CN115921413A - 一种工业吐纳麝香的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种工业吐纳麝香的制备方法，涉及到麝香合成技术领域，所述工业吐纳麝香的制备方法使用工业吐纳麝香的制备设备实现，所述工业吐纳麝香的制备设备包括洗涤机构，所述洗涤机构内腔顶部设置有分隔机构，所述分隔机构在洗涤机构内腔顶部形成第一环形储液腔与第二环形储液腔，所述第一环形储液腔位于第二环形储液腔上方；所述洗涤机构底部以及洗涤机构内部共同设置有驱动机构，所述驱动机构外侧由下至上依次传动连接有搅拌出料机构与升降式给液机构。本发明可以更快的完成有机层A以及有机层B的洗涤，同时无需对生成物进行转移即可进行减压蒸馏操作，进而明显提高吐纳麝香的制备效率，更加适用于工业化生产。

Description

一种工业吐纳麝香的制备方法

技术领域

本发明涉及麝香合成技术领域，特别涉及一种工业吐纳麝香的制备方法。

背景技术

吐纳麝香是一种日用型香料，属于双环类萘满型麝香，具有浓厚的粉香气息，香质优良、香气幽雅、留香持久，该产品扩散力强、调和性好，在酸碱介质中稳定，不易变色，与纤维附着力强，适用于香皂、香粉等高档化妆品。

授权公告号CN 102050715 B的发明专利公开了一种工业吐纳麝香的制备方法，以对异丙基甲苯和2.3-二甲基-1-丁烯为原料，以叔丁基氯为吸氢剂，通过付氏烷基化合成中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘，后利用中间体作为原料与乙酰氯在二氯甲烷溶剂中，发生付克酰基化反应，得到产品吐纳麝香；该方法与已有方法和技术相比，具有操作简单，反应速度快速，产品纯化仅用无水乙醇热溶出色素，无需蒸馏和精馏，所获产率高等特点，实现了工业化生产。

上述制备方法在完成反应物A中有机层以及反应物B中有机层的分离后，针对反应物A中的有机层，需要使用饱和氯化钠进行多次洗涤，针对反应物B中的有机层，则首先需要使用不饱和碳酸钠多次洗涤，随后再使用饱和氯化钠进行多次洗涤，在上述过程中，由于工业化生产过程中单次有机层处理量较大，因此所需要使用到的不饱和碳酸钠以及饱和氯化钠量也较多，单次洗涤完成后，需要较长时间的进料后才能完成下次洗涤，实际应用过程中需要消耗大量时间，进而对降低对有机层的处理效率。

因此，发明一种工业吐纳麝香的制备方法来解决上述问题很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工业吐纳麝香的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种工业吐纳麝香的制备方法，所述工业吐纳麝香的制备方法使用工业吐纳麝香的制备设备实现，所述工业吐纳麝香的制备设备包括洗涤机构，所述洗涤机构内腔顶部设置有分隔机构，所述分隔机构在洗涤机构内腔顶部形成第一环形储液腔与第二环形储液腔，所述第一环形储液腔位于第二环形储液腔上方；

所述洗涤机构底部以及洗涤机构内部共同设置有驱动机构，所述驱动机构外侧由下至上依次传动连接有搅拌出料机构与升降式给液机构，所述搅拌出料机构顶部设置有触发机构，所述升降式给液机构内侧底部设置有两个封闭辅助机构；

所述洗涤机构包括洗涤壳体、滤板、进料管、出液管、出料管、负压管和电热元件；

所述滤板固定设置于洗涤壳体内腔底部，所述进料管与出液管由上至下依次固定贯穿设置于洗涤壳体左侧，所述出料管与负压管由下至上依次固定贯穿设置于洗涤壳体右侧，所述电热元件固定套接设置于洗涤壳体外侧底部；

所述分隔机构包括第一分隔板、第二分隔板、环形导流台、第一进液管、第二进液管和均压管；

所述第一分隔板与第二分隔板由上至下依次固定设置于洗涤壳体内侧顶部，所述环形导流台设置有两个，两个所述环形导流台分别固定设置于第一分隔板与第二分隔板顶部，所述第一进液管与第二进液管由上至下依次固定贯穿设置于洗涤壳体左侧顶部，所述均压管设置有两个，两个所述均压管均固定贯穿设置于洗涤壳体右侧顶部。

优选的，所述驱动机构包括驱动电机、驱动轴和往复螺杆；

所述驱动电机固定设置于洗涤壳体底部，所述驱动轴位于洗涤壳体内部，且与驱动电机传动连接，所述往复螺杆通过超越离合器连接于驱动轴顶端，所述往复螺杆顶端贯穿洗涤壳体内壁并延伸至洗涤壳体外侧，所述往复螺杆与洗涤壳体通过轴承转动连接。

优选的，所述搅拌出料机构包括固定套环、弧形导流板和多组搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌主杆、搅拌支杆和限位套环。

优选的，所述固定套环固定套接设置于驱动轴外侧顶部，所述弧形导流板设置有多个，多个所述弧形导流板均匀固定设置于固定套环外侧，多组所述搅拌组件分别可转动的设置于多个弧形导流板顶部，所述搅拌主杆底端通过轴承转动嵌套设置于弧形导流板顶部，所述搅拌支杆设置有多个，多个所述搅拌支杆均匀固定设置于搅拌主杆两侧，所述限位套环固定套接设置于搅拌主杆外侧中部。

优选的，所述触发机构包括安装套环、内环形套板、第一弹簧、外环形套板和螺纹套管；

所述安装套环通过轴承转动套接设置于往复螺杆外侧底部，所述内环形套板滑动套接设置于往复螺杆外侧中部，所述第一弹簧套接设置于往复螺杆外侧，且位于安装套环与内环形套板之间，所述外环形套板通过轴承转动套接设置于内环形套板外侧，所述螺纹套管设置有多个，多个所述均匀固定贯穿设置于外环形套板顶部，且分别套接设置于多个搅拌主杆外侧。

优选的，所述升降式给液机构包括升降筒、升降套环和连接杆；

所述升降筒滑动嵌套设置于第一分隔板与第二分隔板内侧，所述升降筒两侧均固定设置有条形滑块，所述第一分隔板与第二分隔板内侧均设置有限位滑槽，所述条形滑块滑动设置于限位滑槽内侧，所述升降套环套接设置于往复螺杆外侧，且通过往复螺纹与往复螺杆传动连接，所述连接杆设置有多个，多个所述连接杆均匀固定设置于升降套环外侧，且均与升降筒内壁固定连接。

优选的，所述封闭辅助机构包括安装板、支撑杆、端板和第二弹簧；

所述安装板与升降筒内壁固定连接，所述支撑杆贯穿安装板且与安装板滑动连接，所述端板固定设置于支撑杆顶端，所述第二弹簧套接设置于支撑杆外侧，所述第二弹簧一端与安装板固定连接以及另一端与端板固定连接。

优选的，所述工业吐纳麝香的制备方法具体包括以下步骤：

S1、以对异丙基甲苯、2,3-二甲基-1-丁烯和叔丁基氯为原料，混合形成物料反应液A，以无水三氯化铝、浓硫酸、盐酸和环乙烷为原料，混合形成反应混合液A，将物料反应液A滴加到反应混合液A中，形成反应物A，将反应物加入到盐水中持续搅拌，形成混合料液A，将混合料液A通过进料管加入到洗涤壳体内部，混合料液A落于洗涤壳体内腔底部被滤板所过滤，得到有机层A；

S2、进行上述操作时，同时通过第二进液管向第二环形储液腔中添加饱和氯化钠，待混合料液A过滤完成后，饱和氯化钠添加完成；

S3、启动驱动电机，使得驱动电机带动驱动轴顺时针转动，此时驱动轴带动往复螺杆同步转动，往复螺杆转动时通过升降套环与连接杆带动升降筒同步下降，随着升降筒的不断下降，第二环形储液腔中的饱和氯化钠，通过升降筒顶部开口进入到升降筒内部，随后下落在有机层A顶部，进而完成一次饱和氯化钠输出；

S4、切换驱动电机驱动方向，使驱动电机带动驱动轴逆时针转动，此时由于超越离合器的限制，驱动轴不发生转动，驱动电机转动时通过固定套环带动弧形导流板转动，同时弧形导流板通过搅拌主杆带动多个搅拌支杆转动，进而对混合有饱和氯化钠的有机层A进行搅拌，进而完成有机层A的一次洗涤；

S5、重复切换驱动电机驱动方向多次，进而完成对有机层A的多次洗涤，同时随着升降筒的不断下降，当升降筒下降距离达到第一阈值时，升降筒带动支撑杆对内环形套板进行推动，内环形套板通过外环形套板带动螺纹套管下降，螺纹套管下降时带动搅拌主杆自转，搅拌主杆自转时则带动多个搅拌支杆以搅拌主杆为轴心进行转动，进而更好的对被洗涤的有机层进行搅拌；

S6、当升降筒下降距离达到第二阈值时，内环形套板带动螺纹套管下降至限位套环顶部，此时内环形套板无法继续下降，随后在升降筒带动下，支撑杆被向上推动，当升降筒下降距离达到第三阈值时，升降筒底部与内环形套板顶部接触，内环形套板对升降筒底部开口进行封闭，同时此时升降套环运动至往复螺杆外侧往复螺纹最下端；

S7、随后人工向洗涤壳体内部添加无水硫酸钠，进而对洗涤后的有机层A进行干燥，然后启动电热元件，同时通过负压管对洗涤壳体内部空气进行抽吸，此时洗涤壳体内腔底部处于负压状态，有机层A被减压蒸馏，得到中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘；

S8、使驱动电机带动驱动轴逆时针转动，进而使固定套环带动多个弧形导流板转动，弧形导流板对中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘进行推动，使其通过出料管被输出；

S9、以1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘与乙酰氯为原料，混合形成物料反应液B，以无水三氯化铝与二氯甲烷为原料，混合形成反应混合液B，将物料反应液B滴加到反应混合液B中，形成反应物B，将反应物加入到盐水中持续搅拌，形成混合料液B，将混合料液B通过进料管加入到洗涤壳体内部，混合料液A落于洗涤壳体内腔底部被滤板所过滤，得到有机层B；

S10、进行上述操作时，同时分别通过第一进液管与第二进液管向第一环形储液腔与第二环形储液腔中添加不饱和碳酸钠以及饱和氯化钠，待混合料液B过滤完成后，不饱和碳酸钠以及饱和氯化钠添加完成；

S11、重复上述S3-S7，制得7-乙酰基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘粗品，将7-乙酰基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘粗品与无水乙醇混合，放置直至固体析出，随后进行抽滤，制得吐纳麝香。

本发明的技术效果和优点：

本发明通过设置有分隔机构、驱动机构、搅拌出料机构、触发机构、升降式给液机构和封闭辅助机构，以便于利用驱动机构间歇性对升降式给液机构进行驱动，进而使分隔机构通过升降式给液机构间歇性向洗涤壳体内腔底部输出饱和氯化钠以及不饱和碳酸钠，快速完成有机层A以及有机层B的洗涤，同时随着升降式给液机构被不断驱动，升降式给液机构通过封闭辅助机构与触发机构对搅拌出料机构进行二次驱动，进而增强搅拌出料机构的搅拌效果，同时随着升降式给液机构的不断运动，封闭辅助机构最终被触发，使触发机构对升降式给液机构底部进行封闭，进而使洗涤壳体内腔底部形成封闭环境，为后续减压蒸馏提供条件，相较于现有技术中的同类型装置或方法，本发明可以更快的完成有机层A以及有机层B的洗涤，同时无需对生成物进行转移即可进行减压蒸馏操作，进而明显提高吐纳麝香的制备效率，更加适用于工业化生产。

附图说明

图1为本发明的洗涤壳体剖开后整体正视结构示意图。

图2为本发明的整体正面剖视结构示意图。

图3为本发明的驱动机构、搅拌出料机构和触发机构正面剖视结构示意图。

图4为本发明的分隔机构、升降式给液机构和封闭辅助机构正面剖视结构示意图。

图中：1、洗涤机构；11、洗涤壳体；12、滤板；13、进料管；14、出液管；15、出料管；16、负压管；17、电热元件；2、分隔机构；21、第一分隔板；22、第二分隔板；23、环形导流台；24、第一进液管；25、第二进液管；26、均压管；3、驱动机构；31、驱动电机；32、驱动轴；33、往复螺杆；4、搅拌出料机构；41、固定套环；42、弧形导流板；43、搅拌主杆；44、搅拌支杆；45、限位套环；5、触发机构；51、安装套环；52、内环形套板；53、第一弹簧；54、外环形套板；55、螺纹套管；6、升降式给液机构；61、升降筒；62、升降套环；63、连接杆；7、封闭辅助机构；71、安装板；72、支撑杆；73、端板；74、第二弹簧。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供了如图1-4所示的一种工业吐纳麝香的制备方法，所述工业吐纳麝香的制备方法使用工业吐纳麝香的制备设备实现，所述工业吐纳麝香的制备设备包括洗涤机构1，所述洗涤机构1内腔顶部设置有分隔机构2，所述分隔机构2在洗涤机构1内腔顶部形成第一环形储液腔与第二环形储液腔，所述第一环形储液腔位于第二环形储液腔上方；

所述洗涤机构1底部以及洗涤机构1内部共同设置有驱动机构3，所述驱动机构3外侧由下至上依次传动连接有搅拌出料机构4与升降式给液机构6，所述搅拌出料机构4顶部设置有触发机构5，所述升降式给液机构6内侧底部设置有两个封闭辅助机构7。

如图2所示，所述洗涤机构1包括洗涤壳体11、滤板12、进料管13、出液管14、出料管15、负压管16和电热元件17，其中，所述滤板12固定设置于洗涤壳体11内腔底部，所述进料管13与出液管14由上至下依次固定贯穿设置于洗涤壳体11左侧，所述出料管15与负压管16由下至上依次固定贯穿设置于洗涤壳体11右侧，所述电热元件17固定套接设置于洗涤壳体11外侧底部。

如图2与图4所示，所述分隔机构2包括第一分隔板21、第二分隔板22、环形导流台23、第一进液管24、第二进液管25和均压管26，其中，所述第一分隔板21与第二分隔板22由上至下依次固定设置于洗涤壳体11内侧顶部，所述环形导流台23设置有两个，两个所述环形导流台23分别固定设置于第一分隔板21与第二分隔板22顶部，所述第一进液管24与第二进液管25由上至下依次固定贯穿设置于洗涤壳体11左侧顶部，所述均压管26设置有两个，两个所述均压管26均固定贯穿设置于洗涤壳体11右侧顶部。

通过设置上述结构，以便于通过第一进液管24与第二进液管25向第一环形储液腔与第二环形储液腔中添加不饱和碳酸钠以及饱和氯化钠。

如图3所示，所述驱动机构3包括驱动电机31、驱动轴32和往复螺杆33，其中，所述驱动电机31固定设置于洗涤壳体11底部，所述驱动轴32位于洗涤壳体11内部，且与驱动电机31传动连接，所述往复螺杆33通过超越离合器连接于驱动轴32顶端，所述往复螺杆33顶端贯穿洗涤壳体11内壁并延伸至洗涤壳体11外侧，所述往复螺杆33与洗涤壳体11通过轴承转动连接。

通过设置上述结构，以便于使得驱动电机31带动驱动轴32顺时针转动，往复螺杆33则同步发生转动，当驱动电机31带动驱动轴32逆时针转动时，由于超越离合器的限制，往复螺杆33不发生转动。

如图3所示，所述搅拌出料机构4包括固定套环41、弧形导流板42和多组搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌主杆43、搅拌支杆44和限位套环45，其中，所述固定套环41固定套接设置于驱动轴32外侧顶部，所述弧形导流板42设置有多个，多个所述弧形导流板42均匀固定设置于固定套环41外侧，多组所述搅拌组件分别可转动的设置于多个弧形导流板42顶部，所述搅拌主杆43底端通过轴承转动嵌套设置于弧形导流板42顶部，所述搅拌支杆44设置有多个，多个所述搅拌支杆44均匀固定设置于搅拌主杆43两侧，所述限位套环45固定套接设置于搅拌主杆43外侧中部。

通过设置上述结构，以便于驱动电机31转动时通过固定套环41带动弧形导流板42转动，同时弧形导流板42通过搅拌主杆43带动多个搅拌支杆44转动，进而对混合有饱和氯化钠的有机层A、混合有饱和氯化钠的有机层B或混合有不饱和碳酸钠的有机层B进行搅拌。

如图3所示，所述触发机构5包括安装套环51、内环形套板52、第一弹簧53、外环形套板54和螺纹套管55，其中，所述安装套环51通过轴承转动套接设置于往复螺杆33外侧底部，所述内环形套板52滑动套接设置于往复螺杆33外侧中部，所述第一弹簧53套接设置于往复螺杆33外侧，且位于安装套环51与内环形套板52之间，所述外环形套板54通过轴承转动套接设置于内环形套板52外侧，所述螺纹套管55设置有多个，多个所述均匀固定贯穿设置于外环形套板54顶部，且分别套接设置于多个搅拌主杆43外侧。

通过设置上述结构，以便于内环形套板52受压下降时，内环形套板52通过外环形套板54带动螺纹套管55下降，螺纹套管55下降时带动搅拌主杆43自转，搅拌主杆43自转时则带动多个搅拌支杆44以搅拌主杆43为轴心进行转动，进而更好的对被洗涤的有机层进行搅拌。

如图4所示，所述升降式给液机构6包括升降筒61、升降套环62和连接杆63，其中，所述升降筒61滑动嵌套设置于第一分隔板21与第二分隔板22内侧，所述升降筒61两侧均固定设置有条形滑块，所述第一分隔板21与第二分隔板22内侧均设置有限位滑槽，所述条形滑块滑动设置于限位滑槽内侧，所述升降套环62套接设置于往复螺杆33外侧，且通过往复螺纹与往复螺杆33传动连接，所述连接杆63设置有多个，多个所述连接杆63均匀固定设置于升降套环62外侧，且均与升降筒61内壁固定连接。

通过设置上述结构，以便于升降套环62被往复螺杆33所驱动后，升降套环62通过连接杆63带动升降筒61间歇性下降，进而使第二环形储液腔中的饱和氯化钠或第一环形储液腔中的不饱和碳酸钠以及第二环形储液腔中的饱和氯化钠被间歇性输入到洗涤壳体11内腔底部。

如图4所示，所述封闭辅助机构7包括安装板71、支撑杆72、端板73和第二弹簧74，其中，所述安装板71与升降筒61内壁固定连接，所述支撑杆72贯穿安装板71且与安装板71滑动连接，所述端板73固定设置于支撑杆72顶端，所述第二弹簧74套接设置于支撑杆72外侧，所述第二弹簧74一端与安装板71固定连接以及另一端与端板73固定连接。

通过设置上述结构，以便于当内环形套板52无法继续下降时，支撑杆72受压上升，进而通过端板73对第二弹簧74进行拉拽，随着支撑杆72的不断上升，内环形套板52对升降筒61底部进行封闭，进而使洗涤壳体11内腔底部形成封闭环境，为后续减压蒸馏提供条件。

实施例2

所述工业吐纳麝香的制备方法具体包括以下步骤：

S1、以对异丙基甲苯、2,3-二甲基-1-丁烯和叔丁基氯为原料，混合形成物料反应液A，以无水三氯化铝、浓硫酸、盐酸和环乙烷为原料，混合形成反应混合液A，将物料反应液A滴加到反应混合液A中，形成反应物A，将反应物加入到盐水中持续搅拌，形成混合料液A，将混合料液A通过进料管13加入到洗涤壳体11内部，混合料液A落于洗涤壳体11内腔底部被滤板12所过滤，得到有机层A；

S2、进行上述操作时，同时通过第二进液管25向第二环形储液腔中添加饱和氯化钠，待混合料液A过滤完成后，饱和氯化钠添加完成；

S3、启动驱动电机31，使得驱动电机31带动驱动轴32顺时针转动，此时驱动轴32带动往复螺杆33同步转动，往复螺杆33转动时通过升降套环62与连接杆63带动升降筒61同步下降，随着升降筒61的不断下降，第二环形储液腔中的饱和氯化钠，通过升降筒61顶部开口进入到升降筒61内部，随后下落在有机层A顶部，进而完成一次饱和氯化钠输出；

S4、切换驱动电机31驱动方向，使驱动电机31带动驱动轴32逆时针转动，此时由于超越离合器的限制，驱动轴32不发生转动，驱动电机31转动时通过固定套环41带动弧形导流板42转动，同时弧形导流板42通过搅拌主杆43带动多个搅拌支杆44转动，进而对混合有饱和氯化钠的有机层A进行搅拌，进而完成有机层A的一次洗涤；

S5、重复切换驱动电机31驱动方向多次，进而完成对有机层A的多次洗涤，同时随着升降筒61的不断下降，当升降筒61下降距离达到第一阈值时，升降筒61带动支撑杆72对内环形套板52进行推动，内环形套板52通过外环形套板54带动螺纹套管55下降，螺纹套管55下降时带动搅拌主杆43自转，搅拌主杆43自转时则带动多个搅拌支杆44以搅拌主杆43为轴心进行转动，进而更好的对被洗涤的有机层进行搅拌；

S6、当升降筒61下降距离达到第二阈值时，内环形套板52带动螺纹套管55下降至限位套环45顶部，此时内环形套板52无法继续下降，随后在升降筒61带动下，支撑杆72被向上推动，当升降筒61下降距离达到第三阈值时，升降筒61底部与内环形套板52顶部接触，内环形套板52对升降筒61底部开口进行封闭，同时此时升降套环62运动至往复螺杆33外侧往复螺纹最下端；

S7、随后人工向洗涤壳体11内部添加无水硫酸钠，进而对洗涤后的有机层A进行干燥，然后启动电热元件17，同时通过负压管16对洗涤壳体11内部空气进行抽吸，此时洗涤壳体11内腔底部处于负压状态，有机层A被减压蒸馏，得到中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘；

S8、使驱动电机31带动驱动轴32逆时针转动，进而使固定套环41带动多个弧形导流板42转动，弧形导流板42对中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘进行推动，使其通过出料管15被输出；

S9、以1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘与乙酰氯为原料，混合形成物料反应液B，以无水三氯化铝与二氯甲烷为原料，混合形成反应混合液B，将物料反应液B滴加到反应混合液B中，形成反应物B，将反应物加入到盐水中持续搅拌，形成混合料液B，将混合料液B通过进料管13加入到洗涤壳体11内部，混合料液A落于洗涤壳体11内腔底部被滤板12所过滤，得到有机层B；

S10、进行上述操作时，同时分别通过第一进液管24与第二进液管25向第一环形储液腔与第二环形储液腔中添加不饱和碳酸钠以及饱和氯化钠，待混合料液B过滤完成后，不饱和碳酸钠以及饱和氯化钠添加完成；

S11、重复上述S3-S7，制得7-乙酰基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘粗品，将7-乙酰基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘粗品与无水乙醇混合，放置直至固体析出，随后进行抽滤，制得吐纳麝香。

本发明通过设置有分隔机构2、驱动机构3、搅拌出料机构4、触发机构5、升降式给液机构6和封闭辅助机构7，以便于利用驱动机构3间歇性对升降式给液机构6进行驱动，进而使分隔机构2通过升降式给液机构6间歇性向洗涤壳体11内腔底部输出饱和氯化钠以及不饱和碳酸钠，快速完成有机层A以及有机层B的洗涤，同时随着升降式给液机构6被不断驱动，升降式给液机构6通过封闭辅助机构7与触发机构5对搅拌出料机构4进行二次驱动，进而增强搅拌出料机构4的搅拌效果，同时随着升降式给液机构6的不断运动，封闭辅助机构7最终被触发，使触发机构5对升降式给液机构6底部进行封闭，进而使洗涤壳体11内腔底部形成封闭环境，为后续减压蒸馏提供条件，相较于现有技术中的同类型装置或方法，本发明可以更快的完成有机层A以及有机层B的洗涤，同时无需对生成物进行转移即可进行减压蒸馏操作，进而明显提高吐纳麝香的制备效率，更加适用于工业化生产。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种工业吐纳麝香的制备方法，其特征在于：所述工业吐纳麝香的制备方法使用工业吐纳麝香的制备设备实现，所述工业吐纳麝香的制备设备包括洗涤机构(1)，所述洗涤机构(1)内腔顶部设置有分隔机构(2)，所述分隔机构(2)在洗涤机构(1)内腔顶部形成第一环形储液腔与第二环形储液腔，所述第一环形储液腔位于第二环形储液腔上方；

所述洗涤机构(1)底部以及洗涤机构(1)内部共同设置有驱动机构(3)，所述驱动机构(3)外侧由下至上依次传动连接有搅拌出料机构(4)与升降式给液机构(6)，所述搅拌出料机构(4)顶部设置有触发机构(5)，所述升降式给液机构(6)内侧底部设置有两个封闭辅助机构(7)；

所述洗涤机构(1)包括洗涤壳体(11)、滤板(12)、进料管(13)、出液管(14)、出料管(15)、负压管(16)和电热元件(17)；

所述滤板(12)固定设置于洗涤壳体(11)内腔底部，所述进料管(13)与出液管(14)由上至下依次固定贯穿设置于洗涤壳体(11)左侧，所述出料管(15)与负压管(16)由下至上依次固定贯穿设置于洗涤壳体(11)右侧，所述电热元件(17)固定套接设置于洗涤壳体(11)外侧底部；

所述分隔机构(2)包括第一分隔板(21)、第二分隔板(22)、环形导流台(23)、第一进液管(24)、第二进液管(25)和均压管(26)；

所述第一分隔板(21)与第二分隔板(22)由上至下依次固定设置于洗涤壳体(11)内侧顶部，所述环形导流台(23)设置有两个，两个所述环形导流台(23)分别固定设置于第一分隔板(21)与第二分隔板(22)顶部，所述第一进液管(24)与第二进液管(25)由上至下依次固定贯穿设置于洗涤壳体(11)左侧顶部，所述均压管(26)设置有两个，两个所述均压管(26)均固定贯穿设置于洗涤壳体(11)右侧顶部。

2.根据权利要求1所述的一种工业吐纳麝香的制备方法，其特征在于：所述驱动机构(3)包括驱动电机(31)、驱动轴(32)和往复螺杆(33)；

所述驱动电机(31)固定设置于洗涤壳体(11)底部，所述驱动轴(32)位于洗涤壳体(11)内部，且与驱动电机(31)传动连接，所述往复螺杆(33)通过超越离合器连接于驱动轴(32)顶端，所述往复螺杆(33)顶端贯穿洗涤壳体(11)内壁并延伸至洗涤壳体(11)外侧，所述往复螺杆(33)与洗涤壳体(11)通过轴承转动连接。

3.根据权利要求2所述的一种工业吐纳麝香的制备方法，其特征在于：所述搅拌出料机构(4)包括固定套环(41)、弧形导流板(42)和多组搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌主杆(43)、搅拌支杆(44)和限位套环(45)。

4.根据权利要求3所述的一种工业吐纳麝香的制备方法，其特征在于：所述固定套环(41)固定套接设置于驱动轴(32)外侧顶部，所述弧形导流板(42)设置有多个，多个所述弧形导流板(42)均匀固定设置于固定套环(41)外侧，多组所述搅拌组件分别可转动的设置于多个弧形导流板(42)顶部，所述搅拌主杆(43)底端通过轴承转动嵌套设置于弧形导流板(42)顶部，所述搅拌支杆(44)设置有多个，多个所述搅拌支杆(44)均匀固定设置于搅拌主杆(43)两侧，所述限位套环(45)固定套接设置于搅拌主杆(43)外侧中部。

5.根据权利要求4所述的一种工业吐纳麝香的制备方法，其特征在于：所述触发机构(5)包括安装套环(51)、内环形套板(52)、第一弹簧(53)、外环形套板(54)和螺纹套管(55)；

所述安装套环(51)通过轴承转动套接设置于往复螺杆(33)外侧底部，所述内环形套板(52)滑动套接设置于往复螺杆(33)外侧中部，所述第一弹簧(53)套接设置于往复螺杆(33)外侧，且位于安装套环(51)与内环形套板(52)之间，所述外环形套板(54)通过轴承转动套接设置于内环形套板(52)外侧，所述螺纹套管(55)设置有多个，多个所述均匀固定贯穿设置于外环形套板(54)顶部，且分别套接设置于多个搅拌主杆(43)外侧。

6.根据权利要求5所述的一种工业吐纳麝香的制备方法，其特征在于：所述升降式给液机构(6)包括升降筒(61)、升降套环(62)和连接杆(63)；

所述升降筒(61)滑动嵌套设置于第一分隔板(21)与第二分隔板(22)内侧，所述升降筒(61)两侧均固定设置有条形滑块，所述第一分隔板(21)与第二分隔板(22)内侧均设置有限位滑槽，所述条形滑块滑动设置于限位滑槽内侧，所述升降套环(62)套接设置于往复螺杆(33)外侧，且通过往复螺纹与往复螺杆(33)传动连接，所述连接杆(63)设置有多个，多个所述连接杆(63)均匀固定设置于升降套环(62)外侧，且均与升降筒(61)内壁固定连接。

7.根据权利要求6所述的一种工业吐纳麝香的制备方法，其特征在于：所述封闭辅助机构(7)包括安装板(71)、支撑杆(72)、端板(73)和第二弹簧(74)；

所述安装板(71)与升降筒(61)内壁固定连接，所述支撑杆(72)贯穿安装板(71)且与安装板(71)滑动连接，所述端板(73)固定设置于支撑杆(72)顶端，所述第二弹簧(74)套接设置于支撑杆(72)外侧，所述第二弹簧(74)一端与安装板(71)固定连接以及另一端与端板(73)固定连接。

8.根据权利要求7所述的一种工业吐纳麝香的制备方法，其特征在于，所述工业吐纳麝香的制备方法具体包括以下步骤：

S1、以对异丙基甲苯、2,3-二甲基-1-丁烯和叔丁基氯为原料，混合形成物料反应液A，以无水三氯化铝、浓硫酸、盐酸和环乙烷为原料，混合形成反应混合液A，将物料反应液A滴加到反应混合液A中，形成反应物A，将反应物加入到盐水中持续搅拌，形成混合料液A，将混合料液A通过进料管(13)加入到洗涤壳体(11)内部，混合料液A落于洗涤壳体(11)内腔底部被滤板(12)所过滤，得到有机层A；

S2、进行上述操作时，同时通过第二进液管(25)向第二环形储液腔中添加饱和氯化钠，待混合料液A过滤完成后，饱和氯化钠添加完成；

S3、启动驱动电机(31)，使得驱动电机(31)带动驱动轴(32)顺时针转动，此时驱动轴(32)带动往复螺杆(33)同步转动，往复螺杆(33)转动时通过升降套环(62)与连接杆(63)带动升降筒(61)同步下降，随着升降筒(61)的不断下降，第二环形储液腔中的饱和氯化钠，通过升降筒(61)顶部开口进入到升降筒(61)内部，随后下落在有机层A顶部，进而完成一次饱和氯化钠输出；

S4、切换驱动电机(31)驱动方向，使驱动电机(31)带动驱动轴(32)逆时针转动，此时由于超越离合器的限制，驱动轴(32)不发生转动，驱动电机(31)转动时通过固定套环(41)带动弧形导流板(42)转动，同时弧形导流板(42)通过搅拌主杆(43)带动多个搅拌支杆(44)转动，进而对混合有饱和氯化钠的有机层A进行搅拌，进而完成有机层A的一次洗涤；

S5、重复切换驱动电机(31)驱动方向多次，进而完成对有机层A的多次洗涤，同时随着升降筒(61)的不断下降，当升降筒(61)下降距离达到第一阈值时，升降筒(61)带动支撑杆(72)对内环形套板(52)进行推动，内环形套板(52)通过外环形套板(54)带动螺纹套管(55)下降，螺纹套管(55)下降时带动搅拌主杆(43)自转，搅拌主杆(43)自转时则带动多个搅拌支杆(44)以搅拌主杆(43)为轴心进行转动，进而更好的对被洗涤的有机层进行搅拌；

S6、当升降筒(61)下降距离达到第二阈值时，内环形套板(52)带动螺纹套管(55)下降至限位套环(45)顶部，此时内环形套板(52)无法继续下降，随后在升降筒(61)带动下，支撑杆(72)被向上推动，当升降筒(61)下降距离达到第三阈值时，升降筒(61)底部与内环形套板(52)顶部接触，内环形套板(52)对升降筒(61)底部开口进行封闭，同时此时升降套环(62)运动至往复螺杆(33)外侧往复螺纹最下端；

S7、随后人工向洗涤壳体(11)内部添加无水硫酸钠，进而对洗涤后的有机层A进行干燥，然后启动电热元件(17)，同时通过负压管(16)对洗涤壳体(11)内部空气进行抽吸，此时洗涤壳体(11)内腔底部处于负压状态，有机层A被减压蒸馏，得到中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘；

S8、使驱动电机(31)带动驱动轴(32)逆时针转动，进而使固定套环(41)带动多个弧形导流板(42)转动，弧形导流板(42)对中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘进行推动，使其通过出料管(15)被输出；

S9、以1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘与乙酰氯为原料，混合形成物料反应液B，以无水三氯化铝与二氯甲烷为原料，混合形成反应混合液B，将物料反应液B滴加到反应混合液B中，形成反应物B，将反应物加入到盐水中持续搅拌，形成混合料液B，将混合料液B通过进料管(13)加入到洗涤壳体(11)内部，混合料液A落于洗涤壳体(11)内腔底部被滤板(12)所过滤，得到有机层B；

S10、进行上述操作时，同时分别通过第一进液管(24)与第二进液管(25)向第一环形储液腔与第二环形储液腔中添加不饱和碳酸钠以及饱和氯化钠，待混合料液B过滤完成后，不饱和碳酸钠以及饱和氯化钠添加完成；

S11、重复上述S3-S7，制得7-乙酰基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘粗品，将7-乙酰基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘粗品与无水乙醇混合，放置直至固体析出，随后进行抽滤，制得吐纳麝香。

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