CN115894954A - 一种高效快速除油的支化型清水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种支化型清水剂，具有通式(I)的结构，其中，x、y、z分别是正整数，并且，x、y、z之和的范围是14至32。本发明还提供了一种支化型清水剂的制备方法，包括：(1)向反应容器中加入水和多乙烯多胺，混合均匀，向得到的混合物中通入氮气；(2)在30℃以下的温度条件下，向反应容器中滴加二硫化碳，滴加完毕之后持续搅拌，然后密封加热至60℃～80℃；(3)使步骤(2)得到的产物冷却，然后向反应容器中加入氢氧化钠的溶液。本发明还提供了采用该制备方法得到的支化型清水剂。本发明的支化型清水剂具有高效快速除油的优点，能够满足高含水海上油田的需求。
Description
技术领域
本发明属于海上油田开采技术领域，具体涉及一种高效快速除油的支化型清水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，我国海上多数油田已经进入中后期开发阶段，综合含水率急剧上升，多数油田综合含水率已超过90％，严重影响正常生产，只能依靠提高产液量增产，然而，受制于海上平台空间及处理工艺，大部分设备均超出了处理上限，产出液水处理已成为高含水海上油田亟需解决的难题。为使外排水OIW达标排放，满足环保要求，地层采出水处理需要一种高效快速除油的清水剂。
目前同类清水剂已展现出良好的性能，例如二硫代氨基甲酸盐的絮凝机理及对聚合物驱采油污水的处理性能(山东大学2009年硕士论文)、二硫代氨基甲酸盐类反相破乳净水剂的合成及性能评价(工业用水与废水，2020年7月)、一种有机硫类絮凝剂DTC的合成及性能评价(油田化学，2007年3月)、有机硫类含油废水絮凝剂的研制及性能研究(西南石油学院2005年硕士论文)等等，但仍未满足高含水海上油田的需求。
二硫代氨基甲酸盐清水剂因其在南海东部油田高含水油田中使用具有非常好的除油效果而成为一种极具应用前景的高效清水剂，然而，现有的清水剂分子链上二硫代氨基甲酸根少且分子链短，形成的絮体疏松，造成抗水冲刷能力差，搜捕和浮选油滴的能力差，致使清水剂除油清水效果未能达到理想效果。
因此，目前亟需提供一种高效快速除油的支化型清水剂及其制备方法，以满足高含水海上油田的需求。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供了一种高效快速除油的支化型清水剂及其制备方法。
本发明的技术方案具体如下：
一种支化型清水剂，具有通式(I)的结构：
其中，x、y、z分别是正整数，并且，x、y、z之和的范围是14至32。
可选地，x、y、z之和是14、18或32。
一种支化型清水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应容器中加入水和多乙烯多胺，混合均匀，向得到的混合物中通入氮气；
(2)在30℃以下的温度条件下，向反应容器中滴加二硫化碳，滴加完毕之后持续搅拌，然后密封加热至60℃～80℃；
(3)使步骤(2)得到的产物冷却，然后向反应容器中加入氢氧化钠的溶液。
可选地，以加入到反应容器中的物质的总重量计，所述多乙烯多胺的重量分数是6％～10％。
可选地，以加入到反应容器中的物质的总重量计，所述二硫化碳的重量分数是15％～20％。
可选地，以加入到反应容器中的物质的总重量计，所述氢氧化钠的重量分数是6％～10％。
可选地，所述多乙烯多胺的分子量是600～1400，优选地，所述多乙烯多胺的分子量是600、800或1400。
可选地，在步骤(2)中，二硫化碳滴加完毕之后持续搅拌30～60分钟。
可选地，在步骤(2)中，密封加热的时间是2～3小时。
一种采用上述的制备方法得到的支化型清水剂。
相比于现有技术，本发明的支化型清水剂及其制备方法，至少具有如下
有益效果：
本发明的清水剂用自身带有的大量的硫代氨基甲酸根与地层产出水中的亚铁离子进行配位形成大的空间网状结构絮体结构，从而达到卷扫水中油滴的目的。
本发明的清水剂解决了当前海上高含水油田清水剂普遍除油速度慢、效果差的问题，可大大降低外排水的OIW，提高油田产出液处理效率，减轻了海上油田环保压力。
本发明设计并制备了枝状二硫代氨基甲酸盐清水剂，采用枝状多乙烯多胺，然后在氮原子上接上二硫代甲酸根，制备出了枝状多头二硫代氨基甲酸盐。这种分子结构的化合物通过二硫代氨基甲酸根与水中的金属离子配位形成大型网状体型结构絮体，该絮体能够快速有效的搜捕聚并水中的小油滴，加快油水快速分离。
经过试验研究，针对油田现场含油1000～200000ppm的产出液，本发明的清水剂加入浓度为8～12ppm，除油率能够达到99％以上，例如，生产分离器水出水口的除油率可达99.2％，撇油罐水除油率可达99.6％，加清水剂后水中含油在15ppm以内。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
第一方面，本发明提供了一种支化型清水剂，具有通式(I)的结构：
其中，x、y、z分别是正整数，并且，x、y、z之和的范围是14至32。
优选地，x、y、z之和是14、18或32。
本发明的清水剂除油机理主要依靠生成絮体大小以及絮体空间网络结构紧密程度来网捕水中的油滴，依靠的是二硫代氨基甲酸根和水中的金属离子架桥结网，本发明的具有通式(I)结构的支化型清水剂能够确保在有限的机构空间中有足够的二硫代氨基甲酸根，从而可以快速捕捉水中的金属离子形成紧密空间网络结构，从快速除油。
第二方面，本发明提供了一种支化型清水剂的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)向反应容器中加入水和多乙烯多胺，混合均匀，向得到的混合物中通入氮气以置换出其中的氧气；
(2)在30℃以下的温度条件下，向反应容器中滴加二硫化碳，滴加完毕之后持续搅拌，然后密封加热至60℃～80℃；
(3)使步骤(2)得到的产物冷却，然后向反应容器中加入氢氧化钠溶液。
以加入到反应容器中的物质的总重量计，也即，以步骤(1)中加入的水的重量和多乙烯多胺的重量、步骤(2)中加入的二硫化碳的重量以及步骤(3)中加入的氢氧化钠溶液的重量之和计，多乙烯多胺的重量分数优选是6％～10％，二硫化碳的重量分数优选是15％～20％，氢氧化钠(氢氧化钠溶液中的氢氧化钠溶质)的重量分数是6％～10％。
优选地，在步骤(1)中，多乙烯多胺的分子量是600～1400，优选地，多乙烯多胺的分子量是600、800或1400。
优选地，在步骤(2)中，二硫化碳缓慢滴加入反应容器中，例如，当采用15～20g二硫化碳时，速度控制在滴加时间是1小时或更久。
优选地，在步骤(2)中，二硫化碳滴加完毕之后持续搅拌30～60分钟。
优选地，在步骤(2)中，密封加热的时间是2～3小时。
本发明的发明人经过研究发现，因为不同份结构反应的空间位阻大小不一样，需要反应能大小不一样，所以在制备支化型清水剂的过程中，各种物质的用量、分子量，以及制备过程中的时间、温度等都对分子链上接入二硫代氨基甲酸根数量有影响。
该反应为二硫化碳和多乙烯多胺反应生成二硫代氨基甲酸，为使二硫化碳和多乙烯多胺分子链上的N原子充分反应，因此，需要对各种物质的用量、分子量，以及制备过程中的时间、温度等进行控制。具体的，为防止二硫化碳过量，氢氧化钠反应产生副产物，控制二硫化碳和多乙烯多胺中氮原子摩尔比为1：1，两者的总用量过高，反应过程中，起粘过快，影响反应继续进行，因此，需在保障反应持续进行的前提下，两者的总用量越高，分子链上二硫代氨基甲酸根越多，生成网状结构絮体越大，卷扫除油能力越强，同时捕捉金属离子能力就越强，形成絮体越快。多乙烯多胺的分子量需适中，过高或过低均不利于空间网状结构的形成。反应时间与反应温度是为相互制约的关系，反应温度越高，反应所需时间越短，但反应温度超过反应活化能后，所需反应时间变化不大。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
(1)将9.2g枝状多乙烯多胺(分子量600)加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30g水，搅拌均匀，通氮气置换空气。
(2)用恒压漏斗取16.3g二硫化碳，在30℃以下开始向步骤(1)得到的混合物中边滴加边搅拌，1h滴加完后，密封继续加热至60℃持续反应3h后，停止加热；
(3)将8.6g氢氧化钠溶于35.9g水中，用恒压漏斗向步骤(2)得到的产物中边搅拌边滴加，加完停止。
本实施例制备得到了具有通式(I)结构的支化型清水剂，其中x+y+z＝14。
地层采出水含油为1.2％，设定温度80℃，加药浓度8～10ppm，1min内除油率达到了88.6％。
实施例2
(1)将9.8g枝状多乙烯多胺(分子量800)加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30g水，搅拌均匀，通氮气置换空气。
(2)用恒压漏斗取17.4g二硫化碳，在30℃以下开始向步骤(1)得到的混合物中边滴加边搅拌，1h滴加完后，密封继续加热至70℃持续反应2.5h后，停止加热；
(3)将9.2g氢氧化钠溶于33.6g水中，用恒压漏斗向步骤(2)得到的产物中边搅拌边滴加，加完停止。
本实施例制备得到了具有通式(I)结构的支化型清水剂，其中x+y+z＝18。
地层采出水含油为1.2％，设定温度80℃，加药浓度8～10ppm，1min内除油率达到了89.8％。
实施例3
(1)将9.6g枝状多乙烯多胺(分子量800)加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30g水，搅拌均匀，通氮气置换空气。
(2)用恒压漏斗取16.4g二硫化碳，在30℃以下开始向步骤(1)得到的混合物中边滴加边搅拌，1h滴加完后，密封继续加热至60℃持续反应3h后，停止加热；
(3)将8.6g氢氧化钠溶于35.4g水中，用恒压漏斗向步骤(2)得到的产物中边搅拌边滴加，加完停止。
本实施例制备得到了具有通式(I)结构的支化型清水剂，其中x+y+z＝18。
地层采出水含油为1.2％，设定温度80℃，加药浓度8～10ppm，1min内除油率达到了91.2％。
实施例4
(1)将9.8g枝状多乙烯多胺(分子量800)加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30g水，搅拌均匀，通氮气置换空气。
(2)将用恒压漏斗取16.8g二硫化碳，在30℃以下开始向步骤(1)得到的混合物中边滴加边搅拌，1h滴加完后，密封继续加热至75℃持续反应2.5h后，停止加热；
(3)将8.8g氢氧化钠溶于34.6g水中，用恒压漏斗向步骤(2)得到的产物中边搅拌边滴加，加完停止。
本实施例制备得到了具有通式(I)结构的支化型清水剂，其中x+y+z＝18。
地层采出水含油为1.2％，设定温度80℃，加药浓度8～10ppm，1min内除油率达到了94.5％。
实施例5
(1)将9.7g枝状多乙烯多胺(分子量1400)加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30g水，搅拌均匀，通氮气置换空气。
(2)将用恒压漏斗取17.9g二硫化碳，在30℃以下开始向步骤(1)得到的混合物中边滴加边搅拌，1h滴加完后，密封继续加热至60℃持续反应3h后，停止加热；
(3)将9.4g氢氧化钠溶于34g水中，用恒压漏斗向步骤(2)得到的产物中边搅拌边滴加，加完停止。
本实施例制备得到了具有通式(I)结构的支化型清水剂，其中x+y+z＝32。
地层采出水含油为1.2％，设定温度80℃，加药浓度8～10ppm，1min内除油率达到了96.3％。
实施例6
(1)将10g枝状多乙烯多胺(分子量1400)加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30g水，搅拌均匀，通氮气置换空气。
(2)将用恒压漏斗取18.5g二硫化碳，在30℃以下开始向步骤(1)得到的混合物中边滴加边搅拌，1h滴加完后，密封继续加热至60℃持续反应3h后，停止加热；
(3)将9.7g氢氧化钠溶于31.8g水中，用恒压漏斗向步骤(2)得到的产物中边搅拌边滴加，加完停止。
本实施例制备得到了具有通式(I)结构的支化型清水剂，其中x+y+z＝32。
地层采出水含油为1.2％，设定温度80℃，加药浓度8～10ppm，1min内除油率达到了99.6％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的替代、修饰、组合、改变、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种支化型清水剂，其特征在于，具有通式(I)的结构：
其中，x、y、z分别是正整数，并且，x、y、z之和的范围是14至32。
2.根据权利要求1所述的支化型清水剂，其特征在于，x、y、z之和是14、18或32。
3.一种支化型清水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向反应容器中加入水和多乙烯多胺，混合均匀，向得到的混合物中通入氮气；
(2)在30℃以下的温度条件下，向反应容器中滴加二硫化碳，滴加完毕之后持续搅拌，然后密封加热至60℃～80℃；
(3)使步骤(2)得到的产物冷却，然后向反应容器中加入氢氧化钠的溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以加入到反应容器中的物质的总重量计，所述多乙烯多胺的重量分数是6％～10％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以加入到反应容器中的物质的总重量计，所述二硫化碳的重量分数是15％～20％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以加入到反应容器中的物质的总重量计，所述氢氧化钠的重量分数是6％～10％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述多乙烯多胺的分子量是600～1400，优选地，所述多乙烯多胺的分子量是600、800或1400。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，二硫化碳滴加完毕之后持续搅拌30～60分钟。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，密封加热的时间是2～3小时。
10.一种采用权利要求3～9任一项所述的制备方法得到的支化型清水剂。
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