CN115925445A - 3d打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，包括：将黑色氧化铝陶瓷粉体、分散剂、溶剂混合并利用非介质均质机进行充分搅拌，得氧化铝陶瓷粉体混合液；向所述氧化铝陶瓷粉体混合液中加入表面改性剂，并继续充分搅拌，得二次包覆氧化铝陶瓷粉体混合液；烘干所述二次包覆氧化铝陶瓷粉体混合液，得表面改性的黑色氧化铝陶瓷粉体。该3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，在不破坏黑色氧化铝陶瓷粉体表面形貌的前提下，采用双层包覆层通过氢键、离子键等紧紧地与陶瓷粉体表面极性基团产生化学键合，不易脱附，可提高陶瓷粉体与树脂体系的浸润性，还能提高陶瓷浆料的透射深度。
Description
技术领域
本发明涉及快速成型制造领域，特别提供了一种3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法。
背景技术
黑色氧化铝陶瓷制品具有耐高温性、耐磨性、绝缘性、隔热性、耐腐蚀性、遮光性等优异性能，在一些十分苛刻的条件下得到广泛应用，尤其用在电子陶瓷封装基板。随着电子元器件技术发向小型化、高精度化、高容量化、定制化方向发展，对集成电路封装要求越来越高，传统的制造工艺已经接近于技术的极限，此外，由于陶瓷硬度非常大，再加上内部结构复杂，后处理加工更加困难，因此，为了让电子元器件可以更加快速地发展，就需要突破原有的生产工艺限制，通过其他领域的高新技术来实现制造技术上的突破，因此，3D打印快速成型技术因无需任何模具参与，可缩短制造时间，可使黑色氧化铝陶瓷基板结构设计更加自由，能够极大提高复杂程度和尺寸精度，突破了传统制造工艺的瓶颈，可实现电子陶瓷定制化、小型化、高精度化的制造，为电子元器件的制作提供了一种新的思路。
目前，光固化3D打印技术所用的材料是陶瓷粉体与树脂相混合的光固化陶瓷浆料，然而，由于陶瓷粉体存在分散性差，陶瓷粉体与树脂基体相容性差，传统制备工艺对于陶瓷粉体表面形貌破坏严重等问题，会严重影响后期陶瓷制品的烧结性能。此外，对于带有颜色的陶瓷粉体，由于其对光的折射率与树脂基体的折射率差距比较大，还存在陶瓷浆料透射深度低的问题，影响陶瓷坯体层间结合强度，进而影响陶瓷制品的性能。
因此，如何对陶瓷粉体进行改性，以提高后期陶瓷制品的烧结性能，成为亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，以解决传统制备工艺制备的陶瓷粉体存在的问题。
本发明提供的技术方案是：3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，包括如下步骤：
步骤1：按重量比100：(0.3-1.6)：(40-90)将黑色氧化铝陶瓷粉体、分散剂、溶剂混合并利用非介质均质机进行充分搅拌，得氧化铝陶瓷粉体混合液；
步骤2：向所述氧化铝陶瓷粉体混合液中加入表面改性剂，并继续充分搅拌，得二次包覆氧化铝陶瓷粉体混合液，其中，所述表面改性剂与所述黑色氧化铝陶瓷粉体的重量比为(0.3-1.6)：100；
步骤3：烘干所述二次包覆氧化铝陶瓷粉体混合液，得表面改性的黑色氧化铝陶瓷粉体。
优选，步骤1中，所述黑色氧化铝陶瓷粉体的粒度为0.5-5μm。
进一步优选，步骤1中，所述分散剂优选高分子链分散剂。
步骤1中，所述溶剂为水、乙醇、二甲苯、丙酮或三氯甲烷中的一种。
进一步优选，步骤1中，所述非介质均质机的自转转速190-380RPM，公转转速300-500RPM。
进一步优选，步骤2中，所述表面改性剂为PEG200、PEG300、PEG400中的一种。
进一步优选，步骤3中，烘干温度为50-80℃，烘干时间8-12h。
本发明提供的3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，在不破坏黑色氧化铝陶瓷粉体表面形貌的前提下，采用双层包覆层通过氢键、离子键等紧紧地与陶瓷粉体表面极性基团产生化学键合，不易脱附，可提高陶瓷粉体与树脂体系的浸润性，还能提高陶瓷浆料的透射深度。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为实施例1制备的3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的形貌图；
图2为传统工艺制备的3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的形貌图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施方案对本发明进行进一步的解释，但并不局限本发明。
本发明提供了一种3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，包括如下步骤：
步骤1：按重量比100：(0.3-1.6)：(40-90)将黑色氧化铝陶瓷粉体、分散剂、溶剂混合并利用非介质均质机进行充分搅拌，得氧化铝陶瓷粉体混合液；
步骤2：向所述氧化铝陶瓷粉体混合液中加入表面改性剂，并继续充分搅拌，得二次包覆氧化铝陶瓷粉体混合液，其中，所述表面改性剂与所述黑色氧化铝陶瓷粉体的重量比为(0.3-1.6)：100；
步骤3：烘干所述二次包覆氧化铝陶瓷粉体混合液，得表面改性的黑色氧化铝陶瓷粉体。
该3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，首先将黑色氧化铝陶瓷粉体与分散剂、溶剂混合，利用非介质均质机，在自转与公转作用力同时影响下，氧化铝陶瓷粉体混合液受合成作用形成漩涡式流动，进行充分搅拌，无接触介质，可保护粉体形貌不受到破坏，之后，将表面改性剂加入氧化铝陶瓷粉体混合液中，可使陶瓷粉体表面形成二次包覆，烘干处理后，可得到表面改性的氧化铝陶瓷粉体。
作为技术方案的改进，步骤1中，所述黑色氧化铝陶瓷粉体的粒度为0.5-5μm。
作为技术方案的改进，步骤1中，所述分散剂优选高分子链分散剂。
作为技术方案的改进，步骤1中，所述溶剂为水、乙醇、二甲苯、丙酮或三氯甲烷中的一种。
作为技术方案的改进，步骤1中，所述非介质均质机的自转转速190-380RPM，公转转速300-500RPM。
作为技术方案的改进，步骤2中，所述表面改性剂为PEG200、PEG300、PEG400中的一种。
作为技术方案的改进，步骤3中，烘干温度为50-80℃，烘干时间8-12h。
实施例1
将0.5μm黑色氧化铝陶瓷粉体与0.5wt％高分子链分散剂、90wt％乙醇混合在非介质均质机中，自转转速设置380RPM，公转转速设置380RPM，混合2小时，加入0.5wt％PEG200，继续混合2小时，将得到的混合液置于55℃烘箱中8h，烘干过筛得到改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体，即：3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体。
图1为制备的3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的形貌图。
将得到的改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体与光敏树脂混合，利用旋转粘度计测试浆料粘度，利用陶瓷打印机测试浆料固化厚度，结果见表1。
对比例1：
将0.5μm黑色氧化铝陶瓷粉体与0.5wt％高分子链分散剂、90％乙醇混合在行星球磨机中，转速设置380转/min，混合2小时，加入0.5wt％PEG200，继续混合2小时，将得到的混合液置于55℃烘箱中8h，烘干过筛得到改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体。
图2为得到的改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体的形貌图。
将得到的改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体与光敏树脂混合，利用旋转粘度计测试浆料粘度，利用陶瓷打印机测试浆料固化厚度，结果见表1。
实施例2：
将2μm黑色氧化铝陶瓷粉体与1.2wt％高分子链分散剂、60wt％二甲苯混合在非介质均质机中，自转转速设置290RPM，公转转速设置500RPM，混合2小时，加入1.2wt％PEG300，继续混合2小时，将得到的混合液置于80℃烘箱中8h，烘干过筛得到改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体。再将改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体与光敏树脂混合，利用旋转粘度计测试浆料粘度，利用陶瓷打印机测试浆料固化厚度，结果见表1。
实施例3：
将5μm黑色氧化铝陶瓷粉体与1.6wt％高分子链分散剂、40wt％丙酮混合在非介质均质机中，自转转速设置190RPM，公转转速设置300RPM，混合2小时，加入1.6wt％PEG400，继续混合2小时，将得到的混合液置于50℃烘箱中12h，烘干过筛得到改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体。再将得到的改性后的黑色氧化铝陶瓷粉体与光敏树脂混合，利用旋转粘度计测试浆料粘度，利用陶瓷打印机测试浆料固化厚度，结果见表1。
表1：
| 粘度(mpa.s) | 固化厚度(μm) | |
| 实施例1 | 2500 | 150 |
| 对比例1 | 3900 | 100 |
| 实施例2 | 1700 | 180 |
| 实施例3 | 1300 | 220 |
由图1、图2、表1可以看出，采用实施例1改性的陶瓷粉体表面形貌基本未受到破坏，而对比例1改性的粉体球型表面形貌破坏严重，最终会影响粉体对光的透射深度，也会影响粉体在树脂体系中的分散效果，最终导致陶瓷浆料粘度较大，透射深度不够，影响陶瓷坯体层间结合强度，进而影响陶瓷制品的性能。
Claims (7)
1.3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按重量比100：(0.3-1.6)：(40-90)将黑色氧化铝陶瓷粉体、分散剂、溶剂混合并利用非介质均质机进行充分搅拌，得氧化铝陶瓷粉体混合液；
步骤2：向所述氧化铝陶瓷粉体混合液中加入表面改性剂，并继续充分搅拌，得二次包覆氧化铝陶瓷粉体混合液，其中，所述表面改性剂与所述黑色氧化铝陶瓷粉体的重量比为(0.3-1.6)：100；
步骤3：烘干所述二次包覆氧化铝陶瓷粉体混合液，得表面改性的黑色氧化铝陶瓷粉体。
2.按照权利要求1所述3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，其特征在于：步骤1中，所述黑色氧化铝陶瓷粉体的粒度为0.5-5μm。
3.按照权利要求1所述3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，其特征在于：步骤1中，所述分散剂优选高分子链分散剂。
4.按照权利要求1所述3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，其特征在于：步骤1中，所述溶剂为水、乙醇、二甲苯、丙酮或三氯甲烷中的一种。
5.按照权利要求1所述3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，其特征在于：步骤1中，所述非介质均质机的自转转速190-380RPM，公转转速300-500RPM。
6.按照权利要求1所述3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，其特征在于：步骤2中，所述表面改性剂为PEG200、PEG300、PEG400中的一种。
7.按照权利要求1所述3D打印用黑色氧化铝陶瓷粉体的改性方法，其特征在于：步骤3中，烘干温度为50-80℃，烘干时间8-12h。
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