CN115896577A - 一种多尺度梯度硬质合金材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硬质合金材料技术领域,涉及一种多尺度梯度硬质合金材料及其制备方法与应用。以多尺度WC颗粒为硬质相,以Co为粘结相,以VC和Cr3C2为晶粒生长抑制剂,由至少5层的奇数层构成梯度结构,梯度结构中各层成分和含量关于内层对称,所述多尺度WC颗粒为纳米级WC颗粒、亚微米级WC颗粒和微米级WC颗粒;由表层到内层各成分的体积含量分布为:纳米级WC颗粒逐渐下降;亚微米级WC颗粒由先增加后降低;微米级WC颗粒逐渐增加;晶粒生长抑制剂逐渐降低。本发明通过多尺度与梯度结构设计结合,充分发挥多尺度硬质相颗粒的协同增强机制,制备出内层韧度高和表层硬度高、抗裂纹扩展能力优异的硬质合金材料。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金材料技术领域,涉及一种多尺度梯度硬质合金材料及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
现有均质硬质合金材料很难实现硬度、断裂韧度、强度综合性能的整体提高,难以满足如高速切削刀具高硬度和高韧度的要求,这在一定程度上限制了其应用。据发明人研究了解,目前硬质合金力学性能与WC的晶粒尺寸具有较大关系,WC晶粒越大,其硬度和强度越差,但断裂韧度能得到显著增加;WC晶粒越小,其硬度和强度越强,但韧度相对较差。当硬质合金中WC粒径小于0.3μm时被称为超细晶硬质合金,其具有优异的强度和高温红硬性,但韧度相对较低,从而限制其应用范围。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本发明的目的是提供一种多尺度梯度硬质合金材料及其制备方法与应用,本发明利用梯度功能设计能够克服均匀结构材料性能的不足,根据实际需要设计材料组织成分随位置的变化而变化,从而获得所需性能。同时采用多尺度设计,基于不同尺度颗粒之间密实堆垛和互补性组合,利用微纳米颗粒协同增强作用和兼顾粗晶WC与超细晶WC颗粒本身性能特点,实现对材料整体性能的提升。通过多尺度与梯度结构设计相结合,充分发挥多尺度硬质相颗粒的协同增强机制,制备出内层韧度高和表层硬度高、抗裂纹扩展能力优异的硬质合金材料。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
一方面,一种多尺度梯度硬质合金材料,以多尺度WC颗粒为硬质相,以Co为粘结相,以VC和Cr3C2为晶粒生长抑制剂,由至少5层的奇数层构成梯度结构,梯度结构中各层成分和含量关于内层对称,所述多尺度WC颗粒为纳米级WC颗粒、亚微米级WC颗粒和微米级WC颗粒;由表层到内层各成分的体积含量分布为:纳米级WC颗粒由45~60%降至5~15%;亚微米级WC颗粒由15~25%先增加至30~40%,后降至10~25%;微米级WC颗粒由5~10%升高至45~60%;晶粒生长抑制剂由0.8~1.2%降至0.3~0.7%;每层中,多尺度WC颗粒、粘结相和晶粒生长抑制剂的体积含量之和为100%。
本发明利用微纳米颗粒协同增强作用和兼顾微米级WC颗粒与纳米级WC颗粒本身性能特点,通过不同尺度颗粒之间密实堆垛和互补性组合以及梯度功能设计,充分发挥多尺度硬质相颗粒的协同增强机制,不仅能够实现材料整体性能的提升,而且形成的硬质合金材料还具有内层韧度高和表层硬度高、抗裂纹扩展能力优异的性能。
另一方面,一种上述多尺度梯度硬质合金材料的制备方法,根据各层成分含量,将多尺度WC颗粒、粘结相和晶粒生长抑制剂添加到一起形成复合粉末,以乙醇作为分散介质对复合粉末进行球磨分散,干燥后获得混合粉料;将获得的各层混合粉料逐层均匀铺填至模具中,先冷压成型,然后真空热压烧结成型,即得多尺度梯度硬质合金材料。
第三方面,一种上述多尺度梯度硬质合金材料制备硬质合金刀具中的应用。
本发明的有益效果为:
本发明将梯度功能材料的设计思想引入到多尺度硬质合金材料设计制备过程,采用多尺度是基于不同多尺度颗粒的密实堆垛和互补性组合,实现对材料性能的提升。通过多尺度梯度设计使得材料表层具有高硬度和高强度,从而减轻材料磨损现象;内层具有的高韧度和梯度界面层能够有效提升材料的断裂韧度,减少硬质合金内部微裂纹的延伸扩展。从而兼顾纳米超细晶硬质合金与微米级粗晶硬质合金的优势,有效提升了硬质合金材料的综合力学性能,实现了外硬内韧的新型硬质合金材料的设计。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1的多尺度梯度硬质合金材料结构示意图,1、纳米表层,2、亚微米内层,3、微米内层;
图2为本发明实施例1的多尺度梯度硬质合金材料表面微观形貌;
图3为本发明对比例1的多尺度复合硬质合金材料表面微观形貌;
图4为本发明实施例1的多尺度梯度硬质合金材料的纳米表层断口形貌;
图5为本发明实施例1的多尺度梯度硬质合金材料的微米内层断口形貌;
图6为本发明对比例1多尺度复合硬质合金材料断口形貌。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有硬质合金材料存在强度、硬度以及韧度无法同时兼顾的问题,本发明提出了一种多尺度梯度硬质合金材料及其制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方式,提供了一种多尺度梯度硬质合金材料,以多尺度WC颗粒为硬质相,以Co为粘结相,以VC和Cr3C2为晶粒生长抑制剂,由至少5层的奇数层构成梯度结构,梯度结构中各层成分和含量关于内层对称,所述多尺度WC颗粒为纳米级WC颗粒、亚微米级WC颗粒和微米级WC颗粒;由表层到内层各成分的体积含量分布为:纳米级WC颗粒由45~60%降至5~15%;亚微米级WC颗粒由15~25%先增加至30~40%,后降至10~25%;微米级WC颗粒由5~10%升高至45~60%;晶粒生长抑制剂由0.8~1.2%降至0.3~0.7%;每层中,多尺度WC颗粒、粘结相和晶粒生长抑制剂的体积含量之和为100%。
本发明所述的内层为最中间的层,其公式可以为:内层=(总层数+1)÷2。
在一些实施例中,纳米级WC颗粒的粒径为0.1~0.2μm,亚微米级WC颗粒的粒径为0.4~0.8μm,微米级WC颗粒的粒径为1.5~3μm。纳米级WC颗粒、亚微米级WC颗粒和微米级WC颗粒的纯度均大于99%。
在一些实施例中,Co粒径为0.5~1μm;VC粒径为0.5~1μm;Cr3C2粒径为0.5~1μm。
在一些实施例中,VC与Cr3C2的体积含量比为1:1.9~2.1。
为保证每层材料具有特定强度和韧度以及各层材料性能缓慢过渡,在一些实施例中,所述纳米级WC颗粒由表层到内层体积百分含量逐层以10~30%降低,所述亚微米级WC颗粒由表层到内层体积百分含量逐层以5~20%先增加后降低,所述微米级WC颗粒由表层到内层体积百分含量逐层以10~30%增加。
Co相含量对硬质合金韧度和硬度影响较大,在一些实施例中,各层中钴的含量相同,体积百分含量为8~12%。
为有效抑制纳米级WC晶粒长大,在一些实施例中,表层中晶粒生长抑制剂的含量最高为1%,内层中晶粒生长抑制剂的含量最低为0.6%。
在一些实施例中,从表层到内层的厚度逐层增加。内层厚度为1.5~2.5mm。梯度结构为5层时,总厚度为3~5mm。
在一些实施例中,梯度结构为5层;
第1、5层(为表层),纳米级WC颗粒55.4%,亚微米级WC颗粒19.7%,微米级WC颗粒13.9%,Co 10%,VC和Cr3C2 1%,厚度0.4~1mm;
第2、4层,纳米级WC颗粒26.7%,亚微米级WC颗粒35.8%,微米级WC颗粒26.7%,Co10%,VC和Cr3C2 0.8%,厚度0.5~1.5mm;
第3层(为内层),纳米级WC颗粒13.9%,亚微米级WC颗粒20.1%,微米级WC颗粒55.4%,Co 10%,VC和Cr3C2 0.6%,厚度1.5~2.5mm。
本发明的另一种实施方式,提供了一种上述多尺度梯度硬质合金材料的制备方法,根据各层成分含量,将多尺度WC颗粒、粘结相和晶粒生长抑制剂添加到一起形成复合粉末,以乙醇作为分散介质对复合粉末进行球磨分散,细化晶粒,干燥后获得混合粉料;将获得的各层混合粉料逐层均匀铺填至模具中,先冷压成型,然后真空热压烧结成型,即得多尺度梯度硬质合金材料。
在一些实施例中,球磨过程中,球料质量比为10~15:1。球磨过程中采用的球磨球为硬质合金小球。球磨时间为36~48h。
在一些实施例中,冷压成型的压强为5~15MPa。
在一些实施例中,真空热压烧结成型的过程为:先无压烧结升温至990~1010℃,再开始慢线性加压至烧结温度1300~1450℃,最终压强达到25~35MPa,保温保压10~30min。
在一些实施例中,真空热压烧结成型的升温过程为程序升温。程序升温的速率为20~35℃/min。
本发明的第三种实施方式,提供了一种上述多尺度梯度硬质合金材料制备硬质合金刀具中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
以下各实施例、对比例中所用原料均为市售产品,其中纳米级WC粒径为0.2μm,亚微米级WC粒径为0.6μm,微米级WC颗粒为1.5μm,Co粒径为0.8μm;VC和Cr3C2粒径为0.8μm;纯度均大于99%。
实施例1制备5层结构的多尺度梯度硬质合金材料。
多尺度梯度硬质合金材料的结构如图1所示,第1、5层为纳米表层1,第2、4层为亚微米内层2,第3层为微米内层3。
材料组分:各层组分体积含量如表1所示。
表1各层混合粉料的体积百分含量
材料制备过程如下:
(1)对每层粉料按比例称取不同粒径的WC颗粒、Co颗粒、VC和Cr3C2颗粒组成复合粉末,然后对该粉末进行球磨分散,细化晶粒;球磨分散介质采用无水乙醇,球磨球为硬质合金小球,球料质量比为15:1;球磨48h后进行真空干燥15h,然后经筛网过筛,得到干燥混合粉料。
(2)将所配制的各层粉料按照层数1→5或5→1逐层装入高纯石墨模具中,其中第三层为内层,形成关于内层对称的5层多尺度梯度结构,然后经冷压后成型,压强为10MPa,后于真空热压烧结炉中烧结成型。
(3)真空热压烧结参数:升温速率30℃/min,无压烧结到1000℃;然后从1000℃开始缓慢线性加压至烧结温度1450℃,最终压强达到32MPa,保温保压30min,随炉冷却,得到多尺度梯度硬质合金材料。
将制备的硬质合金材料经切割、研磨抛光等工艺制备成标准样条进行力学性能测试,测试结果如表2。
对比例1
制备多尺度复合硬质合金材料。
材料组分:纳米WC 26.7vol.%,亚微米WC 35.8vol.%,微米WC 36.7vol.%,Co10vol.%,VC和Cr3C2 0.8vol.%
材料制备过程如下:
(1)按比例称取不同粒径的WC颗粒,Co颗粒,VC和Cr3C2颗粒组成复合粉末,然后对该粉末进行球磨分散,细化晶粒;球磨分散介质采用无水乙醇,球磨球为硬质合金小球,球料质量比为15:1;球磨48h后进行真空干燥15h,然后经筛网过筛,得到干燥混合粉料。
(2)将所配制的粉料装入高纯石墨模具中,然后经冷压后成型,压强为10MPa。后于真空热压烧结炉中烧结成型,制备出多尺度复合硬质合金材料。
(4)真空热压烧结参数:升温速率30℃/min,无压烧结到1000℃;然后从1000℃开始缓慢线性加压至烧结温度1450℃,最终压强达到32MPa,保温保压30min,随炉冷却,得到多尺度复合硬质合金材料。
将制备的硬质合金材料经切割、研磨抛光等工艺制备成标准样条进行力学性能测试,测试结果如表2。
表2实施例1与对比例1硬质合金材料力学性能测试结果
由表2可以看出,多尺度梯度硬质合金材料和多尺度复合硬质合金材料具有优异的力学性能,这是由于不同尺度WC晶粒的协同增强作用,同时材料兼有微米粗晶硬质合金和纳米级超细晶硬质合金的性能特点,实现对强度和韧度同时兼顾,展现出更优的强度、硬度、抗冲击性和耐磨性等综合性能。而多尺度梯度硬质合金由于梯度结构设计,使得材料表层具有较高的硬度,内层硬度虽然下降但其韧度提升明显,实现了外硬内韧的性能。同时其多层梯度结构设计提升了硬质合金的抗弯强度和抗裂纹扩展能力,进一步拓宽了其应用场合和领域。
由图2、图3可以看到多尺度梯度表面纳米层晶粒更加细小密集,这是其硬度提升的重要原因。同时可以从图4~6中看到断口处晶粒大小,其中纳米表层主要以纳米级颗粒为主相,微米级颗粒相对较少;而在内层微米级颗粒含量增加,从而实现了外硬内韧的性能特点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多尺度梯度硬质合金材料,其特征是,以多尺度WC颗粒为硬质相,以Co为粘结相,以VC和Cr3C2为晶粒生长抑制剂,由至少5层的奇数层构成梯度结构,梯度结构中各层成分和含量关于内层对称,所述多尺度WC颗粒为纳米级WC颗粒、亚微米级WC颗粒和微米级WC颗粒;由表层到内层各成分的体积含量分布为:纳米级WC颗粒由45~60%降至5~15%;亚微米级WC颗粒由15~25%先增加至30~40%,后降至10~25%;微米级WC颗粒由5~10%升高至45~60%;晶粒生长抑制剂由0.8~1.2%降至0.3~0.7%;每层中,多尺度WC颗粒、粘结相和晶粒生长抑制剂的体积含量之和为100%。
2.如权利要求1所述的多尺度梯度硬质合金材料,其特征是,纳米级WC颗粒的粒径为0.1~0.2μm,亚微米级WC颗粒的粒径为0.4~0.8μm,微米级WC颗粒的粒径为1.5~3μm。
3.如权利要求1所述的多尺度梯度硬质合金材料,其特征是,VC与Cr3C2的体积含量比为1:1.9~2.1。
4.如权利要求1所述的多尺度梯度硬质合金材料,其特征是,所述纳米级WC颗粒由表层到内层体积百分含量逐层以10~30%降低,所述亚微米级WC颗粒由表层到内层体积百分含量逐层以5~20%先增加后降低,所述微米级WC颗粒由表层到内层体积百分含量逐层以10~30%增加。
5.如权利要求1所述的多尺度梯度硬质合金材料,其特征是,各层中钴的体积含量相同。
6.如权利要求1所述的多尺度梯度硬质合金材料,其特征是,从表层到内层的厚度逐层增加。
7.一种权利要求1所述的多尺度梯度硬质合金材料的制备方法,其特征是,根据各层成分含量,将多尺度WC颗粒、粘结相和晶粒生长抑制剂添加到一起形成复合粉末,以乙醇作为分散介质对复合粉末进行球磨分散,细化晶粒,干燥后获得混合粉料;将获得的各层混合粉料逐层均匀铺填至模具中,先冷压成型,然后真空热压烧结成型,即得多尺度梯度硬质合金材料。
8.如权利要求7所述的多尺度梯度硬质合金材料的制备方法,其特征是,冷压成型的压强为5~15MPa。
9.如权利要求7所述的多尺度梯度硬质合金材料的制备方法,其特征是,真空热压烧结成型的过程为:先无压烧结升温至990~1010℃,再开始线性加压至烧结温度1300~1450℃,最终压强达到25~35MPa,保温保压10~30min。
10.一种权利要求1~6任一所述的多尺度梯度硬质合金材料制备硬质合金刀具中的应用。
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CN (1) | CN115896577B (zh) |
Citations (6)
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JPH07258785A (ja) * | 1994-03-23 | 1995-10-09 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 高硬度超硬合金 |
CN102758112A (zh) * | 2012-08-10 | 2012-10-31 | 王永富 | 一种微纳米WC-Co硬质合金、其制备方法及应用 |
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-
2022
- 2022-09-23 CN CN202211163596.8A patent/CN115896577B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Title |
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宋金鹏: "金属相在复相陶瓷刀具材料中体积含量的研究", 工具技术, vol. 46, no. 2, pages 8 - 11 * |
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Publication number | Publication date |
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CN115896577B (zh) | 2024-02-23 |
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