CN115894035A - 一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法 - Google Patents
一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法。将圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里进行加热碳化，碳化过程中，圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀，在被石墨环托束缚的情况下紧密结合在一起形成碳化钽坩埚。本方法以较低成本制备出所需碳化钽坩埚；采取本方法制备的坩埚减少了籽晶处的轴向温差，有助于在籽晶处形成轴向温度较为均匀热场，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长，且适合在碳化硅、氮化铝双重高温气氛下稳定不形变，可长时间稳定使用。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术，特别是涉及一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法。
背景技术
氮化铝作为直接带隙半导体材料，具有超宽的禁带宽度、极高的击穿场强、极高的热导率、优良的热稳定性和耐腐蚀性、良好的光学性质和力学性质。作为下一代半导体材料，氮化铝材料以其优异的性能，将在光电子和微电子领域具有十分重要的应用。
氮化铝籽晶的获得是氮化铝生长研究中极为关键的过程，而在碳化硅上生长氮化铝是得到大尺寸氮化铝籽晶有效方法。在使用碳化硅异质籽晶生长氮化铝单晶过程中，籽晶处径向温差较小是大尺寸氮化铝单晶生长的必须条件，能有助于籽晶处径向温差较小，且长时间使用的造价较低坩埚是实验所需的重要部件之一。而目前常用的一体式坩埚成本较高，使用时间较短，且很难提供籽晶处径向温差较小的温场。
发明内容
鉴于现有技术状况和存在的问题，本发明提出一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，以满足对造价较低坩埚的需求。
本发明提出的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法包括两种，一种是将圆形钽桶、钽片、钽箔、石墨环托装配好后放进高温石墨炉里进行加热碳化；另一种是将圆形钽桶和钽片预先加热碳化，预先加热碳化后将圆形钽桶和钽片表面磨平，再与钽箔、石墨环托装配，然后放进高温石墨炉里进行加热碳化。两种制备方法有所区别，制备出的碳化钽坩埚的使用寿命有所区别。
本发明采取的第一种技术方案是：一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法是将一个圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780-1820℃，保温12-18小时，再用6小时加热到2080-2120℃，保温12-18小时，最后12-24小时匀速降温到室温；碳化过程中，在所述石墨环托的束缚下，所述圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀紧密结合在一起，形成所述碳化钽坩埚。
本发明采取的另一种技术方案是：一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法有如下步骤：
S1、预先将圆形钽桶与钽片初步碳化，将圆形钽桶压在钽片上，周围填充石墨粉，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热初步碳化，加热初步碳化过程为：6-10小时匀速加热至1780-1820℃，保温12-18小时；12-24小时匀速降温至室温。
S2、取出加热初步碳化后的圆形钽桶和钽片，分别在研磨机上磨平至翘曲度小于20µm。
S3、将磨平后的所述圆形钽桶压在所述钽片上，外部裹上一至两圈钽箔。
S4、将裹上所述钽箔的圆形钽桶和钽片再紧密套在石墨环托里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780-1820℃，保温12-18小时，再用6小时加热到2080-2120℃，保温12-18小时，最后12-24小时匀速降温到室温。
S5、在所述石墨环托的束缚下，所述圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀紧密结合在一起，形成所述碳化钽坩埚。
本发明的工作原理为：本发明使用圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里进行加热碳化，碳化过程中，在石墨环托的束缚下圆形钽桶、钽片、钽箔三者将紧密结合在一起形成碳化钽坩埚。在温度一致的空间中表层碳化，缓慢降温后得到所需碳化钽坩埚。
在使用碳化硅籽晶生长氮化铝的过程中，生长温度高达2100摄氏度，在高温氮气环境下整体碳化钽坩埚底部开裂造成坩埚报废情况时有发生。采取圆形钽桶和钽片的组合式坩埚可以极大提高坩埚的使用寿命。同时这样的结构在氮化铝单晶生长所需要的底部高温、上部温度较低的环境中，石墨环托与底部钽片直接接触导热效果较好，而侧壁将间隔一层钽箔导热较差，石墨环托吸收的热流将主要导向为原料升华做主要热源的坩埚底部，减少了侧壁温度，进而导致籽晶处的轴向温差减小，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长。
本发明的有益效果是：以较低成本制备出所需碳化钽坩埚；采取本方法制备的坩埚减少了籽晶处的轴向温差，有助于在籽晶处形成轴向温度较为均匀热场，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长，且适合在碳化硅、氮化铝双重高温气氛下稳定不形变，可长时间稳定使用。
附图说明
图1为本发明制备的碳化钽坩埚外形结构示意图；
图2为碳化钽坩埚制备过程中的结构分解示意图；
图3为图2中石墨环托的剖面示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1至图3所示，本发明的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法是将一个圆形钽桶1压在钽片2上，外部裹上一至两圈钽箔3，再紧密套在石墨环托4里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780~1820℃，保温12-18小时，再用6小时加热到2080~2120℃，保温12-18小时，最后12-24小时匀速降温到室温；碳化过程中，在石墨环托4的束缚下，圆形钽桶1、钽片2、钽箔3三者发生膨胀紧密结合在一起，形成碳化钽坩埚（如图1所示）。
本发明的另一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法有如下步骤：
S1、预先将圆形钽桶1与钽片2初步碳化，将圆形钽桶1放在钽片2上，周围填充石墨粉，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热初步碳化，加热初步碳化过程为：6-10小时匀速加热至1780~1820℃，保温12-18小时；12-24小时匀速降温至室温。
S2、取出加热初步碳化后的圆形钽桶1和钽片2，分别在研磨机上磨平至翘曲度小于20µm。
S3、将磨平后的圆形钽桶1压在钽片2上，外部裹上一至两圈钽箔3。
S4、将裹上钽箔的圆形钽桶1和钽片2再紧密套在石墨环托4里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780~1820℃，保温12-18小时，再用6小时加热到2080~2120℃，保温12-18小时，最后12-24小时匀速降温到室温。
S5、在石墨环托4的束缚下，圆形钽桶1、钽片2、钽箔3三者发生膨胀紧密结合在一起，形成碳化钽坩埚。
圆形钽桶1壁厚为3-5mm，钽片2厚度为3-5mm，钽箔3厚度为0.1mm，高度大于钽片厚度1.5倍且小于钽片厚度2.5倍。
石墨环托4材质为纯度高于99.99的高纯石墨，石墨环托4外表面覆盖碳化钽涂层，以减少石墨环托被生长环境腐蚀，增加使用寿命。
如图3所示，石墨环托4横截面设为L形，L形的石墨环托4上部侧壁厚度大于圆形钽桶1壁厚的1.5倍且小于圆形钽桶1壁厚的2.5倍，高度大于钽片2厚度1.5倍且小于钽片2厚度2.5倍；L形的石墨环托4上部内径为圆形钽桶1外径加两倍钽箔3厚度，底部厚度大于钽片2厚度1.5倍，底部内径与圆形钽桶1内径相等。
石墨环托4由纯度高于99.99高纯石墨片毛坯采用车床机加工而成。石墨环托外表面覆盖的碳化钽涂层可使用碳化钽浆料喷涂烧结或化学气相沉积方法获得。
加热碳化过程之前，在圆形钽桶1上放置3-10公斤重物，以保证加热碳化过程中圆形钽桶1与钽片2紧密贴合。放置的重物为石墨片。
实施例1
如图2、图3所示，将圆形钽桶1放置于3mm厚的钽片2上，圆形钽桶1外径90mm，内径84mm，高90mm；钽片2直径90mm，厚3mm；连接处外部用厚0.1mm、高6mm的钽箔3环绕一周，再用外径102mm、侧壁高6mm、侧壁内径90.2mm、底部厚5mm、底部内径84mm的石墨环托4束缚钽箔3，用石墨粉填充内外缝隙，圆形钽桶1上放置3公斤重石墨片，放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下碳化（惰性气体一般均使用氩气）；加热碳化过程为6小时加热至1800℃后保温12小时，然后再用6小时加热到2100℃后保温12小时，最后用12小时缓慢降温到室温得到所需碳化钽坩埚（如图1所示）。
本实施例制成的碳化钽坩埚使用寿命大于300小时，在相同外部工艺条件下氮化铝生长直径比一体式坩埚平均大10mm。
实施例2
如图2、图3所示,将圆形钽桶1放置于3mm厚的钽片2上，圆形钽桶1外径90mm，内径84mm，高90mm；钽片2直径90mm，厚3mm；连接处外部用厚0.1mm、高6mm的钽箔3环绕两周，再用外径102mm、侧壁高6mm、侧壁内径90.4mm、底部厚5mm、底部内径84mm的石墨环托4束缚钽箔3，用石墨粉填充内外缝隙，圆形钽桶1上放置5公斤重石墨片，放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下碳化；加热碳化过程为6小时加热至1800℃后保温12小时，然后再用6小时加热到2100℃后保温12小时，最后用12小时缓慢降温到室温，得到所需厚底的碳化钽坩埚（如图1所示）。
本实施例制成的碳化钽坩埚使用寿命大于300小时，在相同外部工艺条件下氮化铝生长直径比一体式坩埚平均大10mm。
对比实施例1，本实施例要求钽箔缠绕较好，接口处须仔细压制加工，第一圈缠绕与第二圈缠绕需紧密契合。碳化后连接处强度高于实施例1。
实施例3
如图2、图3所示,将圆形钽桶1放置于5mm厚的钽片2上，圆形钽桶1外径90mm，内径84mm，高90mm；钽片2直径90mm，厚5mm；连接处外部用厚0.1mm、高10mm的钽箔3环绕一周，再用外径102mm、侧壁高10mm，侧壁内径90.2mm，底部厚8mm，底部内径84mm的石墨环托4束缚钽箔3，用石墨粉填充内外缝隙，圆形钽桶1上放置5公斤重石墨片，放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下碳化；加热碳化过程为6小时加热至1800℃后保温18小时，然后再用6小时加热到2100℃后保温18小时，最后用12小时缓慢降温到室温，得到所需碳化钽坩埚（如图1所示）。
本实施例制成的碳化钽坩埚使用寿命大于350小时，在相同外部工艺条件下氮化铝生长直径比一体式坩埚平均大10mm。
实施例4
如图2、图3所示,圆形钽桶1外径90mm，内径84mm，高90mm；钽片2直径90mm，厚5mm；将圆形钽桶1放置于钽片2上，周围填充石墨粉，然后放进高温石墨炉里，在惰性气体气氛下进行加热初步碳化，加热初步碳化过程为6小时匀速加热至1800℃，保温18小时；18小时匀速降温至室温。取出后将圆形钽桶1上下两端以及钽片2磨平，然后继续加热碳化。
加热初步碳化后的圆形钽桶1、钽片2的直径（外径和内径）稍有变化。磨平后，将外径为91mm、内径为85mm、高为90mm的圆形钽桶1放置在直径为90mm，厚为5mm的钽片2上；连接处外部用厚0.1mm、高10mm的钽箔3环绕一周，再紧密套在石墨环托里，束缚钽箔3；石墨环托4外径为103mm，侧壁高为10mm，侧壁内径为91.2mm，底部厚为8mm，底部内径为85mm；用石墨粉填充内外缝隙，圆形钽桶1上放置5公斤重石墨片，放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下碳化；加热碳化过程为6小时加热至1800℃后保温18小时，然后再用6小时加热到2100℃后保温18小时，最后用12小时缓慢降温到室温，得到所需碳化钽坩埚（如图1所示）。
本实施例制成的碳化钽坩埚使用寿命大于360小时，在相同外部工艺条件下氮化铝生长直径比一体式坩埚平均大10mm。
本发明的两种制备方法优劣对比：
第一种：钽片与圆形钽桶结合紧密，坩埚密闭性好，利于晶体生长。但是由于钽片与圆形钽桶结合紧密，在后续生长过程中，钽片和圆形钽桶可能会继续发生形变。
第二种：钽片和圆形钽桶经过初步碳化后，后期形变量较小。虽然制备方法较为复杂，但使用寿命能够达到400小时左右。
Claims (9)
1.一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，所述制备方法是将一个圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780-1820℃，保温12-18小时，再用6小时加热到2080-2120℃，保温12-18小时，最后12-24小时匀速降温到室温；
碳化过程中，在所述石墨环托的束缚下，所述圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀紧密结合在一起，形成所述碳化钽坩埚。
2.一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，所述制备方法有如下步骤：
S1、预先将圆形钽桶与钽片初步碳化，将圆形钽桶压在钽片上，周围填充石墨粉，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热初步碳化，加热初步碳化过程为：6-10小时匀速加热至1780-1820℃，保温12-18小时；12-24小时匀速降温至室温；
S2、取出加热初步碳化后的圆形钽桶和钽片，分别在研磨机上磨平至翘曲度小于20µm；
S3、将磨平后的所述圆形钽桶压在所述钽片上，外部裹上一至两圈钽箔；
S4、将裹上所述钽箔的圆形钽桶和钽片再紧密套在石墨环托里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780-1820℃，保温12-18小时，再用6小时加热到2080-2120℃，保温12-18小时，最后12-24小时匀速降温到室温；
S5、在所述石墨环托的束缚下，所述圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀紧密结合在一起，形成所述碳化钽坩埚。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，所述圆形钽桶壁厚为3-5mm，所述钽片厚度为3-5mm。
4.根据权利要求3所述的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，钽箔厚度为0.1mm，高度大于所述钽片厚度1.5倍且小于钽片厚度2.5倍。
5.根据权利要求4所述的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，石墨环托材质为纯度高于99.99的高纯石墨，石墨环托外表面覆盖碳化钽涂层，以减少石墨环托被生长环境腐蚀，增加使用寿命。
6.根据权利要求5所述的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，所述石墨环托横截面设为L形，L形的石墨环托上部侧壁厚度大于圆形钽桶壁厚的1.5倍且小于圆形钽桶壁厚的2.5倍，高度大于钽片厚度1.5倍且小于钽片厚度2.5倍；所述L形的石墨环托上部内径为圆形钽桶外径加两倍钽箔厚度，底部厚度大于钽片厚度1.5倍，底部内径与圆形钽桶内径相等。
7.根据权利要求6所述的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，所述石墨环托由纯度高于99.99高纯石墨片毛坯采用车床机加工而成。
8.根据权利要求1或权利要求2所述的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，加热碳化过程之前，在所述圆形钽桶上放置3-10公斤重物，以保证加热碳化过程中圆形钽桶与钽片紧密贴合。
9.根据权利要求8所述的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，所述重物为石墨片。
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