CN115920664A - 一种具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法及应用 - Google Patents

一种具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法及应用 Download PDF

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朱慎恪
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李璐
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Abstract

本发明涉及一种具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法。主要解决了传统乳液分离膜制备过程复杂、耐久性差、不能按需分离、膜污染的问题。包括以下步骤：以不锈钢网为基底，以锌盐溶液为电解质，在不锈钢网上沉积氧化锌纳米片，制备得到的超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜；将制备的超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜通过低表面能物质改性，获得超疏水/超亲油的改性分离膜；将得到的超疏水/超亲油的改性分离膜通过润湿性可逆转化，可恢复得到超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜。该分离膜的制备方法，能够高效分离水包油和油包水乳液，实现分离膜超浸润性可逆转变，按需油水分离，并能够在光催化的作用下实现分离膜的自清洁功能。

Description

一种具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及化工过程油水分离技术领域，特别涉及一种具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法及应用。
背景技术
原油开采、石油炼化、食品加工、机械制造等行业均产生大量含乳化油的废水，严重威胁人类健康和生态环境的安全。
传统的破乳、纳滤、吸附等方法存在着经济成本高、化学耐久性差、耐污染性差等问题。油滴粒径小于20μm的乳液是最重要以及最棘手的含油废水之一，尤其是动态结构稳定的油水乳液混合物，由于表面活性剂的存在促使乳液更难被有效分离，其高效分离仍然是含油废水处理领域需要解决的重大难题之一。此外，这种分离过程会造成油中残留部分水，导致可回收性较差，从而对环境造成二次污染。
超浸润膜可通过超浸润分相和孔径筛分作用实现乳液中油和水的选择性分离。专利201910597081.0公开了一种基于二维材料的按需油水分离膜及其制备方法，通过不同液体进行预润湿，能实现选择性地过滤水阻止油或过滤油阻止水，实现按需分离。但是该分离膜的自清洁性能欠佳，膜的回用利用率低且造价高。专利专利201910597081.0公开了一种基于二维材料的按需乳液分离膜及其制备方法，能实现选择性地过滤水阻止油或过滤油阻止水，但该分离膜在自清洁性能方面存在不足之处。专利201911288201.5公开了一种具有光催化功能的PAN基油水分离微孔膜的制备方法，制备的膜具有油水分离功能和光催化降解性能，但其制备方法复杂且成本高，光催化降解效率最高仅为98％。
本发明主要针对现有的超浸润乳液分离膜的制备过程繁琐、功能单一、耐久性差等问题，开发一种具有自清洁性能及可控超浸润性的乳液分离膜的制备方法，实现分离膜超浸润性的可逆转变，按需油水分离，并能够在光催化的作用下实现分离膜的自清洁功能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的传统乳液分离膜制备过程复杂、耐久性差、膜污染的问题，而提供一种具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法。该具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法，能够高效分离水包油和油包水乳液，实现分离膜超浸润性的可逆转变，按需油水分离，并能够在光催化的作用下实现分离膜的自清洁功能。本发明还提供了一种具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的应用。
本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：该具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法，包括以下步骤：
以不锈钢网为基底，将不锈钢网清洗后，以锌盐溶液为电解质，通过电沉积方法在不锈钢网上沉积氧化锌纳米片，制备得到的氧化锌/不锈钢网为超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜；
将制备的超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜通过低表面能物质改性，获得超疏水/超亲油的改性分离膜；
将得到的超疏水/超亲油的改性分离膜通过润湿性可逆转化，可恢复分离膜的超亲水性/水下超疏油性，恢复得到超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜。
进一步的，所述电沉积方法使用三电极体系进行电沉积；所述电沉积条件为：通过电化学工作站输入恒定电流，以锌箔作为对电极，不锈钢网为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，沉积电压为-4～-1V，所述电沉积时间为50～70min；
以及/或，
锌盐溶液为硫酸锌溶液，浓度为1～3wt％；将其作为电沉积的电解质溶液，在环境温度(28℃左右)下使用三电极电化学反应池进行电化学沉积实验；
进一步的，所述的低表面能物质改性方法，是将超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜浸泡在硬脂酸的乙醇溶液，然后用乙醇清洗并在50-80℃下烘干；
以及/或，
硬脂酸的乙醇溶液浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；硬脂酸的乙醇溶液浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；将制备好的氧化锌/不锈钢网浸入硬脂酸乙醇溶液中10-20分钟，即可获得超疏水/超亲油的改性分离膜。
进一步的，所述润湿性可逆转化的方法：将超疏水/超亲油的改性分离膜浸入四氢呋喃溶液中40～80min，再浸入1mol/L NaOH溶液中40～80min，可将氧化锌/不锈钢网的超疏水/超亲油性能转化为超亲水/水下超疏油性能，实现水包油乳液的分离；以此用NaOH/THF和硬脂酸溶液反复处理分离膜表面，实现润湿性的可逆转变，进行按需油水乳液分离，且此可逆转换可重复至少5次。
进一步的，所述的油为煤油、柴油、正己烷、甘油、豆油、花生油、菜籽油中至少一种。
进一步的,不锈钢网清洗方法为：将不锈钢网分别用丙酮、0.5mol/L盐酸和去离子水超声清洗。
进一步的，所述不锈钢网目数为2300目以上。
本发明还提供了一种所述的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法制备得到的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜。
本发明还提供一种所述的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜在处理乳化油废水中的应用。
进一步的，所述具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜在处理乳化油废水中的应用中，将用于油水分离后的乳液分离膜进行自清洁处理；
所述自清洁方法如下：将用于油水分离后的乳液分离膜在500W汞灯下照射60min，膜污染物得到降解，实现连续的乳液分离。
ZnO是一种典型特征性的n型半导体物质，具有较宽的带隙(3.37eV)，可在紫外光作用下产生电子-空穴对。电子和空穴可以与光催化剂表面吸附的O2和H2O相互作用，分别生成·O2-和·OH自由基。这些自由基可以将有机污染物完全还原并氧化成其最终产物(CO2和H2O)。在所有不同的ZnO形态结构中，一维纳米结构具有独特的结构依赖性，例如纳米棒、纳米线、纳米带、花状、针状、八面体、纳米片和六边形纳米管等，使其具有广泛的应用性，尤其是在太阳能转换和光催化技术。随后，ZnO纳米片结构有望具有光降解效率，可以净化水中有机污染物。
本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果：
(1)该具有自清洁性能及可控超浸润性的乳液分离膜的制备方法，以锌盐为电解质，通过电沉积技术在不锈钢网表面沉积多层氧化锌纳米片，具有超亲水/水下超疏油特性，可以分离水包油乳液。制备方法简单，可操作性强。
(2)本发明赋予分离膜自清洁能力，降解效率在90min后达到100％，保证了连续进行乳液分离的能力。
(3)在一个磨损实验周期中，分离膜被放置在1000目的砂纸上，并将ZnO纳米片的一侧放置在砂纸上。在100克砝码的载荷下，拉着分离膜沿着直线均匀缓慢地移动5厘米。经过50次循环后，分离膜的水下疏油角仍高达150°，水滴依旧可以渗透到分离膜的网格表面，而且分离膜表面的质量损失大约为25％。本发明的分离膜具有极好的机械稳定性。
(4)将制备的超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜通过低表面能物质改性，获得超疏水/超亲油的改性分离膜，由于电沉积的氧化锌与硬脂酸的羧酸根阴离子之间的螯合裂解以及羧酸钠的形成，导致残留的硬脂酸迁移到液相，羧酸钠的迁移又促使固体表面的自由能增加，水的表面张力部分降低，提高了分离膜的超亲水性和水下超疏油性，从而实现了润湿性的转化。
(5)将得到的超疏水/超亲油的改性分离膜通过润湿性可逆转化，可恢复分离膜的超亲水性/水下超疏油性，恢复得到超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜。通过用硬脂酸和氢氧化钠溶液交替处理15分钟，可以快速地实现涂层网的超疏水性/超亲油性和超疏水性/水下超疏水性之间的润湿性互相转变，从而可以按需油水分离。
本发明通过电沉积技术及表面改性制备的油水乳液分离膜，除了具有良好的自清洁性能及可逆转换的分离性能外，还具有优异的超浸润性、化学稳定性、机械耐久性、抗油污染性、循环性能，是一种制作简单、易操作且环保的超超浸润性油水乳液分离膜。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，这些附图示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于说明本公开的技术方案。
附图1是本发明实施例1中的氧化锌/不锈钢网乳液分离膜的低倍率扫描电子显微镜图；
附图2(a)是本发明实施例2中的水包油乳液分离前的照片；
附图2(b)是本发明实施例2中的水包油乳液分离后的照片；
附图3(a)是本发明实施例2中的油包水乳液分离前的照片；
附图3(b)是本发明实施例2中的油包水乳液分离后的照片；
附图4是本发明实施例2中的氧化锌/不锈钢网乳液分离膜在空气中与水的接触角数值图；
附图5是本发明实施例2中的氧化锌/不锈钢网乳液分离膜与煤油的水下疏油角数值图。
具体实施方式：
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明，以便使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白。
实施例1：
通过结合润湿性原理和光催化性能，构建一种具有超亲水/水下超疏油性和自洁性能的可控浸润性的油水乳液分离材料。通过简单有效的电沉积方法在不锈钢网上制备带有ZnO纳米片的涂层网，然后通过使用硬脂酸的乙醇溶液进行改性获得超疏水/超亲油的浸润性。此外，通过使用硬脂酸和NaOH/四氢呋喃溶液对分离膜进行交替处理，实现了分离膜浸润性的可逆转换，进行按需油水分离。
a)将2300目的不锈钢网分别在丙酮、0.5mol/L盐酸和去离子水中进行超声清洗，此项操作是为了除去不锈钢网表面的氧化物以及其他杂质，然后在50℃的烘箱中进行干燥。
b)所述电沉积条件为：通过电化学工作站输入恒定电流，以锌箔作为对电极，不锈钢网为工作电极，饱和甘汞电极作参比电极，锌盐溶液为电解质，所述锌盐溶液为硫酸锌溶液，浓度为2wt％，进行电沉积实验，沉积电压为-2V，所述电沉积反应时间控制在60min。制备出得到的氧化锌/不锈钢网为超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜。其扫描电子显微镜图见附图1，氧化锌纳米片排布较为致密且有一定规律。
c)将步骤b)所制备的氧化锌/不锈钢网浸入0.05mol/L的硬脂酸的乙醇溶液中15min，即可获得超疏水/超亲油的改性分离膜，随后，为了恢复分离膜的超亲水性/水下超疏油性，再将硬脂酸-氧化锌/不锈钢网依次浸入四氢呋喃和1mol/L NaOH各60min，可将氧化锌/不锈钢网的超疏水/超亲油性能转化为超亲水/水下超疏油性能，实现水包油乳液的分离。
实施例2：
(1)油水分离性能试验
在水油体积比为100：1的混合液中加入0.04g吐温-80，在室温条件下搅拌6h，得到稳定的水包油乳液。将氧化锌/不锈钢网分离膜进行乳液分离，测试结果显示，乳液分离膜对水包油(煤油)乳液的分离效率达99.4％，膜通量为1000L·m-2h-1。水包油乳液分离前和分离后的对比示意图见附图2(a)、附图2(b)。
在油水体积比为100:1的混合液中加入0.04g司盘80，搅拌6h，得到了稳定油包水乳液。将改性的硬脂酸-氧化锌/不锈钢网分离膜进行乳液分离，测试结果显示，乳液分离膜对油(煤油)包水乳液的分离效率大于99％，膜通量为800L·m-2·h-1。油包水乳液分离前和分离后的对比示意图见附图3(a)、附图3(b)。
(2)自清洁性能试验
在以水包煤油为模型的连续五次水包油乳液分离操作之后，先将沉积氧化锌纳米片在500W紫外线下照射1小时。连续进行五次水包油乳液分离后，氧化锌/不锈钢网的渗透通量显著下降(从1000L·m-2·h-1下降到980L·m-2·h-1)，接触角也从0°增大到28°，失去了超亲水性能。经过紫外线照射1小时后，分离膜的接触角重新恢复到0°，且乳液分离过程的渗透通量也随之恢复，连续进行了4个循环周期依然能达到预期效果，在氧化锌/不锈钢网催化剂和光同时存在时，降解效率在30分钟即可达到90％，90分钟后达到100％。ZnO是一种典型特征性的n型半导体物质，具有较宽的带隙(3.37eV)，可在紫外光作用下产生电子-空穴对。电子和空穴可以与光催化剂表面吸附的O2和H2O相互作用，分别生成·O2-和·OH自由基。这些自由基可以将有机污染物完全还原并氧化成其最终产物(CO2和H2O)。实验结果显示，乳液分离膜具有自清洁性能，能够通过光催化作用最大程度地减小膜污染问题，以此保证了连续的乳液分离。
(3)润湿性能测试
将制备好的氧化锌/不锈钢网分离膜浸入0.05mol/L的硬脂酸乙醇溶液中15min，即可获得超疏水/超亲油的改性分离膜。随后，为了恢复分离膜的超亲水性/水下超疏油性，再将硬脂酸乙醇溶液改性的氧化锌/不锈钢网分离膜依次浸入四氢呋喃和1mol/L NaOH溶液中各60min。以此实现润湿性的可逆转变，进行按需乳液分离。图4为氧化锌/不锈钢网分离膜在空气中与水的接触角图，在空气中与水的接触角接近0°，表现出超亲水性。图5为氧化锌/不锈钢网分离膜与煤油在水下接触角图，接触角为157°，表现出水下超疏油性。硬脂酸改性的硬脂酸-氧化锌/不锈钢网分离膜与水的接触角为150°，表现出超疏水性。与煤油的接触角接近0°，表现出水下超亲油性。
硬脂酸乙醇溶液处理改变氧化锌/不锈钢网的接触角数据见表1。
表1
操作 水接触角 油接触角
氧化锌/不锈钢网 0°/超亲水性 157°/超属油性
硬脂酸乙醇溶液处理 150°/超疏水性 0°/超亲油性
(4)机械稳定性测试
在一个磨损实验周期中，分离膜被放置在1000目的砂纸上，并将ZnO纳米片的一侧放置在砂纸上。在100克砝码的载荷下，拉着分离膜沿着直线均匀缓慢地移动5厘米。经过50次循环后，分离膜的水下疏油角仍高达150°，水滴依旧可以渗透到分离膜的网格表面，而且分离膜表面的质量损失大约为25％。本发明的分离膜具有极好的机械稳定性。
对比例1：
玻璃纤维膜作为基底材料被放置到一个100毫升的圆底烧瓶中，烧瓶内为12.7毫摩尔每升高锰酸钾溶液，其中含有250微升叔丁醇。叔丁醇用于还原高锰酸钾。圆底烧瓶密封后放到84℃水浴中40分钟。得到的玻璃纤维膜用去离子水超声清洗。本步骤为了原位激活玻璃纤维膜并为了氧化锌的沉积做准备。
氧化锌的化学沉积：激活的玻璃纤维膜放到含有50毫摩尔每升的硝酸锌溶液中，溶液中还还有10毫升TEA和2.5毫升氢氧化铵。溶液的pH升高到11来促进异相成核。圆底烧瓶放到96℃水浴中反应20-60分钟。沉积结束后，膜用去离子水洗涤数次并在90℃烘箱中烘干。
本发明实施例2与对比例1相比，电沉积方法比普通的化学沉积具有氧化锌纳米结构分布均匀、催化活性更高的特性。因此，直接导致对比例1中的流量为288.3L·m-2h-1，而本发明中的流量能够达到1000L·m-2h-1。
对比例2：
不锈钢网分别用丙酮和乙醇在常温下进行超声洗涤。3.0克氧化锌纳米颗粒被分散到40毫升乙醇中，0.5克聚亚安酯也被溶解到上述溶液中并搅拌1小时，聚亚安酯的加入可以加强氧化性纳米颗粒与基底材料的结合力。上述悬浊液被喷涂到不锈钢网上，并在室温下干燥。
制备的氧化锌网浸润到0.1摩尔每升的硬脂酸溶液中15分钟，得到超疏水/超亲油分离膜。然后再将此膜浸润到20毫升0.05摩尔每升氢氧化钠溶液中15分钟，制备超亲水/水下超疏油分离膜。
本发明实施例2与对比例2的氧化锌/不锈钢网分离膜对比，本发明中的氧化锌纳米片通过电沉积方法制备，比对比例2中的喷涂方法得到的膜表面纳米材料分布更均匀，直接体现在两者的流量和分离效率的差别。说明本发明中的电化学沉积法具有更好的分离效果。
表2为对比例1-2中乳液分离膜的相关信息
对比例1-2中乳液分离膜的相关信息见表2。通过表2可见，与本发明中氧化锌/不锈钢网乳液分离膜的制备方法、分离乳液类型、分离效率和流量的对比区别，可以看出本乳液分离膜的制备方法简单、具有可逆转换的分离性能、高分离效率和高通量的优点。

Claims (10)

1.一种具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
以不锈钢网为基底，将不锈钢网清洗后，以锌盐溶液为电解质，通过电沉积方法在不锈钢网上沉积氧化锌纳米片，制备得到的氧化锌/不锈钢网为超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜；
将制备的超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜通过低表面能物质改性，获得超疏水/超亲油的改性分离膜；
将得到的超疏水/超亲油的改性分离膜通过润湿性可逆转化，恢复分离膜的超亲水性/水下超疏油性，恢复得到超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜。
2.根据权利要求1所述的可控润湿性的乳液分离膜的制备方法，其特征在于：所述电沉积方法使用三电极体系进行电沉积；所述电沉积条件为：通过电化学工作站输入恒定电流，以锌箔作为对电极，不锈钢网为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，保持阳极和阴极之间的距离为2.5 cm，保持阴极和阳极垂直状态；沉积电压为-4～-1 V，所述电沉积时间为50～70 min；
以及/或，
锌盐溶液为硫酸锌溶液，浓度为1～3 wt%。
3.根据权利要求1所述的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法，其特征在于，所述的低表面能物质改性方法，是将超亲水/超疏油的水包油乳液分离膜浸泡在一定浓度的硬脂酸的乙醇溶液，然后用乙醇清洗并在50-80℃下烘干；
以及/或，
所述硬脂酸的乙醇溶液浓度为0.04 mol/L～0.06mol/L。
4.根据权利要求1所述的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法，其特征在于，所述润湿性可逆转化的方法：将超疏水/超亲油的改性分离膜浸入四氢呋喃溶液中40～80 min，再浸入1 mol/L NaOH溶液中40～80 min，将氧化锌/不锈钢网的超疏水/超亲油性能转化为超亲水/水下超疏油性能，实现水包油乳液的分离。
5.根据权利要求1所述的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法，其特征在于，所述的油为煤油、柴油、正己烷、甘油、豆油、花生油、菜籽油中至少一种。
6.根据权利要求1所述的可控润湿性的乳液分离膜的制备方法，其特征在于：不锈钢网清洗方法为：将不锈钢网分别用丙酮、0.5 mol/L盐酸和去离子水超声清洗处理20分钟，然后在50℃的烘箱中干燥。
7.根据权利要求1所述的可控润湿性的乳液分离膜的制备方法，其特征在于：所述不锈钢网目数为2300目以上。
8.一种权利要求1-7任一所述的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜的制备方法制备得到的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜。
9.一种权利要求8所述的具有自清洁功能、可控润湿性乳液分离膜在处理乳化油废水中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将用于油水分离后的乳液分离膜进行自清洁处理；所述自清洁方法如下：将用于油水分离后的乳液分离膜在500 W汞灯下照射60min，膜污染物得到降解，实现连续的乳液分离。
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