CN115894477A - 一种降血压原料药利血平的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种降血压原料药利血平的纯化方法，包括粗晶制备步骤：收集利血平粗品，加入三氯甲烷，搅拌使溶解，过滤，滤液浓缩，趁热加入乙醇，搅拌均匀，室温静置，待结晶析出后，过滤，用乙醇洗涤，得淡黄色利血平粗晶；精制步骤：取利血平粗晶，用二氯甲烷溶解，过滤，滤液浓缩，静置，过滤，得到利血平晶体；纯化步骤：取利血平晶体，加入无水乙醇，搅拌打浆；加入冰醋酸，搅拌溶解；用滤膜过滤后，加氨水，调PH值，室温静置，析出利血平晶体，分离晶体，干燥，包装，即得。本发明易于操作，能获得高纯度的利血平，其纯度可达到99.5％以上，收率能达到65％以上，大大降低了成本，非常适合工业化生产，具有很高的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及药物化学分析技术领域，尤其涉及一种降血压原料药利血平的纯化方法。
背景技术
降血压原料药利血平是从夹竹桃科植物催吐萝芙木提取分离而得的一种生物碱，主要用于某些降压药的生产，也用于某些有降压需求的药物或保健品配方和某些治疗精神病性躁狂症状的药物；有较大的市场需求。
萝芙木中利血平虽然含量最多，但是还有其他上百种生物碱，很难分离，目前市场上的利血品中分离过程中含有其他种类生物碱的很难除掉，造成了纯度的降低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种降血压原料药利血平的纯化方法，该方法易于操作，只要通过打浆与重结晶相结合的方法就能获得高纯度的利血平，其纯度可达到99.5％以上，收率能达到65％以上，大大降低了成本，非常适合工业化生产，具有很高的经济价值。
本发明提供一种降血压原料药利血平的纯化方法，包括：
S10、粗晶制备步骤：收集利血平粗品，加入三氯甲烷，搅拌使溶解，过滤，滤液浓缩，浓缩至糊状半固体物时，趁热加入乙醇，搅拌均匀，室温静置2小时以上，待结晶析出后，过滤，用乙醇洗涤，得淡黄色利血平粗晶；
S20、精制步骤：取利血平粗晶，用二氯甲烷溶解，过滤，滤液浓缩回收溶剂，10℃以下的条件下静置1小时以上，过滤，得到利血平晶体；
S30、纯化步骤：取利血平晶体，加入无水乙醇，搅拌打浆；加入冰醋酸，搅拌溶解；用滤膜过滤后，加氨水，调PH值，室温静置2小时以上，析出利血平晶体，分离晶体，在65-70℃的温度下进行干燥，包装，即得降血压原料药利血平。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S10步骤中，利血平粗品按以下步骤制备得到：
S11、提取及浓缩步骤：取粉碎后的催吐萝芙木根粗粉，加冰醋酸甲醇溶液，室温浸渍，放出浸渍液，65℃以下减压浓缩，得催吐萝芙木流浸膏；
S12、萃取步骤：取催吐萝芙木流浸膏，加浓盐酸，调pH值，置萃取罐中，加三氯甲烷萃取，收集三氯甲烷液，65℃以下减压浓缩，得到的萃取物蒸干除去三氯甲烷，残留物加定量的乙醇，加热使完全溶解，室温静置12小时以上，析出利血平粗品。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S11、提取及浓缩步骤中，冰醋酸甲醇溶液中甲醇与冰醋酸的体积比为100：(1.2-1.8)。超出范围会造成利血平提取不完全。优先地，甲醇与冰醋酸的体积比为100：1.5。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S11、提取及浓缩步骤中，催吐萝芙木根粗粉与冰醋酸甲醇溶液的质量体积比为1：4g/ml；室温浸渍时间为4-6小时。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S12、萃取步骤中，调pH值至2-4。超出范围收率降低。优选地，调pH值至4。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S12、萃取步骤中，流浸膏与三氯甲烷的重量比为4:1；加热55-65℃使完全溶解。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S20、精制步骤中，滤液浓缩回收溶剂至三分之一体积。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S30、纯化步骤中，利血平晶体与无水乙醇的重量体积比为(1/11)-(1/9)g/ml。无水乙醇小于9倍量不能完全溶解，大于11倍量收率减少。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S30、纯化步骤中，利血平晶体与冰醋酸的重量体积比为1：1g/ml。
在本发明中，作为一种优选的实施例，S30、纯化步骤中，干燥时间为6小时。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、该纯化方法操作简单，就能获得纯度99.5％以上的利血平，同时提高收率，大大降低了生产成本，具有很高的经济价值；
2、本发明的纯化方法无需过柱(硅胶柱、氧化铝柱、色谱柱、制备柱等)分离纯化，通过打浆和重结晶相接合的方法，依据物质极性大小不同及溶剂的相似相溶的原理，采用二氯甲烷除去弱极性的杂质；采用无水乙醇除去大极性的杂质，为获得高纯度的利血平提供了保障；同时，操作简单，便于生产化，所用试剂用量少，对环境污染也小；
3、本发明的纯化方法采用二氯甲烷和无水乙醇重结晶，能很好的除去与利血平性质相近的杂质，为获得高纯度的利血平提供了保障。
附图说明
图1为实施例一的利血平粗晶的HPLC图谱；
图2为实施例一的利血平晶体的HPLC图谱；
图3为实施例一的纯化后的降血压原料药利血平的HPLC图谱；
图4为实施例二的纯化后的降血压原料药利血平的HPLC图谱；
图5为实施例三的纯化后的降血压原料药利血平的HPLC图谱；
图6为实施例四的纯化后的降血压原料药利血平的HPLC图谱。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。除特殊说明的之外，本实施例中所采用到的材料及设备均可从市场购得。
本发明提供一种降血压原料药利血平的纯化方法，包括：
S10、粗晶制备步骤：收集利血平粗品，加入三氯甲烷，搅拌使溶解，过滤，滤液浓缩，浓缩至糊状半固体物时，趁热加入乙醇，搅拌均匀，室温静置2小时以上，待结晶析出后，过滤，用乙醇洗涤，得淡黄色利血平粗晶；
S20、精制步骤：取利血平粗晶，用二氯甲烷溶解，过滤，滤液浓缩回收溶剂，10℃以下的条件下静置1小时以上，过滤，得到利血平晶体；
S30、纯化步骤：取利血平晶体，加入无水乙醇，搅拌打浆；加入冰醋酸，搅拌溶解；用滤膜过滤后，加氨水，调PH值，室温静置2小时以上，析出利血平晶体，分离晶体，在65-70℃的温度下进行干燥，包装，即得降血压原料药利血平。
作为一种优选的实施例，S10步骤中，利血平粗品按以下步骤制备得到：
S11、提取及浓缩步骤：取粉碎后的催吐萝芙木根粗粉，加冰醋酸甲醇溶液，室温浸渍，放出浸渍液，65℃以下减压浓缩，得催吐萝芙木流浸膏；
S12、萃取步骤：取催吐萝芙木流浸膏，加浓盐酸，调pH值，置萃取罐中，加三氯甲烷萃取，收集三氯甲烷液，65℃以下减压浓缩，得到的萃取物蒸干除去三氯甲烷，残留物加定量的乙醇，加热使完全溶解，室温静置12小时以上，析出利血平粗品。
作为一种优选的实施例，S11、提取及浓缩步骤中，冰醋酸甲醇溶液中甲醇与冰醋酸的体积比为100：(1.2-1.8)。超出范围会造成利血平提取不完全。优先地，甲醇与冰醋酸的体积比为100：1.5。
作为一种优选的实施例，S11、提取及浓缩步骤中，催吐萝芙木根粗粉与冰醋酸甲醇溶液的质量体积比为1：4g/ml；室温浸渍时间为4-6小时。
作为一种优选的实施例，S12、萃取步骤中，调pH值至2-4。超出范围收率降低。优选地，调pH值至4。
作为一种优选的实施例，S12、萃取步骤中，流浸膏与三氯甲烷的重量比为4:1；加热55-65℃使完全溶解。
作为一种优选的实施例，S20、精制步骤中，滤液浓缩回收溶剂至三分之一体积。
作为一种优选的实施例，S30、纯化步骤中，利血平晶体与无水乙醇的重量体积比为(1/11)-(1/9)g/ml。无水乙醇小于9倍量不能完全溶解，大于11倍量收率减少。
作为一种优选的实施例，S30、纯化步骤中，利血平晶体与冰醋酸的重量体积比为1：1g/ml。
作为一种优选的实施例，S30、纯化步骤中，干燥时间为6小时。
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解对本申请的限制。
实施例一
本实施例提供一种降血压原料药利血平的纯化方法，包括：
S10、粗晶制备步骤：取利血平粗品:100.1g，加入三氯甲烷400ml，搅拌溶解，过滤后，滤液60℃减压浓缩至糊状的半固体时，加入95％乙醇200ml，搅拌均匀后，室温静止2小时，析出利血平粗晶80.2g(纯度：94.9％)。参照图1。
S20、精制步骤：将上述利血平粗晶80.2g，加入400ml二氯甲烷溶解过滤，滤液浓缩三分之一体积，10℃以下静置1小时，过滤，得到抽滤干后的利血平晶体72.3g(纯度：99.0％)。参照图2。
S30、纯化步骤：将上述利血平晶体72.3g加入720mL无水乙醇中，搅拌30分后，加入72ml冰醋酸溶液使溶解，用0.45μm的滤膜过滤，滤液中加入氨水，调节PH至6，析出利血平晶体，过滤，分离晶体，置于恒温干燥箱，65℃干燥6小时，即得到高纯度利血平69.8g(纯度：99.8％)，收率69.7％。参照图3。
实施例二：
本实施例提供一种降血压原料药利血平的纯化方法，包括：
S10、粗晶制备步骤：取利血平粗品:100.2g，加入三氯甲烷500ml，搅拌溶解，过滤后，滤液60℃减压浓缩至糊状的半固体时，加入95％乙醇200ml，搅拌均匀后，室温静止2小时，析出利血平粗晶79.5g(纯度：94.1％)。
S20、精制步骤：将上述利血平粗晶79.5g，加入400ml二氯甲烷溶解过滤，滤液浓缩三分之一体积，10℃以下静置1小时，过滤，得到抽滤干后的利血平晶体70.3g(纯度：98.6％)。
S30、纯化步骤：将上述利血平晶体70.3g加入700mL无水乙醇中，搅拌30分后，加入70ml冰醋酸溶液使溶解，用0.45μm的滤膜过滤，滤液中加入氨水，调节PH至6，析出利血平晶体，过滤，分离晶体，置于恒温干燥箱，65℃干燥6小时，即得到高纯度利血平69.0g(纯度：99.6％)，收率68.8％。参照图4。
实施例三：
本实施例提供一种降血压原料药利血平的纯化方法，包括：
S10、粗晶制备步骤：取利血平粗品:100.0g，加入三氯甲烷400ml，搅拌溶解，过滤后，滤液60℃减压浓缩至糊状的半固体时，加入95％乙醇200ml，搅拌均匀后，室温静止2小时，析出利血平粗晶80.7g(纯度：95.2％)。
S20、精制步骤：将上述利血平粗晶80.7g，加入400ml二氯甲烷溶解过滤，滤液浓缩三分之一体积，10℃以下静置1小时，过滤，得到抽滤干后的利血平晶体72.1g(纯度：98.8％)。
S30、纯化步骤：将上述利血平晶体72.1g，加入790mL无水乙醇中，搅拌30分后，加入79ml冰醋酸溶液使溶解，用0.45μm的滤膜过滤，滤液中加入氨水，调节PH至6，析出利血平晶体，过滤，分离晶体，置于恒温干燥箱，65℃干燥6小时，即得到高纯度利血平67.2g(纯度：99.7％)；收率67.2％。参照图5。
实施例四：
本实施例提供一种降血压原料药利血平的纯化方法，包括：
S10、粗晶制备步骤：取利血平粗品:100.2g，加入三氯甲烷400ml，搅拌溶解，过滤后，滤液60℃减压浓缩至糊状的半固体时，计入95％乙醇200ml，搅拌均匀后，室温静止2小时，析出利血平粗晶80.5g(纯度：94.5％)。
S20、精制步骤：将上述利血平粗晶80.5g，加入400ml二氯甲烷溶解过滤，滤液浓缩三分之一体积，10℃以下静置1小时，过滤，得到抽滤干后的利血平晶体72.0g(纯度：99.1％)。
S30、纯化步骤：将上述利血平晶体72.0g加入640mL无水乙醇中，搅拌30分后，加入64ml冰醋酸溶液使溶解，用0.45μm的滤膜过滤，滤液中加入氨水，调节PH至6，析出利血平晶体，过滤，分离晶体，置于恒温干燥箱，65℃干燥6小时，即得到高纯度利血平66.4g(纯度：99.6％)；收率66.4％。参照图6。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种降血压原料药利血平的纯化方法，其特征在于，包括：
S10、粗晶制备步骤：收集利血平粗品，加入三氯甲烷，搅拌使溶解，过滤，滤液浓缩，浓缩至糊状半固体物时，趁热加入乙醇，搅拌均匀，室温静置2小时以上，待结晶析出后，过滤，用乙醇洗涤，得淡黄色利血平粗晶；
S20、精制步骤：取利血平粗晶，用二氯甲烷溶解，过滤，滤液浓缩回收溶剂，10℃以下的条件下静置1小时以上，过滤，得到利血平晶体；
S30、纯化步骤：取利血平晶体，加入无水乙醇，搅拌打浆；加入冰醋酸，搅拌溶解；用滤膜过滤后，加氨水，调PH值，室温静置2小时以上，析出利血平晶体，分离晶体，在65-70℃的温度下进行干燥，包装，即得降血压原料药利血平。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，S10步骤中，利血平粗品按以下步骤制备得到：
S11、提取及浓缩步骤：取粉碎后的催吐萝芙木根粗粉，加冰醋酸甲醇溶液，室温浸渍，放出浸渍液，65℃以下减压浓缩，得催吐萝芙木流浸膏；
S12、萃取步骤：取催吐萝芙木流浸膏，加浓盐酸，调pH值，置萃取罐中，加三氯甲烷萃取，收集三氯甲烷液，65℃以下减压浓缩，得到的萃取物蒸干除去三氯甲烷，残留物加定量的乙醇，加热使完全溶解，室温静置12小时以上，析出利血平粗品。
3.如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，S11、提取及浓缩步骤中，冰醋酸甲醇溶液中甲醇与冰醋酸的体积比为100：(1.2-1.8)。
4.如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，S11、提取及浓缩步骤中，催吐萝芙木根粗粉与冰醋酸甲醇溶液的质量体积比为1：4g/ml；室温浸渍时间为4-6小时。
5.如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，S12、萃取步骤中，调pH值至2-4。
6.如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，S12、萃取步骤中，流浸膏与三氯甲烷的重量比为4:1；加热55-65℃使完全溶解。
7.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，S20、精制步骤中，滤液浓缩回收溶剂至三分之一体积。
8.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，S30、纯化步骤中，利血平晶体与无水乙醇的重量体积比为(1/11)-(1/9)g/ml。无水乙醇小于9倍量不能完全溶解，大于11倍量收率减少。
9.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，S30、纯化步骤中，利血平晶体与冰醋酸的重量体积比为1：1g/ml。
10.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，S30、纯化步骤中，干燥时间为6小时。
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