CN115925322B - 一种水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料及其制备方法 - Google Patents
一种水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料及其制备方法，包括A组分和B组分，其中，A组分按质量份数计由以下组分组成：丙烯酸盐25‑37份、清水63‑75份、疏水缔合聚合物0.05‑5份、钙镁离子螯合剂0.2‑0.8份、交联剂0.05‑2份、促进剂0.05‑1.5份、消泡剂0.01‑0.02份；B组分按质量份数计由以下组分组成：引发剂0.2‑3份、清水94‑97份、疏水缔合聚合物0.05‑5。本发明将疏水缔合聚合物引入丙烯酸盐灌浆体系中，通过亚胺化反应将缔合聚合物嵌入到凝胶产物中，形成整体，疏水缔合在丙烯酸盐的高钙镁离子浓度下得到增强，疏水缔合聚合物能够保持其网络结构强度和较高的溶液粘度，因此在较低浓度的疏水缔合聚合物溶液的保护下，灌浆料就能够保持其抗水冲稀能力。
Description
技术领域
本发明涉及化学灌浆技术领域，具体为一种水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料及其制备方法。
背景技术
在水利水电、矿井、地质勘探、隧道和城市地下工程中，渗漏问题是长期困扰工程质量的“顽疾”，经常用注浆法进行防水堵漏。但目前很多工程中普遍存在小裂缝注浆难的问题。由于常用的普通水泥浆液只能封堵大裂隙，故微小裂隙的水泥注浆这一难题至今尚未得到彻底解决。
丙烯酸盐灌浆材料初始黏度低、可灌性好、凝胶时间可调、凝胶体弹性好、吸水膨胀等优点，被广泛用于帷幕灌浆、渗漏水堵截以及变形缝的渗漏水治理和修复。特别是丙烯酸盐灌浆料采用了无毒的交联剂之后，整体浆液无毒环保，因此在防水领域的应用逐渐广泛。正因为丙烯酸盐灌浆材料凝固前浆液粘度低，在有大量水存在或流动水情况下，极易被水稀释，导致凝胶时间无限延长且不能形成凝胶结构，失去堵水效果、影响施工安全。
为了灌浆料固结后有较高强度，凝胶体系中有较高强度的交联密度，而化学交联密度会随着胶体在环境中老化时间的延长而逐渐增加，交联密度增大导致凝胶的分子线团发生收缩，当化学交联密度超过临界交联密度时胶体就会出现脱水、破胶的现象从而失去堵水的效果。因此，丙烯酸盐灌浆料强度和柔韧性之间的存在矛盾，其长期稳定性差。
发明内容
针对上述问题，本发明利用疏水缔合聚合物的物理交联结构增强了体系抗冲稀效果，并解决了丙烯酸盐灌浆料强度和柔韧性之间的矛盾，提高了丙烯酸盐灌浆料的长期稳定性。
本发明的技术方案如下：
一种水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料，包括体积比为1:1的A组分和B组分，其中，所述的A组分按质量份数计由以下组分组成：丙烯酸盐25-37份、清水63-75份、疏水缔合聚合物0.05-5份、钙镁离子螯合剂0.2-0.8份、交联剂0.05-2份、促进剂0.05-1.5份、消泡剂0.01-0.02份；所述的B组分按质量份数计由以下组分组成：引发剂0.2-3份、清水94-97份、疏水缔合聚合物0.05-5份。
所述A组分中的丙烯酸盐为的丙烯酸钙和丙烯酸镁单独溶液或混合溶液，可提供很好的弹性，钙镁离子的拮抗作用能降低丙烯酸的毒性。
其中，疏水缔合聚合物的粘均分子量为1500～3000万，其中的疏水单体可以选自丙烯酸十八酯、二十五烷基烯丙基二溴化四甲基乙二胺、N-辛基丙酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基二十二烷基磺酸钠、N-十四烷基丙烯酰胺、甲基丙烯酸十四酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、或N-[(1-芘基磺酰胺)乙基]丙烯酰胺等，亲水单体为丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的一种或多种。疏水缔合形成的物理交联对凝胶强度有促进作用，可以降低交联剂用量，避免交联密度过高引起的凝胶脆性。
交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯。优选聚乙二醇二丙烯酸酯水性无毒环保。
促进剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、二乙醇胺、三乙醇胺和四甲基乙二胺中的至少一种，优选为三乙醇胺。
消泡剂为有机硅类消泡剂或聚醚消泡剂。
所述B组分中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种的混合物，引发能力强，可以在较低温度下引发聚合，便于低温环境下施工。
本发明的另一目的是提供上述水下抗分散高强丙烯酸盐灌浆料的制备方法，首先按重量比1：1将A组分、B组分配好，然后将二者混合，高速(1000r/min以上)搅拌2min，制备成混合浆液即为发明的水下抗分散高强丙烯酸盐灌浆料。使用时，用单液灌浆设备将混合好的浆液注入需要修复的裂缝等位置即可。
本发明相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明将疏水缔合聚合物引入丙烯酸盐灌浆体系中，通过亚胺化反应将缔合聚合物嵌入到凝胶产物中，形成整体，疏水缔合在丙烯酸盐的高钙镁离子浓度下得到增强，疏水缔合聚合物能够保持其网络结构强度和较高的溶液粘度，因此在较低浓度的疏水缔合聚合物溶液的保护下，灌浆料就能够保持其抗水冲稀能力。
(2)疏水缔合聚合物虽然增粘效果很强，但是在高泵速的情况下疏水缔合形成的物理交联结构可以被暂时破坏，因此能够维持较低的泵注压力和较高的泵注速度。
(3)水下抗分散高强丙烯酸盐灌浆料，可应根据现场水流、水压情况调整疏水缔合聚合物浓度，施工方便，强度高、弹性好。浆体凝胶后保持高抗压强度的同时，还具备优良的韧性，及耐老化性能。
(4)利用钙镁离子的拮抗作用降低丙烯酸盐的毒性，交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯，环保无毒。
附图说明
图1是疏水缔合聚合物在实施例1的丙烯酸盐溶液(A组分)中的粘浓关系图。
具体实施方式
下面将结合实例对本发明的具体实施方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
以下实施例中制备水下抗分散高强丙烯酸盐灌浆料均包括以下步骤：
S1、将丙烯酸盐和清水混合均匀，并加入钙镁离子螯合剂、交联剂、促进剂、消泡剂，搅拌条件下，在旋涡的凹液面加入疏水缔合聚合物粉末，避免鱼眼出现，持续搅拌，待疏水缔合聚合物完全溶解得到A组分；
S2、将引发剂和清水混合均匀，搅拌条件下，在旋涡的凹液面加入疏水缔合聚合物粉末，避免鱼眼出现，持续搅拌，待疏水缔合聚合物完全溶解得到B组分；
S3、按体积比1：1将A组分、B组分配好，然后将二者混合，高速(1000r/min以上)搅拌2min，制备成混合浆液，制得水下抗分散高强丙烯酸盐灌浆料。
以下实施例中涉及的主要化工原料均为市购产品，其来源见表1。
表1主要化工原料厂家统计表
| 名称 | 原料 | 厂家 |
| 疏水缔合聚合物 | AP-P4(粘均分子量2600万) | 四川光亚聚合物化工有限公司 |
| 疏水缔合聚合物 | ZND-2(粘均分子量约2000万) | 四川光亚聚合物化工有限公司 |
| 消泡剂 | 水溶性硅油 | 广州市聚成兆业有机硅原料有限公司 |
| 促进剂 | 三乙醇胺 | 江苏省海安石油化工厂 |
| 钙镁离子螯合剂 | 乙二胺四乙酸二钠 | 苏州卓盛环保科技有限公司 |
| 丙烯酸盐 | 丙烯酸镁 | 济南创世化工有限公司 |
| 交联剂 | 聚乙二醇二丙烯酸酯 | 江苏润丰合成科技有限公司 |
| 引发剂 | 过硫酸铵 | 四川宏建鑫一科技有限公司 |
| 有机硅消泡剂 | THIX-278 | 烟台恒鑫化工科技有限公司 |
实施例1
将36g丙烯酸镁和64g蒸馏水混合均匀；在搅拌条件下，分批加入乙二胺四乙酸二钠0.2g、聚乙二醇二丙烯酸酯0.2g、三乙醇胺0.2g，持续搅拌至完全溶解。搅拌条件下，在旋涡凹液面加入疏水缔合聚合物粉末(AP-P4)0.2g，持续搅拌直到聚合物完全溶解，得到A组分。
将0.5g过硫酸铵和0.02g水溶性硅油消泡剂溶解于97g蒸馏水中，搅拌条件下，在旋涡凹液面加入疏水缔合聚合物粉末(AP-P4)0.2g，持续搅拌直到聚合物完全溶解，得到B组分。
使用时，将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料。
疏水缔合聚合物在实施例1的丙烯酸盐溶液(A组分)中的粘浓关系如图1所示。
实施例2
将36g丙烯酸镁和64g蒸馏水混合均匀；在搅拌条件下，分批加入乙二胺四乙酸二钠0.2g、聚乙二醇二丙烯酸酯0.2g、三乙醇胺0.2g，持续搅拌至完全溶解。搅拌条件下，在旋涡凹液面加入疏水缔合聚合物粉末(AP-P4)0.1g，持续搅拌直到聚合物完全溶解，得到A组分。
将0.5g过硫酸铵和0.02g水溶性硅油消泡剂溶解于97g蒸馏水中，搅拌条件下，在旋涡凹液面加入疏水缔合聚合物粉末(AP-P4)0.1g，持续搅拌直到聚合物完全溶解，得到B组分。
使用时，将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料。
实施例3
将36g丙烯酸镁和64g蒸馏水混合均匀；在搅拌条件下，分批加入乙二胺四乙酸二钠0.2g、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.2g、亚硫酸氢钠0.2g，持续搅拌至完全溶解。搅拌条件下，在旋涡凹液面加入疏水缔合聚合物粉末(AP-P4)0.1g，持续搅拌直到聚合物完全溶解，得到A组分。
将0.5g过硫酸铵和0.02g消泡剂THIX-278溶解于97g蒸馏水中，搅拌条件下，在旋涡凹液面加入疏水缔合聚合物粉末(AP-P4)0.1g，持续搅拌直到聚合物完全溶解，得到B组分。
使用时，将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料。
实施例4
将36g丙烯酸镁和64g蒸馏水混合均匀；在搅拌条件下，分批加入乙二胺四乙酸二钠0.2g、聚乙二醇二丙烯酸酯0.2g、三乙醇胺0.2g，持续搅拌至完全溶解。搅拌条件下，在旋涡凹液面加入疏水缔合聚合物粉末(ZND-2)0.2g，持续搅拌直到聚合物完全溶解，得到A组分。
将0.5g过硫酸铵和0.02g消泡剂THIX-278溶解于97g蒸馏水中，搅拌条件下，在旋涡凹液面加入疏水缔合聚合物粉末(ZND-2)0.2g，持续搅拌直到聚合物完全溶解，得到B组分
使用时，将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料。
对比例1
将36g丙烯酸镁和64g蒸馏水混合均匀；在搅拌条件下，分批加入乙二胺四乙酸二钠0.2g、聚乙二醇二丙烯酸酯0.2g、三乙醇胺0.2g，持续搅拌至完全溶解，得到A组分。
将0.5g过硫酸铵和0.02g水溶性硅油消泡剂溶解于97g蒸馏水中，得到B组分
使用时，将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得丙烯酸盐灌浆料。
对比例2
将36g丙烯酸镁和64g蒸馏水混合均匀；在搅拌条件下，分批加入乙二胺四乙酸二钠0.2g、聚乙二醇二丙烯酸酯0.9g、三乙醇胺0.2g，持续搅拌至完全溶解，得到A组分。
将0.5g过硫酸铵和0.02g水溶性硅油消泡剂溶解于97g蒸馏水中，得到B组分
使用时，将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得丙烯酸盐灌浆料。
按JC/T1041-2007测试灌浆材料各项性能，浆液初始黏度、凝胶时间、固砂体抗压强度、抗挤出破坏比降性能、断裂伸长率等，测试结果如表2所示。耐老化性能的测试方法为：将测试样品置于常温湿润环境中，30天后测定凝胶的各项性能，结果见表3。
表2 30天后灌浆料相关性能指标
表3 60天后灌浆料相关性能指标
| 项目 | 固砂体抗压强度kPa | 断裂伸长率％ | 抗挤出强度MPa |
| 实施例1 | 220 | 270 | 3.8 |
| 对比例2 | 190 | 40 | 2.4 |
由实施例1和实施例2可知，疏水缔合聚合物含量越高其抗挤出强度越高，但断裂伸长度降低。
由对比例1和实施例1、2可知，相同配方的凝胶加入疏水缔合聚合物后其抗挤出强度、断裂伸长率明显增加。
由对比例2和实施例1可知，为了确保凝胶抗压强度相当，不加疏水缔合聚合物的对比例2中需要添加更多的交联剂，这导致其断裂伸长率低很多，凝胶很脆。
湿润环境下放置60d凝胶性能变化比较：样品初始的交联剂加量不一样，最终凝胶的抗压强度基本上相当，但断裂伸长率不如加入疏水缔合聚合物的样品，然后测定凝胶抗挤出强度，结果加入缔合聚合物溶液的体系抗挤出强度保留率更高，单纯化学交联产品强度较低。
本发明在上文已优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描述本发明，而不应理解为限制本发明的范围。在不脱离本发明原理的前提下，还能进一步改进，这些改进也应视为本发明的保护。
Claims (6)
1.一种水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料，其特征在于，包括体积比为1:1的A组分和B组分，其中，
所述的A组分按质量份数计由以下组分组成：丙烯酸盐25-37份、清水63-75份、疏水缔合聚合物0.05-5份、钙镁离子螯合剂0.2-0.8份、交联剂0.05-2份、促进剂0.05-1.5份、消泡剂0.01-0.02份；
所述的B组分按质量份数计由以下组分组成：引发剂0.2-3份、清水94-97份、疏水缔合聚合物0.05-5份；
所述丙烯酸盐为丙烯酸钙、丙烯酸镁中的至少一种；所述疏水缔合聚合物的粘均分子量为1500～3000万。
2.根据权利要求1所述的水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料，其特征在于：所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料，其特征在于：所述促进剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、二乙醇胺、三乙醇胺和四甲基乙二胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类消泡剂或聚醚消泡剂。
5.根据权利要求1所述的水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
6.一种水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料的制备方法，用于制备权利要求1～5任一所述的水下抗分散高强耐老化丙烯酸盐灌浆料，其特征在于，包括如下步骤：
S1、先将A组分、B组分中各物质分别混合均匀；然后按体积比1：1将A组分、B组分混合；
S2、将步骤S1制备的混合物在1000 r/min以上的搅拌速度下搅拌2min，制备成混合浆液。
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