CN114539465A - 一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料及其制备方法，包括以下步骤：取丙烯酸与蒸馏水均匀混合，搅拌加入碱性物质，通过外部冷却保持反应体系温度不高于60℃，之后反应30min得到丙烯酸盐溶液，取丙烯酸盐溶液的上清液加入疏水单体、交联剂和促进剂，混匀后得到A组份，取一定量引发剂溶解于蒸馏水中，混合均匀后得到B组份，将A组份与B组份按体积比1:1混合均匀，制得缔合型丙烯酸盐灌浆材料；本发明的缔合型丙烯酸盐灌浆材料，引入疏水基团形成的物理交联可以反复破坏‑形成，助于增强凝胶的延展性，能够在干湿交替变化时保持凝胶结构的稳定性，在干湿交替环境中也能保证防水堵漏效果，并进一步提高凝胶的强度和丙烯酸盐与混凝土基材的粘结性能。
Description
技术领域
本发明属于化学灌浆技术领域，具体涉及一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料及其制备方法。
背景技术
在水利水电、矿井、地质勘探、隧道和城市地下工程中，经常用注浆法进行防水堵漏。但目前很多工程中普遍存在小裂缝注浆难的问题。由于常用的普通水泥浆液只能封堵大裂隙，故微小裂隙注浆这一难题至今尚未得到彻底解决。20世纪40年代开始应用丙烯酰胺化学灌浆材料引起环境污染后，丙烯酸盐灌浆材料的研究和应用重新受到重视。1980年开始用丙烯酸盐来代替丙烯酰胺浆材。丙烯酸盐浆液初始粘度低，能够进入微小裂缝，凝胶时间可控，后膨胀压力以及与结构的牢固粘接可以提供额外的防水保护。特别是丙烯酸盐灌浆料采用了无毒的交联剂之后，整体浆液无毒环保，因此在防水领域的应用逐渐广泛。
目前国内市场上使用的丙烯酸盐灌浆材料大多单纯通过化学交联，导致凝胶延伸率较低，不能很好的适应裂缝或接缝的形变。加之凝胶对周围环境的含水率变化较为敏感，在雨季、旱季的水分变化明显时，裂缝中的凝胶在溶胀-失水过程中化学键容易受到破坏而失效，影响凝胶耐久性，容易导致建筑复漏。
为了提高丙烯酸盐灌浆材料对裂缝或接缝较大形变的适应能力，文献《新型柔性丙烯酸盐灌浆材料的工艺性能研究》在固化剂中引入长链柔性单元，但文献没有对柔性单元进行具体说明。比利时迪尼夫公司的Superflex型丙烯酸盐材料断裂伸长率可达300％，但并未介绍其注浆液中的活性成分的具体类型。公开号为CN113667043A的发明专利报道了一种裂伸长率达900％的高弹丙烯酸盐灌浆材料，但其配方中的材料皆为常见的丙烯酸盐灌浆料所使用的原料。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明提出了一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，通过向丙烯酸盐中添加疏水单体，利用疏水单体的疏水缔合形成的可逆物理交联结构，代替丙烯酸盐灌浆材料的化学交联结构，在保证固化后凝胶强度的同时增强凝胶塑性和断裂伸长率，得到了适用于建筑伸缩缝渗漏水处理、土壤固结和地基基础防渗帷幕灌浆作业中的缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
本发明公开了一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)取丙烯酸与蒸馏水均匀混合，在搅拌条件下，多次加入碱性物质，通过外部冷却保持反应体系温度不高于60℃，加完所有碱性物质后反应30min得到丙烯酸盐溶液，过滤后加入疏水单体、交联剂和促进剂，混匀后得到A组份；
步骤(2)取一定量引发剂溶解于蒸馏水中，混合均匀后得到B组份；
步骤(3)将A组份与B组份按体积比1:1混合均匀，制得缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
本发明的一种实施方式在于，以重量份数计，所述A组份中各原料用量为丙烯酸20-40份，碱性物质11-41份，疏水单体0.01-2.1份，交联剂0.01-1.1份，促进剂0.5-2.2份，蒸馏水46-78份。
本发明的一种实施方式在于，以重量份数计，所述B组份中各原料用量为引发剂0.5-4份，蒸馏水96-99.5份。
本发明的一种实施方式在于，所述碱性物质为钠、钙、镁的氧化物或氢氧化物中的一种或多种的组合。
本发明的一种实施方式在于，所述疏水单体为烯丙基烷基季铵盐、丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯丙烯酸酯与丙烯酸聚氧乙烯烷基酯中的一种或多种的组合，其中，烯丙基烷基季铵盐与丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐中的烷基碳原子数在12-20之间。
本发明的一种实施方式在于，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、二异氰酸酯、季戊四醇二丙烯酸酯或乙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种的组合以1:0.5-2的摩尔比进行联用。
本发明的一种实施方式在于，所述促进剂为有机胺，为二乙醇胺、三乙醇胺和四甲基乙二胺中的一种或多种的组合。
本发明的一种实施方式在于，所述引发剂为过硫酸铵、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾、过硫化氢中的任意一种，或过硫酸铵、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾、过硫化氢中的任意一种与硫酸亚铁、氯化亚铁、硫醇、硝酸银和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合联用。
同时，本发明还公开了由上述制备方法制备得到的丙烯酸盐灌浆材料，以及其在建筑伸缩缝渗漏水处理、土壤固结和地基基础防渗帷幕灌浆领域中的应用。
与现有技术相比，本发明所具有的技术效果是：
1、本发明所形成的凝胶由于其引入的疏水基团形成的物理交联可以反复破坏-形成，因此能够在干湿交替变化时保持凝胶结构的长期稳定性，在干湿交替环境中也能保证防水堵漏效果。
2、钙镁离子的使用能够降低丙烯酸毒性，还能一定程度上促进疏水基团的紧密缔合，进一步提高凝胶的强度。
3、疏水基团容易形成多层吸附结构，因此疏水基团的引入还增强了丙烯酸盐与混凝土基材的粘结性能
4、本发明所使用的的疏水基团都是自身水溶性的疏水单体，常规疏水缔合聚合物由于引入了不能水溶的疏水单体因此其合成过程常常采用乳液聚合的方式聚合，需要额外加入表面活性剂将疏水单体增溶到水中，而本发明中采用的自身水溶性疏水单体能够避免在使用时额外添加表面活性剂造成成本上升或环境污染。
附图说明
图1为本发明中灌浆材料的干湿循环性能测试效果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将36g丙烯酸和70g蒸馏水混合均匀后，在搅拌条件下，分批加入20g氧化镁，采用冷却水控制反应体系的温度不超过60℃。加完所有氧化镁后，反应30min得到丙烯酸镁溶液，过滤后添加1g丙烯酰胺十六烷基磺酸钠，0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.5g三乙醇胺，混合均匀得到A组份。
将1.5g过硫酸钠溶解于98.5g蒸馏水中，混合均匀得到B组份；
将A组份和B组份按照体积比1:1混合均匀，制得缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
实施例2
将36g丙烯酸和70g蒸馏水混合均匀，在搅拌条件下，分批加入20g氧化镁，采用冷却水控制反应体系的温度不超过60℃。加完所有氧化镁后，反应30min得到丙烯酸镁溶液；过滤后添加1g丙烯酰胺十六烷基磺酸钠，0.08g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.5g三乙醇胺，混合均匀得到A组分。
将1.5g过硫酸钠溶解于98.5g蒸馏水中，混合均匀得到B组分；
将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
实施例3
将36g丙烯酸和70g蒸馏水混合均匀，在搅拌条件下，分批加入20g氧化镁，采用冷却水控制反应体系的温度不超过60℃。加完所有氧化镁后，反应30min得到丙烯酸镁溶液；过滤后添加2g丙烯酰胺十六烷基磺酸钠，0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.5g三乙醇胺，混合均匀得到A组分。
将1.5g过硫酸钠溶解于98.5g蒸馏水中，混合均匀得到B组分；
将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
对比例1
将36g丙烯酸和70g蒸馏水混合均匀，在搅拌条件下，分批加入20g氧化镁，采用冷却水控制反应体系的温度不超过60℃。加完所有氧化镁后，反应30min得到丙烯酸镁溶液，取上清液，添加0.5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.5g三乙醇胺，混合均匀得到A组分。
将1.5g过硫酸钠溶解于98.5g蒸馏水中，混合均匀得到B组分；
将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
对比例2
将36g丙烯酸和70g蒸馏水混合均匀；在搅拌条件下，分批加入20g氧化镁，采用冷却水控制反应体系的温度不超过60℃。加完所有氧化镁后，反应30min得到丙烯酸镁溶液；取上清液，添加1g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.5g三乙醇胺，混合均匀得到A组分。
将1.5g过硫酸钠溶解于98.5g蒸馏水中，混合均匀得到B组分；
将A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀，制得缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
为了进一步说明本发明的技术效果，本发明还给出了上述部分实施例在实际应用中的相关表征和性能效果测试。
一、灌浆料的性能评价
按标准JC/T1041—2007测试丙烯酸盐灌浆材料各项性能，浆液初始黏度、浆液密度、PH值、凝胶时间、固砂体抗压强度和断裂伸长率，其中，凝胶体断裂伸长率测试方法如下：准备好型腔尺寸为100mm*20mm*10mm的有机硅胶模具和30mm*20mm*10mm的标准砂浆块，将两个砂浆块放入有机硅胶模具的型腔内，中间形成一个40mm*20mm*10mm的型腔，向其中浇铸丙烯酸盐灌浆材料，凝胶后用保鲜膜覆盖防止凝胶体中的水分蒸发，1天后连同砂浆块整体脱模，然后用微控电子万能试验机进行拉伸测试，拉伸速度为500mm/min，凝胶体断裂或者与标准砂浆块脱粘时的伸长率即为断裂伸长率。抗挤出强度测试方法为：将丙烯酸盐浆液注入内径5.4mm、外径7.1mm、长66mm的玻璃管中，胶凝后，将玻璃管一端与活塞泵相连进行加压，每级压力持续半小时再提高0.1MPa，直到在玻璃管的另一端观察到有凝胶被挤出为止，此时的强度为抗挤出强度。总测试结果如表1所示。
表1灌浆材料性能比较
可以看到，实施例1中加入了疏水单体和少量交联剂，因为单纯是物理交联所以断裂伸长率最高，但物理交联强度不够高，导致固砂体抗压强度和抗挤出强度较低。
对比例1加入少量交联剂，其固砂体抗压强度和抗挤出强度较低，与较强交联的对比例2相比，由于其交联密度较低断裂伸长率不算最低。
对比例2加入的交联剂的量多余对比例1，其固砂体抗压强度和抗挤出强度都较高，但由于都是化学交联断裂伸长率最低。
实施例2采用疏水单体和适量的交联剂能够在固砂体抗压强度和抗挤出强度都较高的情况下还能保持较高的断裂伸长率。
实施例3与实施例1对比，交联剂用量较少，但区别在于增加了疏水单体用量，其物理交联强度提高，固砂体抗压强度和抗挤出强度提高，且依然具有较高的断裂伸长率。
由此可见，通过向丙烯酸盐中添加疏水单体，利用疏水单体的疏水缔合形成的可逆物理交联结构，代替丙烯酸盐灌浆材料的化学交联结构，可有效保证固化后凝胶强度，同时增强凝胶塑性和断裂伸长率，提高灌浆材料的整体强度。
二、灌浆材料的干湿循环性能测试
为了考察缔合型丙烯酸盐灌浆材料在实际应用过程中是否出现破坏，选取实施例3中的灌浆材料进行了干湿循环性能测试，考察缔合型丙烯酸盐灌浆材料在干湿循环环境下的质量变化情况采用如下方法：
(1)将凝胶体称重，放入开口杯中，记录凝胶体质量在常温条件下降低情况，直到质量达到最低值为止；(2)将质量降到最低值的凝胶体浸入自来水中，记录凝胶体质量增加情况，直到质量增加到最大值为止。测试结果如图1所示。
可以看到，灌浆材料凝胶体经过干燥脱水后质量变小，用水浸泡吸水后质量变大，但经过4个干湿循环后，凝胶外观未发生破坏，凝胶体的质量变化依然较小，说明本发明中的灌浆材料可以有效适应环境的干湿交替循环变化及建筑裂缝的较大形变。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)取丙烯酸与蒸馏水均匀混合，在搅拌条件下，多次加入碱性物质，通过外部冷却保持反应体系温度不高于60℃，加完所有碱性物质后反应30min得到丙烯酸盐溶液，过滤后加入疏水单体、交联剂和促进剂，混匀后得到A组份；
步骤(2)取一定量引发剂溶解于蒸馏水中，混合均匀后得到B组份；
步骤(3)将A组份与B组份按体积比1:1混合均匀，制得缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
2.根据权利要求1所述的一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，其特征在于：以重量份数计，所述A组份中各原料用量组成为丙烯酸20-40份，碱性物质11-41份，疏水单体0.01-2.1份，交联剂0.01-1.1份，促进剂0.5-2.2份，蒸馏水46-78份。
3.根据权利要求1所述的一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，其特征在于：以重量份数计，所述B组份中各原料用量组成为引发剂0.5-4份，蒸馏水96-99.5份。
4.根据权利要求1所述的一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，其特征在于：所述碱性物质为钠、钙、镁的氧化物或氢氧化物中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，其特征在于：所述疏水单体为烯丙基烷基季铵盐、丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯丙烯酸酯与丙烯酸聚氧乙烯烷基酯中的一种或多种的组合，其中，烯丙基烷基季铵盐与丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐中的烷基碳原子数在12-20之间。
6.根据权利要求1所述的一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、二异氰酸酯、季戊四醇二丙烯酸酯或乙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，其特征在于：所述促进剂为有机胺，为二乙醇胺、三乙醇胺和四甲基乙二胺中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种缔合型丙烯酸盐灌浆材料的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾、过硫化氢中的任意一种，或过硫酸铵、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾、过硫化氢中的任意一种与硫酸亚铁、氯化亚铁、硫醇、硝酸银和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合以1:0.5-2的摩尔比进行联用。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的缔合型丙烯酸盐灌浆材料。
10.根据权利要求9所述的缔合型丙烯酸盐灌浆材料在建筑伸缩缝渗漏水处理、土壤固结和地基基础防渗帷幕灌浆中的应用。
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