加热重相组分至130℃，使其进入刮膜式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制绝对压力为30Pa；继续加热重相组分至155℃，进行蒸馏，使其进入刮模式分子蒸馏器，调节刮模式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制蒸馏绝对压力为1.5Pa，得到的重相组分即为三羟甲基丙烷辛酸/癸酸酯成品。
实施例4
本实施例使用离心回收的抗氧化剂重复利用制备了一种三羟甲基丙烷三辛酸酯，具体过程为：
(1)经计量器分别计量工业级三羟甲基丙烷4kg，辛酸14kg，将各原料经真空泵输送送入酯化反应釜中；同时开启酯化反应釜的加热装置和搅拌装置升温至60℃溶解物料，溶解后开启真空装置，控制反应釜的压力为-0.1MPa；当反应釜中物料体系温度上升至95℃时，保持在此状态下继续搅拌20min，以脱除原料中携带的空气水分等易挥发性气体，加入催化剂和抗氧化剂(以催化剂和抗氧化剂总质量为基础，对甲苯磺酸质量占45％，已重复使用3次的1076质量占55％)，催化剂和抗氧化剂的总质量为原料总质量的3％，常压反应60min。对反应体系进行第二阶段程序性减压：在95℃下，继续减压至-0.095MPa，保持8h，即得到三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物。
(2)羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物，离心脱去抗氧化剂，在75℃下使用质量百分比为3.5％的氢氧化钠进行碱中和处理，脱去催化剂。
(3)将中和后的三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物继续加热至115℃，进入短程分子蒸发器，调节薄膜蒸发器的旋转速度为150r/min，控制绝对压力为70Pa，取重相组分；继续加热重相组分至130℃，使其进入刮膜式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制绝对压力为30Pa；继续加热重相组分至145℃，进行蒸馏，使其进入刮模式分子蒸馏器，调节刮模式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制蒸馏绝对压力为1.5Pa，得到的重相组分即为三羟甲基丙烷三辛酸酯成品。
对比例1
本对比例制备了不添加抗氧化剂一种三羟甲基丙烷三辛酸酯，具体过程为：
(1)经计量器分别计量工业级三羟甲基丙烷4kg，辛酸14kg，将各原料经真空泵输送送入酯化反应釜中；同时开启酯化反应釜的加热装置和搅拌装置升温至60℃溶解物料，溶解后开启真空装置，控制反应釜的压力为-0.1MPa；当反应釜中物料体系温度上升至95℃时，保持在此状态下继续搅拌20min，以脱除原料中携带的空气水分等易挥发性气体，加入催化剂，催化剂的质量为原料总质量的3％，不添加抗氧化剂，常压反应60min。对反应体系进行第二阶段程序性减压：在95℃下，继续减压至-0.095MPa，保持8h，即得到三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物。
(2)羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物，在75℃下使用质量百分比为3.5％的氢氧化钠进行碱中和处理，脱去催化剂。
(3)将中和后的三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物继续加热至115℃，进入短程分子蒸发器，调节薄膜蒸发器的旋转速度为150r/min，控制绝对压力为70Pa，取重相组分；继续加热重相组分至130℃，使其进入刮膜式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制绝对压力为30Pa；继续加热重相组分至145℃，进行蒸馏，使其进入刮模式分子蒸馏器，调节刮模式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制蒸馏绝对压力为1.5Pa，得到的重相组分即为三羟甲基丙烷三辛酸酯成品。
对比例2
本对比例一步缩合法制备了一种三羟甲基丙烷三辛酸酯，具体过程为：
(1)经计量器分别计量工业级三羟甲基丙烷4kg，辛酸14kg，将各原料经真空泵输送送入酯化反应釜中；同时开启酯化反应釜的加热装置和搅拌装置升温至60℃溶解物料，溶解后开启真空装置，加入催化剂和抗氧化剂(以催化剂和抗氧化剂总质量为基础，对甲苯磺酸质量占45％，1076质量占55％)，催化剂和抗氧化剂的总质量为原料总质量的3％，在95℃下，继续减压至-0.095MPa，保持8h，即得到三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物。
(2)羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物，离心脱去抗氧化剂，在75℃下使用质量百分比为3.5％的氢氧化钠进行碱中和处理，脱去催化剂。
(3)将中和后的三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物继续加热至115℃，进入短程分子蒸发器，调节薄膜蒸发器的旋转速度为150r/min，控制绝对压力为70Pa，取重相组分；继续加热重相组分至130℃，使其进入刮膜式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制绝对压力为30Pa；继续加热重相组分至145℃，进行蒸馏，使其进入刮模式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制蒸馏绝对压力为1.5Pa，得到的重相组分即为三羟甲基丙烷三辛酸酯成品。
对比例3
本对比例使用抗氧化剂维C制备了一种三羟甲基丙烷三辛酸酯，具体过程为：
(1)经计量器分别计量工业级三羟甲基丙烷4kg，辛酸14kg，将各原料经真空泵输送送入酯化反应釜中；同时开启酯化反应釜的加热装置和搅拌装置升温至60℃溶解物料，溶解后开启真空装置，控制反应釜的压力为-0.1MPa；当反应釜中物料体系温度上升至95℃时，保持在此状态下继续搅拌20min，以脱除原料中携带的空气水分等易挥发性气体，加入催化剂和抗氧化剂(以催化剂和抗氧化剂总质量为基础，对甲苯磺酸质量占99％，维C质量占1％)，催化剂和抗氧化剂的总质量为原料总质量的3％，常压反应60min。对反应体系进行第二阶段程序性减压：在95℃下，继续减压至-0.095MPa，保持8h，即得到三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物。
(2)羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物，在75℃下使用质量百分比为3.5％的氢氧化钠进行碱中和处理，脱去催化剂。
(3)将中和后的三羟甲基丙烷三辛酸酯的粗产物继续加热至115℃，进入短程分子蒸发器，调节薄膜蒸发器的旋转速度为150r/min，控制绝对压力为70Pa，取重相组分；继续加热重相组分至130℃，使其进入刮膜式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制绝对压力为30Pa；继续加热重相组分至145℃，进行蒸馏，使其进入刮模式分子蒸馏器，调节刮膜式分子蒸馏器的转速为200r/min，控制蒸馏绝对压力为1.5Pa，得到的重相组分即为三羟甲基丙烷三辛酸酯成品。
试验例
将实施例1～4和对比例1～3制得的三羟甲基丙烷辛酸/癸酸三酯成品分别进行纯度、色度、酸值、折光率以及酯化率的测试；具体测试过程为：纯度测试通过气相色谱仪(FuLi-GC9720Plus)检测；色度参考GB/T3143-1982；酸值测试参照GB/T5503-2005，折光率20℃下通过阿贝折射仪BM-2WAJ测试，标准参见GB/T6488-2008；气味通过人工5人以上嗅觉测试；酯化率通过反应前后酸值计算，具体计算公式如下：酯化率＝(反应前酸值-反应后酸值)×100％/反应前酸值，其性能指标如表1所示。。
表1本发明实施例1～4和对比例1～3制得的成品的性能
Figure BDA0003933863530000101
实施例1所制得的成品纯度为99.07％，实施例2所制得的成品纯度为99.27％，实施例3所制得的成品纯度为99.30％，已重复三次的抗氧化剂再次投入使用，得到的成品的纯度依旧可以达到99.03％的纯度。实施例1～4制备的成品均无色无味，色度均在5以下，实际观测为无色无味。其中，对比例1未加抗氧化剂表现出色度高，油脂呈黄色状，不能应用在化妆品领域；对比例2则存在部分气味无法去除，可能归因于原料中含有的氧气氧化油脂，且色度也相对较高；对比例3中添加维C作为抗氧化剂，维C溶解在油脂中无法分离致使纯度下降，且维C价格较高，会增加成本。
通过测定各实施例精制提纯后产品的各项物化性能指标，均已达到预期要求，脂肪酸组合配比符合应用要求，具有较强的实用价值。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种三羟甲基丙烷中碳链酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将三羟甲基丙烷、C8～C10的中碳链脂肪酸混合，发生酯化反应得到所述三羟甲基丙烷中碳链酯；所述酯化反应分两阶段进行：
第一阶段：常压升温至90～100℃，保持50～70min；
第二阶段：减压至-0.090MPa～-0.098MPa，保持5～10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应分两阶段进行：
第一阶段：常压升温至95～100℃，保持50～60min左右；
第二阶段：减压至-0.095MPa～-0.096MPa，保持6～8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备过程中还加入抗氧化剂、催化剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、次磷酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括对甲苯磺酸、氨基磺酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三羟甲基丙烷与中碳链脂肪酸的摩尔比为1：3～5。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述中碳链脂肪酸包括辛酸、癸酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三羟甲基丙烷中碳链酯的制备方法在酯化反应结束后还包括离心脱离抗氧化剂，碱中和以及提纯处理。
9.一种三羟甲基丙烷中碳链酯，其特征在于，所述三羟甲基丙烷中碳链酯由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的三羟甲基丙烷中碳链酯在制备化妆品、洗护用品中的应用。
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