CN108441670A - 利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，利用新的方法制备出粒径在0.01～1微米之间的铜粉和Cr粉，相对于现有技术中所使用的铜粉和Cr粉来说粒径更小，选取所制备的Cu粉和Cr粉按照比例进行混合，利用冷等静压压制成棒料，经烧结后进行自耗熔炼成合金铸锭。在高温电弧的作用之下，自耗电极快速均匀的发生层状消熔并滴到水冷结晶器底部，配合结晶器外围快速的冷却速率实现CuCr(45％‑55％)合金铸锭的凝固，故得到均匀细小的CuCr合金组织。本发明是利用真空自耗电弧熔炼法制备Cr含量在45％‑55％(wt)的CuCr电触头材料，材料无气孔、疏松、夹杂、无Cu、Cr富集等宏观微观缺陷，并且Cu、Cr显微组织结构小于20um。

Description

利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法
技术领域
本发明涉及合金材料制备技术领域，具体涉及利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法。
背景技术
铜铬(CuCr)合金因具有较好的耐电压强度和良好的开断电流能力，作为触头材料广泛用于中高压真空断路器中。气体、杂质含量和显微组织形貌等是决定其性能的关键。当材料中含有较高的氧或较多的夹杂物时，将极大地损害触头性能，甚至不能使用。合金显微组织的不均匀将会产生偏析，降低合金的使用性能。合金中的Cr相越细小，则耐电压强度越高。因此，不断降低材料中的气体含量、减少夹杂物的污染和显微组织细小均匀化是发展高性能CuCr触头材料的关键。
目前制备CuCr触头材料的方法包括：真空熔铸法、混粉烧结法、等离子体喷涂法，但这些方法制备出的材料具有氧化物含量偏高，显微组织中存在较大的气孔，等缺陷。研究表明通过真空自耗电弧熔炼工艺制备的CuCr触头材料，其显微结构具有Cu、Cr相金相组织细小、材料含气量低、夹杂物少的特点。
现有技术中，如公开号为CN106350683A的中国发明专利公开了利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，该方法制备的Cr含量在25％-40％ (wt)的CuCr电触头材料具有优良的性能，但是，经过我们技术人员的进一步研发，发现，当Cr含量在45％-55％(wt)时，得到的CuCr电触头材料性能得到了进一步的提升。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，以弥补现有技术的不足，其利用真空自耗电弧熔炼法制备Cr含量在45％-55％(wt)的CuCr电触头材料，材料无气孔、疏松、夹杂、无Cu、Cr 富集等宏观微观缺陷，并且Cu、Cr显微组织结构小于20um。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是一种利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，包括以下步骤：
(1)将Cu粉和Cr粉按照比例Cu(wt％)：Cr(wt％)＝45(wt)％～55 (wt)％：55(wt)％～45(wt)％在混料机中混合，混合时先分别同时加入三分之一重量的Cr粉和铜粉，混合1h-3h，然后再继续加入三分之一重量的Cr粉和铜粉，混合1h-3h，最后加入剩余的Cr粉和铜粉，再混合1-3h至混合均匀；整个混合过程中保持物料的温度为80-100℃；保持80-100℃的温度有利于将吸附在Cr粉和铜粉表面的水分及其他污渍挥发掉，进一步保证物料的纯度和洁净度，进而保证所制备的最最终材料的性能；
(2)在冷等静压机中220Mpa～280Mpa的压力下压制出长度L＝900mm，外径 d＝70的合金棒料，保压时间12～20min；
(3)随后在真空烧结炉中950～1000℃的温度下烧结10h，800℃的温度保温8h，然后继续在真空烧结炉中950～1050℃的温度下烧结5h；分两次煅烧且中间设置保温过程的目的是为了使在真空煅烧到一定程度时，物料有一定的松弛缓解，进而为下一次煅烧做准备，最终能够使得材料的质地更加紧密；
(4)将烧结后的棒料在真空自耗炉中进行熔炼，关闭炉门后对真空自耗炉进行抽真空，随后充入惰性保护气体进行熔炼，气体压力为220mbar-260mbar；熔炼电流为2.5KA，熔炼电压控制在22V，在真空自耗电弧炉中获得铸锭。
进一步地，所述步骤(1)中Cr粉和铜粉的重量比为50:50或35:65。
进一步地，所述步骤(2)中的压力为250Mpa。
进一步地，所述铜粉的粒径为0.01～1微米。
进一步地，所述Cr粉的粒径为0.01～1微米。
进一步地，所述步骤(1)中Cr粉和铜粉的重量比为50:50。
在上述方案中，所述Cr粉的制备方法为：准备原料铬块，用粉碎机进行粗粉，然后将粗粉后的铬颗粒按照料液比为1:8～14的质量比与烷基糖苷溶液混合，放入-10～-4℃的冷库中保存8～20h，所述烷基糖苷溶液的质量浓度为4～ 5.5％，然后在0℃的低温环境中放入粉碎机中粉碎至10-200目，然后再放入高能球磨机中在0℃的低温环境下球磨粉碎至0.01～1微米，然后升温至10～30℃使得烷基糖苷变成溶液，再进行过滤洗涤得到0.01～1微米的Cr粉。该方法利用铬的低温脆性，能够制备出粒径较小的Cr粉。
在上述方案中，所述铜粉的制备方法为：取无水硫酸铜16g，配制成质量浓度为5-10％的硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入5.6g单质铁，搅拌反应，待反应完成后，得到固体铜粉，将固体铜粉过滤后用蒸馏水洗涤，再以1000～ 1050r/min的转速离心收集，再置于质量浓度为0.1～3％的脂肪醇聚醚酰胺溶液中超声分散40～60min；将铜粉连同脂肪醇聚醚酰胺溶液放入-10～-4℃的冷库中保存8-20h，然后进行喷雾干燥，得到铜粉，真空密封保存。该方法制备得到的铜粉粒径比较小，在0.01～1微米之间。
本发明是用利用新的制备方法制备出粒径在0.01～1微米之间的铜粉和Cr 粉，再将Cu粉和Cr粉按照比例进行混合，冷等静压压制成棒料，经烧结后进行自耗熔炼成合金铸锭。在高温电弧的作用之下，自耗电极快速均匀的发生层状消熔并滴到水冷结晶器底部，配合结晶器外围快速的冷却速率实现CuCr (26％-40％)合金铸锭的凝固，故得到均匀细小的CuCr合金组织。
本发明的有益效果：
1.本发明是利用新的制备方法制备出粒径在0.01～1微米之间的铜粉和Cr 粉，相对于现有技术中所使用的铜粉和Cr粉来说粒径更小，从而使得制造出的合金铸锭微观金相中两种成分的分布更加均匀，避免Cu、Cr富集等宏观微观缺陷。
2.本发明的熔炼工艺制备的触头材料可以避免熔铸工艺生产触头材料因为熔化时坩埚所带入的非金属夹杂物，同时有效的细化CuCr(45％-55％)合合金的微观组织，降低材料气体及其他杂质含量。
3.本发明制备生产的CuCr合金铸锭化学成分均匀、稳定，其化学成分偏差小于0.05％，纯度高，性能好，非常适合于触头材料的应用。
附图说明
图1是利用本发明的方法制备的CuCr30合金触头材料的金相视图；
图2是利用本发明的方法制备的CuCr35合金触头材料的金相视图。
具体实施方式
以下结合附图1和2以及具体实施方式对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，包括以下步骤：
(1)将Cu粉和Cr粉按照比例Cu(wt％)：Cr(wt％)＝45：55在混料机中混合，混合时先分别同时加入三分之一重量的Cr粉和铜粉，混合1h，然后再继续加入三分之一重量的Cr粉和铜粉，混合1h，最后加入剩余的Cr粉和铜粉，再混合1h至混合均匀；整个混合过程中保持物料的温度为80℃；保持80℃的温度有利于将吸附在Cr粉和铜粉表面的水分及其他污渍挥发掉，进一步保证物料的纯度和洁净度，进而保证所制备的最最终材料的性能；
(2)在冷等静压机中220Mpa的压力下压制出长度L＝900mm，外径d＝70的合金棒料，保压时间12min；压力为250Mpa；
(3)随后在真空烧结炉中950℃的温度下烧结10h，800℃的温度保温8h，然后继续在真空烧结炉中950℃的温度下烧结5h；分两次煅烧且中间设置保温过程的目的是为了使在真空煅烧到一定程度时，物料有一定的松弛缓解，进而为下一次煅烧做准备，最终能够使得材料的质地更加紧密；
(4)将烧结后的棒料在真空自耗炉中进行熔炼，关闭炉门后对真空自耗炉进行抽真空，随后充入惰性保护气体进行熔炼，气体压力为220mbar；熔炼电流为 2.5KA，熔炼电压控制在22V，在真空自耗电弧炉中获得铸锭。
其中，所述Cr粉的制备方法为：准备原料铬块，用粉碎机进行粗粉，然后将粗粉后的铬颗粒按照料液比为1:8的质量比与烷基糖苷溶液混合，放入-10℃的冷库中保存8h，所述烷基糖苷溶液的质量浓度为4％，然后在0℃的低温环境中放入粉碎机中粉碎至10目，然后再放入高能球磨机中在0℃的低温环境下球磨粉碎至0.01微米，然后升温至10℃使得烷基糖苷变成溶液，再进行过滤洗涤得到0.01微米的Cr粉。该方法利用铬的低温脆性，能够制备出粒径较小的 Cr粉。
所述铜粉的制备方法为：取无水硫酸铜16g，配制成质量浓度为5-10％的硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入5.6g单质铁，搅拌反应，待反应完成后，得到固体铜粉，将固体铜粉过滤后用蒸馏水洗涤，再以1000r/min的转速离心收集，再置于质量浓度为0.1％的脂肪醇聚醚酰胺溶液中超声分散40min；将铜粉连同脂肪醇聚醚酰胺溶液放入-10℃的冷库中保存8h，然后进行喷雾干燥，得到铜粉，真空密封保存。该方法制备得到的铜粉粒径比较小，为0.01微米。
由此制得的CuCr30合金触头材料的金相如图1所示。
实施例2
利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，包括以下步骤：
(1)将铜粉和Cr粉按照比例Cu(wt％)：Cr(wt％)＝50：50在混料机中混合，混合时先分别同时加入三分之一重量的Cr粉和铜粉，混合1h-3h，然后再继续加入三分之一重量的Cr粉和铜粉，混合1h-3h，最后加入剩余的Cr粉和铜粉，再混合3h至混合均匀；整个混合过程中保持物料的温度为100℃；保持 100℃的温度有利于将吸附在Cr粉和铜粉表面的水分及其他污渍挥发掉，进一步保证物料的纯度和洁净度，进而保证所制备的最最终材料的性能；铜粉的粒径为1微米，Cr粉的粒径为1微米；
(2)在冷等静压机中280Mpa的压力下压制出长度L＝900mm，外径d＝70的合金棒料，保压时间20min；压力为250Mpa；
(3)随后在真空烧结炉中9000℃的温度下烧结10h，800℃的温度保温8h，然后继续在真空烧结炉中1050℃的温度下烧结5h；分两次煅烧且中间设置保温过程的目的是为了使在真空煅烧到一定程度时，物料有一定的松弛缓解，进而为下一次煅烧做准备，最终能够使得材料的质地更加紧密；
(4)将烧结后的棒料在真空自耗炉中进行熔炼，关闭炉门后对真空自耗炉进行抽真空，随后充入惰性保护气体进行熔炼，气体压力为260mbar；熔炼电流为 2.5KA，熔炼电压控制在22V，在真空自耗电弧炉中获得铸锭。
其中，所述Cr粉的制备方法为：准备原料铬块，用粉碎机进行粗粉，然后将粗粉后的铬颗粒按照料液比为1:14的质量比与烷基糖苷溶液混合，放入-4℃的冷库中保存20h，所述烷基糖苷溶液的质量浓度为5.5％，然后在0℃的低温环境中放入粉碎机中粉碎至200目，然后再放入高能球磨机中在0℃的低温环境下球磨粉碎至1微米，然后升温至30℃使得烷基糖苷变成溶液，再进行过滤洗涤得到1微米的Cr粉。该方法利用铬的低温脆性，能够制备出粒径较小的 Cr粉。
在上述方案中，所述铜粉的制备方法为：取无水硫酸铜16g，配制成质量浓度为5-10％的硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入5.6g单质铁，搅拌反应，待反应完成后，得到固体铜粉，将固体铜粉过滤后用蒸馏水洗涤，再以1050r/min 的转速离心收集，再置于质量浓度为3％的脂肪醇聚醚酰胺溶液中超声分散60 min；将铜粉连同脂肪醇聚醚酰胺溶液放入-4℃的冷库中保存20h，然后进行喷雾干燥，得到铜粉，真空密封保存。该方法制备得到的铜粉粒径比较小，为1 微米。
由此制得的CuCr合金触头材料的金相如图2所示。
本发明是利用新的制备方法制备出粒径在0.01～1微米之间的铜粉和Cr 粉，相对于现有技术中所使用的铜粉和Cr粉来说粒径更小，从而使得制造出的合金铸锭微观金相中两种成分的分布更加均匀，避免Cu、Cr富集等宏观微观缺陷。本发明的熔炼工艺制备的触头材料可以避免熔铸工艺生产触头材料因为熔化时坩埚所带入的非金属夹杂物，同时有效的细化CuCr(45％-55％)合合金的微观组织，降低材料气体及其他杂质含量。本发明制备生产的CuCr合金铸锭化学成分均匀、稳定，其化学成分偏差小于0.05％，纯度高，性能好，非常适合于触头材料的应用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Cu粉和Cr粉按照比例Cu(wt％)：Cr(wt％)＝45(wt)％～55(wt)％：55(wt)％～45(wt)％在混料机中混合，混合时先分别同时加入三分之一重量的Cr粉和铜粉，混合1h-3h，然后再继续加入三分之一重量的Cr粉和铜粉，混合1h-3h，最后加入剩余的Cr粉和铜粉，再混合1-3h至混合均匀；整个混合过程中保持物料的温度为80-100℃；
(2)在冷等静压机中220Mpa～280Mpa的压力下压制出长度L＝900mm，外径d＝70的合金棒料，保压时间12～20min；
(3)随后在真空烧结炉中950～1000℃的温度下烧结10h，800℃的温度保温8h，然后继续在真空烧结炉中950～1050℃的温度下烧结5h；
(4)将烧结后的棒料在真空自耗炉中进行熔炼，关闭炉门后对真空自耗炉进行抽真空，随后充入惰性保护气体进行熔炼，气体压力为220mbar-260mbar；熔炼电流为2.5KA，熔炼电压控制在22V，在真空自耗电弧炉中获得铸锭。
2.根据权利要求1所述的利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中Cr粉和铜粉的重量比为50:50或35:65。
3.根据权利要求1所述的利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，其特征在于，所述所述步骤(2)中的压力为250Mpa。
4.根据权利要求1所述的利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，其特征在于，所述铜粉的粒径为0.01～1微米。
5.根据权利要求1所述的利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，其特征在于，所述Cr粉的粒径为-0.01～1微米。
6.根据权利要求1所述的利用真空自耗电弧炉制备铜铬50电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中Cr粉和铜粉的重量比为50:50。
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