CN115895244A - 尼龙12基复合粉体、片层结构耐热件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及尼龙12基复合粉体、片层结构耐热件及制备方法。本发明对有机蒙脱土进行预插层，对氧化石墨烯进行偶联剂处理，然后与少量尼龙12粉体混合得到含高浓度且填料粉体充分分散的尼龙12引粉，再用尼龙12引粉制备得到分散良好的尼龙12复合粉体，可适应选择性激光烧结成型无剪切作用的成型特点。成型阶段铺粉的平推作用使片层状的预插层有机蒙脱土粉体和氧化石墨烯粉体呈平行分布，经层层烧结在制件中均匀分布了平行分布并很少搭接的片层状氧化石墨烯的特殊微观结构，不仅提高热变形温度，而且防止形成局部导热通道，保持良好隔热性能。本发明的方案可实现复杂异形结构件的一次整体成型，工艺简单，操作灵活。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体提供一种片层结构尼龙12基耐热件及制备方法，尤其是涉及可用于制备汽车密封隔热罩等复杂结构制件的技术。
背景技术
尼龙12(PA12)具有耐溶剂、耐油、高温环境抵抗应力开裂等优点，且密度和吸水率在尼龙产品中都较低，很适合汽车轻量化发展趋势，也能满足一些汽车制件使用环境，其中不乏成功应用于汽车制件的例子，如汽车多层燃油管路系统、真空制动助力器管、液压离合器管、中心润滑系统管路等。
但对于汽车发动机周围的重要零件设备，如进/排气歧管等，通常需要加有密封隔热罩，起到隔热作用，避免汽车热源向其他部件或向乘员空间传递。PA12属于有机高分子材料，导热系数很低，是热的不良导体，用PA12制备的汽车密封隔热罩等制件具有良好隔热效果。但存在的问题，一是PA12的热变形温度远低于金属、陶瓷等材料，尚无法满足汽车隔热罩等制件的耐热要求；二是常用的PA12耐热改性填料往往会导致PA12导热系数提高，降低制件隔热效果；三是PA12制备汽车隔热罩等异形制件的工艺，目前主要采用注塑成型。注塑成型虽然可以实现大批量生产，但对于复杂异形结构，模具制造相当复杂，成本昂贵。有些异形结构还须多次成型或采用多个构件拼装而成，影响制件性能。
增材制造(又称3D打印)技术是对一系列逐层零件制造工艺的统称，它使用近乎全自动化的工艺直接从CAD文件生产所需要的模型，可以显著减少产品原型的开发时间和成本。对于复杂形貌的加工成型可以大大降低成本、缩短成型周期、提高材料的利用率、提高制件的精度。选择性激光烧结(SLS)是增材制造技术的一种，该技术适合于成型热塑性高分子材料、金属材料以及陶瓷材料制件。SLS工艺装置由供粉缸和成型缸(模腔)组成，工作时供粉缸活塞(送粉活塞)上升，由铺粉辊将粉体在成型缸活塞(工作活塞)上均匀铺上一层原料粉体，计算机根据原型的切片模型控制激光束的二维扫描轨迹，有选择地烧结固体粉体材料以形成零件的一个层面。在烧结之前，整个工作台被加热至稍低于粉体熔化温度，以减少热变形，并利于与前一层面的结合。完成一层后，工作活塞下降一个层厚，铺粉系统铺设新粉，控制激光束扫描烧结新层。如此循环往复，层层叠加，就得到三维制件。SLS技术具有以下优点：(1)材料选择广泛；(2)打印过程无需支撑结构；(3)可以制造任何复杂结构制件，包括镂空结构、空心结构等；(4)材料利用率高，未使用的粉体材料还能继续使用。
发明内容
本发明旨在克服PA12热变形温度低耐热性能不佳的问题，以及常规耐热改性方法难以解决PA12耐热性与隔热性之间的矛盾的问题，提供一种PA12基复合粉体、片层结构耐热件及制备方法。采用本发明的PA12基复合粉体并配合SLS成型技术，可以制备出具有高耐热性能的PA12基结构件，并且仍然保持良好的隔热性能以及优良的力学性能。此外，本发明的方案可以制备各类形状结构复杂的制件，包括但不限于车辆密封隔热罩。
本发明的方案中，先对有机蒙脱土(OMMT)进行预插层和对氧化石墨烯(GO)进行偶联剂处理，然后采用少量PA12粉体与预插层OMMT粉体和经偶联剂处理的GO粉体，通过高速混合，先制备含高浓度且填料粉体充分分散的PA12引粉，再用PA12引粉制备PA12复合粉体，使预插层OMMT粉体和GO粉体在PA12中形成良好的分散效果，以适应SLS无剪切作用的成型特点。在制得的PA12复合粉体的基础上，采用SLS成型技术进行成型。SLS铺粉过程对粉体施加水平方向推动作用，PA12复合粉体中的片层状预插层OMMT粉体和GO粉体在水平推力作用下呈平行分布，通过SLS层层铺粉、层层烧结、层层堆叠，在最终的制件中构建了均匀分布的基本平行的且很少搭接的片层状GO的特殊结构。PA12制件中均匀分布了预插层OMMT粉体和GO粉体，能够有效提高PA12制件的耐热性能。同时，片层状分布的微观结构不仅能够抑制材料变形以提高PA12的热变形温度，而且基本阻断了GO在PA12中构建局部导热通道的可能，保持了PA12材料低导热性能和良好隔热效果的优势。此外，本发明的方案可方便地实现对十分复杂异形结构制件的一次整体成型，避免多次成型或采用多个构件拼装而成的弊端，简化了工艺，可以实现异形零件密封罩的批量生产。
具体地，本发明的方案包括以下步骤。
步骤一：将PA12加入到分散有OMMT的乙醇溶剂中，置于高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃左右，保持该温度15～60min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内4～12h，然后球磨10～40min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体。
步骤二：将GO粉体和偶联剂放入高速混合机，混合30～120min，转速180～360r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
步骤三：将PA12粉体20～30质量份、预插层OMMT粉体1～6质量份、经偶联剂处理的GO粉体0.5～6质量份和抗氧剂0.3～2质量份，放入高速混料机混合10～50min，转速180～360r/min，得到PA12引粉。
步骤四：将PA12引粉和PA12粉体放入高速混料机中，混合30～120min，转速180～360r/min，期间，将流动助剂分3～8次加入高速混合中的上述PA12引粉和剩余PA12粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体。
步骤五：以PA12复合粉体为成型原料，选用工业级适合于聚合物材料的选择性激光烧结(SLS)设备，设置预热温度170～178℃，激光功率20～60W，扫描速度7600～10160mm/s，扫描间距0.1～0.3mm，铺粉厚度0.1～0.2mm，成型得到耐热制件。
步骤一中，将PA12和OMMT加入高压反应釜内，在高温高压的条件下，使PA12溶解于乙醇溶剂，然后在降温过程中，PA12结晶析出并插层进入OMMT片层内，最终制备出PA12/OMMT纳米复合粉末。OMMT，即有机改性的蒙脱土(MMT)。MMT结构式为(Al,Mg)2[SiO10](OH)2·nH2O，是一类由纳米级厚度的表面带负电的硅酸盐片层依靠层间静电作用堆积在一起形成的矿物，其晶体结构中的晶胞由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成，具有独特的层状纳米结构和阳离子交换性特性，从而赋予MMT诸多改性的可能。通常，采用十八烷基三甲基溴化铵对MMT进行有机改性，使MMT层间距增大，形成平均厚度小于25nm的晶片，得到OMMT。
步骤二中，GO是石墨烯受到氧化得到的产物。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的具有六角形蜂状晶格且具有单层片状结构的二维纳米材料。石墨烯是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa。石墨烯巨大的表面张力及表面化学惰性导致其容易在基体中团聚，为此，通常将石墨烯经化学氧化及剥离制得GO。GO也具有单一的原子层，可以在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。GO具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。因此，GO具备与有机高分子材料PA12之间形成良好界面结合的可能。
经剥离和有计划改性得到OMMT和经剥离和氧化得到的GO都是片层结构，都具备能在PA12中良好分散并与PA12形成良好界面结合的条件。选择性激光烧结技术的原理是先对原料粉体进行铺粉，再用激光按事先设计的路径照射，使聚合物熔融并微区流动，冷却固化后这一层下降一个微小高度，然后重复上述过程，完成层层堆叠的成型过程。由于铺粉过程对粉体水平方向的推动作用，由PA12、OMMT和GO组成的复合粉体中呈片层结构的OMMT和GO在水平推力作用下，会呈水平平行分布趋势。而烧结过程如果不考虑重力因素，基本属零应力过程，因此，烧结过程基本不会改变铺粉形成的OMMT和GO的水平平行分布的状态。由此，层层铺粉、层层烧结、层层堆叠打印完成的制件中，均匀分布了片层平行且基本互不搭接的片状OMMT和GO，既能让OMMT和GO对PA12起增强作用，提高PA12材料的热变形温度，又不让OMMT和GO在PA12基体中形成彼此搭接通道，保持PA12低导热性能的材料性能优势。
作为进一步的优选方案，上述PA12粉体为选择性激光烧结专用粉体，具有相对规整的球体形状，粒径为10～100μm。
作为进一步的优选方案，上述OMMT粉体由十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)对MMT有机改性所得，粒径20～75μm。
作为进一步的优选方案，上述GO粉体由改性Hummers法制备得到。
作为进一步的优选方案，上述流动助剂为气相二氧化硅、气相氧化铝、气相白炭黑、纳米氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳化硅粉体中的一种或几种，更优选气相二氧化硅。
作为进一步的优选方案，上述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、固体亚酸酯抗氧剂或其他耐高温抗氧剂中的一种或几种，更优选抗氧剂1098或抗氧剂H911。
作为进一步的优选方案，上述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机羧酸偶联剂、多异氰酸酯偶联剂中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的方案具有以下优点。
(1)PA12对OMMT粉体的预插层工艺，不仅使OMMT通过在片层间插入PA12进一步剥离，更使OMMT片层表面附上了PA12涂层，有利于烧结成型后使OMMT与基体PA12具有更强的界面结合。
(2)采用少量PA12粉体与预插层OMMT粉体和经偶联剂处理GO粉体，通过高速混合，先制备含高浓度且填料粉体充分分散的PA12引粉，再制备PA12复合粉体的技术，使预插层OMMT粉体和GO在PA12中形成良好的分散效果，以适应SLS无剪切作用的成型特点。
(3)依靠SLS铺粉过程对粉体水平方向的推动作用，使呈片层结构的预插层OMMT粉体和GO粉体在PA12复合粉体铺粉时呈平行分布，并通过层层铺粉、层层烧结、层层堆叠，在所成型的制件中均匀分布了片层平行且基本互不搭接的片状OMMT和GO。
(4)PA12基体中分布了平行片状OMMT和GO导致的结果，提高了PA12的力学强度，使PA12在相对较高温度下依然保持形状不变，即热变形温度得到提高。而平行分布的GO一方面自身很少产生相互搭接，另一方面GO与GO层片间还分布有OMMT片层，基本阻断了GO在PA12中构建起导热通道的可能，保持了PA12材料低导热性能和良好隔热效果的优势。
(5)成型过程可适用SLS增材制造技术，方便实现对十分复杂异形结构制件的一次整体成型，避免多次成型或采用多个构件拼装成型的弊端。工艺简单，操作灵活，可以实现异形耐热制件的批量生产。
附图说明
图1为实施例4断面微观形貌照片。
图2为实施例9断面微观形貌照片。
图3为对照例2断面微观形貌照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义，各原料均可购买得到。
实施例1
(1)1质量份OMMT加入到120ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；5质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体；
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体20质量份、预插层OMMT粉体1质量份、经偶联剂处理GO粉体0.5质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体80质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入选择性激光烧结设备供粉缸，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率45W，扫描速度10160mm/s，扫描间距0.25mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例2
(1)1质量份OMMT加入到120ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；5质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体；
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体20质量份、预插层OMMT粉体1质量份、经偶联剂处理GO粉体4质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体80质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度9600mm/s，扫描间距0.20mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例3
(1)1质量份OMMT加入到120ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；5质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体；
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体30质量份、预插层OMMT粉体4质量份、经偶联剂处理GO粉体0.5质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体70质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度9600mm/s，扫描间距0.20mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例4
(1)1质量份OMMT加入到120ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；5质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体；
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体30质量份、预插层OMMT粉体4质量份、经偶联剂处理GO粉体2质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体70质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度8800mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例5
(1)1质量份OMMT加入到120ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；5质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体；
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体30质量份、预插层OMMT粉体4质量份、经偶联剂处理GO粉体3质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体70质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度8800mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例6
(1)1质量份OMMT加入到200ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；10质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体。
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体20质量份、预插层OMMT粉体1质量份、经偶联剂处理GO粉体0.5质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体80质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率45W，扫描速度10160mm/s，扫描间距0.25mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例7
(1)1质量份OMMT加入到200ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；10质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体。
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体20质量份、预插层OMMT粉体1质量份、经偶联剂处理GO粉体4质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体80质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度9600mm/s，扫描间距0.20mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例8
(1)1质量份OMMT加入到200ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；10质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体。
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体30质量份、预插层OMMT粉体4质量份、经偶联剂处理GO粉体0.5质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体70质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度9600mm/s，扫描间距0.20mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例9
(1)1质量份OMMT加入到200ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；10质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体。
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体30质量份、预插层OMMT粉体4质量份、经偶联剂处理GO粉体2质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体70质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度8800mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
实施例10
(1)1质量份OMMT加入到200ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；10质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体。
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体30质量份、预插层OMMT粉体4质量份、经偶联剂处理GO粉体3质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体70质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体送入到选择性激光烧结设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度8800mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
对照例1
(1)PA12粉体20质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(2)上述PA12引粉和剩余PA12粉体80质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(3)PA12复合粉体送入SLS设备供粉缸中，按如下工艺参数进行成型：预热温度173℃，激光功率45W，扫描速度10160mm/s，扫描间距0.25mm，铺粉厚度0.15mm。成型结束随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出试样，用清粉器去除试样表面残留粉末，得到标准测试样条。
对照例2
(1)1质量份OMMT加入到120ml乙醇溶剂中，高速搅拌60min，使OMMT充分分散在乙醇溶剂中；5质量份PA12，与上述分散有OMMT的乙醇溶剂一起加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度40min后，自然降温至常温，得到混合溶液；将混合溶液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内8h，然后球磨30min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层OMMT粉体；
(2)GO粉体和占GO质量1％的偶联剂KH550，放入高速混合机混合30～120min，转速180r/min，得到经偶联剂处理的GO粉体；
(3)PA12粉体30质量份、预插层OMMT粉体4质量份、经偶联剂处理GO粉体2质量份和抗氧剂H911 1质量份，放入高速混料机混合30min，转速180r/min，得到PA12引粉；
(4)上述PA12引粉和剩余PA12粉体70质量份，放入高速混料机中混合90min，转速180r/min，期间，将流动助剂气相二氧化硅分6次加入高速混合中的上述粉体中，每次加入质量均等，得到PA12复合粉体；
(5)PA12复合粉体置于60mm×40mm×2mm模具框内，采用平板压机按如下工艺进行热压成型：热压温度180℃，预热时间5min，模压压力12MPa，热压时间3min，冷压压力12MPa，冷压3min，得到标准测试样条。
效果验证
按照下述标准对由上述实施例1至10和对照例1至2得到的PA12基测试样条进行性能测试：按照GB/T 1634-2004进行热变形温度测试，试样规格为120×15mm×10mm；采用热线法进行导热系数测试，试样规格为60mm×40mm×2mm；按照GB/T 1040.3-2006进行拉伸试验，试样规格为哑铃型，长150mm，夹具间距离115mm，标距50mm，拉伸速度50mm/min；按照GB/T 9341-2008进行弯曲试验，试样规格为80mm×10mm×4mm；按照GB/T 1043.1-2008进行简支梁(缺口)冲击试验，试样规格为80mm×10mm×4mm，支撑线间距离60mm，Ⅰ型缺口0.25mm。所有样品在测试前，在25℃恒温条件下恒温24h。测试温度为25℃。各实施例标准试样性能测试结果如表1所示。
采用扫描电镜(SEM)拍摄试样断面微观形貌，试样经液氮冷冻，脆断，断面喷金。实施例4、实施例9和对照例2的断面微观形貌照片分别见附图1、附图2、和附图3。
表1试样性能测试结果
通过对表1数据进行分析可知，当成型工艺相同时，本发明制得的片层结构PA12基耐热件与纯PA12制件(对照例1)相比，热变形温度、拉伸强度、弯曲弹性模量和缺口冲击强度有较大幅度提高，而导热系数变化极小；当材料及配方相同时，本发明技术采用SLS成型的PA12基耐热材料(实施例4)与采用模压成型的PA12基耐热材料(对照例2)相比，对照例2不仅热变形温度比本发明低，而且导热系数有较大幅度提高。由此可见，采用本发明技术制备的片层结构PA12基耐热件具有耐热温度高、隔热效果好、和力学强度大等优势。
由附图1和附图2可见，用本发明制备的片层结构PA12复合粉体并通过SLS技术成型的实施例4和实施例9，试样断面呈现十分明显的平行层状结构，因此，OMMT和GO分布在每一层中，层与层之间发生交叠的几率很低，这与制件依然保持P12良好的隔热性是相匹配的。对照例2与实施例4材料组成相同，但对照例2采用的是模压成型，从图3可见，对照例2明显不存在层状结构，OMMT和GO在PA12基体中呈随机分布和排列，这与对照例2的导热系数明显升高是相匹配的。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.尼龙12基复合粉体，其特征在于：包括以下组分：
尼龙12 100质量份；
有机蒙脱土 1~6质量份；
氧化石墨烯 0.5~6质量份；
流动助剂 0.5~5质量份；
抗氧剂 0.3~2质量份；
偶联剂 用量为氧化石墨烯质量的0.25%~2%；
将尼龙12分成第一部分尼龙12粉体、第二部分尼龙12粉体和第三部分尼龙12粉体；
使用第一部分尼龙12粉体对有机蒙脱土进行预插层处理，得到预插层的有机蒙脱土粉体；
使用偶联剂对氧化石墨烯进行预处理，得到偶联剂处理的氧化石墨烯粉体；
将第二部分尼龙12粉体、预插层的有机蒙脱土粉体、偶联剂处理的氧化石墨烯粉体、抗氧剂混合均匀得到尼龙12引粉；
将尼龙12引粉和第三部分尼龙12粉体混合，混合期间加入流动助剂共混，得到所述的尼龙12基复合粉体。
2.根据权利要求1所述的尼龙12基复合粉体，其特征在于：所述尼龙12为选择性激光烧结专用粉体，粉体颗粒呈近球形形状，粒径在10~100μm范围内。
3.根据权利要求1所述的尼龙12基复合粉体，其特征在于：所述流动助剂为气相二氧化硅、气相氧化铝、气相白炭黑、纳米氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳化硅粉体中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的尼龙12基复合粉体，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、固体亚酸酯抗氧剂或其他耐高温抗氧剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的尼龙12基复合粉体，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机羧酸偶联剂、多异氰酸酯偶联剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的尼龙12基复合粉体，其特征在于：所述有机蒙脱土由十八烷基三甲基溴化铵对MMT有机改性所得，粉体粒径在20~75μm范围内；所述氧化石墨烯采用改性Hummers法制备而成。
7.根据权利要求1所述的尼龙12基复合粉体，其特征在于：第一部分尼龙12粉体为2~15质量份，第二部分尼龙12粉体为20~30质量份，第三部分尼龙12粉体为余量。
8.片层结构耐热件，其特征在于：以权利要求1至7任一项所述的尼龙12基复合粉体作为原料，采用选择性激光烧结工艺成型得到成型件，即所述的片层结构耐热件。
9.根据权利要求1至8任一项所述的片层结构耐热件的制备方法，其特征在于：先制备尼龙12基复合粉体，然后将尼龙12基复合粉体装入选择性激光烧结设备中成型得到所述片层结构耐热件；
尼龙12基复合粉体的制备包括以下步骤：
步骤一：将有机蒙脱土1~6质量份加入到乙醇溶剂中，乙醇溶剂质量为有机蒙脱土质量的50~200倍，高速搅拌30~90min使有机蒙脱土充分分散在乙醇溶剂中；将2~15质量份尼龙12和制得的分散有将有机蒙脱土的乙醇溶剂加入高压反应釜内，在高速搅拌下升温至145℃，保持该温度15~60min后，自然降温至常温，得到混合液；将混合液抽滤后置于80℃的真空干燥箱内4~12h，然后球磨10~40min，最后经分样筛得到粒径小于75μm的预插层的有机蒙脱土粉体；
步骤二：将氧化石墨烯粉体和偶联剂放入高速混合机中，偶联剂质量为氧化石墨烯粉体质量的0.25%~2%；混合30~120min，转速180~360r/min，得到偶联剂处理的氧化石墨烯粉体；
步骤三：将尼龙12粉体20~30份、预插层的有机蒙脱土粉体1~6质量份、偶联剂处理的氧化石墨烯粉体0.5~6质量份、抗氧剂0.3~2质量份，放入高速混料机混合10~50min，转速180~360r/min，得到尼龙12引粉；
步骤四：将尼龙12引粉和剩余尼龙12粉体放入高速混料机中，混合30~120min，转速180~360r/min，期间，将流动助剂分3~8次加入高速混合中的上述混合粉体，每次加入质量均等，得到尼龙12复合粉体。
10.根据权利要求9所述的片层结构耐热件的制备方法，其特征在于： 尼龙12基复合粉体选择性激光烧结成型包括以下步骤：
步骤一：构建片层结构耐热件的三维模型并编制选择性激光烧结成型所需STL格式文件；
步骤二：将生成的STL文件利用预处理程序调整模型的尺寸、位置和方向，然后将其分切成一组厚度为0.05mm~0.7mm的截面，导入到择性激光烧结成型设备的快速成型系统中；
步骤三：将尼龙12复合粉体送入选择性激光烧结设备供粉缸中；
步骤四：设置如下选择性激光烧结工艺参数：预热温度170~178℃；激光功率20~60W；扫描速度7600~10160mm/s；扫描间距0.1~0.3mm；铺粉厚度0.1~0.2mm；
步骤五：启动选择性激光烧结程序直至成型结束；
步骤六：成型结束后，随成型缸自然冷却至不超过40℃，取出制件，用清粉器去除制件表面残留粉末，得所述的片层结构耐热件。
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