CN115921883A - 一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置 - Google Patents
一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置,通过在不同比例的氢氩混合气氛下,采用等离子电弧熔炼蒸发技术制备难熔高熵合金粉末,并通过相应装置对熔炼炉内气体进行实时监测与粉末收集,针对难熔高熵合金存在熔化温度高,液态粘度大,流动性与成形性差等问题,本发明利用电弧蒸发法的气固过程可以直接避免液固过程存在的上述问题,从而解决了难熔高熵合金粉末制备困难,制备工艺过程复杂的问题,通过高温高能策略对难熔高熵合金进行直流电弧蒸发来制备难熔高熵合金粉末,为完善电弧法制备难熔高熵合金粉末提供更多直接的实验数据,为研究制备难熔高熵合金粉末提供了新的工艺方案。
Description
技术领域
本发明属于制备难熔高熵合金粉末技术领域,具体涉及一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置。
背景技术
高熵合金因其独特的“四大效应”,即晶格畸变效应、高熵效应、迟滞扩散效应以及鸡尾酒效应,使其具有高硬度、高强度、优异的磁性能以及耐腐蚀性等优良特性,引起了广大学者科研机构的关注。特别是由高熔点元素组成的难熔高熵合金由于具有高温稳定性等优点,在核工业、航空航天等耐高温领域具有广阔的应用前景,如用于激光熔覆或热喷涂的金属表面耐高温涂层等。所以为了达到理想的难熔高熵合金材料,有必要开发与其应用相匹配的制备技术。
相较于传统铸造高熵合金,粉末冶金高熵合金可以将高熵合金的性能优势更好地发挥出来,在不同领域实现更多可能。相较于传统铸造高熵合金,高熵合金粉末在组织结构上容易获得成分均匀、组织细小的合金材料,可制备高熔点材料(包括钨基耐辐照合金、难熔高熵高温构件、高熵硬质合金等)、高性能涂层(包括超硬、耐磨、耐辐照、耐腐蚀等)等,也可通过增材制造技术(激光送粉法LMDF、选区激光熔化SLM、电子束粉床法EBM)制备复杂构件。另外近年来随着磁控技术在材料制备领域的不断发展,实践表明,借助电磁搅拌作用可以细化晶粒组织、减少偏析、降低或消除气孔和裂纹的产生等。
目前,高熵合金粉末的主要制备方法为固-固路线的械合金化法和液-固路线的气/水雾化法。机械合金化法是指金属或合金粉末颗粒在高能球磨机中通过与磨球及球罐长时间相互作用,使其经受反复的变形、冷焊、破碎、细化,交替形成含不同原始元素混合物的高度变形粒子层,并不断暴露新鲜表面,在粉末颗粒中原子相互扩散或发生固态反应,达到元素间原子级合金化的复杂物理化学过程。但是机械合金化制粉过程容易被外部杂质污染。而气/水雾化方法制备粉末时,利用高速气/液流作用于熔融液流,使气/液体动能转化为熔体表面能,进而形成细小的液滴并凝固成粉末颗粒。但由于难熔高熵合金具有熔点高,液态粘度大,流动性差等特点,使得难以通过常规的气雾化法与水雾化法进行难熔高熵合金粉末的制备。另外也有采用复合高能球磨、放电等离子烧结及机械粉碎的多步制备方法的探索,但是这种方法工艺相对复杂,生产成本高,不利于工业大规模生产。
由上述背景可知,由于难熔高熵合金本身熔点高,粘度大,流动性成形性差等特点,导致制备难熔高熵合金工艺过程复杂、制粉困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置,能够解决现有制备难熔高熵合金由于熔点高,粘度大,流动性成形性差等特点所导致的制备难熔高熵合金工艺过程复杂、制粉困难的问题。
本发明通过高温高能以及不同的电离等离子气来对难熔高熵合金进行直流电弧蒸发法来制备难熔高熵合金粉末。能够解决现有制备难熔高熵合金本身熔点高,粘度大,流动性成形性差等特点,使得制备工艺结构复杂、制粉困难的问题。
为了解决上述问题,本发明提供了一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法,包括以下步骤:
步骤1、称取原料:
高熵合金TiZrHfNbMo原料按原子百分比Ti:Zr:Hf:Nb:Mo=1:1:1:1:1换算成质量比,称取各个元素原料;
步骤2、放入原料:
将称取后的原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中,将熔炼室抽真空;
步骤3、熔炼原料:
将原料熔铸成纽扣锭,使成分充分混合均匀,熔炼3~6次,每次熔炼1~3min,电流为200~300A;
步骤4、冷却处理:
提供一冷却装置,通过将电流增加到400A使金属达到过热状态,使纽扣锭加热雾化成气体状态,并打开冷却装置对炉壁进行冷却,雾化后的高熵合金粉末在遇到极冷的炉体内壁后进行极快冷却,便形成高熵合金粉末并沉积下来;
步骤5、收集粉末:
提供一粉末收集装置,通过粉末收集装置对高熵合金粉末进行收集。
可选的,步骤1中原材料纯度均大于99.9Wt%。
可选的,步骤2中将熔炼室抽真空处理是通过向熔炼室通入纯度均为99.99%的氢气和氩气的混合气,体积比为Ar/(Ar+H2)=85%。
本发明的另一方面提供了一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置,制备装置包括真空炉、铜坩埚、钨极、熔炼气体装置、冷却装置和粉末收集装置;
铜坩埚设置在真空炉的内腔,且位于真空炉的底部,钨极设置在真空炉的内腔,真空炉的一侧壁与熔炼气体装置相连接,以使熔炼气体装置熔炼放置在真空炉内腔的原料,真空炉的另一侧壁与冷却装置相连接,以使冷却装置冷却真空炉内熔炼后的原料,粉末收集装置设置在真空炉的内腔,且位于铜坩埚的上端,以使粉末收集装置收集冷却后的粉末。
可选的,熔炼气体装置包括第一三通切换球阀、充气口、混合气罐、第一压力表、多个流量开关阀、多个气体瓶、取样开关阀、过滤器、样气分析装置和排污口;
真空炉的一侧壁连通第一三通切换球阀,第一三通切换球阀的入口端设置充气口,充气口连接混合气罐,第一压力表设置在混合气罐上,混合气罐通过多个流量开关阀连接多个气体瓶,其中,流量开关阀与气体瓶一一对应;
第一三通切换球阀的出口端连接取样开关阀,取样开关阀连接过滤器,过滤器的一端连接样气分析装置,过滤器的另一端连接排污口。
可选的,多个气体瓶包括氢气瓶和氩气瓶,氢气瓶和氩气瓶均通过流量开关阀与混合气罐连通。
可选的,样气分析装置包括气体转换阀、样气分析仪、排气阀、调节阀、气泵、第二三通切换阀和排气口;
气体转换阀的一端与过滤器的一端相连接,气体转换阀的另一端连接样气分析仪的入口端,样气分析仪的出口端连接排气阀的一端,排气阀另一端与调节阀的一端连接,调节阀的另一端通过气泵连接第二三通切换阀的一端,第二三通切换阀的第二端与真空炉相连接,第二三通切换阀的第三端与连接排气口。
可选的,冷却装置包括温度传感器、电磁流量控制阀、水箱开关阀、入水口、真空炉内壁、出水口、水泵、水箱和第二压力表;
入水口设置在真空炉内壁的上端,出水口设置在真空炉内壁的下端,温度传感器设置在真空炉的内腔,温度传感器与位于真空炉外侧的电磁流量控制阀的第一端相连通,电磁流量控制阀的第二端与入水口相连通,电磁流量控制阀的第三端与水箱开关阀相连接;
水泵位于水箱的内腔底部,水箱内设有冷却液,水泵的一端与水箱开关阀相连接,水泵的另一端与出水口相连通,第二压力表设置在真空炉的内腔。
可选的,粉末收集装置包括粉末收集盘、粉末收集槽、转轴和扫粉指针式刮板;
粉末收集盘设置在铜坩埚的上端,粉末收集盘的内腔设置有粉末收集槽,粉末收集盘靠近铜坩埚的一端设置有转轴,转轴连接扫粉指针式刮板,扫粉指针式刮板与真空炉的内侧壁相接触,转轴与转动装置相连接,转动装置与控制装置信号连接。
有益效果
本发明的实施例中所提供的一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置,通过在特殊的配制不同比例的氢氩混合气,采用等离子电弧熔炼蒸发技术制备难熔高熵合金粉末,并通过相应装置对熔炼炉内气体进行实时监测与粉末收集,针对难熔高熵合金存在熔化温度高,液态粘度大,流动性与成形性差等问题,本发明利用电弧蒸发法的气固过程可以直接避免液固过程存在的上述问题,从而解决了难熔高熵合金粉末制备困难,制备工艺过程复杂的问题。将等离子电弧熔炼制备合金粉末和难熔高熵合金制备粉末进行相结合,该制备方法工艺流程简单,生产效率高,可以作为一种大批量生产高熵合金粉末的制备方法。制备得到的材料内部组分分布均匀、颗粒粒径尺度相近、性能稳定。电弧蒸发法具有温度高、蒸发速度快,易于实现批量生产等特点,制备出的合金粉末纯度高,粒径较为均匀,流动性好,有望成为制备难熔高熵合金粉末的新方法。
附图说明
图1为本发明实施例的高熵合金粉末扫描电镜图;
图2为本发明实施例的高熵合金球形粉末形貌照片与点扫描图;
图3为本发明实施例的高熵合金块体粉末形貌照片与的点扫描图;
图4为本发明实施例的高熵合金球形粉末的面扫描图;
图5为本发明实施例的高熵合金块体粉末的面扫描图;
图6为本发明实施例的X射线衍射图;
图7为本发明实施例的制备装置的结构示意图;
图8为本发明实施例的粉末收集盘结构俯视图;
图9为本发明实施例的粉末收集盘结构主视图。
附图标记表示为:
1、真空炉;2、铜坩埚;3、钨极;4、混合气罐;5、流量开关阀;6、充气口;7、第一三通切换球阀;8、取样开关阀;9、过滤器;10、气体转换阀;11、样气分析仪;12、排气阀;13、排污口;14、第二三通切换阀;15、排气口;16、气泵;17、调节阀;18、第一压力表;19、扫粉指针式刮板;20、粉末收集盘;21、转轴;22、粉末收集槽;23、钮扣锭;24、温度传感器;25、电磁流量控制阀;26、水箱开关阀;27、水箱;28、水泵;29、入水口;30、出水口;31、真空炉内壁;32、第二压力表;33、气体瓶。
具体实施方式
结合参见图1至图9所示,根据本发明的实施例,本发明通过运用等离子电弧对难熔高熵合金进行雾化制备难熔高熵合金粉末的工艺,并对熔炼中的混合气体进行实时监控。为研究电弧法制备难熔高熵合金粉末提供了新的工艺方案。将原材料Ti、Zr、Hf、Nb、Mo原料等原子比计算得到的质量,用电子天平称取后放入熔炼炉中。将此高熵合金材料熔铸成纽扣锭,通过加大熔炼电弧功率使难熔高熵合金纽扣锭气化,打开冷却装置对炉壁进行冷却,雾化后的高熵合金粉末在遇到极冷的炉体内壁后进行极快冷却,便形成高熵合金粉末并沉积下来,最后通过粉末收集装置进行收集,这样就得到了直流电弧蒸发法制备难熔高熵合金的粉末。电弧蒸发法具有温度高、蒸发速度快,易于实现批量生产等特点,制备出的合金粉末纯度高,粒径较为均匀,流动性好,有望成为制备难熔高熵合金粉末的新方法。
实施例1:以水为例。
一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置,请参照图7,制备装置包括真空炉1、铜坩埚2、钨极3、熔炼气体装置、冷却装置和粉末收集装置;铜坩埚2设置在真空炉1的内腔,且位于真空炉1的底部,钨极3设置在真空炉1的内腔,真空炉1的一侧壁与熔炼气体装置相连接,以使熔炼气体装置熔炼放置在真空炉1内腔的原料,真空炉1的另一侧壁与冷却装置相连接,以使冷却装置冷却真空炉1内熔炼后的原料,粉末收集装置设置在真空炉1的内腔,且位于铜坩埚2的上端,以使粉末收集装置收集冷却后的粉末。通过电弧蒸发法,将原材料放置到本装置中,原材料在真空炉1中进行反应,进而能够解决现有制备难熔高熵合金由于熔点高,粘度大,流动性成形性差等特点所导致的制备难熔高熵合金工艺过程复杂、制粉困难的问题。
熔炼气体装置包括第一三通切换球阀7、充气口6、混合气罐4、第一压力表18、多个流量开关阀5、多个气体瓶33、取样开关阀8、过滤器9、样气分析装置和排污口13;真空炉1的一侧壁通过管道连通第一三通切换球阀7,第一三通切换球阀7的入口端设置充气口6,充气口6连接混合气罐4,第一压力表18设置在混合气罐4上,混合气罐4通过多个流量开关阀5连接多个气体瓶33,其中,流量开关阀5与气体瓶33一一对应;其中,多个气体瓶33包括氢气瓶和氩气瓶,氢气瓶和氩气瓶均通过流量开关阀5与混合气罐4连通;氢气和氩气的气体通过混合气罐4进行混合,得到预设的气体含量百分比,通过第一三通切换球阀7进入真空炉1中;第一三通切换球阀7的出口端连接取样开关阀8的入口端,取样开关阀8的出口端连接过滤器9的入口,过滤器9的出口有两条路径,其中,过滤器9的出口的的一端连接样气分析装置,过滤器9的出口另一端连接排污口13。
进一步的,在熔炼前对真空炉1进行洗气或者充气时,首先将气体瓶33打开,经过流量开关阀5将需要的气体量充进混合气罐4中,同时通过第一压力表18对混合气罐4中的压力进行监测,在混合好需要的气体量及比例后,气体通过充气口6以及第一三通切换阀7进入到真空炉1中。在充气结束后,在准备熔炼时,第一三通切换阀7切换到真空炉1和样气分析装置端连通。
样气分析装置包括气体转换阀10、样气分析仪11、排气阀12、调节阀17、气泵16、第二三通切换阀14和排气口15;气体转换阀10的一端与过滤器9的出口的一端相连接,气体转换阀10的另一端连接样气分析仪11的入口端,样气分析仪11的出口端连接排气阀12的入口端,排气阀12出口端与调节阀17的一端连接,调节阀17的另一端通过气泵16连接第二三通切换阀14的一端,第二三通切换阀14的第二端与真空炉1相连接,第二三通切换阀14的第三端与连接排气口15。
进一步的,在准备熔炼时,第一三通切换阀7切换到真空炉1和样气分析装置端连通,即真空炉1内的气体通过第一三通切换阀7进入到取样开关阀8中,并经过滤器9对气体杂质等进行过滤,对于杂质可以经过排污口13排出,对于经过过滤器9的气体经过气体转换阀10最后进入到样气分析仪11中用来对气体进行实时监控。对于检测完的气体顺次经过排气阀12、调节阀17、气泵16、第二三通切换阀14、排气口15排出。
冷却装置包括温度传感器24、电磁流量控制阀25、水箱开关阀26、入水口29、真空炉内壁31、出水口30、水泵28、水箱27和第二压力表32;纽扣锭23放置在铜坩埚2的凹坑内,入水口29设置在真空炉内壁31的上端,出水口30设置在真空炉内壁31的下端,入水口29是用于向真空炉1内通入冷却水,出水口30是用于从真空炉1内回收冷却水。温度传感器24设置在真空炉1的内腔,温度传感器24与位于真空炉1外侧的电磁流量控制阀25的第一端相连通,电磁流量控制阀25的第二端与入水口29相连通,通过管路与入水口29相连通,即便于电磁流量控制阀25控制冷却液进入到入水口19内,电磁流量控制阀25的第三端与水箱开关阀26相连接;水泵28位于水箱27的内腔底部,水泵28的一端与水箱开关阀26相连接,均是通过管路相连通,水泵28的另一端与出水口30相连通,第二压力表32设置在真空炉1的内腔。
进一步的,水箱27内设有冷却液,冷却液分别为室温水或冰水混合物。
进一步的,温度传感器24是用来调节冷却液的电磁流向控制阀25,进而调节真空炉1内的气体温度。
进一步的,冷却水通过从水箱27中的水泵28经过水箱开关阀26,流经电磁流量控制阀25,最终经过入水口29流入真空炉内壁31中来对真空炉1进行冷却,冷却水从出水口30流出真空炉1中,并经管路最后流进水箱27中。其中水流的流量通过真空炉1内的温度传感器24来对炉内温度进行监测,并反馈给电磁流量控制阀25,以此来对管路内的水流量进行调控,进而对冷却效果进行调控。
请参照图8和图9,粉末收集装置包括粉末收集盘20、粉末收集槽22、转轴21和扫粉指针式刮板19;粉末收集盘20设置在铜坩埚2的上端,粉末收集盘20的内腔设置有粉末收集槽22,粉末收集盘20靠近铜坩埚2的一端设置有转轴21,转轴21连接扫粉指针式刮板19,扫粉指针式刮板19与真空炉1的内侧壁相接触。转轴21与转动装置相连接,转动装置与控制装置信号连接。其中,转动装置可以为气压或液压控制转动。并连接有控制开关。
进一步的,粉末收集盘20上有长方形的凹槽,用于安装粉末收集槽22。
进一步的,扫粉指针式刮板19受液压或气压控制,平时盖在粉末收集槽22上,当需要收集粉末时,只要打开控制扫粉指针式刮板19的控制开关,则指针转一圈,便将粉末通过粉末收集盘20落在了粉末收集槽22中。同时在扫粉指针装置上也可配备气管喷嘴用来使扫粉与喷吹结合来进行对粉末收集。
使用的高熵合金粉末为TiZrHfNbMo(成分均为等原子百分比),原材料纯度均大于99.9Wt%;工艺制作为:将高熵合金TiZrHfNbMo熔铸成纽扣锭,并多熔炼几次使成分充分混合均匀,打开炉体冷却开关使炉体壁温度较低,之后通过增加电弧功率,使高熵合金TiZrHfNbMo纽扣锭加热雾化成气体状态,因为冷却装置的影响使炉内温度较低,此高熵合金雾化粉末便遇冷吸附在容器内壁上,最后用粉末收集装置收集容器内壁上的高熵合金粉末。
一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法:具体包括以下步骤:
步骤1、称取原料:
将Ti、Zr、Hf、Nb、Mo原材料按等原子比计算得到的质量,高熵合金TiZrHfNbMo原料按原子百分比Ti:Zr:Hf:Nb:Mo=1:1:1:1:1换算成质量比,称取各个元素原料。
步骤2、放入原料:
用电子天平称取后放入熔炼炉中,用氩气清洗炉内三次,打开真空炉1的高真空阀门,启动分子泵,将真空炉1内的气压抽至5×10-3pa以下,真空度达到熔炼要求后,关闭高真空阀门,真空炉1中充入通过混合气罐4按照体积比为Ar/(Ar+H2)=85%的混合气体,其中氩气、氢气纯度均为99.99%。通过第一三通切换阀7通到真空炉1中。打开第一三通切换阀7使真空炉1与样气分析仪11相连通,即样气分析仪11为氢气分析仪以及氩气分析仪,使能对真空炉1中气体进行实时监控。
步骤3、熔炼原料:
启动熔炼电源,等待2秒左右,设备运行稳定且无异常情况后,开始利用钨极3引弧。引弧距离为2mm左右,引弧电流为设备能达到的最小电流(大约90A),引弧前关闭真空炉1内照明装置并落下护目镜。引弧后迅速调整钨极3到熔化金属的距离,稳定后以恒定电流200A,熔炼引弧钛锭30秒,吸收真空炉1膛内的残余氧气。此时炉内气体通过第一三通切换球阀7、取样开关阀8、过滤器9和气体转换阀10,用样气分析仪11对相应的气体进行分析和实时监控;
制备纽扣锭,以恒定电流200~300A,熔炼1.5min,反复翻转熔炼5次,使高熵合金纽扣锭混合均匀,每个试样制备过程中保持工艺参数完全一致。
将制备好的纽扣锭放在熔炼坩埚内,引弧后迅速将电流升至200~300A,待合金锭熔化后,迅速将电流增加到400A使金属达到过热状态,使高熵合金熔体进行雾化。
步骤4、冷却处理:
通过将电流增加到400A使金属达到过热状态,使纽扣锭加热雾化成气体状态,并打开冷却装置来对炉壁冷却。打开冷却开关,使冷却装置工作。冷却水通过水泵28进入到冷却管中。这样雾化的高熵合金小液滴在受到极冷的真空炉1体内壁后进行极快冷却,便形成高熵合金粉末并沉积下来。真空炉1内的温度传感器24通过控制电磁流量控制阀25,实时控制着冷却液的流速。
步骤5、收集粉末:
在熔炼结束后关闭电源,冷却到室温后,打开粉末收集装置,使指针转盘开关受气压或者液压控制使扫粉指针式刮板19旋转一周,便将粉末通过粉末收集盘20落在了粉末收集槽22中。取出粉末收集槽22,即可得到我们需要的高熵合金粉末。
冰水混合物冷却制作高熵合金粉末步骤与此相同。
通过对所制得的粉末进行ICP检测,结果如表1所示。通过比较各元素含量,理论样品元素含量与实测样品元素含量基本相近,可以看出成分比较接近,符合制粉要求。对所制得的粉末进行扫描电镜检测,可以发现制得的高熵合金粉末均匀度很好,达到了预期的要求。通过对所制得的粉末进行扫描电子显微镜(SEM)检测,结果如图1所示。图2、图3为本发明实施例的高熵合金粉末的点扫描图;图4、图5为本发明实施例的高熵合金块体粉末的面扫描图;通过点扫和面扫可以看出所制得的高熵合金粉末元素分布虽有波动,但总体来说比较均匀。图6为本发明实施例的X射线衍射图,可以看出所制得的合金粉末呈单相的体心立方结构,与该成分合金的铸态晶体结构一致。
表1为本发明实施例中计算的粉末元素含量与实际检测的高熵合金在元素含量重量百分比的对比
本发明通过气固方法,得到难熔高熵合金粉末,并根据高熵合金的难熔挥发特性的不同,通过气固方法,减少得到的粉末的杂质。直流电弧蒸发法是用来合成高纯金属及单质金属合金粉末的有效方法。该方法操作简便、安全性高、合成速度快、可制备的金属材料种类多,可以用来制备难熔金属材料。直流电弧蒸发法的基本原理是在惰性气氛或反应性气氛中,通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使金属熔融蒸发,得到金属蒸汽,金属蒸汽与周围惰性气体原子或反应性气体发生激烈碰撞而进行骤冷或发生化学反应形成超细微粒。该方法具有温度高、蒸发速度快,易于实现批量生产等特点,制备出的合金粉末纯度高,粒径较为均匀,流动性好。对于制备具有多种元素的合金粉末,由于每种元素的熔沸点不同,导致了挥发能力不同,同时在熔炼或者挥发过程中,金属元素之间合金化的作用很难保持原有合金锭的成分比例,因此,在此领域很难做出成分均匀的合金粉末。但是由于高熵合金的迟滞扩散效应,导致与传统材料相比扩散速度很慢。故本发明结合了直流电弧蒸发法能制备难熔合金与高熵合金的迟滞扩散效应会减缓合金元素的过度挥发从而保持原有合金的成分配比这两方面的特点,利用直流电弧蒸发法制备出了难熔高熵合金粉末。此外,直流电弧蒸发法制备的高熵合金粉末除了由于金属的加热引起直接热蒸发而形成外,还受被电离的等离子体气体的影响。故发明通过高温高能以及不同的电离等离子气来对难熔高熵合金进行直流电弧蒸发法来制备难熔高熵合金粉末。能够解决现有制备难熔高熵合金本身熔点高,粘度大,流动性成形性差等特点所引起的制备工艺结构复杂、制粉困难的问题。
本领域的技术人员容易理解的是,在不冲突的前提下,上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
Claims (9)
1.一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、称取原料:
高熵合金TiZrHfNbMo原料按原子百分比Ti:Zr:Hf:Nb:Mo=1:1:1:1:1换算成质量比,称取各个元素原料;
步骤2、放入原料:
将称取后的原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中,将熔炼室抽真空;
步骤3、熔炼原料:
将原料熔铸成纽扣锭,使成分充分混合均匀,熔炼3~6次,每次熔炼1~3min,电流为200~300A;
步骤4、冷却处理:
提供一冷却装置,通过将电流增加到400A使金属达到过热状态,使纽扣锭加热雾化成气体状态,并打开冷却装置对炉壁进行冷却,雾化后的高熵合金粉末在遇到极冷的炉体内壁后进行极快冷却,便形成高熵合金粉末并沉积下来;
步骤5、收集粉末:
提供一粉末收集装置,通过粉末收集装置对高熵合金粉末进行收集。
2.根据权利要求1所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法,其特征在于,步骤1中原材料纯度均大于99.9Wt%。
3.根据权利要求1所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法,其特征在于,步骤2中将熔炼室抽真空处理是通过向熔炼室通入纯度均为99.99%的氢气和氩气的混合气,体积比为Ar/(Ar+H2)=85%。
4.根据权利要求1-3所述的一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置,其特征在于,制备装置包括真空炉(1)、铜坩埚(2)、钨极(3)、熔炼气体装置、冷却装置和粉末收集装置;
铜坩埚(2)设置在真空炉(1)的内腔,且位于真空炉(1)的底部,钨极(3)设置在真空炉(1)的内腔,真空炉(1)的一侧壁与熔炼气体装置相连接,以使熔炼气体装置熔炼放置在真空炉(1)内腔的原料,真空炉(1)的另一侧壁与冷却装置相连接,以使冷却装置冷却真空炉(1)内熔炼后的原料,粉末收集装置设置在真空炉(1)的内腔,且位于铜坩埚(2)的上端,以使粉末收集装置收集冷却后的粉末。
5.根据权利要求4所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置,其特征在于,熔炼气体装置包括第一三通切换球阀(7)、充气口(6)、混合气罐(4)、第一压力表(18)、多个流量开关阀(5)、多个气体瓶(33)、取样开关阀(8)、过滤器(9)、样气分析装置和排污口(13);
真空炉(1)的一侧壁连通第一三通切换球阀(7),第一三通切换球阀(7)的一端设置充气口(6),充气口(6)连接混合气罐(4),第一压力表(18)设置在混合气罐(4)上,混合气罐(4)通过多个流量开关阀(5)连接多个气体瓶(33),其中,流量开关阀(5)与气体瓶(33)一一对应;
第一三通切换球阀(7)的另一端连接取样开关阀(8),取样开关阀(8)连接过滤器(9),过滤器(9)的一端连接样气分析装置,过滤器(9)的另一端连接排污口(13)。
6.根据权利要求5所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置,其特征在于,多个气体瓶(33)包括氢气瓶和氩气瓶,氢气瓶和氩气瓶均通过流量开关阀(5)与混合气罐(4)连通。
7.根据权利要求5所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置,其特征在于,样气分析装置包括气体转换阀(10)、样气分析仪(11)、排气阀(12)、调节阀(17)、气泵(16)、第二三通切换阀(14)和排气口(15);
气体转换阀(10)的一端与过滤器(9)的一端相连接,气体转换阀(10)的另一端连接样气分析仪(11)的入口端,样气分析仪(11)的出口端连接排气阀(12)的一端,排气阀(12)另一端与调节阀(17)的一端连接,调节阀(17)的另一端通过气泵(16)连接第二三通切换阀(14)的一端,第二三通切换阀(14)的第二端与真空炉(1)相连接,第二三通切换阀(14)的第三端与连接排气口(15)。
8.根据权利要求4所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置,其特征在于,冷却装置包括温度传感器(24)、电磁流量控制阀(25)、水箱开关阀(26)、入水口(29)、真空炉内壁(31)、出水口(30)、水泵(28)、水箱(27)和第二压力表(32);
入水口(29)设置在真空炉内壁(31)的上端,出水口(30)设置在真空炉内壁(31)的下端,温度传感器(24)设置在真空炉(1)的内腔,温度传感器(24)与位于真空炉(1)外侧的电磁流量控制阀(25)的第一端相连通,电磁流量控制阀(25)的第二端与入水口(29)相连通,电磁流量控制阀(25)的第三端与水箱开关阀(26)相连接;
水泵(28)位于水箱(27)的内腔底部,水箱(27)内设有冷却液,水泵(28)的一端与水箱开关阀(26)相连接,水泵(28)的另一端与出水口(30)相连通,第二压力表(32)设置在真空炉(1)的内腔。
9.根据权利要求4所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置,其特征在于,粉末收集装置包括粉末收集盘(20)、粉末收集槽(22)、转轴(21)和扫粉指针式刮板(19);
粉末收集盘(20)设置在铜坩埚(2)的上端,粉末收集盘(20)的内腔设置有粉末收集槽(22),粉末收集盘(20)靠近铜坩埚(2)的一端设置有转轴(21),转轴(21)连接扫粉指针式刮板(19),扫粉指针式刮板(19)与真空炉(1)的内侧壁相接触,转轴(21)与转动装置相连接,转动装置与控制装置信号连接。
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