CN114752818A - 一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米晶铝合金技术领域，公开了一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料及其制备方法。所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料是由钛合金点阵结构与纳米结构铝合金复合得到；钛合金点阵结构的体积分数为20％～80％，纳米晶铝合金的体积分数为20％～80％；纳米结构铝合金是铝基非晶合金粉末在钛合金点阵结构中通过原位晶化获得。方法：1)将钛合金制备成点阵结构；2)将铝基非晶合金粉末置于钛合金点阵结构的孔隙中，冷压成型，热挤压，获得复合材料。本发明复合材料的结构与力学性能可有效调控，具有高抗拉强度、高弹性模量、高比强度的优异特性。本发明的复合材料为高强高韧复合材料。

Description

一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于纳米晶铝合金的技术领域，具体涉及一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料及其制备方法。
背景技术
铝合金具有很多的优良性能：密度小、比强度高、有较好的抗冲击性能和耐腐蚀能力、加工成形性能良好、优秀的导电和导热能力、无磁无毒、焊接性能良好、并且可回收再利用。所以铝合金在高铁、汽车、建筑等领域有着十分广泛的应用。然而，目前工业铝合金的最高抗拉强度低于700MPa，难以和高强钢、钛合金竞争。通常使铝合金基体晶粒及第二相细化至纳米尺度可制得纳米结构铝合金，从而显著提升铝合金的强度。然而在强度提高的同时，纳米结构铝合金因具有较低的应变硬化能力，在变形早期极易失稳引起裂纹的萌生与扩展，导致塑性显著恶化。因此，如何在保证纳米结构铝合金的高强度的同时，确保其具有良好的塑性依然极具挑战。
本发明采用Ti-6Al-4V钛合金拓扑点阵结构增强和增韧纳米结构铝合金，实现同时获得高强度和良好塑性纳米结构铝合金复合材料。而且本发明选区激光熔化(SLM)工艺制备各种形状的Ti-6Al-4V点阵结构，结合热挤压工艺，从而可以精准可控制备出Ti-6Al-4V点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料，实现复合材料结构的可设计性和多功能性，满足复杂环境下材料性能多重性的需求。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料及其制备方法。本发明采用3D打印技术实现对Ti-6Al-4V钛合金骨架结构的精确设计和控制，并将点阵结构的Ti-6Al-4V钛合金与纳米结构铝合金混合成形，采用热挤压技术使两相的界面紧密粘合，获得高的界面强度，从而制备出一种兼具高抗拉强度、高弹性模量、高比强度且性能可精确调控的高强高韧复合材料。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料，是由钛合金点阵结构与纳米结构铝合金复合得到；
所述钛合金为Ti-6Al-4V钛合金，所述纳米结构铝合金的成分为Al84Ni7Gd6Co3；
钛合金点阵结构的体积分数为20％～80％，纳米结构铝合金的体积分数为20％～80％。
所述钛合金点阵结构表示的是点阵结构的钛合金。
纳米结构铝合金包括纳米晶铝合金和纳米化合物。
一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将钛合金制备成点阵结构；所述点阵结构为无间隙排列的三维图形，包括蜂窝结构或三维六角密堆拓扑结构；
2)将铝基非晶合金粉末置于钛合金点阵结构的孔隙中，冷压成型，获得坯料；
3)将坯料进行热挤压处理，获得钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料。
所述将钛合金制备成点阵结构是指利用软件设计出点阵结构，然后通过选区激光熔化技术将钛合金粉末进行成型，获得点阵结构的钛合金。
成型后，将点阵结构的钛合金进行退火处理。退火处理的温度为600-950℃，退火时间为1-3h。退火处理后去除表面残余的粉末；所述去除表面残余粉末是指进行磨粒流处理；磨料为碳化硅，压力为100Kg，时间为8～12h。
步骤2)的具体步骤：将钛合金点阵结构置于包套内，将铝基非晶合金粉末置于钛合金点阵结构的孔隙中，密封包套，冷压成型，获得坯料。
冷压成型前，将密封的包套振实。
所述铝基非晶合金粉末为粒径小于26μm铝基非晶合金粉末。
冷压的压力为300-700MPa，保压时间为1-3min。
步骤3)中所述热挤压的条件：热挤压温度300-600℃，挤压压力为400-1000MPa，挤压速度为1-4mm/s，挤压比为(4-13)：1。
当模具不能承受较高的温度时，所述热挤压是指将坯料预热至300-600℃，然后将坯料置于预热模具中挤压成型。预热模具的温度为300-450℃。
譬如：坯料预热的温度为450-600℃不等于450℃时，所述热挤压是指将坯料预热至450-600℃，然后置于预热温度为300-450℃的模具中进行挤压成型。
坯料预热的温度为300-450℃时，可以在模具中预热至300-450℃，然后挤压；或者将坯料采用加热装置进行预热，预热至300-450℃，然后置于预热温度为300-450℃的模具中挤压成型。
若是模具能够承受较高的温度，可以将坯料置于热挤压装置的模具中预热至300-600℃，然后挤压；或者将坯料采用加热装置进行预热，预热至300-600℃，然后置于预热温度为300-600℃的模具中挤压成型。
钛合金点阵为三维六角密堆拓扑结构或蜂窝结构，三维六角密堆点阵结构的圆孔呈平面密排分布，任意一个圆孔被周围6个圆孔紧密环绕，6个圆孔的中心相连构成正六边形，孔径为0.1～3mm，三维六角密堆拓扑结构的壁厚为0.05～2.5mm，正六边形边长为0.1～1mm。
所述蜂窝结构：将三维六角密堆结构内的圆孔改为正六边形孔就会得到蜂窝结构。
所述的纳米结构铝合金，通过Al84Gd6Ni7Co3非晶合金粉末在热挤压过程中原位晶化获得，其中纳米铝晶粒的晶粒大小为100～900nm。
所述的钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料，所述材料的理论密度为3.84～4.24g/cm3。
本发明制备方法的原理为：复合材料都是在铝基非晶合金晶化温度以上进行热挤压制备，从而在制备过程中非晶合金发生原位晶化，得到纳米铝晶粒和纳米化合物；在热挤压过程中,纳米铝晶粒和纳米化合物(Al84Gd6Ni7Co3非晶合金粉末热挤压后发生晶化生成纳米铝晶粒和纳米化合物，如Al19Gd3Ni5、Al9Co2和Al3Gd等)与Ti-6Al-4V点阵结构之间发生不同程度的相互变形和元素扩散，形成冶金结合的良好界面，在增强合金的同时，还可以获得较好的塑性。
本发明的制备方法及所得复合材料具有如下优点及有益效果：
(1)在高应力条件下，Ti-6Al-4V点阵结构可以对纳米晶铝合金的裂纹萌生和扩展产生限制作用，避免纳米晶和纳米金属间化合物在达到本征强度前提前失效，由此使得复合材料兼具高强度和良好塑性。
(2)铝合金晶化后的高体积分数纳米金属间化合物具有高模量的特点，因而可以促使复合材料获得高的弹性模量。
(3)SLM工艺可精确调控Ti-6Al-4V点阵的结构，使得复合材料结构具有高的可设计性，同时多结构体系促进复合材料获得多功能性。
(4)热挤压成形工艺使复合材料纳米晶铝和纳米金属间化合物Ti-6Al-4V点阵结构与在界面处紧密结合，从而保证了复合材料具有较好的综合力学性能。
附图说明
图1为实施例1设计的Ti-6Al-4V钛合金点阵结构三维模型图；
图2为实施例1通过3D打印技术制备的Ti-6Al-4V钛合金点阵结构图；
图3为实施例1的钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料表面的二次电子形貌图；
图4为实施例2设计的Ti-6Al-4V钛合金点阵三维模型图；
图5为实施例2通过3D打印技术制备的Ti-6Al-4V钛合金点阵结构图；
图6为实施例2的钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料表面的二次电子形貌图；
图7为对比例1通过3D打印技术制备的316L点阵结构结构图；
图8为对比例1的316L点阵结构增韧A356复合材料表面的光学显微镜形貌图；
图9为对比例2的Ti–6Al–4V颗粒/ZL114Al铝合金复合材料表面的二次电子形貌图；
图10为实施例3制备的材料与对比例3制备的材料的拉伸曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例制备钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料所需的原材料为：粒径分布15-53μm的Ti-6Al-4V钛合金粉末、纯铜、气体雾化制备的粒径小于26μm的Al84Ni7Gd6Co3(at.％)非晶合金粉末。
本实施例所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)利用三维建模软件UG设计蜂窝结构的Ti-6Al-4V钛合金点阵，建立点阵的三维模型，见图1；利用EOSINT M280型金属3D打印机打印得到Ti-6Al-4V钛合金点阵结构，见图2，该骨架的尺寸为Ф14×20mm，孔隙率为32％，点阵内部壁厚为1mm；
(2)将步骤1)打印得到的Ti-6Al-4V钛合金骨架放入真空热处理炉，在800℃保温2个小时，随后随炉冷却；
(3)将步骤(2)得到的Ti-6Al-4V钛合金骨架模型进行磨粒流处理，磨粒流使用的磨料为碳化硅，磨粒流压力为100Kg，磨粒流时间为10h，去除点阵材料表面附着的残余粉末；
(4)将步骤(3)得到的三维Ti-6Al-4V钛合金骨架放至纯铜包套中，将Al84Ni7Gd6Co3(at.％)非晶合金粉末注入到包套中的钛合金点阵结构里面后密封包套，将所述包套放置在超声加机械振动机上进行振实，最后对所述Ti-6Al-4V钛合金骨架/铝合金粉末复合材料进行冷压成形处理，压力为700MPa，保压时间为3min；Ti-6Al-4V钛合金体积分数68％，非晶合金粉末体积分数32％；
(5)将步骤(4)后的冷压的Ti-6Al-4V钛合金点阵结构/Al84Ni7Gd6Co3(at.％)非晶合金粉末复合材料放进电阻炉中预热至500℃，然后放到热挤压设备中进行挤压成型；热挤压设备中模具预热至450℃，挤压压力约为700MPa，挤压速度为2.7mm/s，挤压比为4：1，润滑剂为石墨粉，热挤压完成后，截取棒料并整形，得到钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料。
图1为实施例1设计的Ti-6Al-4V钛合金点阵结构三维模型图；图2为实施例1通过3D打印技术制备的Ti-6Al-4V钛合金点阵结构图；图3为实施例1的钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料表面的二次电子形貌图。
图3所示为挤压态复合材料的横截面的二次电子形貌图，由图可知，该复合材料中Ti-6Al-4V点阵结构规律分布，界面结合良好无明显可见的孔洞、裂纹等缺陷，互相连通的点阵材料呈现整体性失效，有利于应力的传递，避免裂纹的过早萌生，提高了材料的强度。
经检测钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料的抗拉强度达917MPa，断后伸长率达5％，密度为4.161g/cm3，弹性模量为109.29GPa。
实施例2
本实施例制备钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料所需的原材料为：粒径分布15-53μm的Ti-6Al-4V钛合金粉末、纯铜、气体雾化制备的粒径小于26μm的Al84Ni7Gd6Co3(at.％)非晶粉末。
本实施例所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料制备方法，具体包括以下步骤：
(1)该步骤与实施例1中的步骤(1)相同，只不过点阵为三维六角密堆拓扑结构，孔隙率为40％，点阵内部孔径为1mm；
(2)该步骤与实施例1中的步骤(2)相同；
(3)该步骤与实施例1中的步骤(3)相同；
(4)该步骤与实施例1中的步骤(4)相同；其中Ti-6Al-4V钛合金体积分数60％，非晶合金粉末体积分数40％；
(5)该步骤与实施例1中的步骤(5)相同。
图4为实施例2设计的Ti-6Al-4V钛合金点阵三维模型图；图5为实施例2通过3D打印技术制备的Ti-6Al-4V钛合金点阵结构图；图6为实施例2的钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料表面的二次电子形貌图。
经检测钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料的抗拉强度达907.12MPa，断后伸长率达6.53％，密度为4.107g/cm3，弹性模量为100.29GPa。
实施例3
本实施例制备钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料所需的原材料为：粒径分布15-53μm的Ti-6Al-4V钛合金粉末、纯铜、气体雾化制备的粒径小于26μm的Al84Ni7Gd6Co3(at.％)非晶粉末。
本实施例所述钛合金点阵结构增韧纳米晶铝合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)该步骤与实施例2中的步骤(1)相同；
(2)该步骤与实施例2中的步骤(2)相同；
(3)该步骤与实施例2中的步骤(3)相同；
(4)该步骤与实施例2中的步骤(4)相同；其中Ti-6Al-4V钛合金体积分数60％，非晶合金粉末体积分数40％；
(5)该步骤与实施例2中的步骤(5)的不同之处在于冷压坯预热温度为600℃(电阻炉中预热的温度)，挤压比为6：1。
经检测钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金材料的抗拉强度达939.29Mpa，断后伸长率达4.67％，密度为4.107g/cm3，弹性模量为118.29GPa。
实施例结果表明钛合金点阵结构增韧纳米晶铝合金材料具有轻质、高强、高韧的优异性能，同时其结构和力学性能可以通过3D打印技术进行设计和有效控制。
对比例1
采用316不锈钢点阵结构替换实施例1中点阵结构；A356铝合金替换Al84Ni7Gd6Co3(at.％)非晶粉末。
本对比例所述316L点阵结构增韧A356复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)利用Renishaw AM250型金属3D打印机打印得到316L点阵结构，见图2，该骨架的尺寸为40×40×13.5mm3，孔隙率为61％，点阵单胞边长a＝2.5mm，柱子直径为0.83mm；
(2)将步骤(1)得到的三维316L点阵结构放至模具中，将A356铝合金加热到700℃后浇注到三维316L点阵结构的孔隙中，冷却后得到316L点阵结构增韧A356复合材料。316L点阵结构体积分数39％，A356体积分数61％；
图7为对比例1通过3D打印技术制备的316L点阵结构结构图；图8为对比例1的316L点阵结构增韧A356复合材料表面的光学显微镜形貌图。由图可知，316L与A356界面出现明显可见的孔洞缺陷。
经检测316L点阵结构增韧A356复合材料的抗拉强度仅为95MPa，断后伸长率达32％，相同条件下制备的A356合金的抗拉强度为200MPa左右，断后伸长率不到3％，虽然316L点阵结构的加入提高材料的韧性，但是显著降低了强度。
对比例2
本对比例的Ti–6Al–4V颗粒/ZL114Al铝合金复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)利用气雾化工艺制备直径为140–170μm的Ti–6Al–4V颗粒；
(2)将步骤(1)得到的Ti–6Al–4V颗粒洒入熔融的/ZL114Al铝合金中，在800℃保温2h，冷却后得到Ti–6Al–4V颗粒/ZL114Al铝合金复合材料。
图9为对比例2的Ti–6Al–4V颗粒/ZL114Al铝合金复合材料表面的二次电子形貌图。由图可知，Ti–6Al–4V与ZL114Al铝合金界面无明显可见的孔洞缺陷，且生成化合物，界面结合良好。
经检测Ti–6Al–4V颗粒/ZL114Al铝合金复合材料的压缩屈服强度为170MPa，延伸率率为15％，相同条件下制备的ZL114Al铝合金压缩屈服强度为100MPa，延伸率率为20％，Ti–6Al–4V颗粒加入稍微提高材料的强度，但是降低了韧性。
对比例3
与实施例3相同工艺下制备出纯Al84Ni7Gd6Co3(at.％)合金。
该对比例制备的材料与实施例3制备的材料的拉伸曲线如图10所示。可见，Ti-6Al-4V钛合金点阵的加入不仅提高了强度还提高了韧性。

Claims (10)

1.一种钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料，其特征在于：是由钛合金点阵结构与纳米结构铝合金复合得到；
钛合金点阵结构的体积分数为20％～80％，纳米结构铝合金的体积分数为20％～80％；纳米结构铝合金是铝基非晶合金粉末在钛合金点阵结构中通过原位晶化获得。
2.根据权利要求1所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料，其特征在于：所述钛合金为Ti-6Al-4V钛合金，所述纳米结构铝合金的成分为Al84Gd6Ni7Co3。
3.根据权利要求1～2任一项所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将钛合金制备成点阵结构；
2)将铝基非晶合金粉末置于钛合金点阵结构的孔隙中，冷压成型，获得坯料；
3)将坯料进行热挤压处理，获得钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料。
4.根据权利要求3所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述将钛合金制备成点阵结构是指利用软件设计出点阵结构，然后通过选区激光熔化技术将钛合金粉末进行成型，获得点阵结构的钛合金；
步骤3)中所述热挤压的条件：热挤压温度300-600℃，挤压压力为400-1000MPa，挤压速度为1-4mm/s，挤压比为4-13。
5.根据权利要求4所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：将钛合金制备成点阵结构中，成型后，将点阵结构的钛合金进行退火处理。
6.根据权利要求5所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述退火处理的温度为600-950℃，退火处理的时间为1-3h；
退火处理后去除表面残余的粉末；所述去除表面残余粉末是指进行磨粒流处理。
7.根据权利要求3所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)的具体步骤：将钛合金点阵结构置于包套内，将铝基非晶合金粉末置于钛合金点阵结构的孔隙中，密封包套，冷压成型，获得坯料。
8.根据权利要求3所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝基非晶合金粉末为粒径小于26μm铝基非晶合金粉末；
冷压的压力为300-700MPa，冷压的保压时间为1-3min；
所述点阵结构为无间隙排列的三维图形，包括蜂窝结构或三维六角密堆拓扑结构。
9.根据权利要求8所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：
钛合金点阵为三维六角密堆拓扑结构或蜂窝结构，三维六角密堆点阵结构的圆孔呈平面密排分布，任意一个圆孔被周围6个圆孔紧密环绕，6个圆孔的中心相连构成正六边形，孔径为0.1～3mm，三维六角密堆拓扑结构的壁厚为0.05～2.5mm，正六边形边长为0.1～1mm；
所述蜂窝结构：将三维六角密堆结构内的圆孔改为正六边形孔就会得到蜂窝结构。
10.根据权利要求3所述钛合金点阵结构增韧纳米结构铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米结构铝合金，通过铝基非晶合金粉末在热挤压过程中原位晶化获得，其中纳米晶铝的晶粒大小为100～900nm。
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